电子束蒸发和离子束溅射HfO2紫外光学薄膜

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hfo2镀膜材料

hfo2镀膜材料HfO2是一种重要的电子级高介电常数材料，广泛用于薄膜晶体管、隧道结、金属绝缘体场效应晶体管、热释电探测器等器件中。

由于该材料的介电常数高、氧化物盒漏电流小、极化场和界面态少等优点，使得它在集成电路和光学结构领域中具有重要的应用价值。

在这里我们将重点介绍hfo2镀膜材料的性质和制备方法。

首先，HfO2是一种具有高介电常数的氧化物材料。

它的介电常数在不同的制备条件下可能会有所变化，但通常在约20到30之间。

此外，它具有很高的禁带宽度，约为5-6电子伏特。

这个优点使得hfo2成为了高效隔离材料，可防止晶体管器件中的漏电流。

其次，该材料的界面特性很好。

它的界面态比较少，因此在设备应用时，很难出现不稳定的反应，可确保良好的稳定性和高效性能。

此外，HfO2具有相对较高的热稳定性。

相比于其他高介电常数氧化物材料，它的热稳定性非常高，可在高温环境中长时间使用。

这个优点使得它可以广泛应用于集成电路中。

最后，HfO2的制备方法比较简单。

它可以使用各种化学合成方法、物理气相沉积和溅射技术等方法进行制备，成本比较低。

HfO2镀膜材料的制备方法常见的制备hfo2镀膜材料的方法包括两步法、物理气相沉积和化学溶胶-凝胶法等。

1. 两步法两步法是制备HfO2的主要方法之一，包括两个步骤：HfO2沉淀和热处理。

该方法需要将HfCl4等前驱体加入到水溶液中，与浓度为0.1mol/L的氨水反应，生成沉淀。

然后，将沉淀通过高温退火处理，形成HfO2的晶体结构。

2. 物理气相沉积物理气相沉积是将HfO2薄膜在真空气氛下进行制备的一种方法。

这个方法需要使用极高的温度和气压，使Hf源在高温的氧气气氛中进行反应，形成HfO2沉积层。

该方法需要使用专业的设备和高成本的材料，成本比较高。

3. 化学溶胶-凝胶法化学溶胶-凝胶法是最近几年发展起来的一种制备HfO2的方法。

它是将Hf源与一种有机物添加到水性溶液中开始的，然后在室温下进行淀析，形成凝胶。

光学薄膜的制备及其在光学器件中的应用

光学薄膜的制备及其在光学器件中的应用光学薄膜是一种通过在透明基材上沉积一层或几层具有特定光学性能的材料来实现特定光学功能的技术。

光学薄膜广泛应用在各种光学器件中，如激光器、太阳能电池、液晶显示器等。

在本文中，我们将重点介绍光学薄膜的制备及其在光学器件中的应用。

一、光学薄膜的制备1. 干蒸发法干蒸发法是一种最常用的光学薄膜制备方法。

其原理是将材料加热至高温，使其蒸发并沉积在基材表面。

通常使用电子束蒸发、电弧蒸发和反应式磁控溅射等技术进行干蒸发。

2. 溶液法溶液法是利用金属盐或有机化合物在溶液中形成溶液，再将溶液加热蒸发并沉积在基材表面。

溶液法具有制备大面积、均匀薄膜的优点，但需要严格控制溶液成分和工艺条件。

3. 离子束沉积法离子束沉积法是一种通过将高能离子轰击材料表面而产生剥离原子或分子，从而形成薄膜的方法。

离子束沉积法可以制备高质量的多层膜结构，但需要较高的成本和复杂的工艺条件。

二、光学薄膜在光学器件中的应用1. 激光器光学薄膜在激光器中广泛应用，其中最常见的应用是激光膜。

激光膜是一种具有高反射率、高透过率和低损耗的膜，通常由金属、二氧化硅或氮化硅等材料制成。

激光膜可以将激光束反射或透过，使激光束得到增强或衰减，并被广泛应用于激光器的共振镜、输出镜和半导体激光器的腔体镜等部件。

2. 太阳能电池太阳能电池是一种将太阳能转化为电能的器件，光学薄膜在太阳能电池中扮演着控制入射光谱和增强光子吸收的重要角色。

通过制备适合的光学薄膜，可以增强太阳能电池对光子的吸收率和光电转换效率，从而提高太阳能电池的性能。

3. 液晶显示器液晶显示器是一种利用液晶材料控制光的传输和反射来显示图像的器件，光学薄膜在液晶显示器中扮演着控制光的偏振和传输的重要角色。

制备具有特定光学性能的光学薄膜可以优化液晶显示器对光的控制，从而提高显示器的图像质量和亮度。

结语光学薄膜制备技术和应用在现代光电器件中起着重要的作用。

通过制备具有特定光学性能的光学薄膜，可以优化光学器件的性能和功能，从而促进光电技术的发展。

氧化物薄膜的制备及性质研究

氧化物薄膜的制备及性质研究随着科技的不断进步和发展，氧化物薄膜作为一种新型材料逐渐受到广泛的关注和研究。

氧化物薄膜的制备及性质研究对于提高材料的性能，提高材料的应用领域具有非常重要的意义。

一、氧化物薄膜的制备方法1. 离子束溅射法离子束溅射法是一种常用的氧化物薄膜制备方法。

它通过向靶材表面激发离子束，使其释放出原子或者离子，经过究出形成薄膜。

由于其制备过程在真空环境中进行，保证了薄膜的纯度和致密性。

同时离子束溅射法还具有制备厚度均匀、成型精度高等优点。

2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种利用化学气相反应制备氧化物薄膜的方法。

在该方法中，经过适当的条件和参数设置，采用气相反应将沉积材料形成气态物质，随后气体混合并靠近底板，由于化学反应而产生激活，置于原始气氛中成为氧化薄膜。

化学气相沉积法具有原子淀积方便、生产效率高等特点，同时还具有全面性、可控性，以及利用多种成分淀积等优点。

3. 电化学沉积法电化学沉积法是利用电化学反应，在电极表面上沉积材料的方法。

这种方法是利用溶液中的离子作为沉积质，利用大量的原子或离子通过电导作用将溶解质沉积到电极上，形成氧化物薄膜。

电化学沉积法具有操作简单、制备容易、工艺成本低等优点。

二、氧化物薄膜的性质研究1. 光学特性氧化物薄膜的光学特性是其研究的重要方向之一。

光学特性的研究可以主要在薄膜的透射率、反射率、吸收率、电磁波障碍等特性进行分析。

多种氧化物薄膜在短波长、长波长的光线下表现出不同的光学特性，光学特性的研究有助于探究氧化物薄膜的应用前景，以及材料特性的深入理解。

2. 电学性质电学性质一直是氧化物薄膜的研究热点之一。

氧化物薄膜在电学性质方面有很多优点，例如电介质的应用，金属/气体电场加速器中的电击穿特性等等。

不同的制备方法和制备成分都会影响电学性质的特征。

因此，研究氧化物薄膜的电学性质可以为其应用领域提供更广阔的发展空间。

3. 磁性特性氧化物薄膜的磁性特性是其研究的另一个方向。

沉积方式对HfO_2薄膜激光损伤阈值的影响

第35卷　增刊Ⅰ2007年　3月　华　中　科　技　大　学　学　报(自然科学版)J.Huazho ng Univ.of Sci.&Tech.(Nature Science Edition)Vol.35Sup.Ⅰ　Ma r.　2007收稿日期:2006212212.作者简介袁宏韬(82),男,博士研究生;长春,中国科学院长春光学精密机械与物理研究所(333)255@基金项目国家高技术研究发展计划资助项目(3);中国科学院光电集团资助项目(KG X 25)沉积方式对Hf O 2薄膜激光损伤阈值的影响袁宏韬1,2　张贵彦1,2　阚珊珊1(1中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春130033;2中国科学院研究生院,北京100039)摘要:分别采用电子束蒸镀、离子束辅助沉积、离子束反应辅助沉积、双离子束溅射技术制备了二氧化铪薄膜,研究了薄膜的光学特性、缺陷、残余应力、弱吸收和抗激光损伤阈值.发现离子束反应辅助沉积的二氧化铪薄膜具有低的缺陷密度和高的损伤阈值;双离子束溅射的二氧化铪薄膜具有高的折射率、高的残余应力和低的损伤阈值.对二氧化铪薄膜的损伤阈值与上述特性之间的依赖关系进行了讨论,发现残余应力是影响薄膜抗激光损伤阈值的一个重要原因.关　键　词:二氧化铪薄膜;激光损伤阈值;物理汽相沉积中图分类号:TN244 文献标识码:A 文章编号:167124512(2007)S120108204Influence of the deposit ion method on the la ser inducedda ma ge threshold of H f O 2thin f ilmsYu an H on g tao1,2　Zh an g Gu i ya n 1,2　Ka n Sh ans ha n 1(1Changchun Institute of Optic s ,Fine Mecha nic s and Physics ,Chine se Academy of Sciences ,Cha ngchun 130033,China ;2Graduate School of the Chine se Academy of Scie nces ,Beijing 100039,China )Abstract :Hf O 2t hi n fil ms were p repare d by el ect ron 2beam evaporation (EB E ),ion 2beam 2assi sted dep 2osi tion (I BAD ),ion 2beam react ive assist ed deposi tion (I B RAD )and dual 2ion 2beam sputt ering deposi 2t ion (DIBSD).Opt ical propertie s ,surface defect ,resi dual st re ss ,wea k absorption and la ser induced damage t hreshol d (L I D T )were investi gated.It wa s found t hat t he HfO 2fil m deposit ed by DI B SD had lower nodular defect densit ies and hi gher L ID T ;t he HfO 2film depo si ted by D I B SD showed hi ghe r re 2f raction ,higher re si dual st ress a nd lower L I D T.Then ,t he dependence of L ID T on t he se properties was di scusse d.It wa s found t hat resi dual st re ss wa s a i mporta nt f actor affecti ng t he film s ′L ID T.K ey w or ds :HfO 2t hi n fi lm ;laser i nduce d damage t hreshold ;physical vapor depo sit ion 薄膜是激光系统中最易损伤的薄弱环节,随着高功率激光的发展,薄膜的激光损伤问题成为影响各种激光系统稳定性和使用寿命的重要因素之一.薄膜损伤不但会使光束质量下降,阻碍系统的最优化性能发挥,严重时还会发生连锁反应,导致其他光学元件的损伤,从而使整个系统崩溃.二氧化铪(Hf O 2)是最常用的强激光薄膜材料之一,具有从紫外到红外较宽的透明区域(0.22～12.00μm),同时还具有高的折射系数和较高的抗激光损伤阈值[1],通常作为高折射率材料与其他低折射率材料一起设计成符合各种不同要求的激光多层膜.本研究分别采用电子束蒸镀、离子辅助沉积、离子束反应辅助沉积和双离子束溅射四种方法制备HfO 2薄膜,并对薄膜的光学特性、缺陷、残余应力、弱吸收、抗激光损伤阈值进行了测量研究,最后讨论了薄膜的激光损伤阈值与这些性质的依赖关系.:197100.E ma il :lao g u n 0sina.co m:2001A A 12100C 240.1　实验1.1　样品制备将采用电子束蒸镀、离子辅助沉积、离子束反应辅助沉积、双离子束溅射四种方法制备的HfO2薄膜样品分别编号为:A,B,C,D.基片材料为K9,用超声波清洗.样品A,B,C是在ZS21100真空镀膜机上镀制的.离子源为Veeco公司生产的MarkⅡ端部霍尔源,阴极采用空心阴极,以减少灯丝带来的污染.离子源阳极充入氧气产生反应和辅助所需的氧离子,空心阴极充入氩气,提供维持放电和中和正离子的电子.本底真空为1m Pa,烘烤温度260℃.采用光学极值控厚方式,控制波长是500nm,光学厚度是5H(H代表光学厚度为λ/4,λ是监控波长).其他实验条件见表1.表1　制备样品A,B,C的实验参数样品总压强/10-2PaO2分压/mPa离子源阳极电压/V离子源阳极电流/A沉积速率/(nm s-1)A 1.090.3B 1.39150 2.00.3C 3.626150 5.00.2 样品D是在Veeco公司生产的Spector双离子束溅射镀膜机上镀制的,主辅源分别是160mm 和120mm射频离子源,射频频率为13.56M Hz, 160mm离子源为聚焦型,120m m离子源为发散型.主离子源使石英放电室中的氩气发生电离,产生的氩离子由屏栅极正电压聚焦后又经加速栅极的负电场加速,经中和器电子中和后轰击靶材,溅射出靶材的分子或原子;120m m辅助离子源产生氩和氧离子,主要作用是在成膜前对基片进行预清洗并使基片表面活化,改善膜基过渡层的结构和性质,同时在沉积过程中对溅射材料的分子或原子进行辅助轰击,增加膜层的附着力和堆积密度.实验所用的材料为金属H f靶(纯度为99.5%),溅射离子源、靶和基板互成直角,即靶平面和基板平面成45°,并在溅射时靶材以±3.5°扫描.夹具采用单轴高速旋转式金属夹具.本底真空0.3mPa,烘烤温度为80℃.采用时间控厚方式,设定时间为2300s.主离子源束压和束流分别为1200V和600mA,辅助离子源束压和束流分别为V和5　样品测试采用公司生产的L 分光光度计(透射率测量精度±0.08%)测量了样品的透射光谱,波长间隔为1nm,测量范围为350～1200nm.根据透射光谱,用TFCalc软件拟和出薄膜的折射率.用Nomarski显微镜对样品的表面缺陷进行观察,观测前先用干燥的氮气对薄膜的表面进行吹洗,吹去表面的吸附物,然后进行观测,把在放大200倍下能观测到的瑕疵点定义为缺陷.用ZYG O GP I XP HR数字波面干涉仪测量镀膜前后的干涉条纹,根据干涉条纹的变化计算出镀膜前后基片曲率半径的变化,再由Stoney公式[2]计算出薄膜的残余应力.采用表面热透镜技术测量样品的表面弱吸收,测量装置和原理可参见文献[3].泵浦光为50W,1064nm的连续激光束,通过透镜聚焦至样品表面,光斑直径为60μm.探测光为20m W, 632.8nm的He2Ne激光,它经过透镜聚焦至样品表面,光斑直径为400μm.实验时首先对每个样品表面的不同部位测量10个点,然后取平均值作为该样品的弱吸收大小.采用波长为1064nm,N d∶YA G电光调Q 单模激光对薄膜的激光损伤阈值进行了测量,测量装置图见文献[4].入射角为0°,重复频率为1Hz,脉冲宽度为12ns.采用刀口扫描法测得的样品表面光斑半径为467μm.激光在样品表面的辐照间隔为1.5m m,共计测量10×10个点.采用12on21的方式[5]进行测试,实验中用CCD显微镜头对损伤情况进行了实时监测.2　结果与分析2.1　光学特性图1给出了样品的透射光谱曲线,根据光谱曲线用TFCalc软件拟和样品的折射率如图2所示.在已知薄膜和体材料折射率时,由n f=n sρ+图　样品的透射光谱曲线901增刊Ⅰ 袁宏韬等:沉积方式对HfO2薄膜激光损伤阈值的影响 20017mA.1.2Perki n El mer ambda9001图2　样品的折射率n v(1-ρ)可以算出薄膜的堆积密度[6].式中:n s, n v和n f分别为体材料、空气和薄膜的折射率;ρ为堆积密度.折射率和对应的堆积密度值见表2.表2　样品的折射率和堆积密度(λ=400nm)样品nρ/(kg m-3)A 2.00570.84B 2.04070.88C 1.99350.83D 2.18290.99 薄膜的堆积密度通常和沉积粒子的能量、基片的温度有关,离子束溅射和离子束反应辅助沉积的膜料粒子相对于电子束沉积具有较高的能量,到达基片表面时具有较大的迁移率,因此堆积密度大,折射率高.而离子束反应辅助沉积过程中,为了保证Hf O2的理想化学配比,充入了较多的氧气,使真空室压强升高(0.036Pa),粒子平均自由程缩短,碰撞几率增加,到达基片时已损失了大部分能量,致使膜质疏松,堆积密度低.2.2　缺陷图3给出了Nomarski显微镜拍摄到的样品表面的局部状况.从整个膜面的统计结果看,A和B的缺陷数目相近,C要少很多,D几乎找不到明显的表面缺陷.说明离子束反应辅助沉积和双离子束溅射能有效减少结瘤缺陷.2.3　应力特性、弱吸收和激光损伤阈值样品的应力、弱吸收和激光损伤阈值的数据见表3.表3　样品的应力、弱吸收和激光损伤阈值样品应力/MPa弱吸收/10-6损伤阈值/ (J cm-2)A18518.58.35B-26817.48.62C-11363.812.80D85885 从残余应力数据可以看出,电子束蒸镀的样品表现为张应力,其他三个样品为压应力样图3　用Nomar ski显微镜暗场下观测到的样品的表面状况品D具有最高的压应力,几乎是C的8倍,因此推断离子束溅射出粒子的较高能量(10～40eV)加上辅源的轰击作用是造成样品D具有强大压应力的原因.从弱吸收数据可见,样品C的吸收最高,D 的吸收最低,A和B介于两者之间.样品D缺陷较少且化学配比合理,因此它的吸收最小.通过对金属Hf靶的组分分析来看,靶材中含有较多的Fe杂质(155×10-6),这可能是样品D的吸收主要来源.样品A和B的吸收主要来源是结瘤缺陷,它们的缺陷密度相当,由于氧离子比氧气更易与失氧的氧化铪结合,使B的化学配比更为合理,吸收略小于A的.样品C的缺陷很少,但化学配比不够合理使它表现出很高的吸收,它的主要吸收来源是本征吸收.从样品的激光损伤阈值中发现,它和弱吸收数据之间存在着矛盾.样品C的吸收最高,损伤阈值却是最高;样品D的吸收最低,损伤阈值却远不及C的.从吸收来源看,A和B主要是结瘤吸收,C主要是本征吸收,D主要是杂质吸收.根据薄膜的缺陷损伤理论[7],结瘤吸收要比本征吸收和杂质吸收更易造成薄膜的损伤,这是因为激光与三者相互作用时结瘤周围电场和温度场的变化要比本征吸收和杂质剧烈得多,所以A和B的损伤阈值要低于C和D的.A和B的吸收来源相同,缺陷密度也相当,B 的吸收低于A的,因此阈值略高于A的.D的吸收最低,损伤阈值却不是最高的,可能是D的结构过于致密和强大的应力造成的根据薄膜的热力耦合损伤理论,在激光照下,薄膜吸收光能从而使温度升高,热膨胀引起的应力迅速增加,当应力11 华　中　科　技　大　学　学　报(自然科学版)　第35卷-72.9.A..大于薄膜本身的断裂强度时便产生损伤.缺陷吸收导致热膨胀引起的应力增加可以表示为[8]Δp=α{E/[3(1-2ν)]}ΔT,式中:α为热膨胀系数;ν为泊松比;E为弹性模量;ΔT为激光辐照时由于吸收引起的温度上升,它与激光的性质和薄膜的结构有着密切的关系.ΔT的一级近似可由下式给出:ΔT(t)=(M/K)l n(1+Q Kt),式中:t为应力脉冲从吸收点传播到自由面所需的时间;M是常数,与激光能量和光束半径有关; K是膜的热导;Q也是常数,与激光束半径、膜的密度和比热相关.假定M和Q随薄膜的结构改变不大,可得ΔT主要依赖于Kt,而Q Kt远小于1,因此ln(1+Q Kt)≈Q Kt,ΔT就与热导无关而与t 呈线性关系了.在结构疏松致密性较差的薄膜中t较小,相应ΔT和Δp也较小.缺陷吸收导致热膨胀引起的应力增加将施加到薄膜本身的应力体系中,若薄膜本身的应力就很大,则很容易造成薄膜的断裂损伤.样品D恰恰满足这个条件,这可能就是造成它损伤阈值低的原因.样品C的结瘤缺陷少,结构疏松是它损伤阈值高的主要原因.但是非理想的化学配比使他还有较高的吸收,过于疏松的结构也不利于环境的稳定性,这些都是今后需要解决的问题.参考文献[1]Traylor Kruschwitz J D,Pawlewicz W T.Optical anddurability p roperties of inf ra red tra nsmitting thin films[J].Appl Opt,1997,36(10):215722159. [2]Tamulevucius S.Stre ss and strain in the vacuum de2po site d thin film[J].Vacuum,1998,51(2):1272 138.[3]范树海,贺洪波,范正修,等.表面热透镜技术应用于薄膜微弱吸收测量的理论和实验[J].物理学报, 2005,54(12):577425777.[4]Tia n Guanglei,Huang Jianbing,Wang Tao,et al.Microstruc tur e a nd la ser2induce d da ma ge thre shold of ZrO2coatings depende nce on annealing te mperat ure [J].Applie d Surf ace Science,2005,239:2012208.[5]Becker J,Be rnhar dt A.ISO11254,an inte rnationalsta ndard for t he dete rmination of t he la ser damage threshold[J].SP IE,1994,2114:7032713.[6]Macleod H A.Thin2film optical f ilter s[M].3r d Edi2tion.Bristol a nd Philadelp hia:Institute of Physics Publi shing,2001.[7]Sawic ki R H,Shang C C,Swatloski T L.Failurec haracte rization of nodular defect s in multi2la yer die2lec tric coatings[J].SP IE,1995,2428:3332343. [8]Kle mens P G.Theor etical co nsiderations of theeffect s of rapid heating of solids o n their appar ent the rmal prope rtie s[J].Int J The rmophys,1990,11: 6072618.111增刊Ⅰ 袁宏韬等:沉积方式对HfO2薄膜激光损伤阈值的影响。

近紫外增透膜氧化铪

近紫外增透膜是一种可以增加透射近紫外光波段的薄膜涂层。

这种膜层通常用于光学器件（如镜片、滤光片等）上，可以有效地减少紫外光的反射和损失，提高紫外光的透过率。

氧化铪（HfO2）是一种常用的材料，常用于光学薄膜的制备。

它具有高折射率、低散射率和良好的热稳定性等特点，适合用于制备近紫外增透膜。

制备近紫外增透膜的方法通常是通过物理气相沉积（如蒸发法、溅射法等）或化学气相沉积（如PECVD法）将氧化铪薄膜沉积在基底上。

通过调节沉积参数和膜层厚度，可以实现对近紫外光波段的增透效果。

近紫外增透膜的应用包括光学器件、光学涂层、摄影滤镜、显微镜镜片等领域。

它可以改善光学器件的传输效率，提高成像质量，并且对紫外光的反射有较好的抑制作用，减少光学系统中的干扰和损耗。

光学实验技术中的薄膜制备与表征指南

光学实验技术中的薄膜制备与表征指南在现代光学实验中，薄膜是一种广泛应用的材料，它具有许多独特的光学性质。

为了实现特定的光学设计要求，科学家们需要制备和表征各种薄膜。

本文将为您介绍光学实验技术中的薄膜制备与表征指南，帮助您更好地理解和应用薄膜技术。

一、薄膜制备技术1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种常见的薄膜制备技术，它通常用于金属或有机材料的蒸发。

蒸发源材料通过加热，使其蒸发并沉积在基底表面上，形成薄膜。

真空蒸发法具有简单、灵活的优点，但由于材料的有机蒸发率不同，容易导致薄膜的成分非均匀性。

2. 磁控溅射法磁控溅射法是一种通过离子碰撞使靶材溅射，并沉积在基底上的技术。

这种方法可以获得高质量和均匀性的薄膜。

磁控溅射法通常用于金属、氧化物和氮化物等无机薄膜的制备。

3. 原子层沉积法原子层沉积法（ALD）是一种逐层生长薄膜的方法，通过交替地注入不同的前驱体分子，使其在基底表面上化学反应并沉积。

这种方法可以实现非常精确的厚度控制和成分均一性。

4. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种基于溶胶和凝胶的化学反应制备薄膜的方法。

通过溶胶中的物质分子在凝胶中发生凝胶化反应，形成薄膜。

这种方法适用于复杂的薄膜材料。

二、薄膜表征技术1. 厚度测量薄膜的精确厚度对于光学性能至关重要。

常用的测量方法包括激光干涉法、原位椭圆偏振法和扫描电子显微镜等。

激光干涉法通过测量反射光的相位差来确定薄膜厚度，原位椭圆偏振法则通过测量反射光的椭圆偏振状态来推断厚度。

2. 光学性能表征光学性能包括反射率、透过率、吸收率等。

常用的表征方法有紫外可见近红外分光光度计和激光光谱仪。

通过测量样品在不同波长下的吸收或透过光强度，可以得到其光学性能。

3. 表面形貌观察表面形貌对薄膜的光学性能和功能具有重要影响。

扫描电子显微镜和原子力显微镜是常用的表面形貌观察工具。

扫描电子显微镜可以获得样品表面的高分辨率图像，原子力显微镜则可以实现纳米级表面形貌的观察。

4. 结构分析薄膜的结构分析是了解其晶体结构和晶格形貌的重要手段。

电子束蒸发技术在薄膜制备中的应用指南

电子束蒸发技术在薄膜制备中的应用指南薄膜制备技术在当今科技领域发展迅猛，其中电子束蒸发技术因其独特的优势，逐渐成为研究领域的热点。

本文将就电子束蒸发技术在薄膜制备中的应用指南进行探讨，以期为相关研究工作者提供一定的参考。

1. 电子束蒸发技术的基本原理电子束蒸发技术是一种通过控制蒸发材料的电子束进行材料的薄膜制备技术。

其基本原理是利用高能电子束对靶材进行加热，使其蒸发并沉积在衬底上形成薄膜。

在这一过程中，控制电子束的束流密度和能量分布不仅能够精确控制薄膜的厚度和结构，还能够有效提高薄膜的成分均匀性。

2. 电子束蒸发技术的应用领域电子束蒸发技术在薄膜制备中的应用领域广泛，涵盖了光电子器件、光学镀膜、功能材料等诸多领域。

其中，光电子器件是电子束蒸发技术的重要应用领域之一。

通过电子束蒸发技术制备的光电子器件具有高效率、高分辨率和低漏电流等优点，适用于光通信、光储存等领域。

此外，电子束蒸发技术还可用于光学镀膜，制备高反射率的金属镜片和抗反射膜，提高光学元件的性能。

在功能材料领域，通过电子束蒸发技术可以制备具有特殊磁性、光学性能的材料，用于磁性存储材料和光学传感器等方面。

3. 电子束蒸发技术的优势和挑战电子束蒸发技术相较于其他薄膜制备技术具有诸多优势。

首先，电子束蒸发技术可以实现高温沉积，利于构建高结晶度和致密性的薄膜。

其次，通过控制电子束的能量和束流密度，可以实现对薄膜厚度和成分的精确控制，有助于制备符合要求的薄膜。

此外，电子束蒸发技术还具有高成本效益和直接蒸发能力的特点，适用于大规模制备和复杂结构的薄膜。

然而，电子束蒸发技术在实践应用中仍然面临一些挑战。

首先，高能电子束对靶材的加热容易造成材料的变形和脆化，影响薄膜质量。

其次，电子束蒸发过程中，电子束与靶材之间通常存在静电相互作用，造成部分蒸发物质在沉积过程中发生偏移或粘附不均匀，进而影响薄膜的性能。

4. 提高电子束蒸发技术制备薄膜的质量与性能为了提高电子束蒸发技术制备薄膜的质量与性能，有几个方面需要重点关注。

离子束溅射、热舟和电子束法制备深紫外 LaF3薄膜

离子束溅射、热舟和电子束法制备深紫外 LaF3薄膜时光;梅林;高劲松;张立超;张玲花【期刊名称】《激光技术》【年(卷),期】2013(000)005【摘要】为了满足深紫外光刻物镜对薄膜的要求，得到低损耗、高稳定性、长寿命的深紫外薄膜，需要选用适当的镀膜工艺方法。

分别选取了离子束溅射法、热舟蒸发法和电子束蒸发法优化后的最佳工艺参量，在融石英基底上使用3种方法镀制了单层LaF3薄膜。

首先，利用光度法得出3种方法镀制LaF3薄膜在185nm～800nm范围内的折射率n和消光系数k。

然后，采用原子力显微镜对薄膜表面粗糙度进行了测量。

最后，薄膜的微结构使用X射线衍射仪进行了分析。

结果表明，离子束溅射镀制的LaF3薄膜折射率最高、表面粗糙度最低，但吸收较大；电子束蒸发法虽然吸收最小，但是折射率偏低且表面粗糙度较高；热舟蒸发法镀制的LaF3薄膜无论折射率、消光系数还是表面粗糙度都处于3种方法中间位置。

综合各项指标，热舟蒸发法最适合于沉积深紫外LaF3薄膜。

%In order to satisfy the requirements of coatings of deep ultraviolet(DUV) lithography objective lens and obtain coatings with low optical losses, high stabilityand long lifetimes, a deposition method should be confirmed F3 single layers were deposited upon fused silica by ion beam sputtering(IBS), boat and electron beam evaporation with optimized process parameters respectively.Firstly, based on spectrophotometry, the refractive index n and extinction coefficients k in 185nm~800nm of the LaF3 layer deposited with three methods were obtained.Secondly, the surface roughness of LaF3layers was measured by means of atomic-force microscope (AFM).Finally, X-ray diffraction (XRD) was used to investigate the microstructure of LaF3 layer.Experimental results indicate that, LaF3 layer deposited by IBS has the highest refractive index and the lowest surface roughness but the highest extinction coefficients; for LaF3 layer deposited by electron beam, although its extinction coefficients is low, but the refractive index and surface roughness doesn’t seem good; as for thermal boat, all parameters discussed here is intermediate between that of LaF 3 layer deposited by IBS and electron beam.Finally, based on consideration with every factors, thermal boat evaporation method is most suitable for depositing DUV LaF 3 film.【总页数】4页(P592-595)【作者】时光;梅林;高劲松;张立超;张玲花【作者单位】中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，长春130033;中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，长春130033;中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，长春130033;中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，长春130033;中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，长春130033【正文语种】中文【中图分类】O484.4+1【相关文献】1.基板温度对电子束沉积LaF3薄膜紫外性能的影响 [J], 张锋;郝殿中2.基板温度对电子束沉积LaF3薄膜残余应力的影响 [J], 郝殿中;韩培高;马丽丽;苏富芳;宋连科3.离子束溅射制备低应力深紫外光学薄膜 [J], 才玺坤;张立超;时光;贺健康;武潇野;梅林4.热蒸发与离子束溅射制备 LaF3薄膜的光学特性 [J], 才玺坤;张立超;梅林;时光5.电子束蒸发和离子束溅射HfO_2紫外光学薄膜 [J], 邓文渊;李春;金春水因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

电子束蒸发制备HfO_2薄膜的性能研究

电子束蒸发制备HfO_2薄膜的性能研究
张红鹰;吴师岗;杜健
【期刊名称】《硅酸盐通报》
【年(卷),期】2014(33)5
【摘要】用电子束蒸发方法沉积HfO2薄膜,用X射线衍射和透射光谱测定HfO2薄膜的结构特征和光学性能,并测定薄膜的弱吸收和损伤阈值。

结果表明:HfO2薄膜在沉积温度为350℃时,达到了较好的结晶程度。

在可见光和近红外光区具有很高的透过率;HfO2薄膜的损伤阈值比较高,达到10.5 J/cm2。

【总页数】4页(P1256-1258)
【关键词】HfO2薄膜;X射线衍射;透射光谱;薄膜结构;光学性能
【作者】张红鹰;吴师岗;杜健
【作者单位】山东理工大学化学工程学院;滨州市公路管理局
【正文语种】中文
【中图分类】O484
【相关文献】
1.电子束蒸发与磁控溅射制备Al/PI复合薄膜的性能研究 [J], 余凤斌;夏祥华;朱德明;夏伟;冯立明
2.电子束蒸发与磁控溅射制备Al/PI复合薄膜的性能研究 [J], 余凤斌;夏祥华;朱德明;夏伟;冯立明
3.电子束蒸发法制备Zn(O,S)薄膜及其在SnS薄膜太阳能电池上的Ⅰ-Ⅴ特性研究
[J], 陈超
4.电子束蒸发制备TiO2/云母薄膜及其光学和光催化性能研究 [J], 阿不都哈比尔•木太里甫;买买提热夏提•买买提;王淑英;阿卜杜外力•米吉提;阿不都热苏力•阿不都热西提
5.制备工艺条件对HfO_2薄膜结构和性能的影响 [J], 刘伟;苏小平;张树玉;郝鹏;王宏斌;刘嘉禾
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光学薄膜离子束辅助蒸发沉积技术新进展.

光学薄膜离子束辅助蒸发沉积技术新进展关键词:光学薄膜;离子束辅助沉积;薄膜特性一、离子束辅助沉积离子束辅助沉积是在气象沉积镀膜的同时,利用高能粒子轰击薄膜沉积表面,对薄膜表面环境产生影响,从而改变沉积薄膜成分、结构的过程。

这一薄膜制备手段的优点是:合成的薄膜致密,附着力强,能够在低温下合成,可以合成一些用常规手段难以获得的特殊薄膜材料,等等。

这一技术开始于20世纪70年代,到80年代中期受到普遍重视,目前已经成为国际上广泛关注的新型薄膜制备手段。

离子辅助沉积技术是一种新型的镀膜技术,其特点是在气相沉积的同时,用高能离子轰击基体或薄膜,这种把离子辅助与反应蒸发法结合起来的镀膜技术能够实现低温成膜,改善薄膜的微观结构、力学性能并提高薄膜和基体结合力,提高薄膜的综合性能。

二、研究背景对光学薄膜的硬度和环境稳定性的不断提高,促使人们开发离子辅助镀膜技术。

今天的用户越来越重视薄膜的坚固性和耐久性。

典型的要求是优良的光学性能加上最好的环境稳定性和较低的价格。

采用离子技术可以满足上述要求,但是离子束溅射有较高的价格,因此这种技术只用于不多考虑价格的场合。

离子束辅助沉积技术应运而生。

三、研究进展由于荷能离子与沉积原子的级联碰撞效应, 增加了沉积原子的迁移能力,减轻或消除成膜过程中的阴影效应。

荷能离子的轰击还会使沉积原子与基体原子间相互扩散,提高膜层与基片的附着力,从而可在低温甚至室温下镀制出均匀性强、聚集密度高、膜基结合好的高质量膜层。

轰击用离子源一般使用考夫曼离子源,离子束能量从几十到几千电子伏特,轰击离子一般为氩离子或氮离子。

离子束辅助沉积技术初期报导最多和最成功的是镀制光学膜方面与蒸发法连用。

热蒸镀技术的优点是设备简单,并可容易地镀制多种物质,但利用蒸镀法沉积出的光学膜层常是疏松的柱状结构、抗湿性、耐磨性不能满足许多领域对膜层高可靠和长寿命的要求。

而简单的在热蒸镀中加入离子枪,进行离子束辅助沉积,则可镀制出高质量的光学膜。

双离子束溅射沉积HfO2光学薄膜的研究

维普资讯
第１９卷
第９期
强激光与粒子束
ＨＩＧＨＰＯＷＥＲＬＡＳＥＲＡＮＤＰＡＲＴＩＣＬＥＢＥＡＭＳ
Ｖｏ．９Ｎｏ９Ｉ１，．
Ｓｐ．，０ｅ２０７
２００７年９月
文章编号：１０ —３２２０）９１４—４０１４２（０７０—５３０
中图分类号：Ｔ４Ｎ２文献标识码：Ａ
光学薄膜是现代光学元件和光学系统，特别是现代高功率激光系统中不可缺少的组成部分，它的质量问题就直接影响着激光功率和能量。在光学薄膜材料中，氧化铪是一种常见的薄膜材料，它具有紫外到红外的透明区域（．２２０ｍ）易蒸发，０２～１．０，同时氧化铪还具有较高的折射率和抗激光损伤阈值［。在高功率激光薄膜１］的设计和制备中，常用氧化铪与低折射率的二氧化硅组合来制备高反膜、透膜、振膜和滤光片等各种光学增偏
摘要：用双离子束溅射沉积氧化铪光学薄膜，对此工艺下制备的氧化铪薄膜进行了光学性质、余并残应力、构特性以及激光损伤特性的研究。实验结果表明，双离子束溅射沉积的氧化铪薄膜不仅结构均匀，结用
６
１￣ａｅＯｃａｇｔｔｒＣ０Ｉｄｔｒｅ２１ｆｉｏｒｅｃｎＯｎｓｕｃ２３ＩＩｏｉ０ｏｒｅｃｌｌａｎｉｎｓＨｃ６ｌ－

射频磁控反应溅射制备HfO2薄膜的工艺及电性能

不能起到绝缘作用。采用高ｋ介质材料替代ＳＯ作ｉ为栅介质，在保持等效氧化物厚度Ｅ可ＯＴ不变的
条件下，增加介质层的物理厚度，而有效抑制直接从隧穿，减小栅极漏电流。
法制备了Ｈｆ薄膜，索了主要工艺参数对薄膜Ｏ。探
得了Ｏ。流量、频功率及退火温度对薄膜电学性能的影响规律。射
关
键
词：磁控反应溅射，Ｏ。Ｈｆ薄膜，沉积速率， — 特性ＣＶ
文献标识码：Ａ文章编号；００２５（０８０ —２９０１０ — ７８２０）２０４ —５
当前报道用于制备Ｈｆ薄膜的方法主要有原Ｏ。子层沉积电子束蒸发、学气相沉积等。也引、引化有研究采用磁控溅射法制备Ｈｆ［］重点探索了Ｏ。，８
氧氩比对薄膜结构和性能的影响，研究了退火对其电学性能的影响。有关磁控溅射的主要工艺参数对沉积速率的影响报道极少。本文采用磁控反应溅射
沉积速率的影响规律，分析了薄膜的成分及电性并
能。
目前，国内外有关高ｋ栅介质材料的研究已有
很多报道。研究较多的高ｋ栅介质材料有ＣＯ。ｅ、
Ｙ２、２、２、ｒ、Ｏ２ＴｉＯ３ＡｌＴａＯ５ＺＯ２Ｈｆ、Ｏ２等二元金属Ｏ３氧化物以及ＳＴＯ。Ｓｒｉ（ＴＯ）ＢＳＴｉ。ＢＴ）具和ａｒＯ（Ｓ等

紫外薄膜光学常数的多层模型椭偏测量

紫外薄膜光学常数的多层模型椭偏测量吴慧利;唐义;白廷柱;蒋玉蓉;蒋静【摘要】研究了基于光谱式椭偏仪精确测量紫外弱吸收薄膜光学常数的可靠方法.以HfO2和SiO2薄膜为研究对象,用光谱式椭偏仪测量了薄膜的多角度椭偏参数,采用逐点优化法,建立了多层模型.利用Cauchy-Urbach模型进行数据拟合,获得了HfO2和SiO2薄膜在200～900 nm波段的光学常数,并比较双层薄膜拟合结果和扫描电镜的测量结果,验证了获得的光学常数的准确性.结果表明,逐点优化法结合Cauchy-Urbach模型能够较好地描述弱吸收薄膜的结构,较为准确地得到薄膜的色散关系,可为紫外滤光片的后期制作奠定基础.%A reliable and accurate method based on multilayer film model by spectroscopic ellipsometry is proposed to measure optical constants of UV weak absorption films. Take examples of HfO2 film and SiO2 film, multi-angle ellipsometry parameters Psi and Delta had been measured by spectroscopic ellipsometry to inverse optical constants of HfO2 and SiO2 film between 200 nm and 900 nm in Wavelength, which were fitted by point-by-point method using the Cauchy with urbach absorption model. Comparing the fitting result of ellipsometry and the test result of scanning electron microscopy (SEM), we verified the accuracy of the optical constants of HfO2 and SiO2 film. The results show that the structure and optical constants of weak absorption coating can be better described by Cauchy with urbach absorption model using point-by-point method, and the results are important for the fabrication of UV filters.【期刊名称】《光电工程》【年(卷),期】2015(042)009【总页数】6页(P89-94)【关键词】薄膜光学;弱吸收薄膜;光学常数;光谱式椭偏仪【作者】吴慧利;唐义;白廷柱;蒋玉蓉;蒋静【作者单位】北京理工大学光电学院光电成像技术与系统教育部重点实验室,北京100081;北京理工大学光电学院光电成像技术与系统教育部重点实验室,北京100081;北京理工大学光电学院光电成像技术与系统教育部重点实验室,北京100081;北京理工大学光电学院光电成像技术与系统教育部重点实验室,北京100081;北京理工大学光电学院光电成像技术与系统教育部重点实验室,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O484.5薄膜材料与薄膜技术被广泛应用于航天技术和光电仪器等领域，薄膜的光学参数(折射率n、消光系数k和厚度d)的测量成为薄膜研究的重要内容。

衬底温度对射频磁控溅射制备HfO2薄膜质量的影响

衬底温度对射频磁控溅射制备HfO2薄膜质量的影响摘要：随着现代集成电路的发展，提出了要以其他具有高介电常数的材料来代替SiO2，高K氧化物材料成为这一领域热门研究方向。

HfO2材料作为SiO2最好的替代物，与硅基电路集成时有良好的兼容性。

相比较于传统的铁电材料，经过特殊处理的HfO2基薄膜同样具备铁电性。

这样，传统的铁电材料有望突破制约非易失性铁电存储器发展的材料瓶颈。

本论文以探究HfO2薄膜质量为背景，以射频磁控溅射法制备HfO2薄膜，通过使用X射线衍射仪（XRD）对薄膜的物相组成与结晶情况进行表征分析，SEM表征薄膜样品的表面形貌。

1.引言近些年的快速发展中，CMOS集成电路的沟道长度已经降低到现今的几十纳米，例如在英特尔公司生产的芯片中，其栅极厚度已经降低至45纳米。

在45纳米这个尺寸下，栅极中的等效氧化层的厚度必须低于3纳米，传统的氧化硅栅介质材料的厚度将会降低为1纳米，这样对于氧化硅材料会导致其漏电流增大，即发生量子隧穿效应。

应用最为广泛的栅介质材料二氧化硅厚度将到达其尺寸极限，为了应对此现象，可以提高晶体管中介层的相对物理厚度来现器件的尺寸持续降低，于是有学者们就提出了要以其它具有高介电常数的材料来代替二氧化硅。

在制备薄膜方法中，氧化铪层的结构和性质强烈依赖于沉积条件和后退火处理的技术。

任何潜在的高K栅极电介质的明确目标是使硅沟道获得高质量的界面，伴随着沉积处理后期栅极氧化物的非晶结构的生成。

不幸的是，高K氧化物具有低的结晶温度，而作为单一非晶相的稳定性高达800-1000ºC是CMOS热处理所需要的。

这种要求是因为晶界扩散路径作为掺杂剂和氧化膜界面。

因此，从技术角度来看，与多晶栅极电介质膜相比，非晶层的优点是具有较低的漏电流，更好的均匀性，以及最终对电性能的更高的再现性。

然而，到目前为止，栅极电介质的结构和器件性能之间的相关性仍需要详细研究。

为了致力于解决这个问题，防止沉积氧化铪层与硅衬底之间的化学反应。

离子束辅助蒸发光学镀膜

离子源技术及其应用
、
离子源技术及其在真空镀膜中的应用
离子源是将中性原子离化成为离子，离子被加速获得能量并引出的装置
离子源作为卫星太空姿态调整发动机而首先研发－电火箭
用于离子束辅助或直接真空镀膜－离子源
离子源分类－按能量分类
离子能量分类
能量(eV)
特点能量高束流小
用途表面改性离子表面注入
选定合适离子源
霍耳/射频/APS ?电子枪高压部分屏蔽 ?工件表面离子束辐照能量密度 ?离子束辐照均匀性 ?离子源、电子枪位置离子束能量、中和情况离子源与电子枪干扰反应气体馈入流量，放电电压、电流蒸发速率薄膜表面形貌、附着力、光学特性
对其他单元进行调整
协同调试验证可靠性
工艺调试镀制相应膜系
缺点：
×能量较低、调节范围较小
×不适用反应气体 ×等离子体中性？
×使用成本高
×存在污染
离子源简介－阳极膜离子源
在正交的电场和磁场的作用下
电子在沟道内进行闭环迁移形成电子流
闭环迁移的电子与气体发生碰撞气体电离阳极表面电场，离子被加速发射离子束对基片进行轰击或刻蚀
阳极膜离子源工作原理
离子源简介－阳极膜离子源
缺点：
×结构复杂，稳定性差 ×价格昂贵 ×栅极需经常维护 ×辐照均匀区较小
Veeco 16 cm 典型参数
•离子束流：700 mA @1500 eV
•离子能量：50 - 1500 eV
离子源简介－霍耳离子源
阴极钨丝发射热电子向阳极迁移电子与气体原子碰撞使其离化磁场中电子形成霍耳电流产生电场
离子源简介－考夫曼离子源
优点：
栅极加速能量大
离子可聚束能量调节范围宽结构较为简单

电子束蒸发制备HfO_2高k薄膜的结构特性

电子束蒸发制备HfO 2高k 薄膜的结构特性*阎志军1)王印月1)徐闰2)蒋最敏2)1)(兰州大学物理系,兰州 730000)2)(复旦大学应用表面物理国家重点实验室,上海 200433)(2003年8月15日收到;2003年12月9日收到修改稿)使用高真空电子束蒸发在p 型Si(100)衬底上制备了高k HfO 2薄膜.俄歇电子能谱证实薄膜组分符合化学配比;x 射线衍射测量表明刚沉积的薄膜是近非晶的,高温退火后发生部分晶化;原子力显微镜和扫描电子显微镜检测显示在高温退火前后薄膜均具有相当平整的表面,表明薄膜具有优良的热稳定性;椭偏测得在600n m 处薄膜折射率为2109;电容2电压测试得到的薄膜介电常数为19.这些特性表明高真空电子束蒸发是一种很有希望的制备作为栅介质的HfO 2薄膜的方法.关键词:高k 薄膜,HfO 2,电子束蒸发PACC :7755,6855,8115G*国家重点基础研究专项基金(批准号:G2001CB 3095)资助的课题.通讯联系人.11引言随着集成电路中晶体管特征尺寸的迅速减小,已经成功使用数十年的SiO 2(或者掺N 的SiO 2)不再适合作为集成电路基本单元)))场效应管的栅介质.当场效应管栅介质的厚度减小到几个纳米时,SiO 2薄膜的漏电流随其厚度减小而成指数增长,这样巨大的漏电流不仅严重影响到器件性能,甚至最终导致SiO 2不能起到绝缘作用.另外,极薄的SiO 2对硼渗透的抵抗能力也成为影响器件稳定性的一个重要因素.使用高k 材料替代SiO 2是目前最有希望解决此问题的途径.由于高k 材料的使用,在保持单位面积电容不变的同时栅介质可以有比较大的厚度,从而避免出现在超薄SiO 2中由隧穿导致的漏电流问题.众多高k 材料被考虑,主要是过渡金属氧化物及其硅酸盐,例如Y 2O 3,Ta 2O 5,TiO 2,Z rO 2,HfO 2,ZrSiO 4,Hf SiO 4等.其中,HfO 2由于综合了高的介电常数、大的带隙和导带偏移、良好的热稳定性而得到了更多重视,成为当前最热门的高k 研究材料.一系列方法被用于沉积HfO 2薄膜.例如:溅射[1]、离子束辅助沉积[2]、化学汽相沉积[3]、原子层沉积[4]和电子束蒸发[5].由于栅介质不仅对绝缘薄膜本身的厚度和质量,而且对绝缘薄膜P Si 衬底之间的界面也有严格的要求,因此在众多制备方法中,原子层沉积是当前被广泛使用的一种方法,它可以制备大面积、均匀性很好的薄膜,并且拥有对成膜速度的良好控制.但是,它也有一些缺点,例如为了获得均匀性良好的薄膜,通常会在Si 衬底上保留一薄层SiO 2[6],这一层SiO 2对整个栅介质堆叠结构的等效氧化层厚度的减小无疑是个障碍.由于前驱体的使用,剩余杂质的污染也是一个严重的问题,它不仅会影响器件的稳定性,甚至影响到薄膜的结构特征.有文献报道了高温退火过程中杂质Cl 对Hf O 2薄膜的刻蚀作用[7],它可以导致整个Hf O 2薄膜的刻穿,从而在薄膜中产生穿透的孔洞.另外,高温退火后的相分离也常见报道[8],Hf 的硅化物和硅酸盐是在高温下常出现的相.在本工作中,我们采用高真空电子束蒸发制备Hf O 2薄膜,除了原子层沉积所具有的优点之外,它还具有无需初始SiO 2层、无杂质污染、沉积温度可在大范围内变化的优点.对于金属氧化物的生长,总是希望元素在表面的氧化速率大于薄膜的生长速率以避免亚氧化物对薄膜的组分、结构及表面形貌的第53卷第8期2004年8月100023290P 2004P 53(08)P 2771204物理学报AC TA PHYSIC A SINICAVo l.53,N o.8,Aug ust,2004n 2004Chin.Phys.Soc.影响,所以在我们的实验中使用了原子氧而不是分子氧作为氧源.结果显示,高真空电子束蒸发是很有希望的一种制备高质量Hf O 2薄膜的手段.21实验使用p 型Si(100)硅片作为衬底.薄膜的生长与俄歇测试在Riber SSC 超高真空分子束外延设备上进行.衬底经过800e 超高真空退火后保持在生长温度(约300e ).纯度为99195%的金属Hf 放置在水冷铜坩埚中,经10kV 高能电子束加热蒸发.原子氧由高纯氧经射频原子源(O xf ord,HD 225R)离化后产生.工作时,射频原子源的离化腔保持高亮模式以确保对分子氧的高离化效率.样品生长时生长室气压保持在113@10-4Pa 范围内.薄膜的化学组成使用俄歇电子能谱(AES)确定,用x 射线衍射(X RD)表征薄膜的结晶学结构,薄膜的表面形貌使用原子力显微镜(AF M)和扫描电子显微镜(SE M)观察.薄膜的厚度和光学特性由变波长椭偏仪测定,使用电容2电压测试来获得薄膜的介电常数.31结果与讨论通过实验验证了原子氧与分子氧在薄膜生长中作用的不同.原子氧对Hf O 2薄膜生长的影响在低Hf 蒸发功率下表现得尤为明显.在一次对比实验中,保持其他条件不变,使用原子氧作为氧源得到了12nm 厚的Hf O 2薄膜,而使用分子氧却没有HfO 2沉积在衬底上,X PS 测试表明表面没有可探测到的Hf 信号,椭偏测试证实只有厚度为116nm,折射率约为1144的SiO 2层形成.在HfO 2薄膜的生长过程中原子氧与分子氧不同的作用机理有待进一步探索.每一样品生长后立即由俄歇测试确认其化学组成,图1是一典型的Hf O 2微分A ES.从图1可以看到,除了Hf 与O,没有其他的杂质元素在谱图中出现.薄膜中的Hf 处于氧化状态可以由三个事实来证明.首先,Hf 的峰位(174eV)低于纯金属Hf(185e V)的峰位11e V,这是由于Hf 原子外围电子结构的变化而引起的.在XPS 中,元素的结合能通常随氧化态的升高而增加,对Hf,从金属变到Hf O 2,其结合能相差约215e V.由于俄歇过程源于复杂的三能级过程,在A ES 中通常其峰位的移动要大一些.第二,薄膜中Hf 的峰型也不同于元素Hf 的峰型,后者通常出现三个负峰并有较大的强度差,而图1中Hf 的负峰只有两个峰值,峰强没有大的差别.第三,为进一步确认薄膜的化学组成,使用原子灵敏度因子方法确定了薄膜中O 与Hf 的比例为2109,这一比值非常接近理想值210,证实生长的薄膜确实是化学配比的HfO 2.图1 厚度为20nm 刚沉积的HfO 2薄膜的微分AES 入射电子能量为310keVHf O 2体材料在可见光波段的折射率为210左右,依赖于制备手段和具体制备状况的变化而上下变动.我们使用可变波长椭偏仪(WO OL L A M,WV ASE32)测定薄膜的厚度与光学常数.在600nm 波长处,薄膜的折射率为2109.考虑到SiO 2的折射率为1146左右,椭偏数据证实了薄膜是很接近化学配比的HfO 2,而且薄膜具有较大的密度.值得注意的是,样品的吸收系数在整个测量范围内都非常小,低于仪器的探测下限,证明薄膜的成膜质量非常优良.在众多高k 材料中,虽然Hf O 2具有相对优良的热稳定性,但是在700e 以上还是很容易观察到晶化现象.对于栅介质而言,最理想的结晶学状态为非晶结构,这是为了避免晶界造成的漏电流增加,而且非晶结构通常具有更好的表面平整度.我们通过原子氧辅助的电子束蒸发制备技术沉积的薄膜展示了更优良的结晶学特性.图2展示了在900e ,氮气氛保护下退火前后厚度为12nm 的Hf O 2薄膜的XRD 图样变化.作为对比,未沉积薄膜的Si 衬底也显示在图中.图2中主要有三个峰:从32b 到36b 强而宽的衍射峰来自于Si 衬底,其中位于33b 的高强度衍射峰来源于Si 的(200)衍射.位于21b 到24b 的较弱宽峰来自于类SiO 2结构.强度最弱的峰位位于2813b2772物理学报53卷附近的宽峰在退火后变得明显,显示薄膜中有单斜相的HfO 2形成.考虑到刚沉积的薄膜没有明显的HfO 2峰,退火后,除了在2813b 出现一强度很弱的宽峰,而且没有其他的峰出现,我们认为退火后薄膜发生了部分晶化.图2 900e 退火前后12nm HfO 2薄膜的XRD 谱对于栅介质应用,薄膜的平整度是一个重要的质量指标.在高场情况下,介电薄膜P Si 衬底界面处的粗糙度对场效应管沟道中的载流子产生严重的散射,从而降低载流子迁移率.下界面处的粗糙起伏也增加了悬挂键的数量,增加界面态密度,从而对电学特性产生不良影响.在上表面的粗糙度会对电极稳定性产生影响,也会通过远程库仑作用影响到载流子迁移率.整个薄膜由于粗糙度的影响,厚度变得很不均匀,由此造成薄膜中电场分布的巨大波动,这对器件工作的稳定性是个严重的影响因素.特别是介质层非常薄(几个纳米)的情况下,粗糙度对各方面的影响就更不可忽视.图3展示了我们制备的Hf O 2薄膜的AFM 图像,从中可见薄膜拥有非常平整的表面.统计显示,薄膜的表面粗糙度小于013nm (RM S),这一平整度可与质量优良的干氧氧化SiO 2P Si 界面处的平整度相比较[9],优于此结果的原子层沉积的HfO 2薄膜尚未见报道.高真空电子束蒸发是一种简单、无污染、易于控制的薄膜制备技术.优良的衬底表面与洁净的生长条件有利于避免孔洞的形成,原子氧的使用有可能会增加薄膜的化学稳定性.在我们的实验中,SE M 照片(图4)显示,Hf O 2薄膜表面非常平整,即使在更小的扫描区域内也没有任何孔洞出现,意味着我们制备的薄膜具有更优良的热稳定性.这一结果与XRD,A FM 测试的结果一致.文献[10]报道了经过退火后Hf O 2薄膜的电学性能下降,例如薄膜的介电常数降低,击穿电压下降,这些性质的变化应当反映了图3 12nm HfO 2薄膜的AFM 图像退火对薄膜结构或者组分的影响.如果有硅酸盐生成,显然薄膜的介电常数会降低,并且击穿电压下降.同样,薄膜热稳定性不好,例如在退火后产生了孔洞,也会降低击穿电压.图4 经900e 高温退火后的HfO 2薄膜的SEM 图像最后,我们粗略考察了薄膜的电学特性,通过1M Hz 频率下的高频电容2电压曲线在积累区的电容和椭偏仪测得的薄膜厚度,得到制备的HfO 2薄膜的介电常数为19,对12nm Hf O 2薄膜的等效氧化层厚度为214nm.这一结果优于大部分原子层沉积制备Hf O 2的结果.同时,电容2电压曲线在不同频率下保持了良好的一致性,说明薄膜具有优良的Hf O 2P Si 界面.经高温退火后在积累区的电容稍有下降,这可能是高温退火时在HfO 2P Si 界面处有类似SiO 2的低介电常数物质形成导致的,文献[10]也报道了类似的结果.41结论使用高真空电子束蒸发在p 型Si(100)衬底上制备了Hf O 2介电薄膜.薄膜在退火后发生了部分晶27738期阎志军等:电子束蒸发制备HfO 2高k 薄膜的结构特性化.退火后,薄膜具有非常平整的表面形貌,没有任何孔洞出现,表面粗糙度小于013nm(RM S),显示出了良好的热稳定性.电学测试薄膜的介电常数为19.在600nm处薄膜折射率为2109,说明薄膜非常致密.上述特性表明高真空电子束蒸发是一种制备高质量Hf O2薄膜的有效方式.[1]Hoshi no Y,Kido Y,Yama moto K e t al2002A ppl.Phys.Lett.812650[2]Mi yake S,Shimiz u I,Manory R R et al2001Surf.Coat.Te chnol.146)147237[3]Park B K,Park J,Cho M et al2002A ppl.Phys.Lett.802368[4]C onley J F Jr,Ono Y,Solanki R e t al2003A ppl.Phys.Lett.823508[5]Mi yata N,Ichikawa M,Nabatame T et al2003Jpn.J.A ppl.Phys.42L138[6]Green M L,Ho M Y,B usch B et al2002J.A ppl.Phys.927168[7]Lysaght P S,Foran B,Bersuker G e t al2003Appl.Phys.Lett.821266[8]Guto wski M,Jaffe J E,Liu C L e t al2002A ppl.Phys.Lett.801897[9]Chin A,Chen W J,C hang T et al1997IEEE Electron.Dev.Lett.18417[10]Han D D,Kang J F,Lin CH e t al2003C hin.Phys.12325Structural characteristics of H fO2films grownby e2beam evaporation*Yan Zhi2Jun1)W ang Yin2Yue1)Xu Run2)Jiang Zui2Min2)1)(De partme nt o f Ph ys ics,Lan zho u U ni ve rs it y,Lan zho u730000,C hin a)2)(S tate Ke y Lab o rato ry o f Su rfac e Ph ys ics,Fu dan Un iv e rs ity,Shangh ai200433,C hin a)(Recei ved15Au gu st2003;revi sed manu scri pt receiv ed9Decem ber2003)AbstractHigh2k dielec tric Hf O2films we re deposited on p2type Si(100)substrates by e2bea m evaporation.The co mposition of the films is de termined to be stoichio me tric.The structure c hanges f rom almost amorphous to polyc rystalline af ter annealing.The films have very f lat surface(rms roughness le ss than013nm)and no voids appear eve n af ter high2te mperature annealing, indicating a good thermal stabili ty.The refractive inde x of Hf O2film is2109(at600nm).The dielec tric constant is19.All the charac teristics show that e2bea m evapora t ion is a good method to deposit Hf O2thin films as dielec tric.Keywords:high2k dielec tric film,Hf O2,e2be am e vaporationPACC:7755,6855,8115G*Project supported by the Special Foundation for State Major B asic Research Program of C hina(Grant No.G2001CB3095).Corresponding author.2774物理学报53卷。

HfO2薄膜的制备与光学性能

陶瓷为靶材，在ｓ衬底上成功制备出Ｈｆ２ｉＯ薄膜．系统研究了工艺参数对薄膜沉积速率的影响规律，并对薄膜的光学性能进行了研究。结果表明，频功率对薄膜沉射
积速率的影响最为明显，Ｏ／ｒ量比和衬底温度对沉２流Ａ
２实
文献标识码：Ａ
文章编号：１０．７ｌ（０７０１３２０）增刊．３９０９００．３
１引言
氧化铪（ｆ２集众多优异的性质于一身，ＨＯ）其熔点、硬度及强度高，机械性能优异，热稳定性和化学稳定性
好，同时具有高的介电常数（５～２）和击穿场强【】吲。
积速率的作用不明显．所制备薄膜的折射率较高在近红
外波段趋于１５．，在５ｏ１５ｎ波段范围内薄膜几９ｏ～６０ｍ
乎无吸收，透过率较高．
关键词：磁控反应溅射；ＨＯ２ｆ薄膜；沉积速率；光学
性能
中图分类号：Ｔ３６Ｎ８
另外，ＨＯ带隙较宽（．Ｖ）ｆ２～５ｅ，因此具有很宽的透明５波段，在紫外到中波红外范围内都具有很高的透过率，对光的吸收和散射损耗小【。ｌ同时，ｆ２１ＨＯ的折射率较高，而且在高折射率材料中具有最高的激光损伤阅值［。目４】前，ＨＯ２ｆ不但被认为是替代ＳＯ最有前途的高栅介ｉ２
Ｎｘｓ６０能型傅立变换叶红外光谱仪对薄膜的透过ｅｕ７智
性能进行了分析。

离子束溅射制备低应力深紫外光学薄膜

收稿日期：２０１６０６１７；修订日期：２０１６０７２５基金项目：国家重大科技专项（０２专项）基金资助项目（Ｎｏ．２００９ＺＸ０２２０５）
ＳｕｐｐｏｒｔｅｄｂｙＮａｔｉｏｎａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＭａｊｏｒＰｒｏｊｅｃｔｏｆＣｈｉｎａ（Ｎｏ．２００９ＺＸ０２２０５）
６５０
图３单层膜及多层膜原子力显微镜图像Ｆｉｇ．３ＡＦＭｉｍａｇｅｓｏｆｓｉｎｇｌｅｌａｙｅｒｓａｎｄｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ
ｓｔａｃｋｓ
融石英基底的粗糙度均在０２～０３ｎｍ之间，ＡｌＦ３薄膜的表面粗糙度为０８３ｎｍ，而ＧｄＦ３薄膜、ＡＲ和ＨＲ膜系的表面粗糙度均在０３ｎｍ左右，这同图３中ＡｌＦ３不同于另３个样品的空间频率特性相对应。与未镀膜基底相比，离子束溅射制备的ＧｄＦ３，ＡＲ和ＨＲ样品的表面粗糙度增量较小，多层膜系中每层ＡｌＦ３的膜厚仅约为３０ｎｍ，因此除与材料特性相关外，ＡｌＦ３薄膜相对较大的表面粗糙度也是由其膜厚累积而产生的。
第９卷第６期
中国光学
Ｖｏｌ．９Ｎｏ．６
２０１６年１２月
ＣｈｉｎｅｓｅＯｐｔｉｃｓ
Ｄｅｃ．２０１６
文章编号２０９５１５３１（２０１６）０６０６４９０７
离子束溅射制备低应力深紫外光学薄膜
才玺坤，张立超，时光，贺健康，武潇野，梅林
９３．９０．４０．３４－２０
１５６５．８０．７０．３１－４１
图２ＡｌＦ３与ＧｄＦ３薄膜Ｘ射线衍射图Ｆｉｇ．２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＡｌＦ３ａｎｄＧｄＦ３ｆｉｌｍｓ
图３为ＡｌＦ３、ＧｄＦ３单层膜和ＡＲ、ＨＲ膜系的ＡＦＭ图像，测试范围２μｍ×２μｍ（２５６线），所有样品的均方根粗糙度在表１中给出。镀膜前所有