高考化学总复习有机实验突破：有机物的制备实验与基本操作的综合策略部分是
备考2024届高考化学一轮复习讲义第十章化学实验基础第4讲物质制备综合探究实验考点2有机物的制备综合
考点2 有机物的制备综合探究实验典型装置装置 说明反应装置（1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应[1] 插入反应液中 ；若要选择收集某温度下的馏分，则应[2] 放在蒸馏烧瓶支管口处 。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于[3] 冷凝收集馏分 。
（3）冷凝管的进出水方向：[4] 下 进[5] 上 出。
（4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超过100 ℃）。
（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，[6] 需待液体冷却后补加蒸馏装置研透高考 明确方向命题点 有机物的制备与定量分析1.[有机物的制备][2023新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：（1）仪器A中应加入油（填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是球形冷凝管；冷却水应从a（填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为FeCl2；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。
该方案是否可行？简述判断理由可行，空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基。
高中化学总复习之(基础)知识讲解—有机合成题的解题策略-
有机合成题的解题策略【高考展望】考试说明中明确要求掌握烃（烷、烯、炔和芳香烃）及其衍生物（卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯）的组成、结构特点和性质，认识不同类型化合物之间的转化关系，能设计合理路线合成简单有机化合物，能举例说明烃及其衍生物在有机合成和有机化工中的重要作用。
有机合成与推断是高考的必考内容，此类题目综合性强，难度大，情景新，要求高，只有在熟练掌握各类有机物及相互衍变关系的基础上，结合具体的实验现象和数据，再综合分析，才能作出正确、合理的推断。
题型以填空题为主，命题多以框图的形式给出，有时还给出一定的新信息来考查学生的思维能力和知识迁移能力。
解决这类题目的法宝就是：熟练掌握各类官能团之间的衍变关系，做到以不变应万变。
【知识网络】烃及其衍生物的衍生关系【方法点拨】一、有机合成的一般思路和方法：1．有机合成的任务：目标化合物碳骨架的构建和官能团的转化。
2. 有机合成的要求：选择合理的有机合成途径和路线3. 原则：原料价廉，原理正确，途径简便，便于操作，条件适宜，易于分离。
4.有机合成的一般思路和方法：（1）判断原料、产物各有哪些官能团，官能团如何转化、如何引入和保护。
（2）读懂信息，认真分析信息中涉及到官能团或碳链结构的变化、与原料和产品有何联系。
(3)采用顺推、逆推或中间向两边推的推理方式得出合成路线。
①正向合成分析法的过程基础原料→中间体→中间体→……目标化合物②逆向合成分析法的过程目标化合物→中间体→中间体→……基础原料二、碳链改变和官能团改变的基本方法：【高清课堂369463基本知识讲解】有机合成中可通过加成、取代、消去、氧化、还原等反应实现官能团的引入、消除及转化，分析时既要注意反应条件及各类有机物的结构是否符合相应官能团的转化，同时要考虑它对其他官能团的影响。
1．碳链的改变：增长碳链（酯化；炔、烯加HCN；聚合等）缩短碳链（酯的水解；裂化；裂解；烯催化氧化）2．成环反应（酯化；分子间脱水；缩合等）3．官能团的引入(1)引入卤素原子的方法①烃与卤素单质(X2)取代。
高考有机实验复习策略-2019年教育文档
高考有机实验复习策略化学实验一直是高考中考查的“重头戏”。
纵观近几年高考题可以发现，“源于教材，高于教材”是实验题的特点，以教材为基础，通过重现、改进或拓展教材实验，挖掘教材内容的实验素材来编制试题考查化学实验能力，是化学实验试题命题的趋势。
因此在复习课本实验时，不能仅停留在表面，机械地重复，而要深层次地探究新视角，综合前后所学实验间的联系，以不断培养考生自身的实验设计、评价能力和创新精神。
下面以银镜反应实验为例进行复习。
一、实验操作型考题纵观近10 年的化学高考实验操作题，处处有课本实验的影子。
因此，了解每一个课本实验，掌握实验的基本操作，是提高实验复习效果、提高高考成绩的关键之一。
例1 关于银镜反应的实验操作步骤如下：A．在试管中先注入少量NaOH溶液，振荡，加热煮沸之后把NaOH溶液倒去，再用蒸馏水洗净试管备用；B．在洗净的试管里配制银氨溶液；C．向银氨溶液中滴入3~4 滴乙醛稀溶液；D．加热。
请回答下列问题：（1）步骤A中加NaOH溶液振荡，加热煮沸的目的是；（2）简述银氨溶液的配制过程：；（3）步骤D应选择的加热方法是（填下列装置编号），理由是；（4）写出乙醛发生银镜反应的化学方程式：；（5）银氨溶液久置后可能会爆炸，直接排放会污染环境，且造成银资源浪费，实验室从废液中回收银的实验流程如下：已知：[Ag(NH3)2]+Ag++2NH3①写出废液与稀硝酸反应的离子方程式：；②加入铁粉要过量的目的是：；③该实验过程中可能产生的大气污染物是：。
解析本题考查银镜反应的有关实验，银镜反应成功的关键之一就是试管必须洁净，试管中先注入少量NaOH溶液，振荡，加热煮沸，目的就是保证试管洁净；银氨溶液的配制一定是先加银氨溶液，再逐滴滴入稀氨水；在给试管水浴加热时试管抖动或试管中液体沸腾都将影响银镜的产生，所以只有乙装置的热水浴适合银镜反应；根据题给信息[Ag(NH3)2]+Ag++2NH3，当银氨溶液中加入稀硝酸时，会与NH3结合生成NH+4，从而促进平衡向正方向进行，所以该反应的离子方程式为[Ag(NH3)2]++OH-+3H+=Ag++2NH+4+H；2O从废液中回收银的实验流程中加入过量的铁粉，就是为了使废液中的银能全部被置换出来，达到回收的目的，同时不造成重金属离子污染环境。
高考化学总复习有机实验突破：有机物的制备实验与基本操作的综合策略部分是
有机物的制备与基本操作的融合把握三个关键，突破有机物制备实验1．把握制备过程2．盘点常用仪器3．熟悉常考问题(1)有机物大多数易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
4.有机实验的八项注意有机实验是中学化学教学的重要内容，是高考会考的常考内容。
对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容。
a.注意加热方式有机实验往往需要加热，而不同的实验其加热方式可能不一样。
⑴酒精喷灯加热。
酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。
教材中用酒精喷灯加热的有机实验是："煤的干馏实验"。
⑵酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
教材中用酒精灯加热的有机实验是："乙烯的制备实验"、"乙酸乙酯的制取实验""蒸馏石油实验"和"石蜡的催化裂化实验"。
⑶水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃。
教材中用水浴加热的有机实验有："银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)"、"硝基苯的制取实验(水浴温度为60℃)"、"酚醛树酯的制取实验(沸水浴)"、"乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70℃～80℃)"和"糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)"。
⑷用温度计测温的有机实验有："硝基苯的制取实验"、"乙酸乙酯的制取实验"(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中，测定水浴的温度)、"乙烯的实验室制取实验"(温度计水银球插入反应液中，测定反应液的温度)和"石油的蒸馏实验"(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处，测定馏出物的温度)。
高考化学复习考点知识突破解析107：有机物制备综合实验(解析版)
高考化学复习考点知识突破解析有机物制备综合实验1．[2022天津] 环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a ．浓硫酸易使原料炭化并产生2SOb ．32FeCl 6H O ⋅污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ⋅比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B 的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作用生成2I ，用1mol L c -⋅的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：①②22Br 2KI I 2KBr ++③2223246I 2Na S O 2NaI Na S O ++（5）滴定所用指示剂为____________。
样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a ．样品中含有苯酚杂质 b ．在测定过程中部分环己烯挥发 c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化 【答案】（1）3FeCl 溶液溶液显紫色（2）①a 、b②减少环己醇蒸出 （3）分液漏斗、烧杯 （4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液822000cv b a⎛⎫-⨯ ⎪⎝⎭（6）b 、c 【解析】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。
高考化学复习计划：有机化学备考策略及实验
高考化学复习：有机化学备考策略与实验导读：教书育人模范，更好地指导自己的学习，让自己不停成长。
让我们一同到自己学习吧 ! 下边自己网的自己给你们带来了《高考化学复习：有机化学备考策略与实验》供考生们参照。
高考化学复习：高中化学有机化学备考策略有机化学知识是历年高考必考内容之一，比若有机物的分类、构造与构成、有机反响种类、有机物的互相转变、有机物的制取和合成以及石油化工、煤化工等，考生向来把这一单元的考题作为得分项目，不会轻易放弃或大意，既使略有小错，也会沮丧不已。
但是这些知识多半与平时生活、工农业生产、能源、交通、医疗、环保、科研等亲密相联，融于此中，还有知识的拓展和延长，这就增添了这部分考题的广度和难度，学生要娴熟掌握，一定花必定的时间和讲究复习的技巧，方能事半功倍，达到复习的最正确成效。
笔者以为：用娴熟的化学基础知识来解决实质问题和在解决实质问题中稳固自已的化学知识，是复习有机化学的好方法。
如何娴熟掌握基础知识依照有机物的构造特点和性质递变规律，能够采纳立体交错法来复习各种有机物的有关性质和有机反响种类等有关知识点。
第一，依据饱和烃、不饱和烃、芬芳烃、烃的衍生物的次序，挨次整理其构造特点、物理性质的变化规律、化学性质中的反响种类和化学方程式的书写以及各样有机物的制取方法。
这些资料各样参照书都有，但学生却不太重视，大部分同学只是看看而已，殊不知依据全息记忆法，只有自已着手在纸上面理解边书写，才能深刻印入脑海，记在心中。
其次，依照有机化学反响的七大种类 ( 代替、加成、消去、氧化、复原、加聚、缩聚 ) ，概括出何种有机物能发生有关反响，而且写出化学方程式。
第三，依照官能团的次序，列出某种官能团所拥有的化学性质和反响，这样交错复习，足以达到基础知识娴熟的目的。
娴熟的标准为：一提到某一有机物，马上能反响出它的各项性质 ; 一提到某类有机特点反响，马上能反响出是哪些有机物所具备的特征 ; 一提到某一官能团，便知道相应的化学性质。
2024年高考化学二轮复习专题28有机合成教案
专题28有机合成通过分析近几年的高考试题，多以新药、新材料的合成为背景，联系生产实际和科技成果应用，串联多个重要的有机反应而组合成综合题。
有机信息赐予题起点高、新奇性强，又与中学学问联系亲密，能较好的考查学生的自学实力、迁移实力。
预料2024年的高考会持续题目的结构和特点，以框图推断的形式，围绕主要的学问点设置问题，有些考点会轮番出现(如：有机物的鉴别)，适当的创新。
一、理清有机合成的任务、原则1．有机合成的任务2．有机合成的原则(1)起始原料要廉价、易得、低毒性、低污染。
(2)应尽量选择步骤最少的合成路途。
(3)原子经济性高，具有较高的产率。
(4)有机合成反应要操作简洁、条件温柔、能耗低、易于实现。
二、熟记有机合成中官能团的转化1．官能团的引入引入官能团引入方法卤素原子①烃、酚的取代；②不饱和烃与HX、X2的加成；③醇与氢卤酸(HX)的取代羟基①烯烃与水的加成；②醛酮与氢气的加成；③卤代烃在碱性条件下的水解；④酯的水解⑤葡萄糖发酵产生乙醇碳碳双键①某些醇或卤代烃的消去；②炔烃不完全加成；③烷烃裂化碳氧双键①醇的催化氧化；②连在同一个碳上的两个羟基脱水；③含碳碳三键的物质与水加成羧基①醛基的氧化；②酯、肽、蛋白质、羧酸盐的水解2．官能团的消退①通过加成反应可以消退不饱和键(双键、三键)和苯环； ②通过消去、氧化或酯化反应等消退羟基； ③通过加成或氧化反应等消退醛基； ④通过水解反应消退酯基、肽键、卤素原子。
3．官能团的变更①利用官能团的衍生关系进行衍变，如 R —CH 2OHO 2H 2R —CHO ――→O 2R —COOH 。
②通过某种化学途径使一个官能团变为两个，如 CH 3CH 2OH ――→消去－H 2O CH 2===CH 2――→加成＋Cl2ClCH 2—CH 2Cl ――→水解 HOCH 2—CH 2OH 。
③通过某种手段变更官能团的位置，如三、有机合成中碳骨架的构建 1．链增长的反应①加聚反应；②缩聚反应；③酯化反应；④利用题目信息所给的反应，如卤代烃的取代反应，醛酮的加成反应……2．链减短的反应①烷烃的裂化反应；②酯类、糖类、蛋白质等的水解反应；③利用题目信息所给的反应，如烯烃、炔烃的氧化反应，羧酸及其盐的脱羧反应……3．常见由链成环的方法 ①二元醇成环：②羟基酸酯化成环：④二元羧酸成环：四、明晰有机合成题的解题思路有机合成与推断题的突破策略有机推断与有机合成综合题是考查有机化学学问的主流题型，为高考必考题，常以框图题形式出现，解题的关键是找出解题的突破口，一般采纳“由特征反应推知官能团的种类，由反应机理推知官能团的位置，由转化关系和产物结构推知碳架结构，再综合分析验证，最终确定有机物结构”的思路求解。
2020届高三化学综合实验逐个突破——有机物的制备与基本操作的融合【教师版】【大题精编35题】
2020届高三化学综合实验逐个突破——有机物的制备与基本操作的融合【教师版】【大题精编35题】【唤醒知识】把握三个关键，突破有机物制备实验1．把握制备过程原料和目标产品―→ 确定制备原理―→ 设计反应途径―→ 选择合理的仪器和装置―→ 分离提纯―→ 产率计算↓ ↓ ↓ ↓原子利用率高、环境污染小 操作简单 方便控制反应条件 依据产品和杂质的性质 差异选择合适的分离 提纯方法2．盘点常用仪器3．熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
[典例剖析] 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：――→浓H 2SO 4△＋H 2O可能用到的有关数据如下：合成反应： 在a 中加入20 g 环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL 浓硫酸。
b 中通入冷却水后，开始缓慢加热a ，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g 。
回答下列问题：(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是________________________________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________________________。
有机合成的实验技巧与策略
有机合成的实验技巧与策略有机合成是化学领域的一项重要研究内容，通过有机合成可以制备各种有机化合物，为药物研发、材料科学等领域提供了基础支持。
在进行有机合成实验时，掌握一些实验技巧与策略可以提高实验效率，确保实验结果的准确性。
本文将介绍一些有机合成实验的技巧与策略。
1. 反应物的优选与合理设计在有机合成实验中，选择合适的反应物是确保反应成功的关键。
首先，需要考虑反应物的化学性质，如它们的稳定性、活性以及官能团的亲核性和亲电性等。
其次，还要考虑反应物的可获得性和成本因素。
通过综合考虑这些因素，可以选择最适合的反应物进行合成实验。
同时，合理设计反应路径也是重要的。
在设计反应路径时，应根据反应产物的结构和性质，选择适当的反应条件和途径，以提高反应的选择性和收率。
可以采用不同官能团的官能化反应、还原反应、氧化反应、缩合反应等，以满足目标产物的要求。
2. 试剂的正确选用与操作在有机合成实验中，选择合适的试剂和溶剂也是至关重要的。
合适的试剂和溶剂能够提供合适的反应条件，促使反应顺利进行。
选择试剂时要考虑其反应性、纯度以及可获得性等因素。
同时，试剂的储存和操作也需要符合安全规范，确保实验人员的人身安全。
在使用试剂时，需要严格根据实验操作步骤进行，在试剂的加入、搅拌、升温等过程中，需注意控制反应条件，避免反应条件过于激烈导致副反应或不可逆反应的发生。
此外，要注意试剂的浓度和用量的准确控制，以确保实验结果的可重复性。
3. 实验条件的优化与控制在有机合成实验中，合理优化和控制实验条件十分重要。
反应温度、反应时间、催化剂的选择和添加量等因素都会对反应结果产生影响。
调整反应条件能够提高反应的产率和选择性，减少副反应的发生。
为了优化反应条件，可以通过实验设计和对比实验等方法进行。
根据反应物的性质和反应类型，可以适当调整反应温度、反应时间，引入溶剂、催化剂等辅助条件，以实现理想的反应结果。
4. 反应过程的监控与分析在有机合成实验中，反应过程的监控与分析能够帮助实验人员了解反应的进行情况，及时调整实验条件。
高三化学综合实验逐个突破——有机物的制备与基本操作的融合选择题【解析版】【选择精编26题】
2020届届届届届届届届届届届届届——届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届26届届1.已知实验室用浓硫酸和乙醇在170℃的条件下制备乙烯(140℃时生成乙醚)。
某学习小组设计实验证明浓硫酸在该反应中的还原产物有SO2，并制备1，2−二溴乙烷(装置可以重复使用)。
下列说法错误的是A. 加热时迅速将温度升高至170℃，减少生成副产品B. 导管接口连接顺序为a→d→e→c→b→d→e→fC. 装置B中的试剂可以换成酸性高锰酸钾溶液D. 实验完毕后，采用蒸馏操作分离提纯1，2−二溴乙烷2.实验室制备1，2−二溴乙烷的装置如下图所示(夹持设备已略)。
已知：1，2−二溴乙烷的密度为2.18g.cm−3、沸点为131.4℃，是难溶于水的无色液体；液溴的密度为3.10g⋅cm−3、沸点为58.8℃，是微溶于水、易溶于有机溶剂的红棕色液体。
下列有关说法错误的是()A. 装置A中的试剂可为NaOH溶液B. 装置B中的品红溶液可换为酸性高锰酸钾溶液C. 装置D的作用是吸收挥发的溴蒸气，防止污染空气D. 将反应后装置C中的液体分液、蒸馏，即得较纯净的1，2−二溴乙烷3.某化学小组欲利用如图所示的实验装罝探究苯与液溴的反应已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4=ΔBr2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O，下列说法不正确的是()A. 装置A的作用是除去HBr中的溴蒸气B. 装置B的作用是检验Br−C. 可以用装置C制取氯气D. 待装置D反应一段时间后抽出铁丝反应会终止4.实验室可利用如图所示装置制取一定量的乙酸乙酯。
下列有关说法中正确的是()A. 实验中应小火加热试管QB. P中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液C. 反应后将P中物质振荡、静置、分液可得到纯净的酯D. 0.1molC2H5OH与足量乙酸反应时最多可得到8.8g乙酸乙酯5.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是()A. 仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度C. 装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯6.三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为：，制备装置如下图所示，下列说法错误的是()A. 可采用水浴加热的方式加热仪器aB. 装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出C. 装置c的作用是防止倒吸D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏的操作可得到TNT7.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示：可能用到的有关数据如下表所示：相对分子质量密度/g·cm−3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水下列说法错误的是A. 反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸B. 粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出C. 冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出D. 洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集83℃左右的馏分8.乙酸乙酯是无色透明有刺激性气味的液体，制备的实验装置如图所示。
2022届高考化学一轮复习实验专题突破18__常见有机物的制备实验流程含解析
常见有机物的制备实验流程注意事项：1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2．请将答案正确填写在答题卡上第I卷（选择题）一、单选题（共15题）1．一种天然气臭味添加剂的绿色合成方法为：CH3CH2CH=CH2+H2S CH3CH2CH2CH2SH。
下列反应的原子利用率与上述反应相近的是A．乙烯与水反应制备乙醇B．苯和硝酸反应制备硝基苯C．乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯D．甲烷与Cl2反应制备一氯甲烷2．下列实验或操作不能达到目的的是（）A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热B．用 NaOH 溶液除去溴苯中的溴C．鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性 KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中3．下列实验方案合理的是（）A．可用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的杂质乙烯B．可用溴水鉴别己烯、己烷和四氯化碳C．制备氯乙烷：将乙烷和氯气的混合气放在光照条件下反应D．证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成了乙烯：用如图所示的实验装置4．实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热蒸馏后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得到无色油状液体，当振荡混合时，有气泡产生，原因是( )。
A．产品中有被蒸馏出的H2SO4B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来D．有部分乙醇跟浓H2SO4作用生成乙烯5．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )A．三颈烧瓶中的混合液的滴加顺序是苯、浓硝酸、浓硫酸B．恒压滴液漏斗有利于液体顺利滴入三颈烧瓶中C．加热装置可换成水浴加热D．反应结束后三颈烧瓶中下层液体呈油状6．实验室可用乙醇制备溴乙烷：CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O，但通常采用溴化钠和浓硫酸与乙醇共热的方法。
下面是某同学对该实验的猜想，你认为可能错误的是（）A．制备过程中可能看到有气泡产生B．可以将适量的NaBr、H2SO4(浓)、CH3CH2OH三种药品置入一种容器中加热制备CH3CH2Br C．如在夏天做制备CH3CH2Br的实验，实际收集到的产物可能较少D．为了除去CH3CH2Br中混有的HBr，可用热的NaOH溶液洗涤7．实验室用如图所示装置制取少量溴苯(已知该反应为放热反应)，下列说法不正确的是（）A．加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑B．导管b的作用是导气和冷凝回流C．锥形瓶内可以观察到白雾，这是因为生成的HBr结合空气中的水蒸气D．实验结束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黄色沉淀生成，则可以证明苯和液溴发生了取代反应8．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。
2025年高考化学一轮复习(新高考版) 第16章 第72讲 以物质制备为主的综合实验
整合 必备知识
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的 混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
第72讲
以物质制备为主的综合实验
复 习
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
目 标
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
内
类型一 无机物的制备
容
索
引
类型二 有机物的制备
< 类型一 >
无机物的制备
整合 必备知识
1.无机物制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序
整合 必备知识
(2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气 后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与 空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
整合 必备知识
3.气体的净化装置 (1)基本类型
装置示 意图
适用 范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③ 用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变 为液体，主要气体不 变为液体
整合 必备知识
(2)吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收； ②酸性杂质可用碱性物质吸收； ③碱性杂质可用酸性物质吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收； ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
高考化学有机部分的学习策略是什么
高考化学有机部分的学习策略是什么高考化学中的有机部分一直是许多同学感到棘手的内容，但只要掌握了正确的学习策略，就能轻松应对。
下面就来详细探讨一下高考化学有机部分的学习策略。
首先，要建立扎实的基础知识体系。
有机化学的基础知识包括有机物的分类、结构、命名、性质等。
对于有机物的分类，要清楚地知道烃（烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃）和烃的衍生物（卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯等）的特点和区别。
在学习有机物的结构时，要理解碳原子的成键特点，如碳原子可以形成四个共价键，可以是单键、双键或三键，还要掌握常见有机物的空间结构，如甲烷是正四面体结构，乙烯是平面结构，乙炔是直线结构等。
有机物的命名是一个重要的知识点，要遵循一定的命名规则，准确地给有机物命名。
对于有机物的性质，要了解各类有机物的典型化学性质，比如醇可以发生氧化反应、消去反应，醛可以发生氧化反应和还原反应等。
其次，注重理解有机反应的机理。
很多同学在学习有机反应时，只是死记硬背反应方程式，这样往往效果不佳。
理解反应机理能够帮助我们更好地掌握反应的本质。
例如，在学习醇的消去反应时，要明白为什么在浓硫酸加热的条件下醇会发生消去反应生成烯烃，这是因为在这个条件下羟基和相邻碳原子上的氢原子结合生成水，从而形成双键。
再比如，在学习酯化反应时，要理解酸脱羟基醇脱氢的原理。
只有理解了反应机理，才能举一反三，应对各种相关的问题。
再者，多做练习题是必不可少的。
通过做题，可以加深对知识点的理解和运用，同时也能熟悉高考的题型和考点。
在做题时，要注意总结错题，找出自己的薄弱环节，有针对性地进行强化训练。
对于一些经典的题型，要学会举一反三，掌握解题的思路和方法。
比如，有机推断题通常会给出一些有机物的性质和反应条件，要求推断出有机物的结构简式。
在做这类题时，要从题目中给出的关键信息入手，逐步推理，同时要注意官能团之间的转化关系。
此外，构建知识网络也非常重要。
有机化学的知识点繁多且相互关联，构建知识网络可以帮助我们将这些知识点有机地整合起来，形成一个系统的知识体系。
高考化学总复习 跳出题海15大秘诀 7 解答有机物制备实验综合题的突破方法（含解析）
解答有机物制备试验综合题的突破方法以有机物制备为情境的综合性试验题是近几年高考中的高频考点，这类题内容科学，背景真实，能体现化学的实际应用价值，能渗透学以致用的教学理念。
不但取材思路开阔，试题生疏度高，能体现创新、公正的原则，而且分值高、考点多，能彰显学科特征，是体现高考以力量测试为主导的优秀题型。
回顾了近三年各省有关有机物制备为情境的综合性试验题，发觉该题型结构一般分为两部分：题干部分通常有四块内容即反应原理、相关物理性质、试验装置和操作步骤（或流程图），（通常也有变化：如2013•江苏•21·B 甲氧基苯酚的制备没有装置图，试验步骤也是暗含在题尾设问中，2021•江苏•21•B苯甲醛制备间溴苯甲醛没有反应原理，2014•广西•29苯乙酸铜的制备试验步骤也是暗含在题尾设问中）题尾部分就是设问内容，常考的高频考点的有：①仪器的认知与使用，试验装置图的识别与选用。
②试验操作平安常识。
③产品的除杂、分别与提纯操作的目的、缘由。
④反应原理的选择，反应条件的把握操作缘由。
⑤产率的计算等。
解答这类题的方法技巧有：一、把握有机试验基本特点，排解无机试验思维定势，突破难点1. 有机物通常易燃易爆，要留意防高温、防氧化。
【典例】①2013•课标Ⅱ•26合成正丁醛（6）反应温度应保持在90—95℃，其缘由是。
②2021•课标Ⅱ•36异丙苯氧化法生产苯酚和丙酮（4）反应②为 (填“放热”或“吸热”）反应。
反应温度把握在50-60℃，温度过高的平安隐患是。
③2021•江苏•21•B苯甲醛制备间溴苯甲醛（5）步骤4中接受减压蒸馏技术，是为了防止。
【答案】①依据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛准时分别出来，促使反应正向进行，并削减正丁醛进一步氧化。
②放热；可能会导致（过氧化物）爆炸③间溴苯甲醛被氧化。
【解题技巧】以上错因分析，同学们在解答有机物制备试验题受无机物制备试验题的影响很大，也可以说是思维定势的负面影响。
2024高考化学考前强化专题++第8讲+++有机物综合制备实验题突破策略+课件
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
FeCl3·6H2O ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为__________△_________＋__H_2_O___，浓硫 酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为__ab__(填序号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B的作用为_减__少__环__己__醇__蒸__出_____。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是__b_c___(填序号)。 a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发 c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
解析 a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2 偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误； b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2 偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确； c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果 偏低，正确。
解析 蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。
(5)滴定所用指示剂为_淀__粉__溶__液__。样品中环己烯的质量分数为 __b_－__2_c0_va0_0__×__8_2_×__1_0_0_%____(用字母表示)。
解析 达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定
过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋12n(Na2S2O3)，则 n(环己烯)＝n(Br2)－12n(Na2S2O3)＝(b－12cv×10－3) mol，故样品中环己烯的质量分 数为(b－21cv×10－3) mol×82 g·mol－1÷a g×100%＝b－2 c0va00×82×100%。
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有机物的制备与基本操作的融合把握三个关键，突破有机物制备实验1．把握制备过程2．盘点常用仪器3．熟悉常考问题(1)有机物大多数易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
4.有机实验的八项注意有机实验是中学化学教学的重要内容，是高考会考的常考内容。
对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容。
a.注意加热方式有机实验往往需要加热，而不同的实验其加热方式可能不一样。
⑴酒精喷灯加热。
酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。
教材中用酒精喷灯加热的有机实验是："煤的干馏实验"。
⑵酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
教材中用酒精灯加热的有机实验是："乙烯的制备实验"、"乙酸乙酯的制取实验""蒸馏石油实验"和"石蜡的催化裂化实验"。
⑶水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃。
教材中用水浴加热的有机实验有："银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)"、"硝基苯的制取实验(水浴温度为60℃)"、"酚醛树酯的制取实验(沸水浴)"、"乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70℃～80℃)"和"糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)"。
⑷用温度计测温的有机实验有："硝基苯的制取实验"、"乙酸乙酯的制取实验"(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中，测定水浴的温度)、"乙烯的实验室制取实验"(温度计水银球插入反应液中，测定反应液的温度)和"石油的蒸馏实验"(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处，测定馏出物的温度)。
b.注意催化剂的使用⑴硫酸做催化剂的实验有："乙烯的制取实验"、"硝基苯的制取实验"、"乙酸乙酯的制取实验"、"纤维素硝酸酯的制取实验"、"糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验"和"乙酸乙酯的水解实验"。
其中前四个实验的催化剂为浓硫酸，后两个实验的催化剂为稀硫酸，其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂⑵铁做催化剂的实验有：溴苯的制取实验(实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。
⑶氧化铝做催化剂的实验有：石蜡的催化裂化实验。
c.注意反应物的量有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例，如"乙烯的制备实验"必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。
d.注意冷却有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质，所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。
⑴需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验："蒸馏水的制取实验"和"石油的蒸馏实验"。
⑵用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验："硝基苯的制取实验"、"酚醛树酯的制取实验"、"乙酸乙酯的制取实验"、"石蜡的催化裂化实验"和"溴苯的制取实验"。
这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发，既保证了实验的顺利进行，又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。
e.注意除杂有机物的实验往往副反应较多，导致产物中的杂质也多，为了保证产物的纯净，必须注意对产物进行净化除杂。
如"乙烯的制备实验"中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体，可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体；再如"溴苯的制备实验"和"硝基苯的制备实验"，产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2，因此，产物可用浓碱液洗涤。
f.注意搅拌注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。
如"浓硫酸使蔗糖脱水实验"(也称"黑面包"实验)(目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合，在短时间内急剧反应，以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、"乙烯制备实验"中醇酸混合液的配制。
g.注意使用沸石(防止暴沸)需要使用沸石的有机实验：⑴实验室中制取乙烯的实验；⑵石油蒸馏实验。
h.注意尾气的处理有机实验中往往挥发或产生有害气体，因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。
⑴如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉；⑵"溴苯的制取实验"和"硝基苯的制备实验"中可用冷却的方法将有害挥发物回流[典例剖析]醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________________________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。
A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________。
A．41%B．50%C．61%D．70%[审题流程]有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。
本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：热时发生暴沸。
如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。
(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。
(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。
实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。
(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。
(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
(7)加入20g环己醇的物质的量为20g100g·mol－1＝0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为10g16.4g ×100%≈61%。
答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C[练习]1．(2019·安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。
实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：(1)制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。
将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。
℃球形冷凝管的作用是________________，其进水口是________(填“a”或“b”)。
℃三颈烧瓶中反应的离子方程式是_______________________________________________________________________________________________________________________。
℃分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填字母)。
A．分液漏斗B．玻璃棒C．烧杯D．漏斗E．蒸馏烧瓶F．直形冷凝管℃分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是________。
(2)制备苯甲酸钠控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。
在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。
℃控制温度为70℃的方法是____________。
℃加入活性炭的作用是____________。
℃若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是________。
答案(1)℃冷凝回流b℃℃BCD℃K2SO4、MnSO4重结晶(2)℃水浴加热℃吸附脱色℃65.0%解析(1)℃球形冷凝管的作用是冷凝回流，减少反应物的损失；为达到较好的冷凝效果，冷凝管的进水口是b。
℃本实验是制取苯甲酸，利用高锰酸钾的强氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被还原成Mn 2＋，根据得失电子守恒配平化学方程式，即反应的离子方程式为℃根据表格数据，苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体，因此采用过滤的方法进行分离，用到的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，因此B 、C 、D 项正确。
℃根据℃中反应的离子方程式，得出混有的杂质是K 2SO 4、MnSO 4，这两种物质溶于水，采取重新溶解、再结晶的方法提纯，即重结晶法。
(2)℃温度要控制在70 ℃，如果直接加热，温度很容易超过70 ℃，因此采取水浴加热，优点是受热均匀，便于控制温度。
℃根据信息，深色溶液中加入活性炭，得到无色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脱色。
℃61.0 g 苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时，生成苯甲酸钠的质量为61.0 g×144122＝72.0 g ，则产率为46.8 g 72.0 g×100%＝65.0%。