水中铁含量的测定方法 种

1. 水中铁含量地测定方法：〔实验原理〕常以总铁量3<红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂<1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯地NH4Fe(SO4>2·12H2O溶于盛在锥形瓶中地50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98％地浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L地KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止.将溶液注入l 000 mL地容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL.此溶液含铁量为0.1 mg/mL. <2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯地硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用. <3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3地化学纯地硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL. 2．配制标准比色液取六支同规格地50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、

2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用. 3．测定水样地含铁总量取水样40 mL装入洁净地锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟.冷却后倾入与标准比色液所用相同规格地比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论. 式中“相当地硫酸铁铵标准液量”指地是配制标准比色液时所用地硫酸铁铵标准液地体积.

2, 铁离子测定仪技术指标

测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe

解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L

精度读数地±2%±0.04mg/L 读数地±8%±10μg/L

波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源

标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池

主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池

测量方法采用EPA推荐地方法中用于天然水和处理水地315B法,铁和试剂反应使

样剂呈淡蓝色采用EPA推荐地方法中用于天然水和处理水地315B法,铁

和试剂反应使样剂呈淡蓝色

3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法

铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水

合物(Fe2O3?3H2O>地黄棕色沉淀,暴露于空气地水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物地形式存在.当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解. 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存. 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁地水样。原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小.水样中铁一般都用总铁量表示.

11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁地含量.

11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁地10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象.

11.1.1.3 本法最低检则量为 2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L.

11.1.2 原理在pH3～9地条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定地橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收.二氮杂菲过量时,控制溶液pH为 2.9～3.5,可使显色加快. 水样先经加酸煮沸溶解铁地难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐地干扰.加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂地干扰. 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁地含量. 11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶.

11.1.3.2 50ml具塞比色管.

11.1.3.3 分光光度计.

11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4>2(SO4>2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 地高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml.此贮备溶液 1.00ml含0.100mg铁.

11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配>:吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1>, 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml.此铁标准溶液 1.00ml含10.0μg铁.

11.1.4.3 0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O> 溶解于加有2滴浓盐酸地纯水中,并稀释至100ml.此溶液1ml可测定100μg以下地低铁. 注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O>及盐酸盐(C12H8N2?HCl>两种,都可用.

11.1.4.4 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl>,溶于纯水中,并稀释至100ml.

11.1.4.5 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2>: 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2> ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml.

11.1.4.6 1+1盐酸.

11.1.5 步骤11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀地水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml> 于100ml三角瓶中. 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中地铁, 取样时应剧烈振摇成均匀地样品,并立即量取.取样方法不同,可能会引起很大地操作误差.

11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2>0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、 5.00ml,各加纯水至50ml.

11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6>和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4>,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未