(2020年整理)聚氨酯预聚体的合成.doc

聚氨酯预聚体的合成

1、用MDI和聚丙二醇为原料

将夹套釜与达到预设温度的水浴连接，通氮气O.5 h，在氮气气氛下，将一定量MDI粉末加入反应釜中，待其融化后，按-NC0和-0H 物质的量之比为2，将聚丙二醇(PPG，天津第三石油化工厂，数均分子量1 00O，羟值112 m/g)一次或连续地滴加到反应釜中进行反应。定时从反应体系中取样测-NCO的浓度。由于本实验配比为2：l，所以将反应程度达到50％视为反应终点。对于直接使用的预聚体，适当降低聚合温度有利干降低产品黏度(60-70℃)；对于需要储存一段时间使用的预聚体，适当提高聚合温度有利于降低体系黏度、稳定性更好(80-90℃)。直接使用的预聚体，适当延长滴加时问有利于降低产品黏度；而需要储存一段时问使用的预聚体，一次性加料有利于降低体系黏度、稳定性更好。)

测试方法

采用二正丁胺法测定-NC0基团的浓度，并根据．NCO的浓度计算-NCO 基团的反应程度(a)。

2、甲苯二异氟酸酯（TDI）和三羟甲基丙烷（TMP）为原料

(1)将称量好的TMP加入磨口烧瓶，同时加入10～20g纯苯，和TMP 等质量的环己酮，加热脱水。脱水完成后，停止加热．将脱水的TMP 密闭保温待用。

(2)连接好合成装置，将水浴槽的温度设定在指定温度，将称量好的TDI加到四口瓶中，开动搅拌。将已经脱水的TMP溶液加入到恒压漏斗中，在l小时左右滴加完毕．再反应3～4个小时出料。

(3)在滴加完毕后开始取样．以后每隔20～25分钟取一次样．分别测试黏度、固含量、NCO含量。待所有指标达到预期值后．降温、出料，即得聚氨酯预聚物．

3、用TDI和聚丙二醇（PPG）为原料

在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计和氮气接管的四口烧瓶中计量加入脱水处理过的聚丙二醇（PPG）,通入干燥氮气, 搅拌, 待温度升至50-55℃时开始缓慢滴加计量的甲苯二异氰酸酯（TDI,2，4-与2，6-异构体之克分子比为80:20,）维持反应温度为80℃+-2℃, 控制滴加在1h完成。继续在此温度下反应2h后出料。