硬脂酸镁检验操作规程
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(2)取样数量为全检所需数量的1~3倍,特殊情况另定。
本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C36H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算,含MgO应为6.5%~7.5%。
[检验项目]性状、鉴别、氯化物检查、、硫酸盐检查、干燥失重、铁盐、重金属、含量测定。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。
(2)上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应(2000年版药典二部附录Ⅲ)。
【检查】氯化物取本品0.20g,加硝酸1ml与水24ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml,依法检查(2000年版药典二部附录 A),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.15%)。
5.7 干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却、称量的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。
6、记录与计算
6.1 记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果(如做平行试验两份者,取其平均值)等。
铁盐取本品0.50g,炽灼灰化后,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录 G)与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.01%)。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2.1 扁形称量瓶
2.2 烘箱最高温度300℃,控温精度±1℃。
2.3 恒温减压干燥箱
2.4 干燥器(普通)
2.5 减压干燥器
2.6 真空泵
3、试药与试液
检验规程:
1、简述
1.1 药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法(《中国药典》2000年版二部附录 L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法,后者又分常压、减压两种。
4.2 干燥 除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称量
4.3.1 用干燥器干燥的供试品按(4.2~4.3)操作,直至恒重。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30~60分钟),再称定重量。
硫酸盐取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,油层用水洗涤4~5次,合并滤液与洗涤液,加水使成40ml,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录 B),与标准硫酸钾溶液6.0ml抽制成的对照液量不得超过5.0%(《中国药典》2000年版二部附录 L)。
4.4 恒重 称定后的供试品按(4.2~4.3)操作,直至恒重。
5、注意事项
5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5.3 初次使用新的减压干燥器,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压。
检查方法:取本品0.20g,加硝酸1ml与水24ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml,置纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,作为供试溶液。另取标准氯化钠溶液3.0ml,置纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,作为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
6.2 计算
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量(g);
W2为称量瓶恒重的重量(g);
W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g);
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约,有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
5.4 减压干燥箱(器)开盖时,因箱(器)内压呼小于外部,必须先将活塞旋开,使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开,以免造成气流,吹散供试品。
5.5 凡用减压干燥法,宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时,称量瓶切放入减压干燥箱(器)内,应放另一普通干燥器内。
5.6 当用恒温减压干燥箱时,供试品应置于临近温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4.1 称取供试品 取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超5mm,如为疏松物质量,厚度不可超赤10mm),精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应做平行试验两份。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
【鉴别】 (1)取本品10g,加稀硫酸25ml与热水100ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成油层分出,保留水层,取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐反应,放冷,分去水层,加热使油层溶化,趁热过滤,在105℃干燥后,依法测定凝点(《中国药典》2000年版二部附录VI D)应不低于54℃。
文件名:硬脂酸镁检验操作规程
制定人:
制定日期:
分发份数:5
审核人:
审核日期:
颁发部门:GMP办
批准人:
批准日期:
生效日期:
分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]硬脂酸镁
[拼音]Yingzhisuanmei
[拉丁文]Magnesium Stearate
[代号]F7
[取样方法](1)总件数n≤3时,每件取样;n为4~300时,取样数为 +1;n>300时,取样数为 +1;
本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C36H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算,含MgO应为6.5%~7.5%。
[检验项目]性状、鉴别、氯化物检查、、硫酸盐检查、干燥失重、铁盐、重金属、含量测定。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。
(2)上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应(2000年版药典二部附录Ⅲ)。
【检查】氯化物取本品0.20g,加硝酸1ml与水24ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml,依法检查(2000年版药典二部附录 A),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.15%)。
5.7 干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却、称量的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。
6、记录与计算
6.1 记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果(如做平行试验两份者,取其平均值)等。
铁盐取本品0.50g,炽灼灰化后,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录 G)与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.01%)。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2.1 扁形称量瓶
2.2 烘箱最高温度300℃,控温精度±1℃。
2.3 恒温减压干燥箱
2.4 干燥器(普通)
2.5 减压干燥器
2.6 真空泵
3、试药与试液
检验规程:
1、简述
1.1 药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法(《中国药典》2000年版二部附录 L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法,后者又分常压、减压两种。
4.2 干燥 除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称量
4.3.1 用干燥器干燥的供试品按(4.2~4.3)操作,直至恒重。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30~60分钟),再称定重量。
硫酸盐取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,油层用水洗涤4~5次,合并滤液与洗涤液,加水使成40ml,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录 B),与标准硫酸钾溶液6.0ml抽制成的对照液量不得超过5.0%(《中国药典》2000年版二部附录 L)。
4.4 恒重 称定后的供试品按(4.2~4.3)操作,直至恒重。
5、注意事项
5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5.3 初次使用新的减压干燥器,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压。
检查方法:取本品0.20g,加硝酸1ml与水24ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml,置纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,作为供试溶液。另取标准氯化钠溶液3.0ml,置纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,作为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
6.2 计算
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量(g);
W2为称量瓶恒重的重量(g);
W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g);
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约,有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
5.4 减压干燥箱(器)开盖时,因箱(器)内压呼小于外部,必须先将活塞旋开,使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开,以免造成气流,吹散供试品。
5.5 凡用减压干燥法,宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时,称量瓶切放入减压干燥箱(器)内,应放另一普通干燥器内。
5.6 当用恒温减压干燥箱时,供试品应置于临近温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4.1 称取供试品 取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超5mm,如为疏松物质量,厚度不可超赤10mm),精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应做平行试验两份。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
【鉴别】 (1)取本品10g,加稀硫酸25ml与热水100ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成油层分出,保留水层,取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐反应,放冷,分去水层,加热使油层溶化,趁热过滤,在105℃干燥后,依法测定凝点(《中国药典》2000年版二部附录VI D)应不低于54℃。
文件名:硬脂酸镁检验操作规程
制定人:
制定日期:
分发份数:5
审核人:
审核日期:
颁发部门:GMP办
批准人:
批准日期:
生效日期:
分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]硬脂酸镁
[拼音]Yingzhisuanmei
[拉丁文]Magnesium Stearate
[代号]F7
[取样方法](1)总件数n≤3时,每件取样;n为4~300时,取样数为 +1;n>300时,取样数为 +1;