全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量(精)

全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量

摘要：运用ｋｊｅｌｔｅｃ８４００全自动凯氏定氮仪的消化系统，通过对消化方法的改进，成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量。通过与现行国标方法对比，证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准确等优点。

关键词：复合肥料；凯氏定氮仪；氮含量

ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｋｊｅｌｔｅｃ

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ｍｉｎｌｉａｎｇ１，ｙａｏｗｅｎ－ｈｕａ１，ｘｕｇｕｏ－ｌｉａｎｇ１，ｗａｎｇｊｉａｎ－ｆｅｉ２，ｍｕｑｉ－ａｉ３

（１．ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆｒｅｓｏｕｒｃｅａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｂａｏｓｈａｎｃｏｌｌｅｇｅ，ｂａｏｓｈａｎ６７８００1，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ；２．ｈｏｎｇｈｅｃｅｎｔｅｒｏｆｑｕａｌｉｔｙｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，ｍｅｎｇｚｉ６６１１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ；

３．ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａｔｒｏｐｉｃａｌｂｏｔａｎｉｃａｌｇａｒｄｅｎ，ｃｈｉｎｅｓｅａｃａｄｅｍｙｏ

ｆｓｃｉｅｎｃｅ，ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａ６６６１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ）

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ｋｅｙｗｏｒｄｓ： cｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；ｋｊｅｌｔｅｃａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ；ｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔ凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠等优点［１－６］。整个过程只需５ｍｉｎ，而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要２０ｍｉｎ甚至更长的时间。

因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。

氮肥对马铃薯、小麦的生长发育和产量都会产生重大影响［７－１０］，在农业生态系统中，碳和氮通过土壤有机物的循环可以提高土壤肥沃程度和作物产量，同时减少环境负效应，所以快速测量化肥中总氮含量显得至关重要［１１］。

消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮等多种形态的氮［１２］，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。

本研究结合现行化肥定氮国标方法［１３］和福斯特卡多公司（foss）的消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。

１材料与方法

１．１消化原理

将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。

１．２试剂

试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（ｃｕ、ａｌ和ｚｎ的含量分别

为５０％、４５％和５％）及其他标定和使用的试剂同ｇｂ／ｔ８５７２。１．３仪器

ｋｊｅｌｔｅｃ８４００全自动凯氏定氮仪；ｔｅｃａｔｏｒｔｍ消化系统。１．４实验方法

称取复合肥料样品０．１０００～０．２０００ｇ于２５０ｍｌ的蒸馏管中，加入３５ｍｌ蒸馏水摇动使试样溶解，再加入１．０ｇ定氮合金，７ｍｌ浓盐酸，置于蒸馏瓶ｔｅｃａｔｏｒｔｍ消化装置，加热至１５０℃，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温，反应２０ｍｉｎ。再加入１０ｍｌ浓硫酸，把蒸馏管置于消化装置上于４８０℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起后取下蒸馏管和消化管架于通风橱内冷却至室温。再加１０～２０ｍｌ蒸馏水于蒸馏管中于１００℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。

２结果与分析

２．１硝酸铵总氮含量分析对比

在复合肥料的总氮含量的测定中硝酸铵常常被用作加标样品和验证试验样品，所以硝酸铵的消化和定氮程度常常决定着复合肥料总氮含量的测定数据。表１列举了硝酸铵国标方法、ｆｏｓｓ公司消化手册法（简称ｆｏｓｓ法）、本实验所用的消化改进方法（简称

改进法）等不同方法消化后的结果。

由表１可知，采用国标法消化时间长，试剂用量大。ｆｏｓｓ法虽然在消化时间和试剂用量上都比较小，但由于硝酸铵中含有硝态氮，ｆｏｓｓ法缺少还原硝态氮的步骤，所以氮含量仅为１６．９８％。相对于国标法和ｆｏｓｓ法而言，改进法不仅消化时间短，试剂用量小，而且在氮含量的测定上比较接近理论值。２．２５种市售复合肥料的氮含量测定对比

挑选市场销售的５种不同复合肥料，按照文献［１３］的方法制样，并且按照现行国标法和改进法消化，国标法消化的复合肥料按照半微量定氮法定氮，改进法消化的复合肥料上全自动凯氏定氮仪进行总氮含量测定，这５种复合肥料氮含量的不同消化方法如表２。结果表明，用改进消化法样品测定肥料中总氮含量，检