液相色谱仪操作步骤
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液相色谱仪操作步骤
1.系统组成:
溶剂输送泵,手动进样阀,检测器,色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机,不间断电源等辅助设备。
2.准备:
2.1.准备所需流动相,用合适的0.45um滤膜过滤,超声脱气20min。
2.2.根据待测样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向)和定量环。
2.3.配制样品和标准溶液,用合适的0.45um滤膜过滤。
2.4.检查仪器各部件的电源线、数据线、地线、和输液管道是否连接正
常。
3. 开机:
3.1.接通电源,依次打开检测器、输液泵,待检测器自检结束,显示测
量状态时,打开电脑、打印机、电脑显示器等。
3.2.更换流动相并排气泡
3.3.将管路的不锈钢过滤头放入装有准备好的流动相的储液瓶中
3.4.逆时针转动泵的排空阀(1/2圈左右),拧松排空阀
3.5.按输送泵的【purge】键,绿灯指示灯亮,这时泵以5.0ml/min的流
速冲洗,一般冲洗2分钟左右,以管路中没有气泡为止,再按【stop】
键,重新设定流速值。
4. 参数设定:
4.1.流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按【flow】键,用数字键输
入所需的流速(一般是1.0ml/min),按【Enter】键确认。
4.2.波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按【λ】键,用数字键输入
所需的波长值,按【Enter】键确认。
4.3. 参数设定完后按【run】键运行。
4.4.色谱工作站操作:打开“在线工作站”---“通道1”---“OK”---“数据采
集”---零点校正---查看基线,基线稳定后,关闭查看基线可以进样。
进样后采集---待样品出峰完毕---停止采集---预览---查看结果---打
印。
(在离线查看:打开“离线工作站”-“打开”—双机打开样品-选定谱图
编号-“确定”-“NO” “预览”-查看结果-打印。)
5.进样:
5.1.进样前按检测器【A/Z】键调零,查看基线是不是在0mv,如果偏
差较多,按软件中的【零点校正】即可。
5.2.用样品清洗注射器,并排除气泡,抽取适量,将手动进样阀杆拨到
【Load】位置,将样品溶液注入进样阀,将进样阀杆拨到【lnject】
位置,完成进样,在线工作站自动采集数据。
6.分析结束后,系统冲洗:
若分析样品时,流动相系统中含有缓冲盐类物质,需要先用10%甲醇水溶液,1.0ml/min冲洗40分钟后,在更换纯甲醇试剂,1.0ml/min
冲洗40分钟后,按【stop】键停泵,然后关机。若流动相系统中无
缓冲盐类物质,则可直接用纯甲醇试剂冲洗系统,1.0ml/min冲洗40
分钟后,按【stop】键停泵,然后关机。