全自动凯氏定氮仪基本操作步骤专题培训课件
凯氏定氮法PPT精选文档
马铃薯含非蛋白氮多。 乳中非蛋白氮的测定？
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2NH4Cl + 4H3BO3
(注: NCOC, Nitrogen containing organic compounds )
整个过程分三步：消化、蒸馏与吸收、滴定
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1. 消化
要防止暴沸
<1>加硫酸钾 作为增温剂，提高溶液沸点， 纯硫酸沸点 340℃，加入硫酸钾之后可以提高 至400℃以上。也可加入硫酸钠，氯化钾等提 高沸点，但效果不如硫酸钾。
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自动回流消化蒸馏仪
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2. 蒸馏与吸收
消化液 + 40%氢氧化钠，加热蒸馏，放出氨气。 “以奈氏试剂”检查。
〔Nessler试剂，K2（HgI4）〕 检验NH4+离子，析出黄色或红 棕色沉淀。
同时用4%硼酸吸收
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3. 滴定
用HCl滴定 用混合指示剂（甲基红+溴甲酚绿或亚甲基兰+甲基红）
终点：蓝色→微红色
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⑤ 消化时应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸 液将附在瓶壁上的固体残渣洗下，并促进其消化完全。
⑥ 样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易 产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始 消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入 少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注 意控制热源强度。
⑦ 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧 瓶冷却，加入30％过氧化氢 2—3 m1 后再继续 加热消化。
计算：
蛋 白 质 （ % ） C （ V V 0 ） 0 .0 1 4 0 1 F 1 0 0 m
全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F
民族仪器 品质典范- 1 - K9860/K1100/K1100F 操作步骤一.开机前准备：1.试剂检查：检查试剂是否充足，试剂应满足本批实验使用量。
2.打开冷却循环水。
二．测样前准备1.清洗：① 进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗5次以上。
2．仪器 预热：仪器放置一个空管，做仪器空白测试。
连续做3-5个次测试等到仪器稳定后既可。
（安装每个消化管时注意左右旋紧消化管，确保消化管密封连续几次测试，最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml ，机器即为稳定。
参数设置参考：空白体积 0 ml ，硼酸15-25ml ，稀释水 0 ml ，碱 0 ml ，蒸馏 5 min ）三．样品测试1.样品空白测试将消解好的样品空白上机测试，测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项，下一步准备测试样品.(参数设置参考：空白体积 0 ml ，硼酸15-25ml ，稀释水 10-20 ml ，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)2.样品测试将消解好的样品上机测试，输入样品重量进行自动测试，测试完成后自动排废，并自动计算结果并显示，可选择打印后，测试下一个样品(参数设置参考：空白体积：输入样品空白测试时的滴定体积，硼酸15-25ml ，稀释水 10-20 ml ，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)四．关机前清洗1.防溅系统 清洗消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，上机蒸馏，一般清洗2次左右。
（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15-25ml ，稀释水：0ml ，碱:0ml ，蒸馏 5 min ）2.管路清洗在清洗界面选择碱管路清洗，清洗2次，接收杯清洗1-2次3.擦拭仪器用洗瓶冲洗蒸馏头上的碱液残留，冲洗废液接收盒，擦拭干净仪器后 关机 并关闭冷却循环水。
凯氏定氮法PPT课件
凯氏定氮法原理（方程式）
催化剂
1、消化：NCOC + 浓H2SO4 煮沸H2O （NH4）2SO4 + CO2 + SO2 +
2、蒸馏与吸收： 2NaOH +（NH4）2SO4 2H2O
2NH3↑+Na2SO4 +
2NH3 + 4H3BO3
（NH4）2B4O7 + 5H2O
3、滴定：（NH4）2B4O7 + 5H2O + 2HCl
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第三节 蛋白质的定量测定 测定总氮量→ N%×F =粗蛋白质含量%
因为：样品中除蛋白氮外，可能还包括有非蛋白 质含氮化合物，如核酸、含氮碳水化合物、生物 碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等。
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一、 凯氏定氮法
由Kieldhl于1833年提出，现发展为常量、 微量、自动定氮仪法，半微量法及改良凯氏法。 改良：氮的完全氨化，缩短时间，简化操作。
1、原理及适用范围同前 2、特点：
（1）消化装置用优质玻璃制成的凯氏消化瓶，红 外线加热的消化炉。 （2）快速：一次可同时消化8个样品，30分钟可 消化完毕。 （3）自动：自动加碱蒸馏，自动吸收和滴定，自 动数字显示装置。可计算总氮百分含量并记录，12 分钟完成1个样。
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如何测定蛋白氮？ 先把非蛋白质的含氮物与蛋白质分开。一般多
蛋白质的测定方法： 分两大类 一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率
等测定蛋白质含量； 另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基（酸性和碱性
基团、芳香基团等）测定蛋白质含量。
其中： 凯氏定氮法——最常用的，国内外应用普遍。 双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂法等——多用于生 产单位质量控制分析。 国外：红外分析仪 在一般的常规检验中多进行氨基酸总量的测定，通常采 用酸碱滴定法来完成。 各种氨基酸的分离与定量——色谱技术。 有多种氨基酸分析仪。
K9840凯氏自动定氮仪操作流程
K9840凯氏自动定氮仪操作流程1.化学试剂的准备a.将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将瓶盖拧紧。
b.配制30%~40%的氢氧化钠溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH标签）内，并将桶盖拧紧。
（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路）c.根据实验需要配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
d.配制2%的硼酸溶液，然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。
2.各参数设定说明2.1 液晶屏操作说明：①语言选择：打开电源，待页面进入到如图1所示时按下“功能”键，可进行中、英文切换，选好语言后按下“确定”键。
（图1停留时间比较短，注意要快，否则只有重新开机选择。
）②工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。
液晶屏内显示“加水…请等待”。
通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度（需要漫过加热丝）。
加水结束后，若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键；若选用自动模式则按“确定”键即可。
③时间调整：按下“功能”键，要对加酸时间进行调整则按“加酸”键，按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时间。
然后按“确定”键。
加碱、蒸馏时间调整方法同上。
所有时间设定好后再按“确定”键，设定完成。
2.2计算泵流量值（此项内容在自动模式时需要操作)：工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。
具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。
然后打开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸馏水自动加入加热杯中，待加水完毕后，。
接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空的消化炉。
然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量稳定后，再按“取消”键，此时酸泵停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤
KJELTEC TM8100全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明：1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。
注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水（程序3）。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。
3、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。
根据你的样品更改稀释液、碱液、接受液体积。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
4 、分析测定：点击“分析”，点击右下角“开始”依次向下分析，每支消化管测定完后，安全门会自动打开，手动换样，每个样需3~5分钟。
5 、关机清洗：“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”，放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”，大约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”。
安全门打开后，进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头，试管接头，安全门内侧，将底部托盘小心拆下进行清洗。
6 、关机：关闭仪器电源，关闭水阀。
二、消煮炉样品消化步骤：称量、标注好样品，记录下样品重（与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应），将样品转移至消化管，用10ml移液管加入10ml浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾，放入温度420℃的消化炉消化。
详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明
KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明：1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。
注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。
3、输入标准酸浓度：“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。
换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。
“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。
4、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。
更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
5 、添加样品：“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。
“批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-1ppt
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2. 仪器使用条件 a、耗电功率：1.5千瓦 A.C 220V ±10% 50HZ； 配备空气开关， 漏电开关和可靠的地线。 b、冷却水压：0.15Mpa； c、冷却水温：低于20摄氏度； d、环境温度：＋10℃—28℃；
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
三、仪 器 部 件 名 称 仪器是对消解完全后的样品进行全自动蒸馏、滴定和计算打印的系 统，并可显示工作流程，由微电脑计算结果，打印机输出资料。该 系统主要由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加 硼酸系统、滴定系统和微型打印系统所组成。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
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9860型凯氏定氮仪操作说明
含氮量： N(%) =
1.401×M W （ V-V0）
粗蛋白含量：P(%)= N(%)×C 式中：M=标准酸摩尔浓度； W=样品重量（克）； V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）； V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）； C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
粗蛋白含量：P(%)= N(%)×C 式中：M=标准酸摩尔浓度； W=样品重量（克）； V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）； V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）； C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
二、主 要 性 能
1.技术指标 a、测定样品量：固体<5克/样品，液体<15毫升/样品; b、测定范围： 0.1毫克氮～200毫克氮； c、测定速度：4～8分钟/样品； d、回收率：99.5％； e、最小滴定体积：2.4ul/步； f、重复率：平均值相对误差0.5%； g、存储记录：1000条。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
定氮仪PPT幻灯片课件
• 废气收集管用于将产生的酸雾抽走 • 我们用的消化管为250ml型 • 多头玻璃管与水空气泵之间的连接如图
• 机器自带过流和过温保护，加热块超过450度会自动停 止加热。
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2 消化仪使用 2.1 设置与维护
第一次使用前需确认过流保护开关是 否在正确的位置.
仪器打开后会自检，自检结束后显 示实际温度数值，按set键能显示设置 的数值，若需改变需同时按向上或向下 键，达到需要的数值后松开set键即可。
H2O
定
旋转 确定
NaOH-Pump 确
Start 10s
定
NaOH Pump Setting
Exit 确 定Reage源自ts14• 校正泵之前需接上空的消化管或烧杯，并
确保储液罐充满化学物质，还需按手动键
和 直至 Reagents
H2O
液体充进消化管以排空
管中空气。
• 清空消化管并重装回去
• 按下旋钮确定抽取液体积
Method Language contrast Reagents Service
分别
Edit
Vap30s 1.1
为执行方法，编辑方法，语言选择，屏幕
对比度调节，泵校正，信息统计。
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4.1储液罐的液位控制设置和碱泵：泵的进料速度和液体粘度， 高度和管长度有关。初次操作和化学物质改变时必须校正 碱泵的进料速度
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• 背部 1 蒸汽发生器 用蒸馏水入口 2 稀释蒸馏水 入口 3 碱管，内部 与隔膜泵相 连 4 冷却水入口 （带有筛网） 5 冷却水出口 6 废液出口
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• 注意事项： • 储液罐不得高于仪器，管子最好不要超过
2m • 仪器带有过温保险和过压保护，当蒸汽发
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⑤检查消化管：检查消化管管口边缘是否有缺口，裂纹。消化管的此类损伤会在消化管与蒸馏头密合处产生泄漏，从而导致 样品回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹，裂痕，它会导致消化管蒸馏过程中炸裂，造成很大的安全隐患。
为安全起见，请扔掉所有破损的消化管。 由于消化而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象，不需要进行更换。 注意！不要将热的消化管直接放在冷的台面上，否则会导致管底的星状破裂，这种管子极易损坏。 注意！仪器如若五天上时间不使用的话，也需将所有管路按照上述相关步骤清洗干净后放置。
3 清 洗 仪 器（仪器清洗界面）
① 进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗5次以上。
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全自动定氮仪基本操作步骤
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4 仪器 预 热（仪器界面：测试-自动测试-常规）
仪器放置一个空管，做空白测试。连续做3-5个空白测试，等到仪器稳定后既可。（安装每个消化管时注意左右旋紧消化 管，确保消化管密封连续几次测试，一般连续3个值，最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml，机器即为稳定。 参数设置参考如图：空白体积 0 ml，硼酸15-25ml，稀释水 0 ml，碱 0 ml，蒸馏 5 min）
除了上述的日常保养外，以下为每周性或根据需要的保养工作。并做维修记录备案。
①检查和清洗试剂桶: 检查试剂桶是否有残留物，如有需及时清洗，检查溶液桶是否有裂缝渗液现象如有损坏的请更换新 桶。 检查是否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔。如有，可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。检查检测器是否正常，如有损 坏，可适当更换。
全自动定氮仪基本操作步骤
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5 样 品 测 试（仪器界面：测试-自动测试-常规（或根据样品选择相应模式））
①样品空白测试 将消解好的样品空白上机测试，(参数设置参考：空白体积 0 ml，硼酸15-25ml，稀释水 10-20 ml，碱的体积是消解时浓 硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项，下一步准备测试样品. ②样品测试 将消解好的样品上机测试，输入样品重量点击确定进行自动测试，测试完成后仪器自动排废，并自动计算结果并显示，可 选择打印后，测试下一个样品(参数设置参考：空白体积：输入样品空白测试时的滴定体积，硼酸15-25ml，稀释水 20 ml 左右，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)
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欢迎交流
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6 加 水 蒸 馏（仪器样品测试完成要加水蒸馏，清洗防溅系统）
在洁净消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，上机蒸馏，蒸馏结束后将消化管内废液倒掉。 一般清洗2次左右。（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15ml，稀释水：0ml，碱:0ml，蒸馏 5 min）
全自动定氮仪基本操作步骤
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7 清 洗 仪 器（仪器清洗界面）
①仪器管路清洗：在清洗界面选择碱管路清洗，清洗2次，接收杯清洗1-2次（如图） ②擦拭仪器：用洗瓶冲洗蒸馏头和消化管左右支撑上的碱液残留，冲洗废液接收盒，用湿布或海绵擦拭安全防护门， 除掉残留物 最后关机 并关闭冷却循环水。
全自动定氮仪基本操作步骤
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全自动凯氏定氮仪的周保养
③清洗硼酸管路： 为防止硼酸内的杂质堵塞硼酸阀和泵，需要每周对硼酸管路进行清洗。请硼酸桶清洗干净后加入适量的 蒸馏水，开机进入仪器的清洗界面选择【硼酸管路清洗】清洗3次以上，仪器将自动对硼酸管路进行加水冲洗。
全自动定氮仪基本操作步骤 全自动凯氏定氮管路及注射泵：将滴定酸桶清洗干净后加入适量的蒸馏水，开机进入仪器的清洗界面选择【换酸清洗】，仪器 自动沿滴定酸管路将蒸馏水吸入注射泵，随后又推入接收杯，这样反复换酸清洗几次，可将注射泵和滴定酸管路内的残留物 清洗干净。若清洗不彻底可将蒸馏水换成酒精进行清洗。
全自动凯氏定氮仪 基本操作步骤
全自动定氮仪基本操作步骤 消解
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蒸馏 滴定
操作流程图
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添加 试剂
开水 开电
清洗 仪器
预热 仪器
样品 测试
加水 蒸馏
清洗 仪器
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全自动定氮仪基本操作步骤
2 开 水 开 电（没有先后顺序）
添加完试剂后打开冷却水开关（或开启冷却循环水浴），打开定氮仪电源开关
②彻底清洗碱管路: 为防止碱路结晶影响仪器碱管路碱阀寿命，需每周冲洗碱管路，冲洗碱管路时需要将碱桶清洗干净后 添加蒸馏水（蒸馏水40℃左右为宜）并放置一只空的消化管于仪器上，开机在仪器测试中的【手动测试】界面，选择加碱功 能，加碱量改为100ml左右，点击确定仪器将自动加液，将消化管废液倒掉后反复清洗3次以上，达到彻底清洗件碱管路的作 用.