食品理化检验的所有检验项目
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一、果汁中可溶性固形物的含量
1实验原理:果汁中可溶性固形物的含量与折光率在一定条件下形成正比例,通过测定其折光率而计算出其含量
2仪器与试剂:阿贝尔折光仪/果汁样品
3步骤:
A使用(1)将棱镜和打开,用擦镜纸将镜面拭洁后,在镜面上滴少量待测液体,并使其铺满整个镜面,关上棱镜。
(2)调节反射镜7使入射光线达到最强,然后转动棱镜使目镜出现半明半暗,分界线位于
十字线的交叉点,这时从放大镜2即可在标尺上读出液体的折射率。
(3)如出现彩色光带,调节消色补偿器,使彩色光带消失,明暗界面清晰。
(4)测完之后,打开棱镜并用丙酮洗净镜面,也可用吸耳球吹干镜面,实验结束后,须使
镜面清洁外,尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝,以防镜面受损。B蒸馏水在棱镜上校准~~清洁~~过滤果汁液~棱镜上测折光率~~读数~记录==复测两次
4数据处理
单位样品名称果粒橙果汁生产2013.7.19验讫日期:2013.9.16检测温度:28
许可证编号QS4406.0601.1210标准号Q/MAED0004S样品状况良好
生产单位广东省佛山市三水工业园区西南园B区105—10号(F0)
样品○1○2○3平均值实测值
果汁浓度10.09.8510.310.510.
果汁折光率 1.3478 1.3465 1.3485 1.3476
可溶性含量查表可得出结果:固形物含量为10%
5注意:果汁样品需要过滤,防止果汁沉淀物影响检测结果;做温度校准.
二、味精谷氨酸钠的含量
1原理:谷氨酸钠结构分子中有一个不对称碳原子,具有光学活性,能是偏振光面旋转一定角度,因此用旋光仪测其溶液旋光度,即可计算器含量
味精是由大豆蛋白、小麦面筋或其它含蛋白较多的物质中提炼的,也有用淀粉发酵制成。国家规定,商品名称为味精或味素的,其谷氨酸钠含量应在99%以上。
按规定,加盐味精产品的谷氨酸钠含量应不小于80%,食用盐添加量应小于20%,铁含
小于等于每千克10毫克;对于增鲜味精,则要求:谷氨酸钠含量不小于97%,增鲜剂呈
核苷酸二钠不小于1.5%,铁含量小于等于每千克5毫克等。普通味精
2仪器试剂:
旋光仪(精度0.01。)备有钠光灯(钠光谱D线589.3nm)/分析天平;奥桑味精;
盐酸溶液(1+1)
3步骤:
5g味精于(20-30ml水中溶解)、盐酸16ml溶解后移于500ml容量瓶定容冷却至20度装液于1dm的旋光管(不得有气泡)~测旋光度(同时测管中试样夜温度,复测2次)注意:主要是为了使维持溶液的PH,使得谷氨酸钠完全电离,稳定谷氨酸钠!
a a
4计算X=L*c*[25.16+/-0.047(20-t)]*100=m*1*[25.16+/-0.047(20-t)]*100
a=旋光度,L=管长度,C=1ml试样液中含谷氨酸钠的质量,单位为g/ml,
25.16=谷氨酸钠比旋度,单位为度,0.047=温度校正系数;计算结果保留至小数点后第一位
同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过0.3%
记录
M旋光度复测1复测2平均值
M1=5.05850.2850.2850.2950.288
M2=5.04340.2200.2150.2250.220
X122%
X217%
X19.5%
样品名称奥桑味精生产期20130706A081验期2013.09.17
编号QS440103040043标准号GB/78967含量>=80%
生产单位广州奥桑味精食品有限公司
生产单位地址广州市海珠区工业大道南石头南箕村西
检测含量19.5%
备注因实验过程中没有加入HCL而导致结果失误
三.香肠中脂肪含量的测定——酸水解法
1原理:将含脂肪试样与盐酸溶液一起加热进行水解,使结合或包藏在组织内的脂肪游离出
来,再用有机溶剂(乙醚或石油醚)提取脂肪,回收溶剂干燥后称重,提取物的质量即为
样品中脂类的含
2仪器与试剂:100ml具塞量筒,恒温水浴锅;盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚、盐酸
3步骤:
○1样品处理:研磨后2g香肠(50ml大试管)+8ml水和10ml盐酸
○2水解:70-80°C恒温水浴试管,5-10min搅拌/次至脂肪游离为止/样品完全消(40-50min)
○3提取干燥:冷却后的试管内加入10ml乙醇~混冷~移入具塞量筒(20ml乙醚分次冲洗
试管,一起倒入量筒)加塞振摇1min(转动塞放气3次)~塞好静置12min
开塞(10ml石油醚-乙醚等量混合液)冲洗塞子及桶口处的脂肪~静10-20min 分层后吸取上清液于恒重烧杯内~再5ml乙醚于筒内静置再吸取上清液于烧杯烧杯水浴蒸干至乙醚全挥发==100°恒温干燥2h---冷却0.5h后称重,重复操作至恒重
4计算:脂肪%=(m2-m1)/m*100
M样品=2.0842M烧杯+32.3109
M1=32.3636
M2=32.3626√
记录
样品名称双汇玉米风味香肠生产日期2013.09.19就验日期2013.10.11标准号Q/V AAA0003S许可证号QS441804010324脂肪含量7%/100g 生产基地河南双汇投资发展股份有限公司广东分公司
产地广东省清远市清新县107国道清新路
测量数据M样品=2.0804M烧杯=32.3109M2=32.3626
脂肪含量W=(32.326-32.3109)/2.0804*100%==2.5%
结论据标准,双汇香肠30g/条,脂肪含量为7%/100g即脂肪含量为2.1%而检测结果为2.5%>2.1%,合格
5讨论:
○1振摇乙醚时,须间断放气,避免量筒剧热
○2倒乙醚,乙醚-石油醚时需在通风处
○3蒸发时要等到特殊气味(甜味)没有,半凝固状才算把乙醚挥干蒸发完全
○4脂肪称重时要恒重,在冷却时要在干燥器内,避免氧化严重,影响称重结果
○5酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。不适用于含大量磷脂和含
糖量较高的食品,因为,含磷脂较多的食品(如鱼类、贝类、蛋及其制品)在盐酸
溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定结果偏低;而对含糖量较
高食品,因糖类遇强酸易碳化影响测定结果。只有游离的才能索氏抽提法
6挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使测定值增大造成误差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后,过滤,再次进行挥干溶剂的操
四、糖果中还原糖含量的测定——直接滴定法
本法又称快速法或斐林试剂容量法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。本法是国家标准分析方法。
1.原理
样品除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,以次甲基蓝作指示剂,使样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
2仪器试剂:碱性酒石酸铜甲乙液、葡萄糖标准液、
乙酸锌、酸式滴定管、可调式电炉、容量瓶、亚铁氰化钾
3步骤
1样品处理:1g样品+20ml水溶解+5ml乙酸锌。5ml亚铁氰化钾
==500ml容量瓶定容-静置30min---过滤
2标定碱性酒石酸铜溶液:
锥形瓶(各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠)==滴定9ml葡萄糖标准液(2分内至沸)趁沸2s/d滴定至蓝色退去M1=V*M2(M2:1ml还原糖标准溶液相当于还原糖的质量)平行3次
3样品液预测:锥形瓶(各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠)==(2分内至沸)=========颜色渐浅时滴定趁沸2s/d滴定至蓝色退去
4样品溶液的测定:锥形瓶(各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠)==滴定比预测少1ml的样品液(2分内至沸)趁沸2s/d滴定至蓝色退去平行操作3次
4记录