铁粉还原-硫氰酸钾滴定法测定氯化银渣中银含量
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一
起溶 于硝酸 ， 滴定 时 大量 的铁离 子会 使滴定 终 点提 时， 测 定值 与 理 论值 相 符 ； 当盐 酸浓 度 大 于或 等 于 １
前， 从而使分析结果偏低 ； 当盐 酸 浓 度 为 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ
×１ ０ ０ ％
（ １ ）
ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ时， 测定值小于理论值 ， 这是因为盐酸浓度太高 时， 铁 粉会先 与 盐 酸反 应 ， 使 氯化 银 渣 中银 不 能 完 全
中图分类号 ： Ｔ Ｇ １ １ ５ ． ３ １ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ３— ５ ５ ４ ０ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ２—０ ０ ６ ９— ０ ４
在 白银 生产 过程 中会 产 生 一 些含 银 量 高 且 杂质 少 的氯 化银 渣 料 ， 比如 银 电解 车 间 废 电解 液 加 氯 化 钠 的沉银 渣 Ｊ ， 其 主要 成分 为 不溶 于酸 的氯 化 银 、 被 光 分解 的银 粉 以及微 量 的被 吸 附杂质 元素 。 测定 物 料银 含 量 之 前 ， 一 般 都 要 对 含 银 物 料 进 行前 处理 ， 使 银 得 到 富集 ， 比较 经 典 的是 火 试 金 法 ， 这 种 方法 要 经过 配料 、 熔融、 灰吹、 分金 、 补 正 等 繁 琐 步骤 ， 虽 然这 种 方 法 适 用 范 围广 、 回收 率 高 ， 但 是 这 种 方 法流 程 长 、 操作繁琐 、 费 时、 成 本 较 高 。对 于 杂 质 元 素少 的 氯 化 银 渣 料 ， 采 用 火 试 金 方 法 来 分 离 富 集 银 则没 有 必 要 ， 可 采 用 活 泼元 素将 氯 化 银 还 原 成 银 单 质过 滤分 离 ， 再 测 定银 含量 。
还 原出来 ， 从 而使 分析 结果 偏低 ， 当然盐 酸 浓度 高 时 ，
式 中： 为银 的质 量 分 数／ ％； Ｖ为硫 氰 酸钾 标 准滴 定 溶 液体￣， ／ ｍ Ｌ ； ｃ 为硫 氰 酸钾 滴定 溶 液浓 度／ ｏ ｔ ｏ ｌ ・ Ｌ ～； 为银摩尔 质量 ， １ ０ ７ ． ９ ｇ ／ ｍ ｏ ｌ ； ｒ ａ为样 品质量／ ｇ 。
相符 ； 当铁 粉加 入 量大 于 ０ ． ７ ５ ｇ时 ， 测 定 值小 于 理论
发生水解 ， 过量铁粉无法溶解 ， 铁 的水解物及多余的 铁粉与银 粉一起溶 于硝 酸 ， 滴定 时 大量 的铁离 子使 滴 定终点提前， 从而使分析结果偏低 ； 当盐酸加入体积
大于 ５ ０ ｍ Ｌ时 ， 测定值与 理论 值相 符 。为 了使 氯化 银 与铁粉充 分反 应 ， 又 不造 成 试 剂 浪费 ， 选 择盐 酸 加 入
第３ ３卷第 ２期
２ ０ １ ７年 ４月
ＨＵＮＡＮ Ｎ０Ｎ Ｆ ＥＲＲ ０ＵＳ ＭＥ Ｉ １ ＡＬ Ｓ
湖 南有 色金 属
６ ９
铁粉还原 一硫氰酸钾滴定法测定氯化银渣 中银含量
蒋金莉 ， 杨跃新 ， 陈 兰， 谭代娣
（ 郴州 市金贵银 业股份有 限公 司 ， 湖南 郴州 ４ ２ ３ ０ ３ ８ ）
体积为 ５ ０ ｍ Ｌ 。
值， 这是 因为 多余 的铁 粉 会 与银 粉 一起 溶 于 硝 酸 ， 滴 定时 大量的铁离 子会 使滴定 终 点提前 ， 从 而使分 析 结 果偏低 。所 以铁 粉加 人量要 在 ０ ． ５ ｇ～ ０ ． ７ ５ ｇ （ 即为 试 样量 的 １ ． ７～ ２ ． ５倍 ） 之间。
１ ． ２ ． ２ 滴 定
将过 滤所 得银粉连 同滤 纸一 起转 移至 ３ ０ ０ ｍＬ烧 杯中， 加入 １ ０ ０ ｍＬ硝酸 溶液 （ １＋ ７ ） ， 盖上 表面皿 置 于
７ ０
湖 南有 色金 属
第３ ３卷
电热板上加热直至银粉完全溶解 ， 冷却 ， 加入 １ ｍ Ｌ硫 酸铁 铵指 示 液 ， 在 搅 拌 条件 下 用 ０ ． １ ０ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ硫 氰
增加铁粉的量可以使渣中银还原完全， 但这对试剂是
一
种浪 费。所 以为 了防止 铁 离 子水 解 及保 证 过 量 铁
２ 结 果与 讨论
２ ． １ 铁粉 还原原 理
粉充分溶解 ， 又 不 造成 盐 酸 试 剂 的浪 费 ， 选 择 盐 酸 浓
度为 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 ２ ． ４ 盐酸加 入量
硫 酸铁 铵 ， 还原铁粉、 硝酸 、 盐 酸、 硝酸银、 氯 化 银、 银粉 （ ９ ９ ． ９ ９ ％） 均为分析纯试剂 ， 试 验 用 水 为 二
次 蒸馏 水 。
１ ． ２ 试 验方 法
１ ． ２ ． １ 还原 与过 滤分 离
滴定法 、 原子 吸收光 谱 法 、 分光 光度 法、 Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ 法、 Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ法 、 电 化 学 分 析 法 等 。 原 子 吸 收 光 谱
摘 要： 利用铁粉在盐酸介质 中对 氯化银渣的还原反应 ， 建立了硫氰酸钾容量法测定银 的简单快速
分析方法 。考察 了铁粉加入量 、 盐酸 浓度 、 盐 酸加入 量 、 铁粉 还原 温度对 测定 结果 的影 响 ， 结 果表 明： 在８ ０～１ ０ ０℃温度下 ， 铁粉加入量为试样量 的 １ ． ７～ ２ ． ５倍 、 盐酸浓度为 ０ ． ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 、 盐酸加入 ５ ０ ｍ Ｌ时氯 化银 渣中银含量 的测定效果 最佳 。取 不同样品进行精密度和加标 回收率试 验 ， 相对标 准偏 差（ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝１ ２ ） 均在 ０ ． ２ ２ ％～ ０ ． ２ ８ ％ 之间 ， 回收率在 ９ ９ ． １ ５ ％ ～１ ０ １ ． ９ １ ％之 间。对不 同的氯化银渣 样 品进行测定 ， 并 与铅试金 一硫氰酸钾滴定法 进行对照试验 ， 结果 一致 。 关键词 ： 铁粉 还原 ； 银含 量 ； 硫氰 酸钾 ； 氯化银渣料
２ Ａｇ ＋Ｆｅ－ －２ Ａｇ ＋Ｆｅ
２ ． ２ 铁 粉加入量
取０ ． ３ ｇ 分 析纯 氯化 银 （ ９ ９ ． ８ ％） ， 加 入不 同 量 的 铁粉对其 进 行还 原 ， 测 定其 中 的银 含量 ， 考 察 铁 粉加 入量对分 析结果 的影响 ， 分析结果 见表 １ 。
酸钾标 准滴定溶 液滴定 至溶液呈浅 红色 ， 保持 ３ ０ ｓ 。
１ ． ２ ． ３ 结果计算 按（ １ ） 式 计算银含 量 ：
Ｖ ｃ Ｍ
∞ ＝
时， 一方 面反 应 生成 的铁 离 子 容 易水 解 ， 另 一方 面过
量铁粉无法溶解 ， 铁的水解物及多余 的铁粉会与银粉
法、 分 光光 度法 、 Ｉ Ｃ Ｐ— Ａ Ｅ Ｓ法 、 Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ法 主 要 用 于
微 量 或恒量 银 含量 测定 ， 检 测仪 器 比较 昂贵 ， 化 验成 本高 ； 电化 学 分析 法具 有快 速 、 准确 、 精 度 高 的优 点 ，
但 是成 本 比较 高 ； 对 于 常 规 银 含 量 的测 定 一 般 选 用
取０ ． ３ ｇ 分 析纯氯化银 ， 加 入不 同浓度盐 酸溶 液 ，
测定其 中的银含量 ， 考察盐酸浓度对分析结果 的影 响， 分析 结果见表 ２ ７
表 ２ 盐酸浓度试 验
从 表 ２可 以看 出 ： 当盐酸 浓度小 于或等 于 ０ ． ３ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ时 ， 测 定值 小于理论值 ， 这是因 为盐酸浓 度太 低
２ ． ３ 盐酸 浓度
２ ． ５ 铁粉还原温 度 取０ ． ３ ｇ 分析 纯 氯化 银 （ ９ ９ ． ８ ％） ， 在 不 同水 浴 温 度下用铁 粉对试样 进行 还原 ， 按 照试 验方 法测 定其 中
的银含量 ， 考察 铁 粉 还 原温 度 对 分析 结 果 的影 响 ， 分
析结果见 表 ４ 。 表 ４ 温度 试验
氯化银在水中存在溶解平衡 ， 在热水 中溶解度升 高， 溶解 的银 离 子 可被 铁 粉 还 原 ， 促 进 了氯化 银 的溶
解 。氯化银 在水 中溶 解 和铁 粉 还 原银 离 子 反 应式 如
下：
Ａｇ Ｃ１ Ａｇ ＋ Ｃ１ —
取０ ． ３ ｇ 分 析纯 氯化 银 （ ９ ９ ． ８ ％） ， 加入 不 同体 积 盐 酸溶液 ， 测 定 其 中的银 含 量 ， 考 察 盐 酸加 入 量对 分
准确称 取 ０ ． ３ ０ ０ ０ ｇ 试样 于 １ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 加入 ０ ． ５— ０ ． ７ ５ ｇ还原 铁粉 和 ５ ０ ｍＬ盐 酸 （ ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ， 盖
化 学滴 定 法 ， 化学滴 定 法具 有操 作仪 器 简 单 ， 成 本低 的优点 。 综 上考 虑 ， 本 文 探 讨 了采 用 铁 粉 将 氯 化 银 渣 中 的银还 原成 银 单 质 ， 再 用 硫 氰 酸 钾 滴 定 法 测 定 银 含
量瓶 ， 用水 稀 释至 刻度 ； 硫 氰 酸钾 标 准滴 定溶 液 ： ０ ． １ ０ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ， 准 确称 取 ９ ． ７ ０ ０ ０ ｇ硫 氰 酸钾 （ 基 准 试剂） ， 用水溶解 ， 移至 ｌ Ｌ容 量 瓶 ， 用 水 稀 释 至 刻
度， 并用 纯银 进行 标 定 。
目前 银含 量 测 定 的分 析 方 法 很 多 ， 主 要 有 化 学
量 的方法 ， 该法简化 、 缩 短 了流 程 ， 达 到 了 快 速 测 定
的 目的 ， 准确度 高 ， 重复 性好 。
１ 试 验部分
１ ． １ 主要 仪器 与试 剂
Ａ Ｌ ｌ ０ ４电子天平 ： 感量 ０ ． １ ｍ ｇ； Ｄ Ｂ一 ３ Ａ电热板 。 硫 酸铁 铵指 示 剂 ： ８ ０ ｇ ／ Ｌ， 称取 ８ ０ ｇ十二 水合 硫 酸铁铵 溶 于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ硝酸 （ １＋ ７ ） 溶液 中 ， 移至 ｌ Ｌ容
作 者简来自百度文库： 蒋金莉 （ １ ９ ７ ８一） ， 女， 高级技师 ， 主要从事 有色金属分析 技 术及管理工作 。
上表 面皿在 电热板 上加 热 ， 反 应 至无气 泡 冒出时 趁热 过滤 ， 用 热水 反 复 洗 涤银 粉 ， 重复直至用 ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 硝酸银 溶液检 验无 氯离子 。
０ ． ５
０ ． ７ ５
１
１ ． ２ ５ 理论值
６ ８ ． ２ ３ ７ ５ ． ２ ４ ７ ５ ． １ ６ ７ １ ． １ ８ ７ ０ ． １ ２ ７ ５ ． ０ ４
从表 １可知 ： 当铁 粉 加入 量 为 ０ ． ２ ５ ｇ时 ， 测 定值 小于理论 值 ， 这是 因为 样 品 中 的银 没 有被 完 全 还原 ； 当铁粉加 入量 为 ０ ． ５ ｇ和 ０ ． ７ ５ ｇ时 ， 测 定值 与理 论值
析结果 的影 响 ， 分 析结果见表 ３ 。 表 ３ 盐酸加入量试 验
盐酸体积／ ｍ Ｌ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ６ ０ ７ ０ 理论值
银 含 量／ ％ ７ ２ ． ２ ７ ７ ４ ． ０ ５ ７ ５ ． １ ６ ７ ５ ． ０ ６ ７ ５ ． １ ２ ７ ５ ． ０ ４
表 １ 铁 粉加入量试 验
铁粉加入量 ／ ｇ ０ ． ２ ５
银含量 ／ ％
从表 ３可 以看 出： 当盐 酸加入体 积小 于或等 于 ４ ０ ｍ Ｌ时 ， 测 定 值小 于 理论 值 ， 这是 因为反 应 要加 热 ， 加
热时部分溶 液会蒸发 （ 其 中 的盐 酸蒸发更 快 ） ， 当盐 酸 溶液加入 太少 时 ， 银渣 中 的银还 未 被 还 原 完全 ， 盐 酸 就消耗得差 不 多 了 ， 造成 溶 液 盐 酸浓 度 太低 ， 铁 离 子
起溶 于硝酸 ， 滴定 时 大量 的铁离 子会 使滴定 终 点提 时， 测 定值 与 理 论值 相 符 ； 当盐 酸浓 度 大 于或 等 于 １
前， 从而使分析结果偏低 ； 当盐 酸 浓 度 为 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ
×１ ０ ０ ％
（ １ ）
ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ时， 测定值小于理论值 ， 这是因为盐酸浓度太高 时， 铁 粉会先 与 盐 酸反 应 ， 使 氯化 银 渣 中银 不 能 完 全
中图分类号 ： Ｔ Ｇ １ １ ５ ． ３ １ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ３— ５ ５ ４ ０ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ２—０ ０ ６ ９— ０ ４
在 白银 生产 过程 中会 产 生 一 些含 银 量 高 且 杂质 少 的氯 化银 渣 料 ， 比如 银 电解 车 间 废 电解 液 加 氯 化 钠 的沉银 渣 Ｊ ， 其 主要 成分 为 不溶 于酸 的氯 化 银 、 被 光 分解 的银 粉 以及微 量 的被 吸 附杂质 元素 。 测定 物 料银 含 量 之 前 ， 一 般 都 要 对 含 银 物 料 进 行前 处理 ， 使 银 得 到 富集 ， 比较 经 典 的是 火 试 金 法 ， 这 种 方法 要 经过 配料 、 熔融、 灰吹、 分金 、 补 正 等 繁 琐 步骤 ， 虽 然这 种 方 法 适 用 范 围广 、 回收 率 高 ， 但 是 这 种 方 法流 程 长 、 操作繁琐 、 费 时、 成 本 较 高 。对 于 杂 质 元 素少 的 氯 化 银 渣 料 ， 采 用 火 试 金 方 法 来 分 离 富 集 银 则没 有 必 要 ， 可 采 用 活 泼元 素将 氯 化 银 还 原 成 银 单 质过 滤分 离 ， 再 测 定银 含量 。
还 原出来 ， 从 而使 分析 结果 偏低 ， 当然盐 酸 浓度 高 时 ，
式 中： 为银 的质 量 分 数／ ％； Ｖ为硫 氰 酸钾 标 准滴 定 溶 液体￣， ／ ｍ Ｌ ； ｃ 为硫 氰 酸钾 滴定 溶 液浓 度／ ｏ ｔ ｏ ｌ ・ Ｌ ～； 为银摩尔 质量 ， １ ０ ７ ． ９ ｇ ／ ｍ ｏ ｌ ； ｒ ａ为样 品质量／ ｇ 。
相符 ； 当铁 粉加 入 量大 于 ０ ． ７ ５ ｇ时 ， 测 定 值小 于 理论
发生水解 ， 过量铁粉无法溶解 ， 铁 的水解物及多余的 铁粉与银 粉一起溶 于硝 酸 ， 滴定 时 大量 的铁离 子使 滴 定终点提前， 从而使分析结果偏低 ； 当盐酸加入体积
大于 ５ ０ ｍ Ｌ时 ， 测定值与 理论 值相 符 。为 了使 氯化 银 与铁粉充 分反 应 ， 又 不造 成 试 剂 浪费 ， 选 择盐 酸 加 入
第３ ３卷第 ２期
２ ０ １ ７年 ４月
ＨＵＮＡＮ Ｎ０Ｎ Ｆ ＥＲＲ ０ＵＳ ＭＥ Ｉ １ ＡＬ Ｓ
湖 南有 色金 属
６ ９
铁粉还原 一硫氰酸钾滴定法测定氯化银渣 中银含量
蒋金莉 ， 杨跃新 ， 陈 兰， 谭代娣
（ 郴州 市金贵银 业股份有 限公 司 ， 湖南 郴州 ４ ２ ３ ０ ３ ８ ）
体积为 ５ ０ ｍ Ｌ 。
值， 这是 因为 多余 的铁 粉 会 与银 粉 一起 溶 于 硝 酸 ， 滴 定时 大量的铁离 子会 使滴定 终 点提前 ， 从 而使分 析 结 果偏低 。所 以铁 粉加 人量要 在 ０ ． ５ ｇ～ ０ ． ７ ５ ｇ （ 即为 试 样量 的 １ ． ７～ ２ ． ５倍 ） 之间。
１ ． ２ ． ２ 滴 定
将过 滤所 得银粉连 同滤 纸一 起转 移至 ３ ０ ０ ｍＬ烧 杯中， 加入 １ ０ ０ ｍＬ硝酸 溶液 （ １＋ ７ ） ， 盖上 表面皿 置 于
７ ０
湖 南有 色金 属
第３ ３卷
电热板上加热直至银粉完全溶解 ， 冷却 ， 加入 １ ｍ Ｌ硫 酸铁 铵指 示 液 ， 在 搅 拌 条件 下 用 ０ ． １ ０ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ硫 氰
增加铁粉的量可以使渣中银还原完全， 但这对试剂是
一
种浪 费。所 以为 了防止 铁 离 子水 解 及保 证 过 量 铁
２ 结 果与 讨论
２ ． １ 铁粉 还原原 理
粉充分溶解 ， 又 不 造成 盐 酸 试 剂 的浪 费 ， 选 择 盐 酸 浓
度为 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 ２ ． ４ 盐酸加 入量
硫 酸铁 铵 ， 还原铁粉、 硝酸 、 盐 酸、 硝酸银、 氯 化 银、 银粉 （ ９ ９ ． ９ ９ ％） 均为分析纯试剂 ， 试 验 用 水 为 二
次 蒸馏 水 。
１ ． ２ 试 验方 法
１ ． ２ ． １ 还原 与过 滤分 离
滴定法 、 原子 吸收光 谱 法 、 分光 光度 法、 Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ 法、 Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ法 、 电 化 学 分 析 法 等 。 原 子 吸 收 光 谱
摘 要： 利用铁粉在盐酸介质 中对 氯化银渣的还原反应 ， 建立了硫氰酸钾容量法测定银 的简单快速
分析方法 。考察 了铁粉加入量 、 盐酸 浓度 、 盐 酸加入 量 、 铁粉 还原 温度对 测定 结果 的影 响 ， 结 果表 明： 在８ ０～１ ０ ０℃温度下 ， 铁粉加入量为试样量 的 １ ． ７～ ２ ． ５倍 、 盐酸浓度为 ０ ． ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 、 盐酸加入 ５ ０ ｍ Ｌ时氯 化银 渣中银含量 的测定效果 最佳 。取 不同样品进行精密度和加标 回收率试 验 ， 相对标 准偏 差（ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝１ ２ ） 均在 ０ ． ２ ２ ％～ ０ ． ２ ８ ％ 之间 ， 回收率在 ９ ９ ． １ ５ ％ ～１ ０ １ ． ９ １ ％之 间。对不 同的氯化银渣 样 品进行测定 ， 并 与铅试金 一硫氰酸钾滴定法 进行对照试验 ， 结果 一致 。 关键词 ： 铁粉 还原 ； 银含 量 ； 硫氰 酸钾 ； 氯化银渣料
２ Ａｇ ＋Ｆｅ－ －２ Ａｇ ＋Ｆｅ
２ ． ２ 铁 粉加入量
取０ ． ３ ｇ 分 析纯 氯化 银 （ ９ ９ ． ８ ％） ， 加 入不 同 量 的 铁粉对其 进 行还 原 ， 测 定其 中 的银 含量 ， 考 察 铁 粉加 入量对分 析结果 的影响 ， 分析结果 见表 １ 。
酸钾标 准滴定溶 液滴定 至溶液呈浅 红色 ， 保持 ３ ０ ｓ 。
１ ． ２ ． ３ 结果计算 按（ １ ） 式 计算银含 量 ：
Ｖ ｃ Ｍ
∞ ＝
时， 一方 面反 应 生成 的铁 离 子 容 易水 解 ， 另 一方 面过
量铁粉无法溶解 ， 铁的水解物及多余 的铁粉会与银粉
法、 分 光光 度法 、 Ｉ Ｃ Ｐ— Ａ Ｅ Ｓ法 、 Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ法 主 要 用 于
微 量 或恒量 银 含量 测定 ， 检 测仪 器 比较 昂贵 ， 化 验成 本高 ； 电化 学 分析 法具 有快 速 、 准确 、 精 度 高 的优 点 ，
但 是成 本 比较 高 ； 对 于 常 规 银 含 量 的测 定 一 般 选 用
取０ ． ３ ｇ 分 析纯氯化银 ， 加 入不 同浓度盐 酸溶 液 ，
测定其 中的银含量 ， 考察盐酸浓度对分析结果 的影 响， 分析 结果见表 ２ ７
表 ２ 盐酸浓度试 验
从 表 ２可 以看 出 ： 当盐酸 浓度小 于或等 于 ０ ． ３ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ时 ， 测 定值 小于理论值 ， 这是因 为盐酸浓 度太 低
２ ． ３ 盐酸 浓度
２ ． ５ 铁粉还原温 度 取０ ． ３ ｇ 分析 纯 氯化 银 （ ９ ９ ． ８ ％） ， 在 不 同水 浴 温 度下用铁 粉对试样 进行 还原 ， 按 照试 验方 法测 定其 中
的银含量 ， 考察 铁 粉 还 原温 度 对 分析 结 果 的影 响 ， 分
析结果见 表 ４ 。 表 ４ 温度 试验
氯化银在水中存在溶解平衡 ， 在热水 中溶解度升 高， 溶解 的银 离 子 可被 铁 粉 还 原 ， 促 进 了氯化 银 的溶
解 。氯化银 在水 中溶 解 和铁 粉 还 原银 离 子 反 应式 如
下：
Ａｇ Ｃ１ Ａｇ ＋ Ｃ１ —
取０ ． ３ ｇ 分 析纯 氯化 银 （ ９ ９ ． ８ ％） ， 加入 不 同体 积 盐 酸溶液 ， 测 定 其 中的银 含 量 ， 考 察 盐 酸加 入 量对 分
准确称 取 ０ ． ３ ０ ０ ０ ｇ 试样 于 １ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 加入 ０ ． ５— ０ ． ７ ５ ｇ还原 铁粉 和 ５ ０ ｍＬ盐 酸 （ ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ， 盖
化 学滴 定 法 ， 化学滴 定 法具 有操 作仪 器 简 单 ， 成 本低 的优点 。 综 上考 虑 ， 本 文 探 讨 了采 用 铁 粉 将 氯 化 银 渣 中 的银还 原成 银 单 质 ， 再 用 硫 氰 酸 钾 滴 定 法 测 定 银 含
量瓶 ， 用水 稀 释至 刻度 ； 硫 氰 酸钾 标 准滴 定溶 液 ： ０ ． １ ０ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ， 准 确称 取 ９ ． ７ ０ ０ ０ ｇ硫 氰 酸钾 （ 基 准 试剂） ， 用水溶解 ， 移至 ｌ Ｌ容 量 瓶 ， 用 水 稀 释 至 刻
度， 并用 纯银 进行 标 定 。
目前 银含 量 测 定 的分 析 方 法 很 多 ， 主 要 有 化 学
量 的方法 ， 该法简化 、 缩 短 了流 程 ， 达 到 了 快 速 测 定
的 目的 ， 准确度 高 ， 重复 性好 。
１ 试 验部分
１ ． １ 主要 仪器 与试 剂
Ａ Ｌ ｌ ０ ４电子天平 ： 感量 ０ ． １ ｍ ｇ； Ｄ Ｂ一 ３ Ａ电热板 。 硫 酸铁 铵指 示 剂 ： ８ ０ ｇ ／ Ｌ， 称取 ８ ０ ｇ十二 水合 硫 酸铁铵 溶 于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ硝酸 （ １＋ ７ ） 溶液 中 ， 移至 ｌ Ｌ容
作 者简来自百度文库： 蒋金莉 （ １ ９ ７ ８一） ， 女， 高级技师 ， 主要从事 有色金属分析 技 术及管理工作 。
上表 面皿在 电热板 上加 热 ， 反 应 至无气 泡 冒出时 趁热 过滤 ， 用 热水 反 复 洗 涤银 粉 ， 重复直至用 ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 硝酸银 溶液检 验无 氯离子 。
０ ． ５
０ ． ７ ５
１
１ ． ２ ５ 理论值
６ ８ ． ２ ３ ７ ５ ． ２ ４ ７ ５ ． １ ６ ７ １ ． １ ８ ７ ０ ． １ ２ ７ ５ ． ０ ４
从表 １可知 ： 当铁 粉 加入 量 为 ０ ． ２ ５ ｇ时 ， 测 定值 小于理论 值 ， 这是 因为 样 品 中 的银 没 有被 完 全 还原 ； 当铁粉加 入量 为 ０ ． ５ ｇ和 ０ ． ７ ５ ｇ时 ， 测 定值 与理 论值
析结果 的影 响 ， 分 析结果见表 ３ 。 表 ３ 盐酸加入量试 验
盐酸体积／ ｍ Ｌ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ６ ０ ７ ０ 理论值
银 含 量／ ％ ７ ２ ． ２ ７ ７ ４ ． ０ ５ ７ ５ ． １ ６ ７ ５ ． ０ ６ ７ ５ ． １ ２ ７ ５ ． ０ ４
表 １ 铁 粉加入量试 验
铁粉加入量 ／ ｇ ０ ． ２ ５
银含量 ／ ％
从表 ３可 以看 出： 当盐 酸加入体 积小 于或等 于 ４ ０ ｍ Ｌ时 ， 测 定 值小 于 理论 值 ， 这是 因为反 应 要加 热 ， 加
热时部分溶 液会蒸发 （ 其 中 的盐 酸蒸发更 快 ） ， 当盐 酸 溶液加入 太少 时 ， 银渣 中 的银还 未 被 还 原 完全 ， 盐 酸 就消耗得差 不 多 了 ， 造成 溶 液 盐 酸浓 度 太低 ， 铁 离 子