水中铁含量的测定方法 种
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
水中铁含量的测定标准
水中铁含量的测定标准水是生命之源，而水质的好坏直接关系到人们的健康。
其中，水中铁含量是水质的一个重要指标。
因此，对水中铁含量进行准确测定，对于保障人们的饮用水安全至关重要。
本文将介绍水中铁含量的测定标准，希望能对相关工作提供一定的参考。
一、测定方法。
1. 原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是目前测定水中铁含量的常用方法之一。
该方法具有高灵敏度、准确性高、操作简便等优点，因此被广泛应用于水质监测领域。
在使用该方法进行测定时，需要注意标准溶液的配制和仪器的校准，以确保测定结果的准确性。
2. 比色法。
比色法是另一种常用的测定水中铁含量的方法。
该方法操作简单，成本较低，适用于一般水质监测场合。
但是，比色法对水样的预处理要求较高，且受到干扰因素的影响较大，需要在实际操作中加以注意。
二、测定标准。
根据《水质标准》（GB 5749-2006）的规定，不同用途的水对铁含量有不同的要求标准。
一般来说，生活饮用水中的铁含量应控制在0.3mg/L以下，超过此标准会影响水的口感和透明度。
而工业用水对铁含量的要求则更为严格，一般要求控制在0.1mg/L以下，以防止对生产设备的腐蚀。
三、测定注意事项。
在进行水中铁含量的测定时，需要注意以下几点：1. 样品的采集和保存。
样品的采集和保存直接影响测定结果的准确性。
应选择干净的采样瓶进行采集，并避免样品受到外界污染。
采集后的样品应密封保存，并尽快送至实验室进行分析。
2. 仪器的使用和维护。
无论是原子吸收光谱法还是比色法，都需要严格按照仪器的操作规程进行操作。
同时，定期对仪器进行维护保养，确保仪器的稳定性和准确性。
3. 数据的处理和分析。
在测定过程中，应及时记录实验数据，并进行合理的处理和分析。
对于异常数据，应及时排除干扰因素，确保测定结果的准确性和可靠性。
四、结语。
水中铁含量的测定是水质监测工作中的重要环节，准确测定水中铁含量对于保障人们的饮用水安全至关重要。
在实际工作中，我们应严格按照相关标准和方法进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性，为人们提供更加安全、健康的饮用水。
水中铁含量的快速测定方法
水中铁含量的快速测定方法
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水中铁含量的快速测定方法：
①硫氰酸钾比色法：取水样加入适量显色剂（如硫氰酸钾），Fe³⁺与SCN⁻反应生成红色Fe(SCN)³，通过分光光度计测定吸光度，对比标准曲线，快速得出铁含量。
②铁离子测定仪：直接使用手持式或在线铁离子测定仪，如遵循EPA 315B 法，水样与试剂反应显示淡蓝色，仪器自动给出铁离子浓度，适用于现场快速检测。
③便携式分光光度计法：利用二氮杂菲显色，水样中Fe²⁺与二氮杂菲反应形成橙红色配合物，分光光度计测定特定波长下的吸光值，依据标准曲线计算铁含量，适合野外快速测定。
④试纸条检测：使用预处理过的铁含量试纸条浸入水样中，根据颜色变化与比色卡比较，估测铁浓度，最为简便快捷，但精度相对较低。
这些方法各有优势，选择时需考虑检测精度、现场条件及所需时间等因素。
循环水中总铁测定方法及影响因素讨论
循循循循循循循循循循循循循循循循循总铁是指循环水中铁的所有形态（包括溶解铁和不溶解铁）的含量。
循环水中总铁的测定方法主要有以下几种：
1.颜色比较法：将循环水中的铁和标准溶液进行颜色比较
，通过颜色的变化来测定总铁含量。
2.还原法：将循环水中的铁还原为铁粉，再用称量法测定
总铁含量。
3.直接滴定法：使用试剂将循环水中的铁直接滴定，再用
称量法测定总铁含量。
4.电位滴定法：使用试剂将循环水中的铁进行电位滴定，
再用称量法测定总铁含量。
影响循环水中总铁测定结果的因素有以下几个：
1.水质：循环水中的其他成分可能会干扰铁的测定结果。
2.测定方法：不同的测定方法可能会导致测定结果的差异。
3.样品处理：样品的储存和处理方式会影响测定结果。
4.试剂稳定性：使用过期的试剂或不稳定的试剂会导致测
定结果的偏差。
5.仪器精度：使用不精确的仪器会导致测定结果的偏差。
水中铁含量的国标方法
水中铁含量的国标方法水中铁含量的国标方法是指对水样中铁元素的含量进行测定和评估的一套规范和标准。
水中铁含量是衡量水质的重要指标之一，对水体的环境保护和水质安全有着重要的意义。
本文将介绍水中铁含量的国家标准方法及其应用。
水中铁含量的国标方法主要有以下几种：1. 原子吸收光谱法：该方法是目前水质监测中常用且准确度较高的一种分析方法。
原子吸收光谱法利用原子吸收仪对溶液样品中的金属元素进行分析，其中包括铁元素。
该方法操作简便，结果精确可靠。
2. 高效液相色谱法：该方法是通过色谱柱对样品中的化合物进行分离和定量分析的一种分析方法。
高效液相色谱法在水处理领域中广泛应用于铁元素的测定。
该方法具有灵敏度高、操作简便、准确性好等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法：该方法是通过电感耦合等离子体质谱仪对样品中的金属元素进行定量分析的方法。
电感耦合等离子体质谱法具有高灵敏度、选择性好等优点，能够准确测定水中铁的含量。
4. 氢化物发生原子荧光光谱法：该方法是利用氢化物发生反应将水中的铁化合物转化为挥发性铁化合物，然后经过发生器进入原子荧光光谱仪进行分析的方法。
该方法具有高灵敏度、准确性高等优点，适用于测定水中微量铁含量。
5. 化学计量法：该方法是通过加入化学试剂与水中铁元素进行反应，然后通过比色计对反应产物的光谱进行测定，并根据光谱结果计算出铁的含量的方法。
化学计量法操作简单、便于实施，适用于水质监测和水处理中铁元素的测定。
这些国标方法经过长期实践和验证，已经成为水中铁含量测定的标准方法。
在实际应用中，根据需要选择合适的方法进行铁含量的测定。
水中铁含量的国标方法的应用具有重要的意义。
首先，通过测定水中铁含量可以评估水的质量，判断其是否符合安全、卫生的标准要求。
水中铁元素超标可能会对人体健康产生不良影响，例如引起铁中毒等。
其次，水中铁含量的测定可以用于水环境的污染监测和评估，为环境保护提供科学依据。
此外，水中铁含量的测定也是水处理和净化过程中的关键环节，可以帮助水厂和水处理设施调整工艺参数，确保水质的安全和合格。
水中铁的测量方法
水中铁的测量方法
水中铁的测量可以使用以下方法：
1. 比色法：根据水中铁与某种试剂反应后产生的颜色深浅来确定铁的含量。
常用的试剂包括1,10-酚菲啉、菲啰啉、六氰合铁(III)离子等。
2. 高温煮沸法：将水样加热到100℃以上，使溶解其中的铁达到稳定状态，然后用锰盐试剂氧化铁至铁离子，并用酚蓝等指示剂进行滴定，根据消耗的滴定剂体积计算出铁的含量。
3. 原子吸收光谱法（AAS）：将水样中的铁经过适当的前处理后，利用原子吸收光谱仪测定样品中的铁浓度。
该方法具有高精确度和灵敏度。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：利用铁原子在电弧或火焰等条件下光谱发射特性，测定水样中的铁浓度。
5. ICP-MS法：利用质谱仪测定样品中铁离子的质量，从而测定水样中的铁含量。
该方法具有高灵敏度和高准确度。
以上方法需要根据实际情况选择合适的操作条件和仪器设备，以确保测量结果的准确性和可靠性。
国标锅炉水铁含量的测定
国标锅炉水铁含量的测定引言：国标锅炉是一种常用的供热设备，其运行过程中水铁含量的测定是非常重要的。
水铁含量的高低直接影响着锅炉的运行效果和使用寿命。
本文将介绍国标锅炉水铁含量的测定方法及其重要性。
一、水铁含量的定义和影响因素水铁含量是指水中溶解的铁离子的浓度，通常以mg/L为单位表示。
水中的铁离子主要来源于自然水源中的地下水和自来水管道的腐蚀产物。
水铁含量的高低会直接影响锅炉管道和设备的腐蚀情况，过高的水铁含量会加速锅炉的腐蚀，降低锅炉的使用寿命。
二、水铁含量的测定方法1. 原子吸收光谱法：该方法是目前常用的测定水铁含量的方法之一。
通过将水样溶液中的铁离子原子化，再利用原子吸收光谱仪测定其吸收光强度，从而确定水中铁离子的浓度。
该方法具有灵敏度高、准确度高的优点，但操作复杂，需要专用仪器设备。
2. 比色法：该方法是一种常用的快速测定水铁含量的方法。
通过将水样溶液中的铁离子与某种试剂反应生成有色化合物，利用比色计测定其吸光度，从而确定铁离子的浓度。
该方法操作简单，结果快速，但准确度稍低。
3. 电化学法：该方法是利用电化学原理测定水样中铁离子浓度的方法。
通过将水样溶液与电极反应，测定电极的电位变化，从而确定水中铁离子的浓度。
该方法操作简单，结果准确，但需要专用电化学仪器。
三、水铁含量的测定步骤1. 样品采集：选取符合国家标准的采样容器，从锅炉出水管道中取得一定量的水样。
注意避免污染和氧化。
2. 样品处理：根据测定方法的要求，对水样进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的纯净和稳定。
3. 仪器校准：根据测定方法的要求，对所使用的仪器进行校准，以确保测量结果的准确性。
4. 测定操作：按照所选用的测定方法，进行样品的处理和测量。
注意操作规范，避免误差的产生。
5. 数据处理：根据测定结果，计算出水样中的铁离子浓度，并进行数据记录和分析。
四、水铁含量的控制和调节1. 控制水源：选择较为清洁的水源，避免河水、湖水等含铁较高的水源，以减少水铁含量的输入。
铁的测定-国标法(水质检测)
铁的测定-国标法(水质检测)
1.引言
铁是水中一种重要的指标参数，对水质的影响较大。
通过测定
水中铁的含量，可以评估水质的好坏，确定是否符合相关国家标准。
本文档将介绍铁的测定方法，采用国标法进行水质检测。
2.检测方法
铁的测定一般采用光谱分光光度法。
以下是具体的步骤：
2.1 样品处理
首先，需要采集水样并进行处理。
将采集的水样放置于样品瓶中，并加入一定量的稀盐酸进行酸化处理，以去除样品中的有机碳
和金属离子干扰。
2.2 标准溶液的准备
按照国家标准要求，配置一系列不同浓度的铁标准溶液，并标
记好其浓度。
2.3 测定试剂的准备
准备好测定所需的试剂，包括还原剂、指示剂和稀稀盐酸等。
2.4 样品与标准溶液的处理
将经过处理的样品与标准溶液分别加入两个分光光度计比色池中，以进行测定前的基准校准。
2.5 测定
将样品和标准溶液分别加入两个试剂反应瓶中，加入适量的还原剂和指示剂，并放入分光光度计中进行测定。
2.6 计算
根据测定结果，利用所测得的吸光度值和国家标准提供的标准曲线进行计算，得到样品___的含量。
3.结果与分析
根据测定所得的样品___的含量，可以进行水质评估和判定是否符合国家标准。
可以将测定结果与国家标准中规定的限值进行对比，评估水质的优劣。
4.结论
铁的测定是水质检测中重要的一项。
采用国标法进行测定，可以明确水中铁含量，评估水质的好坏。
通过本文档所介绍的方法和步骤，可以进行准确和可靠的铁的测定。
5.参考文献
国家标准A12345-67890：水质监测方法。
分光光度法测水中铁含量
分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性，通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤：
1. 标准曲线的绘制：首先，需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中，在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理：将水样采集后，可能需要进行适当的预处理，如过滤、稀释或调节 pH 值等，以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度：将处理后的水样放入分光光度计中，在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算：根据测量的吸光度，通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对，找到对应的铁浓度。
需要注意的是，在进行分光光度法测量时，要确保仪器的准确性和稳定性，并进行适当的质量控制措施，如使用标准物质进行校准。
此外，还应注意实验条件的控制，如溶液的 pH 值、温度等，以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤，具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中，请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求，建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
水中铁含量的测定方法 4种
1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
水中全铁和铜含量的测定
水中全铁含量的测定－二氮菲测光法－一、原理水中铁份在酸中煮沸溶解后, 以氢氯化羟胺(hydroxylamine hydrochloride,NH 2OH ‧HCl)还原为正二价亚铁,在pH 3.2-3.3,每一Fe 原子与三分子1,10 二氮菲 (1,phenanthroline) 形成橘红色复合物, 此颜色于 pH 3-9 中稳定发色, 于波长 510nm 测定吸光度; 此发色符合Beer 定律, 在 pH 2.9-3.5 有过量的二氮菲存在时显色明显快速, 并能稳定发色至少6个月。
反应式: Fe(OH)3+3H ＋Fe ＋3+ 3 H 2O 4Fe ＋3+ 2 NH 2OH4 Fe ＋2 + N 2O +H 2O + 4H ＋二、设备(1)锥形瓶(2)量瓶 (或奈色勒比色管 Nessler Tube), 50 ml 。
(3)光电比色计, 波长 510nm, 1 cm 测试管 (cell)。
三、试药(1)盐酸, HCl (1+1)(2)过氧化氢, H 2O 2 (3﹪)(3)氢氯化羟胺溶液 (10﹪)溶解 50g NH 2OH ‧HCl 于 500 ml 水中。
(4)二氮菲溶液 (0.1﹪)溶解 0.5g 1,10 单水二氮菲, C 12H 8N 2‧H 2O 于水, 加 0.5 ml 浓盐酸后加水稀释至500 ml。
(5)醋酸铵缓冲溶液溶解250g 醋酸铵NH4C2H3O2于150ml 水, 加入700ml冰醋酸。
(6)氢氧化铵, NH4OH(1+1) (7)铁标准溶液正确称取纯铁丝(99.99﹪以上) 1.000g 溶于100ml 6N H2SO4,加水稀释至1000ml, 配成1ml = 1.0mg Fe 标准溶液, 再正确稀释至100倍, 配成1ml = 10 gFe标准溶液四、测定步骤A) 总铁量( Total Iron )原水样V ml于锥形瓶HCl(1+1) 2.0 mlH2O2(3﹪) 1.0 ml置于电热板煮沸20氢氯化羟胺 2.0 ml继续煮沸至全体积约10 - 20 ml冷却二氮菲 5.0 ml醋酸铵缓冲液2.0 ml NH4OH(1+1) 5 ml混合均匀, 移入50ml 量瓶, 加水稀释至刻线,至少放置10 分钟, 于波长510nm 测定吸光度,由仪器内设检量线读出Fe量mg/l五、计算：50Fe,ppm = 读值×───水量ml六、检量线绘制于一系列锥形瓶分别吸取铁标准溶液( 1ml = 10 μgFe) 0, 5.0, 10.0,15.0、20.0 及25.0 ml, (即取0-5 mg/lFe),加水稀释至约50 ml,依总铁量测定吸光度,以mg/l Fe对照吸光度绘制检量线。
水样中铁的测定方法(综述)
微乳光度法测定水样中液增敏动力学的痕量Fe+3摘要：本文包括多种方法测定水样中的微量铁元素。
比如，Fe3+-KIO4-MX 测定水中铁，微乳液增敏动力学光度法测定，分光光度法测定水中痕量铁，分子荧光法测定水中的微量铁，离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁，石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铁，双波长光度法测定水中的微量铁等方法进行综合描述。
讲述具体方法，测定条件，最佳温度和一些必要条件等等。
关键词:光度法; 铁; 测定; 水样; 邻菲啰啉; 分子荧光法前言：铁是人体必需的元素之一,体内的铁与血红蛋白的合成密切相关,是人体内的重要元素。
铁的普通光度法测定可用显色剂较多,有邻二氮菲及其衍生物、磺基水扬酸、硫氢酸盐[1]等。
但上述方法中灵敏度均较低,难以进行痕量铁的测定,而动力学光度法具有较高的灵敏度,常用于痕量组份的测定。
目前铁的催化动力学光度法测定已有报道[2 ,3]。
测定痕量铁, 多用光度法。
常用的显色剂有邻菲罗啉、磺基水杨酸和硫氰酸盐等。
近几年也报道了一些测定痕量铁的方法[4,5]。
如三元络合物测定铁; 用络天箐S-氯化十六烷基三甲胺与铁形成三元络合物测定铁等。
都在生产实践中广泛使用[6, 7]。
对于环境及食物样品中铁的含量的测定方法已有很多报道。
目前, 测定铁的方法有微乳液增敏动力学光度法测定，催化动力学光度法由于灵敏度高, 反应选择性好而成为研究热点, 王旭珍等采用该方法测痕量铁,但在微乳液介质中催化动力学光度分析法测定铁尚未见报道。
分光光度法测定水中痕量铁，这种方法操作简单, 干扰离子少, 测量快速,结果准确和灵敏度高, 易推广和普及使用，此方法测得的回收率在之间。
分子荧光法测定水中的微量铁，用乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH,最后用水定容。
准确移取适量的上述溶液, 按照实验方法进行测定,对每处的水样平行测定3次,取平均值;然后对水样进行加标回收率实验(n=5)。
该方法用于环境水中铁量的测定,其回收率98.0%~102.9% 。
水中铁含量的测定方法4种
水中铁含量的测定方法4种1.光度法：光度法是常用的测定水中铁含量的方法之一、该方法利用溶液中的物质对光的吸收或散射现象，通过测量透射光强度的变化来间接确定溶液中的物质浓度。
具体步骤为：采集水样→过滤去除杂质→使用试剂与样品反应→检测溶液中的吸光度→根据吸光度与标准曲线关系确定溶液中铁的含量。
2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种高效准确的测定水中铁含量的方法。
该方法通过测量金属元素蒸气吸收特定波长的光线的强度来确定样品中金属元素的含量。
具体步骤为：样品制备→原子化→光吸收→信号检测→结果计算。
该方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强等优点，但价格较昂贵，操作相对复杂。
3.电量法：电量法是一种常用的测定水中铁含量的方法，它利用电化学原理测定铁离子浓度。
具体步骤为：采集水样→调整溶液pH→电极分析→校准、计算浓度。
电量法不受其他成分的干扰，且操作相对简单。
但该方法对电极的选择和使用要求较高，且结果受到溶液中其他成分的影响较大。
4.化学滴定法：化学滴定法是一种精密准确的测定水中铁含量的方法。
该方法通过在滴定过程中，用一种已知浓度的滴定试剂与待测溶液中的铁发生化学反应，从而确定铁的浓度。
例如，硫酸亚铁被硝酸亚铁氧化滴定，生成高铁状物质底物。
滴定后终点可通过添加高铁状底物的变色或指示剂变色来判定。
该方法简单易行，精确度较高，但受其他成分的干扰较大。
不同方法适用于不同的实际场景，选用合适的测试方法主要取决于实验条件、设备和仪器的可用性，以及预期的测试结果准确度等因素。
在实际应用中，可以结合多种测定方法以提高结果的可靠性。
5-邻二氮菲吸光光度法测定水中铁含量
邻二氮菲吸光光度法测定自来水中铁含量一、目的与要求1. 熟悉721型分光光度计使用方法2. 了解邻二氯菲测定Fe(II)的原理和方法。
3. 掌握用标准曲线法和标准比较法进行定量测定的原理及方法。
二、实验原理邻二氮菲(1,l0-邻二氮杂菲)是有机配合剂之一，与Fe2+能形成红色配离子。
生成的配离子在510n m附近有一吸收峰，摩尔吸光系数达1.1×l04，配离子的lgβ3=21.3，反应灵敏，适用于微量测定。
在pH 3~9范围内，反应能迅速完成，且显色稳定，在含铁0.5~8ppm范围内，浓度与吸光度符合Bee r定律。
但Fe3+离子也能与邻二氯菲生成谈蓝色配合物，bA3；14．1，故在显色前应先用盐酸疑胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应式为被测溶液用p H4.5—5的缓冲液保持酸度。
比色皿(或称吸收池)不配套，会影响吸光度的测量值，应检验其透光度与厚度的一致性，必要时加以校正。
三、仪器与试剂仪器；72l型分光光度汁，电子天平，容量瓶，移液管，洗耳球等试剂：(NH4)SO4·FeSO4·6H2O (A.R.)，HCl(6mol/l)，10％盐酸经胺(新配制)，乙酸盐缓冲液，邻二氮菲溶液(0．15％，新配制)。
四、操作步骤1. 试液制备(1) 标准铁溶液的制备取分析纯(NH4)SO4·FeSO4·6H2O约0.35g，精密称量，置于150m L烧杯中，加入6mol/lHCl溶液20mL和少量水，溶解后，转置1L 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
(2) 乙酸盐缓冲液的制备乙酸钠136g与冰醋酸120mL加水溶成500ml，摇匀。
2.标准曲线的绘制分别吸取上述标难铁溶液0.0、1.0、2.0、3.o、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中，依次加入乙酸盐缓冲浓5mL，盐酸经胺1m L，邻二氮菲溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10mi n。
水中铁离子含量的测定
水中铁离子含量的测定水是我们生活中必不可少的物质，而其中的铁离子含量对于人体健康具有重要影响。
因此，准确测定水中铁离子的含量对于保障我们的健康至关重要。
本文将介绍几种常用的测定水中铁离子含量的方法，并分析各种方法的优缺点。
一、化学分析法化学分析法是一种常用的测定水中铁离子含量的方法。
该方法通过加入化学试剂，使水中的铁离子发生特定的反应，从而通过观察反应产物的形成与否或颜色的变化来判断水中铁离子的含量。
常用的化学试剂包括硫化物、硫氰化物、邻菲罗啉等。
这些试剂与铁离子发生反应后，会产生沉淀或呈现出特定的颜色，从而可以通过比色法、沉淀法等方法来测定铁离子含量。
化学分析法的优点是操作简便、成本低廉，可以在较短的时间内得到结果。
然而，该方法也存在一些缺点。
首先，化学试剂可能对环境造成污染，特别是一些有毒的试剂；其次，化学反应的灵敏度有限，可能无法准确测定低浓度的铁离子；此外，该方法需要一定的化学知识基础，操作不当可能导致结果的误差。
二、光谱分析法光谱分析法是一种利用物质与电磁波相互作用的原理来测定物质含量的方法。
对于水中的铁离子，常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
这些方法利用铁离子吸收或发射特定波长的光线的特性来测定其含量。
由于每种元素的吸收和发射光谱都是独特的，因此可以通过测量光谱来确定水中铁离子的含量。
光谱分析法的优点是测定灵敏度高，可以准确测定低浓度的铁离子；同时，该方法无需化学试剂，对环境影响较小。
然而，光谱分析仪器较为昂贵，需要专业的操作和维护，对操作人员的要求较高。
三、电化学分析法电化学分析法是利用物质在电极上的电化学反应来测定其含量的方法。
对于水中的铁离子，常用的电化学分析方法包括极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
这些方法通过测量电极上的电流、电势等参数来推断铁离子的含量。
电化学分析法的优点是灵敏度高、测量范围广，可以准确测定各种浓度的铁离子。
此外，该方法无需化学试剂，操作相对简单。
水中铁含量的测定
2.20 铁2.20.1方法一磺基水杨酸法(高含量铁)1) 范围本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法。
本法适用于含铁0 —3mg/L的水样。
铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据。
2) 原理在PH=8.5 —11.5时，三价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，可进行比色测定。
此络合物最大吸收波长为420nm。
水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。
0HC00H3) 试剂和溶液3.1) 100g/L 磺基水杨酸：称取10g磺基水杨酸溶解稀释至100mL纯水中。
3.2) 1+1 氨水3.3) 浓硝酸(分析纯)3.4) 铁标准溶液：称取0.8634g 硫酸高铁铵［Fe(NH4)(SO4)2?12H 2O］溶于100mL1mol/L 的盐酸中，待溶解后转入1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此液1mL=0.1mg 铁。
3.5) 铁标准工作液：将上述溶液稀释10倍，得1mL=0.01mg 铁标准工作液。
4) 仪器4.1) 分光光度计，3cm吸收池。
4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器。
4.3) 电炉。
5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制分别吸取0.01mg/mL 铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL的烧杯中，各加入浓硝酸6滴，用蒸馏水稀释至25mL，加热煮沸约3分钟，冷却后移入50mL比色管中，各加入100g/L磺基水杨酸5mL，摇动片刻，再加入1+1氨水5mL，稀释至刻度摇匀，放置15分钟，以试剂空白为参比，在420nm 波长下，用3cm比色皿测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁含量(mg )为横坐标绘制标准曲线。
5.2) 水样的测定吸取水样25mL于100mL的烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸3分钟，其它步骤同5.1。
6) 分析结果的表述试样中总铁含量，以铁(Fe3+)的质量浓度(mg/L)表示，按下式计算:Fe3 (mg/L) m 1000 二耳 B 50V 25式中：m ------从工作曲线上查得Fe3+的质量，mgV——取样体积，mL。
水中铁含量的测定方法种
1. 水 中 铁 含 量 地 测 定 方 法 ： 〔实验原理〕 常以总铁量 <mg/L ）来表示水中铁地含量 .测定时可以用硫氰酸钾比色法 . Fe3++3SCN-=Fe （SCN>3< 红 色 ） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂 <1 ）配制硫酸铁铵标准液 称取 0.8634 g 分析纯地 NH4Fe （SO4>2 -12H2O 溶于盛在锥形瓶中地 50 mL 蒸馏水中，加入20 mL 98 %地浓硫酸，振荡 混匀后加热 ,片刻后逐滴加入 0.2 mol/L 地 KMnO4 溶液 ,每加 1 滴都充分振荡混匀 ,直至溶液 呈微红色为止•将溶液注入I 000 mL 地容量瓶，加入蒸馏水稀释至I 000 mL.此溶液含铁量为 0.1 mg/mL. <2 ）配制硫氰酸钾溶液 称取 50 g 分析纯地硫氰酸钾晶体 ，溶于 50 mL 蒸馏水中 ， 过滤后备用 . <3 ）配制硝酸溶液 取密度为 1.42 g/cm3 地化学纯地硝酸 191 mL 慢慢加入200 mL 蒸馏水中 ，边加边搅拌 ，然后用容量瓶稀释至 500 mL. 2．配制标准比色液 取六支同规格地 50 mL 比色管，分别加入 0.1 mL 、0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL 、4.0 mL 硫酸铁铵标 准液 ，加蒸馏水稀释至 40 mL 后再加 5 mL 硝酸溶液和 1 滴 2 moI/L KMnO4 溶液 ，稀释至 50mL ， 最后加入 I mL 硫氰酸钾溶液混匀 ，放在比色架上作比色用 . 3．测定水样地含铁总量 取水 样 40 mL 装入洁净地锥形瓶中 ，加入 5 mL 硝酸溶液并加热煮沸数分钟 .冷却后倾入与标准比 色液所用相同规格地比色管中，用蒸馏水稀释至 50 mL 处，最后加入 1 mL 硫氰酸钾溶液 ，混匀后与上列比色管比色 ，得出结果后用下式进行计算并得到结论. 式中 “相当地硫酸铁铵标准液量 ”指 地 是 配 制 标 准 比 色 液 时 所 用 地 硫 酸 铁 铵 标 准 液 地 体 积 .2，0.00to5.00mg/LFe解析度0.01mg/L1 卩 g/L0.01mg/L精度读 数地±2%±0.04mg/L读 数地土 8%h 10卩g/L波 长/光源 470nm 硅光源555nm 硅 光 源标准配置主机、HI93721-01试剂、 HI731313 玻璃比色皿两个、 9V 电池主机、 HI93746-01 试剂、 HI731313 玻璃 比色 皿两 个、9V 电池测量方法 采用 EPA 推荐地方法中用于天然水和处理水地315B 法，铁和试剂反应使铁在深层地下水中呈低价态 ，当接触空气并在 pH 大于 5时， 便被氧化成高铁并形成氧化铁水0to400g/LFe样剂呈淡蓝色采用EPA 推荐地方法中用于天然水和处理水地315B 法，铁试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测 定方法氮杂菲分光光度合物(Fe2O3?3H2O>地黄棕色沉淀，暴露于空气地水中，铁往往也以不溶性氧化铁水合物地形式存在.当pH 值小于5 时,高铁化合物可被溶解. 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中，水样中高铁和低铁有时同时并存. 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁，适用于较清洁地水样。
水中铁含量的测定
水中并稀至 100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置 14 天。
3.9 铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）称取 0.863g 硫酸铁铵，精确到 0.001g，置于 200mL 烧杯中，加入 100mL 水， 10.0mL 浓H2SO4，溶解后全部转移到 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.10 铁标准工作溶液（0.010mg/mL）取铁标准贮备溶液稀释 10 倍，只限当日使用。
4 仪器 VIS—723 型分光光度计（510nm），附 3cm 比色皿。
5 分析步骤5.1 工作曲线的绘制分别取 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 铁标准工作溶液于七个 100mL 容量瓶中，加水至约 40mL，加 0.5mL 硫酸溶液，调 PH 近 2，加 3.0mL 抗坏血酸，10.0mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 15 分钟，用分光光度计于 510nm，3cm 比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
5.2 试样的测定5.2.1 总铁的测定取 5.0～50mL 试样溶液于 100mL 锥形瓶中，体积不足 50mL 的要补水至 50mL，加 1.0mL 硫酸溶液，加 5.0mL 过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸 15 分钟，保持体积不低于 20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调 PH 近 2，然后转移到 100mL 容量瓶中，加 3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置 15 分钟，用分光光度计于 510nm 处，用 3cm 比色皿，以试剂空白测其吸光度。
5.2.2 可溶性铁的测定取 5.0～50mL 经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同 5.2.1 6 6.结果计算以 mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量 X1 按下式计算：式中：m1——从工作曲线上查得的以 mg 表示的 Fe2+量。
水中铁含量的测定方法种
水中铁含量的测定方法种1.表面水铁离子浓度的测定方法表面水铁离子浓度的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法。
这些方法通常需要将水样进行前处理，如沉淀、过滤或浓缩，然后进行仪器测定。
2.重铁含量的测定方法重铁含量的测定方法主要有邻二氮草酸法和原子吸收光谱法。
（1）邻二氮草酸法邻二氮草酸法是一种常用的重铁含量测定方法。
该方法是通过配合反应，将水中的重铁与邻二氮草酸反应生成不溶于水的络合物，进而通过滴定测定含量。
具体步骤如下：a.取一定量的水样，加入等量的NH4OH调节pH值至碱性条件下。
b.加入适量的邻二氮草酸试剂，使水样中的重铁和邻二氮草酸发生络合反应生成络合物。
c.滴定所形成的络合物溶液，直至终点。
d.计算水中重铁离子的含量。
（2）原子吸收光谱法原子吸收光谱法是通过测定物质对特定波长的光的吸收来确定其浓度的方法。
该方法需要使用原子吸收光谱仪进行测定。
a.取一定量的水样，将其浓缩或稀释至适宜的范围。
b.将样品注入原子吸收光谱仪中，选择铁的吸收线，测定其吸收率。
c.根据标准曲线计算样品中重铁的浓度。
3.总铁含量的测定方法总铁含量是指水中所有形态的铁含量之和，通常包括重铁和铁离子。
常用的测定方法有比色法和原子吸收光谱法。
（1）比色法比色法是基于铁酞试剂和总铁形成红色络合物的原理进行测定的方法。
具体步骤如下：a.取一定量的水样，加入适量的铁酞试剂。
b.摇匀，静置反应一段时间，使水样中的总铁形成红色络合物。
c.比较试样的颜色与标准色板，确定色值。
d.根据标准色板与样品的色值比较，估算出总铁含量。
（2）原子吸收光谱法总之，水中铁含量的测定方法涉及到重铁和铁离子的测定，需要根据具体的实验要求和条件选择适合的方法。
不同的方法有其各自的优势和适用范围，操作时应与实验室标准和规程保持一致，确保测定结果的准确性。
水中总铁的测定
7
试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法
分光光度计 DR3900可见光光度计
10mm 比色皿。
8
分析步骤
1 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至 pH＜1（含 CN－或 S2－离 子的水样酸化时，必须小心进行， 因为会产生有毒气体），分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2） 1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到 15mL 左 右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室 温，定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱 和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入 5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5% 邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色 15min 后，用 10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用 30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在 510nm 处测量吸 光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含 量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。
3
1、总铁是循环水的一个重要指标，其含量
常用的分光光度法测定邻菲啰林分光 光度法。 适用范围（HJ/T 345─ 2007）： 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁 的测定。方法最低检出浓度为 0.03mg/L， 测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水 样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
水中铁含量的测定
——邻菲罗啉分光光度法
质检车间：展宏洋
大纲
方法简介及适用范围 测定原理 试剂及仪器 分析步骤 结果计算 注意事项
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1. 水中铁含量地测定方法：〔实验原理〕常以总铁量<mg/L）来表示水中铁地含量.测定时可以用硫氰酸钾比色法. Fe3++3SCN-=Fe(SCN>3<红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂<1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯地NH4Fe(SO4>2·12H2O溶于盛在锥形瓶中地50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98％地浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L地KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止.将溶液注入l 000 mL地容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL.此溶液含铁量为0.1 mg/mL. <2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯地硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用. <3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3地化学纯地硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL. 2．配制标准比色液取六支同规格地50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、
2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用. 3．测定水样地含铁总量取水样40 mL装入洁净地锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟.冷却后倾入与标准比色液所用相同规格地比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论. 式中“相当地硫酸铁铵标准液量”指地是配制标准比色液时所用地硫酸铁铵标准液地体积.
2, 铁离子测定仪技术指标
测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe
解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L
精度读数地±2%±0.04mg/L 读数地±8%±10μg/L
波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源
标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
测量方法采用EPA推荐地方法中用于天然水和处理水地315B法,铁和试剂反应使
样剂呈淡蓝色采用EPA推荐地方法中用于天然水和处理水地315B法,铁
和试剂反应使样剂呈淡蓝色
3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水
合物(Fe2O3?3H2O>地黄棕色沉淀,暴露于空气地水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物地形式存在.当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解. 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存. 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁地水样。
原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小.水样中铁一般都用总铁量表示.
11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁地含量.
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁地10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象.
11.1.1.3 本法最低检则量为 2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L.
11.1.2 原理在pH3～9地条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定地橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收.二氮杂菲过量时,控制溶液pH为 2.9～3.5,可使显色加快. 水样先经加酸煮沸溶解铁地难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐地干扰.加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂地干扰. 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁地含量. 11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶.
11.1.3.2 50ml具塞比色管.
11.1.3.3 分光光度计.
11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4>2(SO4>2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 地高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml.此贮备溶液 1.00ml含0.100mg铁.
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配>:吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1>, 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml.此铁标准溶液 1.00ml含10.0μg铁.
11.1.4.3 0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O> 溶解于加有2滴浓盐酸地纯水中,并稀释至100ml.此溶液1ml可测定100μg以下地低铁. 注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O>及盐酸盐(C12H8N2?HCl>两种,都可用.
11.1.4.4 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl>,溶于纯水中,并稀释至100ml.
11.1.4.5 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2>: 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2> ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml.
11.1.4.6 1+1盐酸.
11.1.5 步骤11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀地水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml> 于100ml三角瓶中. 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中地铁, 取样时应剧烈振摇成均匀地样品,并立即量取.取样方法不同,可能会引起很大地操作误差.
11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2>0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、 5.00ml,各加纯水至50ml.
11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6>和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4>,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未
溶地铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml> , 冷却至室温后移入50ml比色管中.
11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3>, 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5>,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min. 注: ①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液地加入时要准确一致.②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6>、二氮杂菲溶液(11.1.4.5>及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5>用量减半. 但标准系列与样品操作必须一致.
11.1.5.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液地吸光度.
11.1.5.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁地含量.
11.1.6 计算C＝M/V (32)
式中: C———水样中总铁(Fe>地浓度,mg/L。
M———从校准曲线上查得地样品管中铁地含量,μg。
V———水样体积,ml.
11.1.7 精密度与准确度有39个实验室用本法测定含铁150μg/L地合成水样, 其他成分地浓度金属离子(μg/L>为:汞,5.1。
锌,39。
铜,26.5镉,29锰,130.相对标准差为18.5％, 相对误差为13.3％.
4. 利用Fe3+氧化性设计实验: (1>取一定量地待测溶液,加入过量地铜粉----Cu+..+..2Fe3+..=..Cu2+..+..2Fe2+
----充分反应后,过滤. ----称量反应前后铜地质量变化,计算溶液中Fe3+地含量.
(2>取一定量地待测溶液,加入过量地铜粉----通入过量氯气,再加入过量地铜粉. ----充分反应后,过滤. ----称量反应前后铜地质量变化,计算通入氯气后溶液中Fe3+地含量. ----根据两次计算地Fe3+地差值计算Fe2+含量.
5. 利用Fe2+还原性设计实验
(1>用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液地量计算溶液中亚铁离子地含量.
(2>加入过量地铜粉,过滤,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液地量计算加入铜
粉后溶液中亚铁离子地含量. ----据两次消耗地高锰酸钾溶液地差值计算Fe3+地含量.。