食品理化检验基础知识培训
理化检验基础知识培训PPT(72张)
二、灰分测定
（-）概述： 1、物质经高温灼烧后的残留物称为粗 灰分，灰分的含义又可视为食品中 无机盐的总称。 2、灰分的测定内容包括：总灰分、水不 溶性灰分、酸不溶性灰分等。
（二）灰分测定方法 1、直接灼烧法 2、醋酸镁法
（三）、直接灼烧法 1、国标方法： a）取大小适宜的坩埚置于550±25℃灰化炉 中,灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出置干燥 器内冷却至室温,称量,并重复灼烧至恒重； b）称取2～3g固体试样或5-10g液体试样。 液体试样先在沸水浴上蒸干。 c）将样品以小火加热充分炭化至无烟。
（3）样品的预处理和称量注意点： a） 大颗粒固体必须磨碎（注意水分发生变 化，磨碎后样品宜密闭，尽快检测） b）液体宜先在沸水浴上浓缩； c）浓稠液体加处理过的海砂或石英砂、无 水硫酸钠，增加表面积，提高速度；误差原因分析： a）样品制备过程中，水分蒸发或吸湿； b）样品出现了物理栅； c）样品中含有水分以外其它挥发物； d）样品中含有易于氧化基团； e）干燥温度较高时样品发生化学反应。
（6）灰化后冷却： a）灰化完毕后，可将炉门稍微打开，便于降 温。或将坩埚移至炉门口。 b）待温度降至200℃左右时才可将坩埚取出。 （同一干燥器内最好不超过6个） c）冷却时间不宜过长，前后保持一致。 （空白试验） d）整个过程应尽量避免吸湿。
（7）对于难灰化的样品，可用一定方法缩短灰 化时间，使灰化完全： 原因：温度继续上升时，磷酸盐熔融包住碳 粒，使碳粒无法氧化。 a)二次灼烧。 b）添加乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢等 灰化助剂。 c）添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质 (此法应做空白试验)。
（5）需特殊条件测定的样品： a）油脂类：称取10 g左右样品于1052℃干 燥2小时； b）盐：称取10g样品于1402℃干燥2小时。 c）味精：称取5g样品于981℃干燥5小时。 d）糖：称取20-30g样品于105℃烘箱中干 燥3小时。 e）碳酸氢钠：称取5g样品置于干燥器中6065℃干燥10分钟。 f）原料水分含量低于0.5%，则采用大称量 皿（70×35mm）检测，称样量10g以上。
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三、粗脂肪测定（索氏抽提法）
（-）原理及适用范围：试样用无水乙醚或石油 醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称 为粗脂肪（适用游离脂肪测定）。
（二）方法：增重法、减重法
（三）、增重法 1、国标方法： a）固体样品粉碎（过40目筛）后称取25g于滤纸筒中 ； b）液体或半固体样品称取适量于蒸发 皿中，加入海砂后于沸水浴上蒸干， 100±5℃烘干后研细，移入滤纸筒内。
a）通常采用素瓷坩埚 ： 优点：耐高温，灼烧后失重极少； 缺点：耐碱性能较差，温度骤变时易破裂。 b） 根据试样的性状确定大小： 一般食品选用小坩埚(液态试样或加热易 膨胀的含糖食品选用大坩埚)
（2）坩埚的处理： a）新坩埚清洗 ：1：4盐酸煮1～2hr，洗净 晾干后，编号灼烧至恒重。 b） 使用过程中的坩埚清洗：可用稀盐酸（勿 用硬物挂刷内壁）。 c）坩埚尽量放置在灰化炉中央（不能太稠密） d）干燥后取出及冷却同“水分测定” 。 e）为缩短实验时间，坩埚可预先处理好备用。
（三）测定过程中注意事项： 1、取样后应尽快测定。 2、由于肉类食品的挥发性盐基氮含量一般 较低，取样量可适当增加。可取样品20g 处理，测定时取20ml样品滤液。 3、提取液放置时间和温度影响测定结果。
六、氨基氮测定
Байду номын сангаас
（-）原理：
1、R—CHCOOH+2HCHO=R— CHCOO—+H+
3、溶剂的选择：
a）有适当的热传导，化学惰性以及样品的性 质等；
b）对热不稳定的食品，采用低沸点的溶剂； c）常用溶剂：二甲苯(140℃)、苯(80.2℃)、
甲苯(110.7℃)或甲苯—二甲苯的混合液。
（4）误差原因分析： a）水分读数太小（2-5ml为宜）； b）水分附集在冷凝器及连接管的内壁； c）水分溶解在有机溶剂中； d）馏出了水溶性组分等。
食品检验的基础知识培训文档【共40张PPT】
第二节 检验用试剂的要求
• 各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、 正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸 洗液时，仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可，若用AR 级 的K2CrO7，必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂 （AR ）。
第二节 检验用试剂的要求
• 对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再 用D级基准试剂标定；对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存 的条件及有效期限正确地选择使用。
• 三、样品的分析检测 • 食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分，上
述的相关性质一般已相对稳定，所以分析方法一般较为固 定。
第三节 检验用一般器皿的要求
• ④铬酸洗液：称取50gK CrO ，加170~180mL水，加热溶解 ①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根据洗涤的情况具体配制。
第二节 检验用试剂的要求
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具体方法有干法灰化和湿法消化两种。
这类方法分离效果好，在食品分析中的应用逐渐广泛。
成饱和溶液，在搅拌下徐徐加入浓H SO 至约500mL。 第四节 检验的一般步骤
第二节 检验用试剂的要求
• 二、普通试剂 • 普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级
别，其规格和适用范围见下表：
第二节 检验用试剂的要求
普通试剂的规格和适用范围
第二节 检验用试剂的要求
• 三、高纯试剂 • 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量
很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯 试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。
第四节 检验的一般步骤
• 8、浓缩：食品样品经提取、净化后，有时净化后的溶液体 积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。 常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是 利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压， 使水分从样品中逸散，从而将样品浓缩。
食品理化检测基础知识汇总
食品理化检测基础知识汇总器皿玻璃器皿的分类（1）容器类：用以贮存或运输液体或气体，以及在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。
如：试剂瓶、烧杯、烧瓶（锥形、球形）、试管、比色管等。
容器类玻璃器皿的原料有软质玻璃（不可加热）和硬质玻璃（可加热），在使用时应加以注意。
（2）量器类：用以计量液体体积的玻璃器皿。
量器的制作原料是白玻璃（软质玻璃），不宜加热。
量器分为量入式和量出式。
量入式：只有量瓶和具塞量筒两种，主要用于定容。
量出式：如滴定管、吸管、量筒、量杯等。
a.量筒和量杯：用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度，体积比的浓度等的溶液。
量筒的容量允许误差大致相当它的最小分度值。
b.量瓶：全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入用量具。
量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环型标线，瓶壁标有容积及其检定时的温度。
c.吸管：又称移液管，是做精确量出用的量具，有分度吸管和单标线吸管两种。
d.滴定管：容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级。
在使用上分为酸式（具塞）和碱式（不具塞）两大类。
（3）其他常用玻璃器皿a.冷凝管作用：在蒸储和回流中把蒸汽冷凝成液体。
分类：蛇形、球形、直形、空气冷凝管。
注意：使用时冷却水管接下口，出水管接上口，不得接反。
b.干燥器作用：存放烘干的样品、试剂、称量瓶等，保存需要防潮的小型仪器。
注意：盖口磨砂玻璃平面涂以凡士林，打开盖子时只能推开，不能揭开。
长期不用打不开时，可用热毛巾捂热开之。
c.漏斗分类：普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗。
玻璃器皿的洗涤玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性和精密度，因此，应十分重视玻璃仪器的洗涤。
实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液、和有机溶剂等清洗玻璃仪器。
肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥型瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管等。
食品检验员食品检验基础知识培训精品PPT课件
第二章食品分析的基本知识
• 食品分析的一般程序： 样品的采集、制备和保存 样品的预 处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写
第二章 食品分析的基本知识
本章的主要内容： 一、样品的采集、制备与保存 二、样品预处理 三、分析方法的选择 四、食品分析的误差与数据处理
（4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析， 以免发生变化
（5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、 采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采 样数量、分析项目及采样人。
第一节 样品的采集、制备与保存
二、样品的制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗 粒太大，组成不均匀。为了确保分析结果 的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、 缩分，这项工作即为样品制备。
第一节 样品的采集、制备与保存
○ 组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、 蔬菜等）
这类食品其本身各部位极不均匀，个体大小及成 熟程度差异很大，采样更应注意代表性
肉类 从不同部位取样，混合后代表该只动物； 从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后 代表某一部位的情况 水产品 小鱼、小虾可随机多个取样，切碎、混匀后分 取缩减到所需数量 个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可 食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量
按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个 品种不得少于3罐 袋、听装奶粉
按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采 取总数的1‰，但不得少于两件，尾数超过500 件者应加抽一件。
第一节 样品的采集、制备与保存
（四）采样数量
考虑分析项目的要求、分析方法的要 求及被检物的均匀程度三个因素。
样品一式三份，分别供检验、复检、备查 每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品 取样数量要多一些
食品理化检验
《食品理化检验》复习大纲第一章绪论1.食品理化检验的内容包括：食品的感官检查、食品营养成分的检验、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食物中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。
2.食品理化检验常用的方法：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法、酶分析法和免疫分析法。
3.感官检查：①感官检查是指利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。
②如果食品的感官检查不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的检测，直接判断为不合格食品。
③一般嗅觉的敏感度远高于味觉。
④触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。
对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。
4.相对密度：是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比，以d表示。
液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。
测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。
脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。
5.化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。
容量法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。
化学分析法是食品理化检验的基础。
样品的前处理方法无机化处理溶剂提取法干法灰化湿法消化「浸提法溶剂萃取法.常压蒸馏法蒸馏法色层分离法减压蒸馏水蒸汽蒸馏第二章食品样品的米集、保存和处理1.食品理化检验的一般程序为：1.食品样品的米集、制备；2.样品的预处理；3.选择适当的检验方法进行测定；4.检测结果的计算，将所获得的数据进行处理或统计分析；5.按检验目的，报告检测结果。
2.正确的采样必须遵循两个原则：一是所采集的样品对总体应该有充分的代表性；二是采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。
食品理化检验基本技术.pptx
注意：为分析而采用的取样方法，在食 品分析的一系列潜在误差源中占第一位 。
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二、样品的保存
.. 采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间
，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其它待测 成分的变化。
（一）样品保存的意义
样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生 影响。由于食品本身的成分易变不稳定，容易发生 自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分 ，易受微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发 生变化，造成检验失误。
6. 鱼、肉、果蔬等 组成不均匀的样品 对各个部分分别采 样经过捣碎混合成 为平均样品。
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7.掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型 性。
8.检查后的样品保存：一般样品在检验结束后， 应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予 保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一 般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。
2.防止腐败变质：采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方 法，以0~5℃为宜；尽量避免在样品中加入防腐剂；尽快进行 分析前的样品制备和处理。
3.稳定水分：保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失 和干食品的吸湿，密闭加封可防止样品中水分的变化，若食 品样品含水量高，且分析项目多，可先测定其水分含量，而 后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样 品中待测物质的分析结果。
2.采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙稀制品 。
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3.粮食、固体、颗粒状样品
应自每批食品上、中、下三层中的不同 部位分别采取部分样品，混合后按四分法 对角取样，再进行几次混合，最后取有代 表性的样品。
4.液体、半流体样品
应先充分混匀后再采样。
样品应分别盛放在三 个干净的容器中。
食品理化检验
名词解释：1.恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。
2.空白试验：指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。
用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。
3.准确称取：指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。
4.农药残留：指农药使用后残存于生物体、食品(农副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称，具有毒理学意义。
残存的数量称为残留量。
5.兽药残留：是指动物性产品中含有某种兽药的原形或其代谢物以及与兽药有关的杂质的残留。
6.粗蛋白：蛋白质的测定通常采用半微量凯氏定氮法和自动定氮分析法，这两种方法测得的均为食品中的总氮量（蛋白氮+非蛋白氮），故称为粗蛋白。
7.粗脂肪：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
8采样：从一批食品中选出某一特定部分、一定数量的包装产品或单位产品，所取部分(样品)对被取样的整批食品最具代表性，供分析检验用。
第一章1、食品理化检验常用方法可分四大类：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法。
2、感官检查是指利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。
如果食品的感官检查不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的检测，直接判断为不合格食品。
一般嗅觉的敏感度远高于味觉。
触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。
对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。
2、相对密度：测液体浓度与纯度相对密度的测定：液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。
测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。
脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。
食品理化检验知识点
食品理化检验知识点食品理化检验是一门技术性和实践性很强的应用科学，其中有许多名词需要解释。
水溶性灰分是指总灰份中可溶于水的部分，水不溶性灰分是指总灰份中不溶于水的部分，酸不溶性灰分是指总灰份中不可溶于酸的部分。
食品的总酸度是指食品中所有酸性成分的总量，可用碱滴定来测定。
有效酸度是指被测液中H+的活度，可用酸度计（即pH计）来测定。
挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，可用蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。
牛乳总酸度是指外表酸度和真实酸度之和，可用标准碱滴定来测定。
粗脂肪是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
还原糖是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还原糖。
总糖是食品中还原糖分与蔗糖分的总量，俗称总糖量。
蛋白质系数是一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数。
密度是指单位体积物质的质量，相对密度（比重）是指物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值。
食品污染是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性或慢性危害。
在进行食品理化检验时，需要采集样品，即从总体中抽取一部分分析材料。
在分析测试中，可能会出现可疑值、极值和异常值。
可疑值是指一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小。
极值虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体。
异常值则超出了统计学上的误差范围，不属于同一总体，应该淘汰。
答：食品样品采集原则包括：（1）采集样品应当代表性；（1分）（2）采集样品应当符合相应的标准和规范；（1分）（3）采集样品应当避免污染和损失；（1分）（4）采集样品应当记录详细的信息，包括采集时间、地点、方法等。
（1分）食品样品保存原则包括：（1）保存条件应当符合相应的标准和规范；（1分）（2）保存期限应当根据样品的性质和用途确定；（1分）（3）保存过程中应当避免污染和损失；（1分）（4）保存过程中应当记录详细的信息，包括保存时间、条件等。
食品检验知识培训内容
食品检验知识培训内容
1. 介绍
本培训旨在提供食品检验知识，帮助参与者了解食品检验的基本原理和流程，并研究相关的技能和方法。
2. 食品检验的重要性
- 介绍食品安全的重要性，以及食品检验在保障公众健康方面的作用。
- 强调食品检验对消费者权益保护和行业监管的重要性。
3. 食品检验的基本原理
- 介绍食品检验的基本原理，包括样品采集、样品处理和实验检测。
- 解释食品检验中常用的技术和方法，例如光谱法、色谱法和酶联免疫测定法等。
4. 食品检验流程
- 详细介绍食品检验的流程，包括样品登记、标本采集、样品送检和实验室检测。
- 强调样品登记和送检过程中的关键环节和注意事项。
5. 常见的食品检验项目
- 列举常见的食品检验项目，例如微生物检验、有害物质检验和营养成分检验等。
- 解释每个检验项目的重要性和相关的检测方法。
6. 食品检验的质量控制
- 介绍食品检验的质量控制措施，包括实验室设备的校准和质量保证体系的建立。
- 强调质量控制在食品检验中的重要性，以确保检测结果的准确性和可靠性。
7. 食品检验报告的解读
- 培训参与者如何正确阅读和解读食品检验报告，理解其中的结果和数据。
- 强调食品检验报告对食品安全评估和控制的重要性。
8. 食品检验的法律法规
- 介绍与食品检验相关的法律法规，包括食品安全法和食品药品监管法等。
- 强调食品检验的合规性要求，以及相关法律法规对检验机构和从业人员的要求。
以上为《食品检验知识培训内容》的简要介绍。
通过此培训，参与者将获得基本的食品检验知识，提高食品安全意识和食品质量控制能力。
食品理化检验技术习
食品理化检验技术习题集（部分无答案）习题一绪论一、填空题1、食品分析的内容包括食品营养成份的分析，食品添加剂的分析，食品有害物质的分析，微生物检验，食品的感官鉴定，其中的属于理化检验的内容。
2、食品分析必须懂得正确采样，而要做到正确采样则必须做到，否则检测结果不仅毫无价值，还会导致错误结论。
3、采样一般分为三步，依次获得检样，原始样品，平均样品。
检样是指，原始样品是指，平均样品是指。
采样的方式有，通常采用方式。
样品采集完后，应该在盛装样品的器具上贴好标签，标签上应注明的项目有，，，，。
4、样品的制备是指，其目的是。
5、样品的预处理的目的是，预处理的方法有。
6．干法灰化是把样品放入中高温灼烧至。
湿法消化是在样品中加入并加热消煮，使样品中物质分解，氧化，而使物质转化为无机状态存在于消化液中。
7．溶剂浸提法是指，又称为。
溶剂萃取法是在样品液中加入一种溶剂，这种溶剂称为，使待测成分从中转移到中而得到分离。
8、蒸馏法的蒸馏方式有等。
9 ．色谱分离根据分离原理的不同，有等分离方法。
10．化学分离法主要有。
11．样品经处理后的处理液体积较大，待测试成份浓度太低，此时应进行浓缩，以提高被测组分的浓度，常用的浓缩方法有。
12．称量样品时，使用的容器越大，称量出的样品误差越（大或小）。
二．问答题：1、食品检验的一般程序分为几个步骤？2、如何评价分析方法的可靠性？如何评价分析结果的可靠性？3、某同学对面粉的灰分进行次测定，其数值为：0.62%, 0.63% , 0.65%, 0.42%, 0.68%,请问他报告的测定结果应为多少?（要写出数据处理过程）三．选择题：1．对样品进行理化检验时，采集样品必须有（）（1）代表性（2）典型性（3）随意性（4）适时性2．使空白测定值较低的样品处理方法是（）（1）湿法消化（2）干法灰化（3）萃取（4）蒸馏3．常压干法灰化的温度一般是（）（1）100～150℃（2）500～600℃（3）200～300℃4．可用“四分法”制备平均样品的是（）（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果5．湿法消化方法通常采用的消化剂是（）（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂6．选择萃取的深剂时，萃取剂与原溶剂（）。
食品理化检验技术2食品理化检验的基本知识
5、高压密封消化法：120～150℃，数小时，要求密 封条件高。
6、自动回流消化仪
2017/10/13
二、蒸馏法
原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同 而将其分离。 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 蒸馏方法 扫集共蒸馏 食品分析中 常用前4种。
共沸蒸馏
萃取蒸馏 精馏
2017/10/13
1、常压蒸馏
2017/10/13
六、浓缩
原理：为了提高待测组分的浓度，常对样品提取 液进行浓缩。 1、常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接 加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 2、减压浓缩：适用对易挥发、热不稳定性组分的浓 缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热 并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。
①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。
②用随机表。
③用计算器、计算机。
④用抽奖机。
2017/10/13
代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根 据样品随空间（位置）、时间变化的规律， 以便采集的样品能代表其相应部分的组成和 质量的样品。 • 可按不同生产日期
• 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样
• 按分析的目的取样
《食品理化检验技术》杨玉红 田艳花主编
模块二
1
食品理化检验的基本知识
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
2017/10/13
项目一
样品的采集
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、
各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一， 分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都 要按一个共同程序进行，一般为：
2017/10/13
旋转蒸发仪
2017/10/13
食品安全及理化检验——样品的制备与处理
（二）湿法消化
缺点：
① 不能处理大量样品 ② 有潜在的危险性，需要不断地监控 ③ 试剂用量大 ④ 在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员健康。
（二）湿法消化
注意事项 ① 消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂； ② 消化瓶应45°斜放，防止消化液迸溅到瓶外； ③ 消化过程中如需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热，防治
（三）氧化剂及常见的消化方法
优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显，消化温度低， 挥发损失小。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、 油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不宜采用。
（三）氧化剂及常见的消化方法
：使用高氯酸时应小心谨慎，先将消化瓶离火稍微冷 却，再沿瓶壁缓慢滴加，如速度过猛有发生爆炸的危险。 消化过程中不可出现任何蒸干现象，一旦蒸干容易引起残余物燃 烧、爆炸。 为防止这种现象的发生，可加入少量硫酸。 如出现炭化现象则重新取样或增加消化液用量。
喷溅，造成样品损失； ④ 需在通风橱内进行。
（三）氧化剂及常见的消化方法
常用消化方法有硝酸一高氯酸一硫酸法、硝酸一硫酸法、 硫酸—过氧化氢。
：硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏 力很强的试剂。在实践中将硝酸与硫酸两种试剂混合液使用，或 先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法。是常用的一种有机质破坏法。 优点：对于有几张破坏彻底，消化时间及较短，并能较广泛地用 于样品中多种金属的检测，对含有钡、锶等金属的样品不宜采用。
食品安全及理化检验
第五章 食品安全理化检验的基本知识
第二节 样品的制备与处理
一、样品的制备
1、由于采样要求，采得的样品数量过多，颗粒太大，因此必 须进行粉碎、混匀和缩放。 2、样品制备的目的：在于保证样品十分均匀，使我们在分析 时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分。必须先去 除不可食部分。 3、采用圆锥四分法将样品缩分
食品理化检验培训计划
食品理化检验培训计划一、培训背景和意义随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。
食品理化检验是保障食品质量和安全的重要手段之一，对于提高食品质量、保障食品安全具有重要意义。
因此，开展食品理化检验培训，提高食品检验人员的专业水平和素质，对于促进食品安全生产、维护广大人民群众的生命健康具有重要意义。
二、培训目标1. 了解食品理化检验的基本概念和意义；2. 掌握常见食品理化检验的操作方法和技术要求；3. 提高食品理化检验人员的素质和工作能力；4. 加强对于食品安全生产的理解和认识；5. 为食品企业提供高素质的食品理化检验人员。
三、培训内容及计划1. 食品理化检验的基本概念和意义- 食品理化检验的基本概念- 食品理化检验的意义和作用- 食品理化检验的发展现状和趋势2. 食品理化检验的基本原理和方法- 食品理化检验的基本原理- 常见的食品理化检验方法- 食品理化检验的仪器设备和操作流程3. 食品理化检验相关法律法规与标准- 食品安全相关法律法规- 食品质量标准与检验规范- 食品安全管理体系与认证要求4. 食品理化检验实验操作与案例分析- 常见食品理化检验实验操作- 食品理化检验案例分析与讨论- 食品理化检验的假冒伪劣风险与预防5. 食品理化检验的品质管理与提升- 食品理化检验的品质管理要求- 食品理化检验的提升与改进方法- 食品安全生产中的食品理化检验问题6. 实践操作与模拟检验- 食品理化检验实践操作- 食品理化检验模拟检验- 食品理化检验实践操作与技术要求四、培训方式与周期1. 培训方式：采取理论教学、案例分析、实践操作和模拟检验相结合的方式进行培训。
2. 培训周期：一般为7天，包括5天的理论学习和2天的实践操作。
五、培训教材和材料1. 主要教材：《食品理化检验手册》、《食品理化检验技术指南》等相关教材；2. 辅助教材：食品理化检验相关案例分析、模拟检验操作等；3. 其他材料：实验仪器设备、实验试剂和相关工具等。
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如滴定管读数22.00 mL，两个“0”都是测量数字， 为4位有效数字。改用升表示，为0.02200L，前 面两个“0”仅作定位用，不是有效数字，而后面 两个“0”仍是有效数字，仍为4位有效数字。
可用指数形式定位尾数为“0”的小数，以防止有 效数字的混淆。如25.0 mg改写成g时，应写成 2.50 104 g，不能写成25000 g。
时20滴相当于1.0mL。（一滴约0.05mL） 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。
(4)一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放， 需避光试剂贮于棕色瓶中。
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GB5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则
4.溶液浓度表示方法
标准滴定溶液浓度的表示。几种固体试剂的混合质量 份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、 (4+2+1)等。如果溶液的浓度是以质量比或体积比为 基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数： %(m/m)或%(V/V)。溶液浓度以质量、容量单位表 示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或 mg/mL等)。
实际净含量--由质量技术监督部门授权的计量检定 机构按照本检验规则通过计量检验确定的定量包装 商品实际所含的量。
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“净含量“受哪些规范、标准的制约：
“净含量” LOGO
2015年10月1日起施行《中华人民共和国 食品安全法》
2012年4月20日实施GB 7718 --2011 食品 安全国家标准 《预包装食品标签通则》
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GB5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则
2.检验方法的选择 (1)标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备
的条件选择使用(适用范围一致时），以第一法为仲裁 方法。 (2)标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依 据适用范围选择适宜的方法。由于方法的适用范围不 同，第一法和其他法为并列关系，这种情况无仲裁法 的说法，例如GB5009.3水分的测定，里面的几种方 法各自的适用范围都不同，此时这几种方法都为并列 关系。
5.仪器设备要求 (1)玻璃量器检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、
刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程 进行校正。 玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用，洗涤方法 和洗涤液配制见附录。 (2)控温设备 检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒 温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。 (3)测量仪器 天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱 仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。检验方法中所 列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器 不再列入。
一、《中华人民共和国食品安全法》对“净含 量”的规定 第六十七条 预包装食品的包装上应当有标签。标签应当标明下
列事项： （一）名称、规格、净含量、 生产日期； （二）成分或者配料表； （三）生产者的名称、地址、 联系方式； （四）保质期； （五）产品标准代号； （六）贮存条件； （七）所使用的食品添加剂在国家标准中的通用名称； （八）生产许可证编号； （九）法律、法规或者食品安全标准规定应当标明的其他事项。
2006年01月01日实施JJF1070-2005中华 人民共和国国家计量技术规范《定量包装
商品净含量计量检验规则》
国家质量监督检验检疫总局2005年5月30 日发布2006年01年01月实施《定量包装 商品计量监督管理办法》（总局令第75号）
国际法治计量组织（OIML）第87号国际 建议《定量包装商品净含量》
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政府部门的处罚：
第一百二十五条 违反本法规定，有下列情形之一的，由县级以上人民政府食品药
品监督管理部门没收违法所得和违法生产经营的食品、食品添加剂，并可以没收用于违 法生产经营的工具、设备、原料等物品；违法生产经营的食品、食品添加剂货值金额不 足一万元的，并处五千元以上五万元以下罚款；货值金额一万元以上的，并处货值金额 五倍以上十倍以下罚款；情节严重的，责令停产停业，直至吊销许可证： （一）生产经营被包装材料、容器、运输工具等污染的食品、食品添加剂； （二）生产经营无标签的预包装食品、食品添加剂或者标签、说明书不符合本法规 定的食品、食品添加剂； （三）生产经营转基因食品未按规定进行标示； （四）食品生产经营者采购或者使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、 食品相关产品。 生产经营的食品、食品添加剂的标签、说明书存在瑕疵但不影响食品安全且不会对 消费者造成误导的，由县级以上人民政府食品药品监督管理部门责令改正；拒不改正的， 处二LO千G元O以下罚款。
0.2100g
它表示0.210是确定的，最后一位0是
不确定数，可能有正负一单位的误差，
即 其 实 际 质 量 是 0.21000.0001g 范 围 内的某一值。
其 绝 对 误 差 为 0.0001 ， 相 对 误 差 为
(0.0001/0.2100)100%
=
0.05%。
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掌握质量检验基本技能。从事食品质量检验结果
审核的人员，不仅要熟悉质量检验基础知识，熟
悉食品质量技术法规，掌握质量检验基本技能，
还要熟悉食品生产基础知识，熟悉关键工艺基本
流程。所有这些都需要有一定的知识基础作支撑，
没有一定文化水平，很难胜任食品质量检验工作，
不经培训考核，难以保证检验结果的科学性和准
确性。
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GB5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则
3.试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 (1)检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或
去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 (2)检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，
均指市售试剂规格的浓度。 (3)液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃
如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯 例表示：“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶 液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2；“稀 释V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为 V2的溶液中(1+1)，(2+5)等。
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GB5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则
肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部 位的样品或混合后采样。罐头、瓶装食品或其他小包 装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数， 250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得 少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有 典型性。检验后的样品保存，一般样品在检验结束后， 应保留一个月，以备需要时复检。
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培训的主要内容
对食品理化较为常用的几个指标进行标准宣贯和培训
（理化总则、净含量、水分、酸价、过氧化值、二氧化硫）
1、GB/T 5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则 2、 JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则等法规 3、GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 4、GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 5、GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 6、GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
Microbiological Examination of Food
食品理化检验基础知识
瓷之源（阿彪） 2019.12
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前言
•
食品质量检验岗位专业性非常突出，责任也
非常重大，不仅要对企业负责，同时还要对消费
者负责。从事食品质量检验的人员，应该熟悉食
品质量检验基础知识，熟悉食品质量技术法规，
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GB5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则
6.样品的采集和保存 采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物
中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目 对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样 品每份不少于0.5kg。采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙 烯制品。外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或 化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品 厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验 记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装 容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。 液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐 盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部 分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性 样品。
LOGOቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
GB5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则
8.有效数字与数字修约规则
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GB5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则
数字修约——确定有效位数后对多余位数的舍弃过 程，其规则为修约规则。
四舍六入五留双
当尾数≤4时舍弃；尾数≥6时则进入；尾数=5时， 按5前面为偶数者舍弃；为奇数者进位
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GB5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则
1.检验方法的一般要求 (1)称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表