硬脂酸镁检验操作规程
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本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
【鉴别】 （1）取本品10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐反应，放冷，分去水层，加热使油层溶化，趁热过滤，在105℃干燥后，依法测定凝点（《中国药典》2000年版二部附录VI D）应不低于54℃。
硫酸盐取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液（9→100）1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4～5次，合并滤液与洗涤液，加水使成40ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 B），与标准硫酸钾溶液6.0ml抽制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。
干燥失重取本品在80℃干燥至恒重，减失的重量不得超过5.0%（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
5．4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压呼小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
5．5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶切放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5．6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
检查方法：取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml，置纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，作为供试溶液。另取标准氯化钠溶液3.0ml，置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，作为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 G）与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
6．2 计算
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（2000年版药典二部附录Ⅲ）。
【检查】氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml，依法检查（2000年版药典二部附录 A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
检验规程：
1、简述
1．1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1．2 干燥失重测定法（《中国药典》2000年版二部附录 L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。
文件名：硬脂酸镁检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]硬脂酸镁
[拼音]Yingzhisuanmei
[拉丁文]Magnesium Stearate
[代号]F7
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
4．2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，百度文库在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C36H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
[检验项目]性状、鉴别、氯化物检查、、硫酸盐检查、干燥失重、铁盐、重金属、含量测定。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
4．4 恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5、注意事项
5．1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5．2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5．3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
【鉴别】 （1）取本品10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐反应，放冷，分去水层，加热使油层溶化，趁热过滤，在105℃干燥后，依法测定凝点（《中国药典》2000年版二部附录VI D）应不低于54℃。
硫酸盐取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液（9→100）1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4～5次，合并滤液与洗涤液，加水使成40ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 B），与标准硫酸钾溶液6.0ml抽制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。
干燥失重取本品在80℃干燥至恒重，减失的重量不得超过5.0%（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
5．4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压呼小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
5．5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶切放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5．6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
检查方法：取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml，置纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，作为供试溶液。另取标准氯化钠溶液3.0ml，置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，作为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 G）与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
6．2 计算
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（2000年版药典二部附录Ⅲ）。
【检查】氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml，依法检查（2000年版药典二部附录 A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
检验规程：
1、简述
1．1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1．2 干燥失重测定法（《中国药典》2000年版二部附录 L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。
文件名：硬脂酸镁检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]硬脂酸镁
[拼音]Yingzhisuanmei
[拉丁文]Magnesium Stearate
[代号]F7
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
4．2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，百度文库在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C36H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
[检验项目]性状、鉴别、氯化物检查、、硫酸盐检查、干燥失重、铁盐、重金属、含量测定。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
4．4 恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5、注意事项
5．1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5．2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5．3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。