全自动凯氏定氮仪基本操作步骤专题培训课件
凯氏定氮法PPT精选文档
马铃薯含非蛋白氮多。 乳中非蛋白氮的测定？
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2NH4Cl + 4H3BO3
(注: NCOC, Nitrogen containing organic compounds )
整个过程分三步：消化、蒸馏与吸收、滴定
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1. 消化
要防止暴沸
<1>加硫酸钾 作为增温剂，提高溶液沸点， 纯硫酸沸点 340℃，加入硫酸钾之后可以提高 至400℃以上。也可加入硫酸钠，氯化钾等提 高沸点，但效果不如硫酸钾。
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自动回流消化蒸馏仪
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2. 蒸馏与吸收
消化液 + 40%氢氧化钠，加热蒸馏，放出氨气。 “以奈氏试剂”检查。
〔Nessler试剂，K2（HgI4）〕 检验NH4+离子，析出黄色或红 棕色沉淀。
同时用4%硼酸吸收
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3. 滴定
用HCl滴定 用混合指示剂（甲基红+溴甲酚绿或亚甲基兰+甲基红）
终点：蓝色→微红色
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⑤ 消化时应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸 液将附在瓶壁上的固体残渣洗下，并促进其消化完全。
⑥ 样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易 产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始 消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入 少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注 意控制热源强度。
⑦ 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧 瓶冷却，加入30％过氧化氢 2—3 m1 后再继续 加热消化。
计算：
蛋 白 质 （ % ） C （ V V 0 ） 0 .0 1 4 0 1 F 1 0 0 m
全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F
民族仪器 品质典范- 1 - K9860/K1100/K1100F 操作步骤一.开机前准备：1.试剂检查：检查试剂是否充足，试剂应满足本批实验使用量。
2.打开冷却循环水。
二．测样前准备1.清洗：① 进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗5次以上。
2．仪器 预热：仪器放置一个空管，做仪器空白测试。
连续做3-5个次测试等到仪器稳定后既可。
（安装每个消化管时注意左右旋紧消化管，确保消化管密封连续几次测试，最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml ，机器即为稳定。
参数设置参考：空白体积 0 ml ，硼酸15-25ml ，稀释水 0 ml ，碱 0 ml ，蒸馏 5 min ）三．样品测试1.样品空白测试将消解好的样品空白上机测试，测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项，下一步准备测试样品.(参数设置参考：空白体积 0 ml ，硼酸15-25ml ，稀释水 10-20 ml ，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)2.样品测试将消解好的样品上机测试，输入样品重量进行自动测试，测试完成后自动排废，并自动计算结果并显示，可选择打印后，测试下一个样品(参数设置参考：空白体积：输入样品空白测试时的滴定体积，硼酸15-25ml ，稀释水 10-20 ml ，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)四．关机前清洗1.防溅系统 清洗消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，上机蒸馏，一般清洗2次左右。
（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15-25ml ，稀释水：0ml ，碱:0ml ，蒸馏 5 min ）2.管路清洗在清洗界面选择碱管路清洗，清洗2次，接收杯清洗1-2次3.擦拭仪器用洗瓶冲洗蒸馏头上的碱液残留，冲洗废液接收盒，擦拭干净仪器后 关机 并关闭冷却循环水。
凯氏定氮法PPT课件
凯氏定氮法原理（方程式）
催化剂
1、消化：NCOC + 浓H2SO4 煮沸H2O （NH4）2SO4 + CO2 + SO2 +
2、蒸馏与吸收： 2NaOH +（NH4）2SO4 2H2O
2NH3↑+Na2SO4 +
2NH3 + 4H3BO3
（NH4）2B4O7 + 5H2O
3、滴定：（NH4）2B4O7 + 5H2O + 2HCl
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第三节 蛋白质的定量测定 测定总氮量→ N%×F =粗蛋白质含量%
因为：样品中除蛋白氮外，可能还包括有非蛋白 质含氮化合物，如核酸、含氮碳水化合物、生物 碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等。
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一、 凯氏定氮法
由Kieldhl于1833年提出，现发展为常量、 微量、自动定氮仪法，半微量法及改良凯氏法。 改良：氮的完全氨化，缩短时间，简化操作。
1、原理及适用范围同前 2、特点：
（1）消化装置用优质玻璃制成的凯氏消化瓶，红 外线加热的消化炉。 （2）快速：一次可同时消化8个样品，30分钟可 消化完毕。 （3）自动：自动加碱蒸馏，自动吸收和滴定，自 动数字显示装置。可计算总氮百分含量并记录，12 分钟完成1个样。
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如何测定蛋白氮？ 先把非蛋白质的含氮物与蛋白质分开。一般多
蛋白质的测定方法： 分两大类 一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率
等测定蛋白质含量； 另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基（酸性和碱性
基团、芳香基团等）测定蛋白质含量。
其中： 凯氏定氮法——最常用的，国内外应用普遍。 双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂法等——多用于生 产单位质量控制分析。 国外：红外分析仪 在一般的常规检验中多进行氨基酸总量的测定，通常采 用酸碱滴定法来完成。 各种氨基酸的分离与定量——色谱技术。 有多种氨基酸分析仪。
K9840凯氏自动定氮仪操作流程
K9840凯氏自动定氮仪操作流程1.化学试剂的准备a.将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将瓶盖拧紧。
b.配制30%~40%的氢氧化钠溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH标签）内，并将桶盖拧紧。
（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路）c.根据实验需要配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
d.配制2%的硼酸溶液，然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。
2.各参数设定说明2.1 液晶屏操作说明：①语言选择：打开电源，待页面进入到如图1所示时按下“功能”键，可进行中、英文切换，选好语言后按下“确定”键。
（图1停留时间比较短，注意要快，否则只有重新开机选择。
）②工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。
液晶屏内显示“加水…请等待”。
通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度（需要漫过加热丝）。
加水结束后，若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键；若选用自动模式则按“确定”键即可。
③时间调整：按下“功能”键，要对加酸时间进行调整则按“加酸”键，按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时间。
然后按“确定”键。
加碱、蒸馏时间调整方法同上。
所有时间设定好后再按“确定”键，设定完成。
2.2计算泵流量值（此项内容在自动模式时需要操作)：工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。
具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。
然后打开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸馏水自动加入加热杯中，待加水完毕后，。
接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空的消化炉。
然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量稳定后，再按“取消”键，此时酸泵停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤
KJELTEC TM8100全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明：1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。
注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水（程序3）。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。
3、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。
根据你的样品更改稀释液、碱液、接受液体积。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
4 、分析测定：点击“分析”，点击右下角“开始”依次向下分析，每支消化管测定完后，安全门会自动打开，手动换样，每个样需3~5分钟。
5 、关机清洗：“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”，放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”，大约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”。
安全门打开后，进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头，试管接头，安全门内侧，将底部托盘小心拆下进行清洗。
6 、关机：关闭仪器电源，关闭水阀。
二、消煮炉样品消化步骤：称量、标注好样品，记录下样品重（与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应），将样品转移至消化管，用10ml移液管加入10ml浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾，放入温度420℃的消化炉消化。
详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明
KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明：1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。
注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。
3、输入标准酸浓度：“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。
换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。
“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。
4、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。
更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
5 、添加样品：“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。
“批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-1ppt
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2. 仪器使用条件 a、耗电功率：1.5千瓦 A.C 220V ±10% 50HZ； 配备空气开关， 漏电开关和可靠的地线。 b、冷却水压：0.15Mpa； c、冷却水温：低于20摄氏度； d、环境温度：＋10℃—28℃；
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
三、仪 器 部 件 名 称 仪器是对消解完全后的样品进行全自动蒸馏、滴定和计算打印的系 统，并可显示工作流程，由微电脑计算结果，打印机输出资料。该 系统主要由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加 硼酸系统、滴定系统和微型打印系统所组成。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
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9860型凯氏定氮仪操作说明
含氮量： N(%) =
1.401×M W （ V-V0）
粗蛋白含量：P(%)= N(%)×C 式中：M=标准酸摩尔浓度； W=样品重量（克）； V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）； V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）； C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
粗蛋白含量：P(%)= N(%)×C 式中：M=标准酸摩尔浓度； W=样品重量（克）； V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）； V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）； C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
二、主 要 性 能
1.技术指标 a、测定样品量：固体<5克/样品，液体<15毫升/样品; b、测定范围： 0.1毫克氮～200毫克氮； c、测定速度：4～8分钟/样品； d、回收率：99.5％； e、最小滴定体积：2.4ul/步； f、重复率：平均值相对误差0.5%； g、存储记录：1000条。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
定氮仪PPT幻灯片课件
• 废气收集管用于将产生的酸雾抽走 • 我们用的消化管为250ml型 • 多头玻璃管与水空气泵之间的连接如图
• 机器自带过流和过温保护，加热块超过450度会自动停 止加热。
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2 消化仪使用 2.1 设置与维护
第一次使用前需确认过流保护开关是 否在正确的位置.
仪器打开后会自检，自检结束后显 示实际温度数值，按set键能显示设置 的数值，若需改变需同时按向上或向下 键，达到需要的数值后松开set键即可。
H2O
定
旋转 确定
NaOH-Pump 确
Start 10s
定
NaOH Pump Setting
Exit 确 定Reage源自ts14• 校正泵之前需接上空的消化管或烧杯，并
确保储液罐充满化学物质，还需按手动键
和 直至 Reagents
H2O
液体充进消化管以排空
管中空气。
• 清空消化管并重装回去
• 按下旋钮确定抽取液体积
Method Language contrast Reagents Service
分别
Edit
Vap30s 1.1
为执行方法，编辑方法，语言选择，屏幕
对比度调节，泵校正，信息统计。
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4.1储液罐的液位控制设置和碱泵：泵的进料速度和液体粘度， 高度和管长度有关。初次操作和化学物质改变时必须校正 碱泵的进料速度
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• 背部 1 蒸汽发生器 用蒸馏水入口 2 稀释蒸馏水 入口 3 碱管，内部 与隔膜泵相 连 4 冷却水入口 （带有筛网） 5 冷却水出口 6 废液出口
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• 注意事项： • 储液罐不得高于仪器，管子最好不要超过
2m • 仪器带有过温保险和过压保护，当蒸汽发
凯氏定氮仪K9840操作步骤
K9840操作步骤一．化学试剂的准备1 将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内, 并将瓶盖拧紧。
2 配制30％～40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH标签）内，并将桶盖拧紧。
（建议用40%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路）3 根据实验需要配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
4 配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。
二．安装使用1. 安装仪器①仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线②连接好冷凝水进水管，一般情况下连接自来水阀门；连接排水管，放入排水池，并保证排水通畅。
③将储液桶和消化管进行清洗后加入已配好的试剂，．并按照仪器图示接好气路液路管路：碱桶气源出口-接碱桶气路管，硼酸气源出口-接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口-接蒸馏水桶气路管，碱液接入口-接碱液桶液路管，硼酸接入口-接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口-接蒸馏水桶液路管。
④装一只空的消化管和锥形接收瓶，关好防护门，插上电源线，做好一切开机准备。
2仪器预热①打开冷却循环水，开机仪器直入主界面。
②首界面分三个模块，分别为测试、维护、帮助。
可使用【左】、【右】键进行选择，选中测试，点击【确定】键，进入测试模块。
③按左右方向键可以选择相应操作，按【确定】进入下一界面。
也可直接按【自动】键进入自动测试参数界面，或者按【手动】键进入手动测试界面。
我们一般选择【自动测试】，按确定进入。
④按上下左右键来选择需要修改的参数项，按数字键用来修改相应参数。
稀释水量：可输入需要添加稀释水的体积（ml）（做样品时，为了避免浓硫酸与浓碱反映过于剧烈，加入适量稀释水进行稀释10-20ml即可）硼酸体积：可输入需要添加硼酸的体积（ml）（一般硼酸设置加25ml）加碱体积：可输入需要添加碱液的体积（ml）(加碱量一般为消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸空管预热仪器时不需要加碱，可设置为“0”）蒸馏时间：可输入需要蒸馏的时间（min）(蒸馏时间一般设置为5min)淋洗水量:可输入需要添加淋洗水量的体积（ml）（仪器中的淋洗功能为冲洗冷凝管路，确保无氮损失一般可设置10-20ml）⑤参数输入完毕按【确认】后给出“接收杯是否到位”安全提示，查看接收杯是否放置好，放置好后按【确定】后仪器开始进行测试，测试的顺序为系统自动运行，运行的次序分别为加硼酸、加稀释水、加碱、蒸馏、淋洗。
全自动凯氏定氮仪基本操作步骤
5.甲基红、溴甲酚绿混合指示剂（配制方法：称取0.1g 甲基红，用无水乙醇定容至100 ml称取0.1g 溴甲酚绿，用无水乙醇定容至
100 ml. 1份甲基红乙醇溶液与5 份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。）。 混合指示剂与硼酸溶液按1：100混合，例如： 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。 6.硫酸铵干燥：取适量硫酸铵于105℃干燥箱中，干燥至恒重至少4h，取出放入干燥器中冷却至室温,称量6.6065g用无氨纯水定容 至1000ml，摇匀待用。
（仪器样品测试完成要加水蒸馏，清洗防溅系统）
在洁净消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，上机蒸馏，蒸馏结束后将消化管内废液倒掉。 一般清洗2次左右。（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15ml，稀释水：0ml，碱:0ml，蒸馏 5 min）
全自动定氮仪基本操作步骤
（仪器清洗界面）
全自动定氮仪的月保养
除了上述以外，每一至三个月或按照使用情况还应做以下保养工作并做维修记录备案。
①检查安全功能。 ②蒸馏头的检查 ③蒸汽发生器的清洗（此项维护事宜的频率是由用户使用蒸馏水的纯度来决定）
全自动定氮仪的年保养
当地办事处、分公司可以按照协议提供维修服务，以保证仪器性能稳定和安全操作。
谨慎起见，所有管路及连接头在损坏时需及时更新。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
7.蒸馏水。
全自动定氮仪基本操作步骤
凯氏定氮法测定食品中蛋白质PPT课件
硼酸呈微弱酸性（Ka1=5.8×10-10），用酸滴定不影 响指示剂的变色反应，它有吸收氨的作用 硫酸、盐酸溶液也可用作吸收剂。
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（3）向上述7支试管中分别加入液1最中m终不l四测能氯定有化溶沉碳后、 用碱性酒石酸铜溶液稀释至50淀ml，振摇、静止1h；
（4）取上清液在2000r/min离心5min、560nm
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3.样品测定
样品含量需在40-100mg内。
4.结果计算（mg/100g）
X m100 m1
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（1）消化
总反应式：
2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 一定要用浓硫酸（98%）
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消化装置 “自动回流消化仪”
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定氮消化的不同状态
消泡 碳化
澄清
RCH2(NH2)COOH+H2SO4→CO2+H2O+SO2+ (NH4）2SO4
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二、凯氏定氮法测定蛋白质（粗蛋 白）
• 凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相 应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量。
1.原理
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样品与浓硫酸和催 化剂一同加热消化， 使蛋白质分解，其 中碳和氢被氧化为
二氧化碳和水逸出
样品中的有机氮 转化为氨与硫酸 结合成硫酸铵
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步崎全自动凯氏定氮仪操作规程
BUCHI K-370全自动蛋白测定仪操作规程第1页3 内容3.1 开机准备3.1.1SELECT3.1.2 开机：打开打开右侧电源开关，出现操作界面，打开水阀。
3.1.3 PH 计校准PH 校准→按ENTER 键进入，将PH电极从保护套中拔出，用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，将其插入PH=7.00过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面，此时将PH计从缓冲溶液中取出，用水冲洗，再用滤纸吸干，之后将其插入缓冲溶液2即PH=4.00若斜率在95-105%，零点PH 值在6.5-7.2，则PH 计已校准，如果不在此范围内则重新校准，之后必须将PH3.1.4 预热OK ”，4可以不做，直接做下面的步骤5。
3.1.5 做空白按找到我们已经建立的方法（如0411）B041101）→按 如此做4个空白，相当于给机器预热，此空白值不必激活。
3.2 检样3.2.1 以消化好的空白样做空白。
按b0421-1），如果是多个就连续做下去。
要激活空白值，这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。
b)会出现当天所激活此空白值，在空白样品编号前会出现一个“>”标志。
如果是做了多个样品空白，则须选中第一个空白值，选中最后一个空白值，23.2.2 做样y0421-1），样品重量，单位，在蛋白因子处输入6.38→按3.3 方法的建立3.3.1 滴定溶液的建立在名称栏输入滴定溶液的名称，输入的名称要利于识别，如0421（建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称）。
在当量浓度栏输入氢离子浓度（如0.1012）键激活，有“*3.3.2 蒸馏方法的建立（如，0421，建议与滴定溶液使用同一名称。
）；水：10ml ；NaOH ：80ml ；反应时间：5S ；蒸馏时间：300S ；蒸汽力度：100%，之后保存，按关闭键返回方法界面。
这些参数不是一成不变的，要根据实际情况来随时调整。
3.3.3滴定方法的建立（如0421），回收溶液量：50ml ；最短滴定时间：0或5S ；最大滴定量：40ml；在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称，保存，按关闭键返回方法界面。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-2ppt.
K9860型凯氏定氮仪操作说明
七、测试记录的查询 在仪器中有一个能保存数据10年之久的存储器，能存储测试的 记录1000条，用户可以查询到以前样品所测试的数据。当显示 屏处于显示主菜单的界面，通过用【选择】键来选择到『查询』 菜单，然后按【确认】键，仪器就进入了查询界面（见下图）。 输入需要查询的样品编号。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
滴定标准酸的摩尔浓度 0.02摩尔浓度
0.1摩尔浓度(常规) 0.15摩尔浓度
测定样品中的含氮量 0.1～20毫克氮 15～100毫克氮 30～200毫克氮
2. 样品的参数设定 按【测试】键，仪器的显示屏显示测试参数输入界面，具体见 下图。也可以在主菜单的界面上，按【选择】键来选取『测 试』的菜单上，再按【确认】键，也会测试参数输入界面。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
5、自动滴定器不要经常拆洗，当改变滴定酸的摩尔 数时，先把注射器内的酸用手动滴定的方法排干净， 而后用新换浓度的酸用手动滴定的方法多走几遍即可。
6、在样品测试不稳定时，可将光电比色器上盖的四 个螺丝拧下，把接收瓶上盖向上提起取下。用脱脂棉 蘸酒精将瓶内壁擦拭干净。完毕后，再安装好，并注 意三个液位传感电极的位置。
测试结果报告
样品编号 0001
样品重量 6.2310克
滴定酸摩尔数 0.1
空白体积 0.1243ml
滴定体积 21.3400ml
含氮量
1.2100%
粗蛋白含量 7.5620%
测试日期 2006/09/04
测试时间 03:09:04
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
在样品测试完成后，样品编号自动加1，直到1000,再回到1。 仪器内存能存放1000条记录，供用户查询以前的测试记录。 样品的自动测试，需要测试空白值，如果已知空白值，则可以的参数输 入界面中直接输入即可。如果认为不考虑空白值，则认为空白值为零， 直接输入0.0000。空白值的测试与样品的测试步骤和方法时一样的。在 测试空白值时，把『定标系数』设置为1，测试完后，在测试参数的界 面上把测到的空白值输入到『空白值』项目中。 4. 仪器的标定 （1）．定标系数K值的意义 仪器测定样品时，由于各系统的连接，会有系统误差，为使测定准确， 建立了偏差校准系数K值。用户可自行校准。 含氮量计算与K值的关系：
总氮量的测定——凯氏定氮法 ppt课件
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目的和要求
1.学习凯氏定氮法的原理。 2.掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标
准梳酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸 馏、滴定及其含氮量的计算等。
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实验原理
天然有机物（如蛋白质、核酸及氨其酸等） 的含氮量用凯氏定氮法来测定。
当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，分解出 氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸化 合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢，可加 入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之，其中硫 酸铜为催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化 液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。
最好将三氯乙酸沉淀的蛋白质部分再去消化，消化后测含氮 量，这个含氮量应相等于由总氮及非蛋白氮计算的蛋白氮量。
但操作麻烦一些。
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95%乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合均匀。
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6
主要仪器：
如图，凯氏定氮蒸馏装置。
50mL消化管
50mL容量瓶
分析天平
电炉
小玻璃珠
3mL微量滴定管
烘箱
1000mL蒸馏烧瓶
远红外消煮炉
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7
实验流程
样品消化 蒸馏吸收 滴定
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8
实验流程
样品消化
C 10000
若测定的样品含氮部分是蛋白质，则有
样品的总氮含量克氮/ % A B 0.0100 4 100%
C 10000
式中：A为滴定样品用去盐酸平均毫升数：B为滴定空白用去
盐酸平均毫升数；C为称量样品的克数；0.0100为盐酸的当量
浓度（实际上，此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写）
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⑤检查消化管：检查消化管管口边缘是否有缺口，裂纹。消化管的此类损伤会在消化管与蒸馏头密合处产生泄漏，从而导致 样品回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹，裂痕，它会导致消化管蒸馏过程中炸裂，造成很大的安全隐患。
为安全起见，请扔掉所有破损的消化管。 由于消化而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象，不需要进行更换。 注意！不要将热的消化管直接放在冷的台面上，否则会导致管底的星状破裂，这种管子极易损坏。 注意！仪器如若五天上时间不使用的话，也需将所有管路按照上述相关步骤清洗干净后放置。
3 清 洗 仪 器（仪器清洗界面）
① 进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗5次以上。
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全自动定氮仪基本操作步骤
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4 仪器 预 热（仪器界面：测试-自动测试-常规）
仪器放置一个空管，做空白测试。连续做3-5个空白测试，等到仪器稳定后既可。（安装每个消化管时注意左右旋紧消化 管，确保消化管密封连续几次测试，一般连续3个值，最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml，机器即为稳定。 参数设置参考如图：空白体积 0 ml，硼酸15-25ml，稀释水 0 ml，碱 0 ml，蒸馏 5 min）
除了上述的日常保养外，以下为每周性或根据需要的保养工作。并做维修记录备案。
①检查和清洗试剂桶: 检查试剂桶是否有残留物，如有需及时清洗，检查溶液桶是否有裂缝渗液现象如有损坏的请更换新 桶。 检查是否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔。如有，可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。检查检测器是否正常，如有损 坏，可适当更换。
全自动定氮仪基本操作步骤
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5 样 品 测 试（仪器界面：测试-自动测试-常规（或根据样品选择相应模式））
①样品空白测试 将消解好的样品空白上机测试，(参数设置参考：空白体积 0 ml，硼酸15-25ml，稀释水 10-20 ml，碱的体积是消解时浓 硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项，下一步准备测试样品. ②样品测试 将消解好的样品上机测试，输入样品重量点击确定进行自动测试，测试完成后仪器自动排废，并自动计算结果并显示，可 选择打印后，测试下一个样品(参数设置参考：空白体积：输入样品空白测试时的滴定体积，硼酸15-25ml，稀释水 20 ml 左右，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)
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欢迎交流
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6 加 水 蒸 馏（仪器样品测试完成要加水蒸馏，清洗防溅系统）
在洁净消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，上机蒸馏，蒸馏结束后将消化管内废液倒掉。 一般清洗2次左右。（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15ml，稀释水：0ml，碱:0ml，蒸馏 5 min）
全自动定氮仪基本操作步骤
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7 清 洗 仪 器（仪器清洗界面）
①仪器管路清洗：在清洗界面选择碱管路清洗，清洗2次，接收杯清洗1-2次（如图） ②擦拭仪器：用洗瓶冲洗蒸馏头和消化管左右支撑上的碱液残留，冲洗废液接收盒，用湿布或海绵擦拭安全防护门， 除掉残留物 最后关机 并关闭冷却循环水。
全自动定氮仪基本操作步骤
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全自动凯氏定氮仪的周保养
③清洗硼酸管路： 为防止硼酸内的杂质堵塞硼酸阀和泵，需要每周对硼酸管路进行清洗。请硼酸桶清洗干净后加入适量的 蒸馏水，开机进入仪器的清洗界面选择【硼酸管路清洗】清洗3次以上，仪器将自动对硼酸管路进行加水冲洗。
全自动定氮仪基本操作步骤 全自动凯氏定氮管路及注射泵：将滴定酸桶清洗干净后加入适量的蒸馏水，开机进入仪器的清洗界面选择【换酸清洗】，仪器 自动沿滴定酸管路将蒸馏水吸入注射泵，随后又推入接收杯，这样反复换酸清洗几次，可将注射泵和滴定酸管路内的残留物 清洗干净。若清洗不彻底可将蒸馏水换成酒精进行清洗。
全自动凯氏定氮仪 基本操作步骤
全自动定氮仪基本操作步骤 消解
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蒸馏 滴定
操作流程图
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添加 试剂
开水 开电
清洗 仪器
预热 仪器
样品 测试
加水 蒸馏
清洗 仪器
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全自动定氮仪基本操作步骤
2 开 水 开 电（没有先后顺序）
添加完试剂后打开冷却水开关（或开启冷却循环水浴），打开定氮仪电源开关
②彻底清洗碱管路: 为防止碱路结晶影响仪器碱管路碱阀寿命，需每周冲洗碱管路，冲洗碱管路时需要将碱桶清洗干净后 添加蒸馏水（蒸馏水40℃左右为宜）并放置一只空的消化管于仪器上，开机在仪器测试中的【手动测试】界面，选择加碱功 能，加碱量改为100ml左右，点击确定仪器将自动加液，将消化管废液倒掉后反复清洗3次以上，达到彻底清洗件碱管路的作 用.