安息香的辅酶合成(完整版)

安息香的辅酶合成(完整版)

告

学生姓名：小田田学号：专业班级：

实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

实验三：安息香的辅酶合成

一：实验目的

1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。

2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。

3、了解酶催化的特点

二：实验基本原理（或主、副反应式）

三：主要试剂及主要主副产物的物理常数

名称分子量相对

密度熔点

/℃

沸点

/℃

溶解度性质

微溶于水，约为0.6wt在室温下其

告

学生姓名：小田田学号：专业班级：

实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

苯甲醛106.12 1.04 -26 179.62 （20°C）可混溶于乙醇、

乙醚、苯、氯仿为无色液体，具有特殊的杏仁气味。

安息香212.25 1.31 137 344 不溶于冷水，微溶于热水

和乙醚，溶于乙醇。无色或白色晶体

四、主要试剂规格及用量

名称规格用量物质的量

维生素B

1

1.26g

苯甲醛新蒸7mL 0.07mol

乙醇95%

氢氧化钠溶液10% 3.5mL

五、实验装置图

告

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实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

主要仪器：圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。

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实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

六、实验步骤及现象

实验步骤实验现象

在 50mL圆底烧瓶

维生素B1溶解中加入1.26 g维生素

B1、3 . 5 mL蒸馏水和

10mL乙醇，将烧瓶置于

冰水中冷却。同时取

3 . 5mL 10 % 氢氧化

钠溶液于一支试管中

也置于冰水中冷却。

告

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实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

在冰浴冷却下，将冷透的氢氧化钠溶液在10min内滴加至维生素B1溶液中。并不断摇荡，调节溶液PH值为9—10，此时溶液呈黄色

滴加过程中，开始没有明显现象；一段时间后，滴下一滴氢氧化钠溶液，混合液局部出现黄色，摇荡后溶液又变透明；随着滴加的量增加，混合液变成浅黄色，最终变成亮黄色

告

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实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

去掉冰水浴，加入

7mL新蒸的苯甲醛，装上回流冷凝管，加几粒沸石，将混合物置于水浴中温热1.5h，水浴温度保持在60—75℃，切勿将混合物加热至剧烈沸腾，此时反应混合物呈橘黄或橘红色均相溶液。

加入苯甲醛后溶液变得粘稠，加热过程中溶液颜色逐渐变深至橘红色，且烧瓶中有少量物质析出

告

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实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

将反应混合物冷却至室温

析出浅黄色晶体

将烧瓶置于冰浴中冷却使结晶完全。若出现油层重新加热使其变成均相，在慢慢冷却结晶。必要时可用玻璃

混合液冷却至室温后，并无晶体析出，当用玻璃棒不断摩擦烧杯壁时，才析出少量针状晶体

告

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实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

棒摩擦瓶壁。

抽滤，用35mL冷水分两次洗涤结晶，将得到的产品烘干

得到0.5g白色针状物质

七、实验结果及分析

实验中用去0.07mol苯甲醛，理论上应得到0.035mol安息香，得到的理论产量为：

理论0.035212.25/7.428757.4

m mol g mol g g =⨯=≈

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实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月 28日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

实际产量为：m实际=0.5g

产率：

本次实验产量很低，其可能的原因有以下几点：

1、滴加氢氧化钠溶液过快，导致局部温度升高而使部分维生素B1催化活性失效，致使产量较低；

2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠，而使部分维生素B1分解；

3、在抽滤时，由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。

八、实验思考

告

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同组学生姓名：指导教师：

实验成绩：

1、本实验中有哪些特别注意事项？

答：a、调节PH时，溶液一定要摇匀，且PH 要调到9—10；

b、维生素B1在酸性条件下稳定，易吸收水，在水溶液中易被空气氧化，且再滴加氢氧化钠时，要冷却的氢氧化钠，防止维生素B1开环失效；

c、再水浴加热时，温度一定要保持在60-75摄氏度，不可加热至沸腾；

d、加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。

e、若产物呈油状物析出，应重新加热使