气相色谱定性和色谱柱效测定(精)

实验五气相色谱定性和色谱柱效测定

（TCD）

一、目的要求

1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；

2. 学习色谱柱的柱效测定方法；

3. 掌握有效塔板数及有效塔板高度的计算方法；

4. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照定性方法。

二、色谱法概述（基本概念、术语及有关实验原理详见课件）

色谱法是一种重要的分离、分析技术

混合试样→分离→单组分→检测各组分

色谱法由来、分类。色谱图、基线、半峰宽保留值、调整保留值、相对保留值、气相色谱仪器结构，工作流程：进样→气化→分离→检测→数据采集与处理

'tR2)=16()w1/2w'R2n有效=5.54(H有效=Ln有效

色谱柱效能是色谱柱的一项重要指标：

保留值定性的依据：一定色谱条件下每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应。

-ttγ=R

-tRtiM

Miss

相对保留值计算：

三、仪器、试剂

1. SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD），N2000色谱数据工作站；

2. SPH-200氢气发生器。

3. 色谱柱： 1m×3mm i.d 不锈钢填充柱

4. 固定相：GDX－103（80～100目）

5. 微量进样器:10ul

6. 95%乙醇，乙酸乙酯，均为分析纯试剂。

四、实验条件

1. 载气（H2）：0.05 MPa;

2. 桥电流：175Ma;

3. 色谱柱室温度：160℃，检测器温度：170℃，汽化室温度：180℃;

4. 灵敏度：002，衰减：002

五、实验步骤

1. 按仪器操作规程开机运行至基线平直（查看基线）。

2. 用10ul微量进样器吸取5ul空气，注入色谱仪，同时启动遥控按钮，待出现完整色谱图，停止采集数据，记录空气峰保留时间。重复三次。

3. 用专用注射器分别吸取试剂乙醇、乙酸乙酯、试样各1ml分别置于三只5ml具塞刻度试管中，贴标签，备用。

4. 用微量进样器吸取乙醇1ul注入色谱仪，同时启动遥控按钮，待出峰完毕，停止采集数据，记录保留时间,重复进样三次。用同样方法分别取乙酸乙测定、记录数据。

5. 在确定的色谱条件下，用上述同样方法，进混合试样1～2ul，待所有组分全部出峰完毕，停止采集数据，记录各相关组分峰的保留时间tR，平行三次。保存文件。

6. 编辑分析报告，打印色谱图，

5. 实验一旦结束，按仪器操作规程，正确操作停止加热，降温、关气源、关电源。

六、色谱数据记录与处理

（一）实验条件记录

1. 仪器：SP－6800A

2. 检测器：TCD

3. 色谱柱内径、柱长与材质

不锈钢1000mm×i.d3mm

4. 固定相及粒度：

GDX－103，80～100目

5. 载气（ H2 ）及其流量

H2 ml.mim-1

6. 桥电流：175 mA

7. 检测器：

8. 灵敏度,衰减：

9. 柱室温度： 160 ℃

10. 检测器温度：170℃

11. 汽化室温度：180℃

12. 分析试样名称：乙醇、乙

酸乙酯、混合试样

13. 进样量：1～2 ul

色谱数据记录与处理

（一）实验条件记录 14. 仪器： 15. 检测器：

16. 色谱柱内径、柱长与材质

17. 固定相及粒度：（二）实验数据记录与处理

1．标样保留值及相对保留值（以乙醇为标准物质）

21. 灵敏度,衰减： 18. 载气（）及其流量 22. 柱室温度：℃ ml.mim-1 23. 汽化室温度：℃ 19. 桥电流： mA 24. 分析试样名称： 20. 检测器： 25. 进样量： ul

2.试样定性结果处理表