饲料的常规成分检验

饲料粗脂肪的测定方法（2006版本）
增加饲料分类：A类和B类 注：A类—B类以外的动物饲料 B类—纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提 取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以 及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂 肪含量至少有20%来自这些加工产品。 增加分析步骤：预先提取和水解 注：⑴ 脂肪含量较高（200g/kg）的样品预先用石油醚提取 ⑵ B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残 渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。 ⑶ A类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。 提取溶剂（石油醚，沸点30℃-60℃） 改变或增加烘干条件
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
重复性
CP ％大于等于25 ％，相对偏差小于等于1 ％ CP ％大于等于10 ％，小于25 ％，相对偏差小于等于2 ％ CP ％小于10 ％，相对偏差小于等于3 ％
二、饲料中粗灰分的测定方法 适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料 原理：试样在550 ℃灼烧后所得残渣。主要是氧化物、盐类等矿 物质，也包括沙石、土等 测定步骤：干净坩埚高温炉550±20℃灼烧恒重，干燥器冷却称量。 5g左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒， 高温炉灼烧3（4）小时冷却称量。 粗灰分结果计算: (m1-m0) 粗灰分(％)＝ ×100 m m —试样的质量 m1—灰化后粗灰分与空坩埚质量 m0—空坩埚质量 重复性： 粗灰分 ％大于等于5 ％，相对偏差小于等于1 ％ 粗灰分 ％小于5 ％，相对偏差小于等于5 ％
适用范围：粗纤维含量大于10g/Kg
四、饲料水分的测定方法
适用于配合饲料和单一饲料，用作饲料的奶制品、
动物和植物油脂、矿物质除外。
原理：试样在105±2 ℃烘箱内，在大气压下烘干，直
至恒重，逸失的重量为水分。 主要仪器设备：分析天平、电热式恒温箱、干燥器与 称样皿。
水分的分析步骤
5 g试样(可视样品体积而定) 已干燥（恒重？）（ 105±2 ℃,0.5 h） 的称量皿（两次重量差≤0.0003 g）
粗纤维的分析步骤（仲裁法）
1~2 g试样 200 mL硫酸(已沸）
高脚烧杯 加热，2 min内煮沸，微沸30 min
抽滤，洗至中性，加200 mL NaOH(已沸) 加热，微沸30min，过滤，洗至中性，15ml乙醇洗 130℃烘2h称重m1 ，再在550℃灼烧3h称重m2
粗纤维的分析步骤（推荐法）
适用于单一、混合饲料和预混料，适用于油籽和油籽残 渣以外的动物饲料。 原理：用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量， 除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿 素等。
主要仪器：索氏脂肪提取器，恒温干燥箱（103±2℃）。
粗脂肪的分析步骤（仲裁法）
1~5 g试样于滤纸筒或滤纸包
105℃烘2h
6.4 g催化剂 12 mL硫酸
消化管 电炉加热至泡沫消失升温360-420℃，至透明蓝绿色
冷却，加水20ml，转入100ml容量瓶， 定容，混匀，为试样分解液
蒸馏，滴定
主要试剂
硫酸: 化学纯，含量为98%以上，无氮
混合指示剂: 硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混 匀，最好烘干 氢氧化钠: 化学纯，40%水溶液(m/v)
钙 ％为5％～10％，相对偏差≤3％； 钙 ％为1％～5％，相对偏差≤5 ％
钙 ％＜1％，相对偏差≤10%
注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙， 可快速测定钙含量
CaC2O4+2H+= Ca2++H2C2O4
2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O
1/5MnO4- ∽1/2Ca2+
试样消化
干法 2～5g试样 湿法 2～5g试样 10 mL硝酸
炭化，再550℃ 灼烧3h
10 mL盐酸，数滴硝 酸，煮沸，移入容量 瓶，定容，为分解液
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 （红棕色沉淀）
硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
钙计算结果
钙（％）＝
（V－V0）×C ×0.02
m×V1/V2
×100
V—试样消耗标液的体积，mL
V0—空白消耗标液的体积，mL C—高锰酸钾以1/5为基本单元的浓度即C（1/5KMnO4）
Baidu Nhomakorabeam—试样质量
V1—滴定时移取试样分解液体积 ，mL V2—试样分解液定容体积，mL
重复性：钙 ％大于等于10％，相对偏差≤2 ％
饲料水分的测定方法（2006版本）
适用范围
干燥温度（103℃） 增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应 发生不可接受质量变化的样品（80℃真空干燥） 增加不可接受质量变化的检查（再次干燥2h后两次质量变
化大于试样质量的0.2%）
计算增加预处理样品的水分计算
五、饲料粗脂肪的测定方法
于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）
加无水乙醚(石油醚)，水浴回流
回收乙醚(石油醚) ，抽提瓶于105℃烘至恒重
粗脂肪结果计算:
粗脂肪(％)＝
m2－m1
m
×100
m—试样质量
m1—空提取瓶质量 m2—提取瓶与干燥后残渣的质量
重复性： 粗脂肪 ％大于等于10％，相对偏差小于等于3 ％
粗脂肪 ％小于10 ％，相对偏差小于等于5 ％
1~2 g试样 (于G2玻璃沙漏斗中) 200 mL硫酸(已沸）
热萃取器 加热，微沸30min
抽滤，洗至中性，加200mlNaOH(已沸） 加热，微沸30min，过滤，洗至中性，25ml丙酮洗 130℃烘2h称重m1，再在500℃灼烧3h称重m2
粗纤维结果计算:
粗纤维(％)＝ m—试样质量 （m1-m2） m ×100
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
消化管 加热煮沸，黄烟逸近，加 10 mL高氯酸，煮沸至溶液 无色，加水50 mL煮沸，冷 后移入容量瓶，定容为分 解液
钙分析步骤
取分解液10～20ml 100ml蒸馏水 指示剂2滴
烧杯 氨水（恰黄）、盐酸（橙）调pH，煮 沸，滴加草酸铵10ml，煮沸数分钟
放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至 无草酸根离子 沉淀和滤纸移入原烧杯，10ml硫酸， 50ml水，加热，高锰酸钾滴定
m1—130℃烘干后样品及玻璃坩埚质量
m2—灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量
重复性：
粗纤维 ％大于等于10％，相对偏差小于等于4 ％ 粗纤维 ％小于10 ％，绝对值相差小于等于0.4 ％
饲料中粗纤维的测定方法（2006年标准）
试剂
硫酸浓度，碱，有机溶剂 增加预处理 1）预先脱脂 2）除去碳酸盐 称样量 防泡剂：正辛醇
氯化钠提取：5g试样于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL20℃水+5mLCarrezⅠ 溶液，搅拌+5mLCarrezⅡ溶液，振荡器振荡30分，稀释至刻度。
M*[CS(VS1-VS0)-Ct(Vt1-Vt0)] W(NaCl%)= m
*(Vi/Va)*f*100
M-氯化钠的摩尔质量，58.44g/moL Cs-硝酸银标液的浓度，moL/L Vs1-测试溶液滴加的硝酸银标准溶液的体积，mL Vs0-空白溶液滴加的硝酸银溶液的体积，mL Ct-硫氰酸铵标液的浓度，moL/L Vt1-测试溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mL Vt0-空白溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mL Vi-试液的体积，mL Va-移取试液的体积,mL f-稀释因子：①f=2,用于熟化饲料、亚麻粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶 体物质的试样 ②f=1用于其它饲料
烧杯 缓缓加入10 mL 盐酸，移入 100ml容量瓶， 定容，为分解液
磷分析步骤 试样测定
分解液 1～10 mL
钒钼酸铵 10 mL
50ml容量瓶 加水至刻度摇匀，放置 10 min以上
400nm下，1cm比色皿中比色
磷标准曲线绘制
一定体积的 磷标准液 钒钼酸铵 10 mL
50 mL容量瓶 加水至刻度，摇匀，放置 10min
V—试样消耗标液EDTA的体积，mL
C—标液EDTA的浓度 mol/L
M—试样质量，g V1—滴定时移取试样分解液的体积，mL V2—试样分解液定容体积，mL
八、饲料中磷的测定方法 适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测定 原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在 酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物质， 在波长400nm下进行比色测定。 磷标线（工作曲线）的绘制： 与测定在相同条件下完成。
饲料的常规成分检验 一、饲料中粗蛋白的测定方法 适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料
原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催 化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物 转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出， 用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出 氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。
测定步骤
0.5~1 g试样 （准确到0.0002 g）
试样消化
干法 2～5 g试样 炭化，再550℃灼 烧3h 湿法 2～5 g试样 30 mL硝酸 盐酸溶解法 0.2～1 g试样
10 mL盐酸，数滴硝 酸，煮沸，移入容量 瓶，定容，为分解液
加热煮沸，黄烟逸 近，加10 mL高氯 酸，煮沸至溶液无 色，加水30 mL煮 沸，冷后移入容量 瓶，定容为分解液

六、饲料中水溶性氯化物的测定方法
适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定。
原理：试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则需
溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使氯化
物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶
液滴定。
两种标准溶液，返滴定方式 反应量比关系：Cl-+Ag+（过量）=AgCl（白色） Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN（白色） Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）
重复性：氯化钠 ％大于等于1.5％，精确到0.10 ％
氯化钠 ％小于1.5％，精确到0.05 ％
七、饲料中钙的测定方法(高锰酸钾法)
适用于饲料原料和饲料产品
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的Ca2+ 离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间 接测定钙含量（间接滴定法） 反应定量关系：
Ca2++C2O42-=CaC2O4
开盖，105±2 ℃烘4 h，盖上盖，干燥器 冷30 min，称重，同样再烘1 h，冷却称 重，直至两次重量差≤0.002 g（试样质量 的0.1%)
水分结果计算: [m-(m1－m0)] 水分(％)＝ ×100 m m—试样质量
m0—空皿质量
m1—称量皿与干燥后试样的质量 重复性： 两个平行样测定值绝对相差小于等于0.2 ％
分析步骤 5～25 mL 分解液 50 mL 水 10 mL 淀粉 2 mL 三乙醇胺 1 mL 乙二胺
250 mL锥形瓶 加一滴孔雀石绿，加KOH至无色，再加 10 mLKOH，加0.1 g盐酸羟胺，少量钙 指示剂，EDTA滴定至绿色荧光消失。
计算结果
钙％＝ V×C × 0.04008 m ×V1/V2 ×100