xps原理及应用 ppt课件
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3.2 XPS的实验方法
样品的预处理 ：（对固体样品）
1.溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空除表面污染物。
2.氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化 学性质的变化（如氧化还原反应）。
3.擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用 SiC(600#)砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层；对粉末样品 可采用研磨的方法。
用能量分析器分析光电子的动 Augerprozess 能,得到的就是X射线光电子能
谱。 ppt课件
8
2.3 XPS 的工作流程：
光 源(X-ray) 过滤窗 样品室
真空系统 (1.33×10-5—1.33×10-8Pa)
能量分析器 检测器
磁屏蔽系统(～1×10-8T)
扫描和记录系统
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9
2.4 XPS 的工作原理：
理
X射线物理
光电效应
工作流程
工作原理
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6
2.1 X射线物理
X射线起源于轫致辐射，可被认为是光电效应的逆过程， 即：电子损失动能 产生光子(X射线)
快电子 EK1
原子核
光子
EK1EK2h
慢电子 EK2 h
因为原子的质量至少是电子质量的 2000 倍，我们可以把 反冲原子的能量忽略不计。
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品托上让其晾干或吹干后再进行测量。
3.研压法：对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品，可将其少量
研压在金箔上，使其成一薄层，再进行测量。
样品荷电的校正：
(绝缘体的荷电效应是影响结果的一个重要因素)
1.消除法：
用电子中和枪是目前减少荷电效应的最好方法；另一种方法是，
在导电样品托上制备超薄样品，使谱仪和样品托达到良好的电接触
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4
1.2 XPS的发展
• X射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad Röntgen，l845-1923）于1895年发现的，他由此 获得了1901年首届诺贝尔物理学奖。
• XPS现象基于爱因斯坦于1905年揭示的光电效应， 爱因斯坦由于这方面的工作被授予1921年诺贝尔 物理学奖；
A(中性分子或原子)+ hν(X-ray)
A+*（激发态的离子）+e-(光电子)
X-ray
电离放出光电子
样品
能量分析器
（记录不同能量的电子数目）
检测器
光
e-
电
hν(X-ray)
子
产
生
过
程
两
：
A+hν
(A+)*+e-(光电子)
者 只
A++ hν’(X荧光)
能
选
ppt课件
A2++e-(俄歇电子)
择
其
10
一种基于光电效应的电子能谱，它是利 用X射线光子激发出物质表面原子的内 层电子，通过对这些电子进行能量分析 而获得的一种能谱。
这种能谱最初是被用来进行化学分 析，因此它还有一个名称，即化学分析
电子能谱（ ESCA，全称为Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）
一
3.XPS的特点及实验方法
3.1 XPS 的特点：
• 可以分析除H和He以外的所有元素。 • 相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，
元素定性的标识性强。 • 能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电
荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结 构分析和化学键研究的基础。 • 可作定量分析，即可测定元素的相对浓度，又可测定 相同元素的不同氧化态的相对浓度。 • 是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度 约为20AÅ，信号来自表面几个原子层，样品量可少至
• XPS是由瑞典Uppsala大学的K. Siegbahn及其同 事历经近20年的潜心研究于60年代中期研制开发 出的一种新型表面分析仪器和方法。鉴于K. Siegbahn教授对发展XPS领域做出的重大贡献， 他被授予1981年诺贝尔物理学奖；
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5
2. XPS中涉及的物理学原理
XPS中涉及 的物理学原
本征信号不强的XPS谱图中，往往有明显“噪音” 不完全是仪器导致 可能是信噪比太低，即待测元素含量太少
增加扫描次数、延长扫描时间可降低噪音
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4.2 XPS光电子线及伴线
A、光电子线
最强的光电子线常常是谱图中强度最大、峰宽最小、对称性 最好的谱峰，称为xps的主线。每一种元素都有自己最强的、具 有表征作用的光电子线，它是元素定性分析的主要依据。
7
2.2 光电效应
LIII LII LI h
K
X射线
光电子(1s)
2p3/2
2p1/2
当单色的X射线照射样品,具有
2s
一定能量的入射光子同样品原
子相互作用：
primäres Loch in Rumpfniveau
（1）光致电离产生光电子；
（2）电子从产生之处迁移到
1s
表面；
Folgeprozesse（3）电子克服逸出功而发射。
状态。
2.校正法：
主要有以下几种方法：
a.镀金法；b.外标法；
c.内标法；d.二次内标法；
e.混合法；f.氩注入法。
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4. XPS光谱图
4.1 典型谱图
横坐标：电子束缚能(能直接反映电子壳层/能级结构)或动能；eV 纵坐标：cps（Counts per second），相对光电子流强度 谱峰直接代表原子轨道的结合能
4.真空加热。对于能耐高温的样品，可采用高真空下 加热的办法除去样品表面吸附物。
样品的安装：
一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入铟箔（或金 属网）内，块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶 带粘在样品托上进行测定。
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12
其它方法：
1.压片法：对疏松软散的样品可用此法。
2.溶解法：将样品溶解于易挥发的有机溶剂中，然后将其滴在样
XPS物理原理和应用
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1
主要内容
❖ 什么是“X射线光电子能谱（XPS）” ❖ XPS中涉及的物理学原理 ❖ XPS的特点及实验方法 ❖ XPS光谱图
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2
精品资料
1. 什么是“X射线光电子能谱”
1.1 XPS的定义
X射线光电子能谱（ XPS ，全称为
X-ray Photoelectron Spectroscopy）是
Ti及TiO2中2p3/2峰的峰位pp及t课件2p1/2和2p3/2之间的距离
15
B、俄歇线
原子中的一个内层电子光致电离射出后，内层留下一空穴， 原子处于激发态。激发态离子要向低能转化而发生驰豫；驰 豫通过辐射跃迁释放能量。
OKLL、CKLL KLL:左边代表起始空穴 的电子层，中间代表 填补起始空穴的电子 所属的电子层，右边 代表发射俄歇电子的 电子层
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3.2 XPS的实验方法
样品的预处理 ：（对固体样品）
1.溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空除表面污染物。
2.氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化 学性质的变化（如氧化还原反应）。
3.擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用 SiC(600#)砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层；对粉末样品 可采用研磨的方法。
用能量分析器分析光电子的动 Augerprozess 能,得到的就是X射线光电子能
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8
2.3 XPS 的工作流程：
光 源(X-ray) 过滤窗 样品室
真空系统 (1.33×10-5—1.33×10-8Pa)
能量分析器 检测器
磁屏蔽系统(～1×10-8T)
扫描和记录系统
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2.4 XPS 的工作原理：
理
X射线物理
光电效应
工作流程
工作原理
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2.1 X射线物理
X射线起源于轫致辐射，可被认为是光电效应的逆过程， 即：电子损失动能 产生光子(X射线)
快电子 EK1
原子核
光子
EK1EK2h
慢电子 EK2 h
因为原子的质量至少是电子质量的 2000 倍，我们可以把 反冲原子的能量忽略不计。
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品托上让其晾干或吹干后再进行测量。
3.研压法：对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品，可将其少量
研压在金箔上，使其成一薄层，再进行测量。
样品荷电的校正：
(绝缘体的荷电效应是影响结果的一个重要因素)
1.消除法：
用电子中和枪是目前减少荷电效应的最好方法；另一种方法是，
在导电样品托上制备超薄样品，使谱仪和样品托达到良好的电接触
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1.2 XPS的发展
• X射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad Röntgen，l845-1923）于1895年发现的，他由此 获得了1901年首届诺贝尔物理学奖。
• XPS现象基于爱因斯坦于1905年揭示的光电效应， 爱因斯坦由于这方面的工作被授予1921年诺贝尔 物理学奖；
A(中性分子或原子)+ hν(X-ray)
A+*（激发态的离子）+e-(光电子)
X-ray
电离放出光电子
样品
能量分析器
（记录不同能量的电子数目）
检测器
光
e-
电
hν(X-ray)
子
产
生
过
程
两
：
A+hν
(A+)*+e-(光电子)
者 只
A++ hν’(X荧光)
能
选
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A2++e-(俄歇电子)
择
其
10
一种基于光电效应的电子能谱，它是利 用X射线光子激发出物质表面原子的内 层电子，通过对这些电子进行能量分析 而获得的一种能谱。
这种能谱最初是被用来进行化学分 析，因此它还有一个名称，即化学分析
电子能谱（ ESCA，全称为Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）
一
3.XPS的特点及实验方法
3.1 XPS 的特点：
• 可以分析除H和He以外的所有元素。 • 相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，
元素定性的标识性强。 • 能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电
荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结 构分析和化学键研究的基础。 • 可作定量分析，即可测定元素的相对浓度，又可测定 相同元素的不同氧化态的相对浓度。 • 是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度 约为20AÅ，信号来自表面几个原子层，样品量可少至
• XPS是由瑞典Uppsala大学的K. Siegbahn及其同 事历经近20年的潜心研究于60年代中期研制开发 出的一种新型表面分析仪器和方法。鉴于K. Siegbahn教授对发展XPS领域做出的重大贡献， 他被授予1981年诺贝尔物理学奖；
ppt课件
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2. XPS中涉及的物理学原理
XPS中涉及 的物理学原
本征信号不强的XPS谱图中，往往有明显“噪音” 不完全是仪器导致 可能是信噪比太低，即待测元素含量太少
增加扫描次数、延长扫描时间可降低噪音
ppt课件
14
4.2 XPS光电子线及伴线
A、光电子线
最强的光电子线常常是谱图中强度最大、峰宽最小、对称性 最好的谱峰，称为xps的主线。每一种元素都有自己最强的、具 有表征作用的光电子线，它是元素定性分析的主要依据。
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2.2 光电效应
LIII LII LI h
K
X射线
光电子(1s)
2p3/2
2p1/2
当单色的X射线照射样品,具有
2s
一定能量的入射光子同样品原
子相互作用：
primäres Loch in Rumpfniveau
（1）光致电离产生光电子；
（2）电子从产生之处迁移到
1s
表面；
Folgeprozesse（3）电子克服逸出功而发射。
状态。
2.校正法：
主要有以下几种方法：
a.镀金法；b.外标法；
c.内标法；d.二次内标法；
e.混合法；f.氩注入法。
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4. XPS光谱图
4.1 典型谱图
横坐标：电子束缚能(能直接反映电子壳层/能级结构)或动能；eV 纵坐标：cps（Counts per second），相对光电子流强度 谱峰直接代表原子轨道的结合能
4.真空加热。对于能耐高温的样品，可采用高真空下 加热的办法除去样品表面吸附物。
样品的安装：
一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入铟箔（或金 属网）内，块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶 带粘在样品托上进行测定。
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其它方法：
1.压片法：对疏松软散的样品可用此法。
2.溶解法：将样品溶解于易挥发的有机溶剂中，然后将其滴在样
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主要内容
❖ 什么是“X射线光电子能谱（XPS）” ❖ XPS中涉及的物理学原理 ❖ XPS的特点及实验方法 ❖ XPS光谱图
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1. 什么是“X射线光电子能谱”
1.1 XPS的定义
X射线光电子能谱（ XPS ，全称为
X-ray Photoelectron Spectroscopy）是
Ti及TiO2中2p3/2峰的峰位pp及t课件2p1/2和2p3/2之间的距离
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B、俄歇线
原子中的一个内层电子光致电离射出后，内层留下一空穴， 原子处于激发态。激发态离子要向低能转化而发生驰豫；驰 豫通过辐射跃迁释放能量。
OKLL、CKLL KLL:左边代表起始空穴 的电子层，中间代表 填补起始空穴的电子 所属的电子层，右边 代表发射俄歇电子的 电子层