实验室计算公式讲义

一、含量的计算

1.原料药（按干燥品计算）

计算式：

100%m m ⨯⨯测样量

取样量百分含量=

（1-水分%）

2.制剂标示量及含量计算

%100%=

⨯测得含量

标示量标示量（规格）

（1）片剂标示量：（每一片的标示量） （2）针剂标示量：（每一的标示量） （3）

3.容量分析法： （1）直接滴定法： 公式一：

100%s

V F T

m ⨯⨯⨯供试品（%）= C C T 实测规定

F-浓度校正因子.F=

（表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍）V-滴定体积（ml ）

—滴定度.每ml 滴定液相当于被测组分的mg 数。

供试品的质量

公式二：()100%s

V V F T

m -⨯⨯⨯样空供试品（%）=

V 样-供试品消耗滴定液的体积 V 空-供试品消耗滴定液的体积

例：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g ，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010 ）滴定，用去20.00ml 。每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1 ）相当于17.92的C 10H 13O 2N ，计算非那西丁含量测量。

0.1010

17.92200.1

0.36301000

100%99.72%⨯⨯

⨯⨯=百分含量（%）=

（2）剩余滴定法：

公式：

()100%s

V V F T

m -⨯⨯⨯空样供试品（%）=

4.紫外分光光度法测含量： （1）对照品比较法：

100%s

A C D

A m ⨯

⨯⨯供对对百分含量%=

（2）吸收系数法：

1%

1100

100%cm s

A

D E m ⨯⨯⨯百分含量=

s D m --稀释倍数 供试品的质量

例: 利血平含量的测定：

对照品溶液的制备：精密称取利血平对照品20，置10容量瓶中，加氯仿4使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5,置50量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：精密称取0.0205g ，照对照品溶液同法制备。

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5，分别置10量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25）1.0与新制的0.3%的亚硝酸钠溶液1.0，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5，除不加0.3%的亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2的波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。

0.604

200.594100%99.20%0.02051000

⨯

⨯=⨯利血平%=

5. 高效液相色谱法测定含量： （1）内标法： 校正因子（f ）= () / ()

其中 为内标物质的峰面积或者峰高； 为对照品的峰面积或者峰高； 为内标物质的峰面积或者峰高； 为对照品的峰面积或者峰高。 含量 * ( / (’’) )

其中 为供试品的峰面积或者峰高； ’ 为内标物质的峰面积或者峰高； 为供试品的浓度； ’ 为内标物质的峰面积或者峰高。 f 为校正因子 （2）外标法：

*()

(3) 加校正因子的主成分对照法（测杂质含量时）：

C 杂 * (A 杂/ (A 主*

D )) * C 主

（4）不加校正因子的主成分自身对照法：

C 杂= (A 杂/ (A 主*

D )) * C 主

(5) 面积归一化法：

A i / × 100%

6. 干燥失重：

干燥失重=（W 12)1*100%。 W 1为干燥前的样品重量， W 2为干燥后的样品重量。 W 12就是干燥中减失的重量。

7. 炽灼残渣：取供试品1.0～2.0g 或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温； 8. 溶出度：

溶出度 溶出量/ 药物中的绝对量 累计溶出度累计溶出量/ 药物中的绝对量 二、系统适用实验（） 1. 色谱柱的理论塔板数（n ）

225.54()R h n t W =

R h t W --保留时间半高峰宽

2. 分离度（R ） 除另有规定外，分离度应大于1.5

2112

2()R R t t R W W -=

+ 21

12,R R

t t W W ---相邻两峰中后一峰的保留时间

相邻两峰中前一峰的保留时间此相邻两峰的峰宽

3.

4. 拖尾因子 除另有规定外，T 应在0.95～1.05之间.

0.0512h

W d T=

0.0515%h W d --峰高处峰宽峰顶点至峰前沿之间的距离

三、方法的验证：

1. 精密度：

偏差：

i d x x =-； 平均偏差：

1

n

i

i x

x

d n

-

=-=

∑

相对平均偏差： 1

%100%100%n

i i x x

n d x

x

-

=-

-=

⨯=

⨯∑相对偏差

标准偏差：x 标准偏差（SD ）：S 100%x x ⨯S 相对标准偏差（SD ）：RSD=

2. 线性范围的确定：

3. 准确度：（加标回收率）加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.