KDN 103F型定氮仪说明书
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
目 录
一、概述 (1)
二、工作原理 (1)
三、技术指标 (2)
四、使用说明 (2)
1. 仪器和用具: (2)
2. 试剂: (2)
3 样品制备: (3)
4 操作步骤: (4)
五、示意图 (9)
六、故障与处理方法 (10)
七、注 意 事 项 (12)
八、随 机 附 件 (12)
警告!!!
注:1、在使用本仪器前,请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理,将更有助于您对仪器的了解和使用。 2、预热:使用前套上空的消化管,按照标准流程运行3次以上,使所有部件达到最佳工作状态。 3、当天使用结束,必须清洗碱泵,方法如下:套上空的消化管,提起插入碱液里面的胶管,打开碱开关,使其将胶管里面的碱液吸空,然后用硼酸和清水分别洗净,再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶, 造成堵塞。. .
一、概述
KDN-103F 型自动定氮仪是本公司在KDN-102F 型的基础上改进的一款蒸馏装置。本仪器特点:微机芯片控制,加碱与蒸馏时间数码显示,并有倒计时功能,更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序,防止水泵过载而损坏。检测结束报时提醒。电子计时,加碱和蒸馏定时定量更精确。加碱和蒸馏可单独操作,相互不受影响,操作方便。薄膜轻触按钮,手感舒适,面板简洁清爽。自动记忆最后一次设置的数据,适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好,抗碱性比玻璃更强,使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能,确保测试质量和使用安全
二、工作原理
样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解,硫酸使有机物脱水,然后有机物炭化生成碳,碳将硫酸还原为SO ,本身则变2
成CO ,SO 使N 还原为NH ,本身则氧化为SO ,而消化过程32223中生成的H ,又加速了NH 的形成。在反应过程中,生成的HO 232和SO 溢出,而NH 则与HSO 结合成(NH)SO
内溶液
中,加入42344322NaOH,并蒸馏,使NH溢出,用HBO吸收后,用已知摩尔浓度333的酸滴定,测出样品全氮含量,乘以氮与蛋白质的换算系数,即为粗蛋白质的含量。
资料Word
.
三、技术指标
1. 测定范围: 0.1mg~200mg氮;
2. 样品质量:固体0.3~8g;液体5~30ml;
3. 测试精度:相对差1%;
4. 重复性:平行差≤0.2%;
5. 回收率:≥99.5%;
6. 速度:蒸馏25 ml/min;
7. ★一次最大加液体积:150ml;
8. ★一次最大接收体积:400ml;
9. ★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型;
10. 电源:220(V)±10%; 50HZ~60HZ;
11. 额定功率: 1200W;
12. 外形尺寸:360x300x700(mm);
13. 重量:27KG;
四、使用说明
1. 仪器和用具:
1.1 分析天平:感量0.0001g
1.2 实验室用粉碎机或研钵
1.3 酸式滴定管:25ml或10ml
1.4 锥形瓶:容积250ml
1.5 分样筛:孔径0.45mm(40目)
2. 试剂:
2.1 盐酸(HCI):分析纯(GB622)0.05moI/L标准液,资料Word
.
(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。
2.2 氢氧化钠(NaOH):化学纯(GB629)、40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/v)。
2.3 硼酸(HBO):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏水中33配成100ml 2%水溶液(m/V)。
2.4 混合指示剂:溶液Ⅰ:准确称取0.1g溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)(HG3-1220),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
溶液Ⅱ:准确称取0.2g甲基红(C15H15N3O2)(HGB3-958),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混匀即可。阴凉处保存(保存期三个月以内)。
2.5 加速剂:硫酸铜(CuSO·5HO)分析纯(GB665)10g;24硫酸钾(KSO)(HG3—920)分析纯150g,在研钵中研磨,仔42细混匀过40目筛。
2.6 浓硫酸(HSO)化学纯(GB625)(含量98%、无氮)。422.7 蒸馏水(distilled water):为实验室用三级水、电导率(25℃,mS/m)≤0.50,电阻率(25℃,MΩ .cm)≥0.2
3 样品制备:
3.1 选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器
中。(取样不少于200g)
3.2 液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积(三分之一)再加入其他试剂进行消化。
资料Word
.
4 操作步骤:
4.1 消化操作:详细步骤见消化装置说明书。
4.2 蒸馏:
4.2.1 蒸馏前准备
a.蓝色胶管一头连注意:排水胶接进水口(26),一不水管出口头连接水龙头,并
b.一端连接器得高于仪有卡栓卡住出水口同时底平面,(27),另端通入下门2道
资料Word
.
电源线内必c.接通电源。同时须有良好的接地线,不必须保持与仪器相通。
可将零线当接地线。
溶液管两端都已装d管内过滤器,碱液胶管
蒸2插入碱液桶(插入蒸馏水水胶管(22)桶。
最好放在两溶液桶放置位置不得高于仪器底平面。注意:地平面上,防止溶液倒灌仪器内。插入溶液桶之前1.两根溶液管端头已安装好管内过滤器,先检查下过滤器有无脏物,无脏物再插入溶液桶使用。资料Word
.
2.再将溶液管放入相对应的溶液容器中即可。注意:两溶液桶放置位置不得高于仪器底平面。最好放在地平面上,防止溶液倒灌仪器内。
4.2.2 蒸馏操作
a.打开水龙头,使自来水进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。
b.开总电源开关,待红色水位指示灯亮,按一下蒸汽按钮(18)待蒸汽导出管放出蒸汽,再按蒸汽按钮(18)停止加热。
c.在蒸馏接收管托架上,放上已经加入适量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示剂)的锥形瓶,使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。
d.在消化完全冷却后的消化管内,逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品,如微量蒸馏,需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容,然后按需移液至消化管内。
e.向下压左侧手柄(12),将消化管套在防溅管密封圈(10)上,稍加旋转使其保持接口密封,拉下防护罩。
f.加碱:按一下碱按钮(17),NaOH溶液量必须至蒸馏液碱性颜色变黑为止。(碱液量调节,时间为秒,调节方法,先按设置按钮(16),再按碱按钮(17),待加碱时间显示窗数字闪烁,设定所需时间。从1秒至40秒循环,按所需量调节后在加碱时只要按一下按钮(17)即可)。(注意:如仪器连续数天停止使用,必须先吸空胶管和碱泵内的碱液,然后用10﹪的硼酸溶液过滤胶管和碱泵;再用蒸馏水过滤一次即可)。
资料Word
.
g.按一下汽按钮(18),开始蒸馏,到时报警。用洗瓶冲洗接收管,继续蒸馏1分钟后自动停止,取下锥形瓶。(全量蒸馏接收液体积约为150ml;微量蒸馏接收液体积约为100ml)。(接收液量调节,时间为分,调节方法:先按设置按钮(16),再按蒸汽按钮(18),待蒸汽时间显示窗数字闪