全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量(精)
总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法
总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法实验一总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。
二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物(如蛋白质、核酸及氨基酸等)的含氮量。
含氮的有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此过程通常称为“消化”。
但是，这个反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。
甘氨酸的消化过程可表示如下：CH2NH2COOH+3H2SO4，一2CO2+3SO2十4H2O十NH32NH3+H2SO4一(NH4)2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铵分解，游离出氨，借水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定量、一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的摩尔数(相当于待测物中氨的摩尔数)计算出待测物中的总氮量。
三、试剂1、消化液(过氧化氢：浓硫酸：= 3：2：1) 200mL2、粉末硫酸钾—硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04·5H201~2 3：1配比研磨混合3、30％氢氧化钠溶液 1 000 mL4、2％硼酸溶液5、标准盐酸溶液(约0．01 mol／L)6、混合指示剂(田氏指示剂)由50mL0．1％甲烯蓝乙醇溶液与200mL0．1％甲基红l醇溶液混合配成，贮于棕色瓶中备用。
这种指示剂酸性时为紫红色，碱性时为绿色。
变色范围很窄且灵敏。
7、市售标准面粉和富强粉①各2g四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成。
蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L（升）容积的烧瓶。
蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连，反应管上端有一个玻璃杯，其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连，下端靠近反应室的底部。
凯氏定氮仪
凯氏定氮仪
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。
因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。
具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。
广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
凯氏定氮法
凯氏定氮法中文名称：凯氏定氮法英文名称：Kjeldahl determination定义：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
凯氏定氮法凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
原理蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4凯氏定氮法反应式为：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4（其中CuSO4做催化剂）2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3试剂所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为98.2%。
杜马斯燃烧法可作为测定复合肥料总氮含量的一种方法。
关键词：复合肥料；凯氏定氮法；杜马斯燃烧法前言氮元素是复合化肥元素中的重要组成部分，在化肥质量检测中对氮元素的检测也占据重大比例。
尤其在近几年，在我国的耕地面积日益减小的背景下，要想确保农业产量必须重视农业的单位面积产量，化肥的应用作为提升农作物产量的最佳方法，对其进行质量检测势在必行，这也为化肥中氮元素检测方法提出了新要求。
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年提出的定氮方法。
该方法在一定条件下对试样进行适当前处理，将肥料中的氮转化为铵态氮，利用凯氏定氮仪进行蒸馏，最后计算得到总氮含量。
而在1833年，法国化学家Jean Baptiste Dumas开发出了燃烧定氮法，是通过将样品放入仪器中，以氧气作为介质高温燃烧，生成的氮氧化物再还原成氮气，由检测器检测得到氮含量的方法。
优点是高效、自动化程度高、安全等特点，但由于检测较细的粉末试样效果好，对复杂样品和液体试样检测效果不佳，仪器价格偏高等原因未能大量普及，应用不较少。
1.凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的原理1.1凯氏定氮法测定复合肥料中总氮含量的原理将硝酸盐在酸性介质环境中还原成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵；将从碱性溶液中蒸馏出的氮，吸收在硼酸溶液中；在甲基红-甲酚绿混合指示剂存在下，用硫酸或盐酸标准溶液进行滴定分析。
海能仪器复合肥料中的总氮含量的测定(凯氏定氮法)
海能仪器：复合肥料中的总氮含量的测定（凯氏定氮法）凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠等优点。
整个过程只需5min,而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20min甚至更长的时间。
因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。
消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。
由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮等多种形态的氮，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。
本研究结合现行化肥定氮国标方法和其他消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。
1材料与方法1.1消化原理将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。
1.2试剂试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（Cu、Al和Zn的含量分别为50%、45%和5%）及其他标定和使用的试剂同GB/T8572。
1.3仪器全自动凯氏定氮仪；消化系统。
1.4实验方法称取复合肥料样品0.1g-0.2g于消化管中，加入15ml蒸馏水摇动使试样溶解，再加入1.0g定氮合金，7ml浓盐酸，置于石墨消解仪上，加热至150℃左右，反应20min，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温。
再加入10ml浓硫酸，把消化管置于石墨消解仪上缓慢升温至420℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起，后取下消化管和消化管架于通风橱内冷却至室温。
再加10-20ml 蒸馏水于蒸馏管中于100℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。
海能仪器：水溶性肥料氮含量测定(凯氏定氮法)
-1-海能仪器：水溶性肥料氮含量测定（凯氏定氮法）1.前言依据国标，复合肥测定为反滴定法。
现利用海能K1100F 全自动凯氏定氮仪对不同形态的氮进行测定，经对比发现结果准确性和平行性均良好。
2.仪器和试剂海能K1100F 全自动凯氏定氮仪海能SH420石墨炉消解仪98%硫酸硫酸钾硫酸铜40%氢氧化钠2%硼酸0.1008mol/L 硫酸滴定液甲基红-溴甲酚绿混合指示剂3.实验方法3.1.含硝态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入10ml 去离子水，摇动使溶解。
加入1g 定氮合金，并做空白实验。
将消化管连接到凯氏定氮仪上。
（2）仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L ，硼酸体积20ml ，稀释水0ml ，碱体积10ml 。
注意加入碱后，静置20min 开始蒸馏。
实验结束后自动计算结果。
3.2.含铵态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，并做空白实验。
将消化管连接到凯氏定氮仪上。
（2）仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L ，硼酸体积20ml ，稀释水10ml ，碱体积10ml 。
蒸馏结束后自动计算结果。
3.3含酰胺态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入3.0g 硫酸钾和0.2g 硫酸铜催化剂，8ml 浓硫酸，并做空白实验。
-2-（2）消化管放置在消化炉上，设置消解温度380℃，消解时间90min 。
消解完成后冷却至室温。
（3）上机测试。
滴定酸浓度为0.1008mol/，,硼酸加入体积为20ml ，稀释水为10ml ，碱体积为30ml 。
3.4.含硝态氮、铵态氮、酰胺态氮、有机物的试样（1）万分之一天平称取0.1g 左右样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入10ml 去离子水，摇动使溶解。
加入1g 铬粉，5ml 盐酸，静置5-10min ，将消化管置于石墨炉上加热，沸腾至泛起泡沫后10min ，冷却至室温。
用全自动凯氏定氮仪测定肥料中总氮含量方法探讨
用全自动凯氏定氮仪测定肥料中总氮含量方法探讨李海锋;李雪莹;袁红梅【摘要】Fertilizer is widely used in agriculture. The total nitrogen in the fertilizer has different chemical properties in different fertilizers. The classification was simplified based on the total nitrogen of different forms by using automatic kieldahl apparatus to measure total nitrogen content in fertilizer. Compared with the methods of national standard and industry standard, the accuracy and precision of this method were all in accordance with the requirements of the national standard. This method had the characteristics of fast measuring speed, high recovery rate, good reproducibility, cost saving, time saving and so forth. It met the requirements of quality supervision and inspection.%肥料在农业中的运用非常广泛.肥料中的总氮在不同肥料中具有不同形态的化学性质,根据不同形态的总氮来简化分类,采用全自动凯氏定氮仪来测定肥料中总氮含量,通过与国标方法、行标方法进行比较,检测准确度和精密度都符合国家标准的要求,此方法有测定速度快、回收率高、重现性好、节约成本、节省时间等特点,符合质量监督检测要求.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)010【总页数】3页(P87-89)【关键词】肥料;总氮测定;全自动凯氏定氮仪【作者】李海锋;李雪莹;袁红梅【作者单位】广东省耕地肥料总站,广东广州 510500;广东省农产品质量安全中心,广东广州 510500;【正文语种】中文【中图分类】S14-33随着近年来在农业方面，国家大力加强耕地质量建设，实施测土配方施肥，提倡科学用肥，要求肥料使用量零增长等要求，使得科学种田观念的不断深入人心，肥料检测工作也日益受到重视。
凯氏定氮仪的常见问题解答 凯氏定氮仪如何操作
凯氏定氮仪的常见问题解答凯氏定氮仪如何操作凯氏定氮仪因操作简便、性价比高等优点，被广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
市场上的定氮仪产品大部分都是依据凯氏定氮原理检测分析试样中氮含量的，其紧要由蒸馏、消解、滴定装置构成，实在工作流程是：在催化剂的作用下，利用硫酸将试样消化，把有机氮分解为无机氮，生成硫酸铵，在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏，最后再用标准酸溶液滴定，通过公式计算出氮含量。
凯氏定氮仪是常用的分析仪器，用户在使用时难免会碰到一些问题。
1、市场中常见凯氏定氮仪有哪些？市场中目前的分类比较多，较为常见的分类为：①半自动定氮仪：只有蒸馏部分不含有滴定。
滴定需要人工滴定。
半自动目前市场上又分为两种：1）手动加碱、手动加水、手动掌控蒸馏时间等。
2）自动加碱、自动补水、自动加酸，整个蒸馏试验过程无需人为干预。
②全自动凯氏定氮仪：蒸馏、滴定一体化设计，样品消化完全后放入仪器自动加水、自动加碱、自动补水、自动加酸、自动滴定及结果计算打印。
整个试验过程无需人为干预，大大削减了试验室人员的工作量，提高工作效率，而且测试结果更为精准。
2、定氮仪紧要应用在那些行业？定氮仪紧要是测定样品中氮元素及粗蛋白的含量。
紧要应用在食品、饲料、农业、科研院所、医药、高校、日化、土壤肥料等用凯氏定氮法测定样品中氮元素及粗蛋白的相关试验。
3、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。
4、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？假如机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。
5、凯氏定氮仪开机蒸馏器内加不上水怎么解决？开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓则正常。
检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。
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全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量
摘要：运用ｋｊｅｌｔｅｃ８４００全自动凯氏定氮仪的消化系统，通过对消化方法的改进，成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量。
通过与现行国标方法对比，证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准确等优点。
关键词：复合肥料；凯氏定氮仪；氮含量
ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｋｊｅｌｔｅｃ
ａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ
ｍｉｎｌｉａｎｇ１，ｙａｏｗｅｎ－ｈｕａ１，ｘｕｇｕｏ－ｌｉａｎｇ１，ｗａｎｇｊｉａｎ－ｆｅｉ２，ｍｕｑｉ－ａｉ３
（１．ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆｒｅｓｏｕｒｃｅａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｂａｏｓｈａｎｃｏｌｌｅｇｅ，ｂａｏｓｈａｎ６７８００1，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ；２．ｈｏｎｇｈｅｃｅｎｔｅｒｏｆｑｕａｌｉｔｙｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，ｍｅｎｇｚｉ６６１１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ；
３．ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａｔｒｏｐｉｃａｌｂｏｔａｎｉｃａｌｇａｒｄｅｎ，ｃｈｉｎｅｓｅａｃａｄｅｍｙｏ
ｆｓｃｉｅｎｃｅ，ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａ６６６１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ）
ａｂｓｔｒａｃｔ： aｎｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ that can ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅ total ｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆ cｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ with unkown pattern of n ｂｙｔｈｅｋｊｅｌｔｅｃａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ was employed．ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｒｄａｎｄ，ｉｔ was ｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅａｕｔｏｍａｔｉｃｋｊｅｌｄａｈｌａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ was ａｑｕ
ｉｃｋ，ｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅｄｅｖｉｃｅｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．
ｋｅｙｗｏｒｄｓ： cｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；ｋｊｅｌｔｅｃａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ；ｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔ凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠等优点［１－６］。
整个过程只需５ｍｉｎ，而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要２０ｍｉｎ甚至更长的时间。
因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。
氮肥对马铃薯、小麦的生长发育和产量都会产生重大影响［７－１０］，在农业生态系统中，碳和氮通过土壤有机物的循环可以提高土壤肥沃程度和作物产量，同时减少环境负效应，所以快速测量化肥中总氮含量显得至关重要［１１］。
消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。
由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮等多种形态的氮［１２］，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。
本研究结合现行化肥定氮国标方法［１３］和福斯特卡多公司（foss）的消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。
１材料与方法
１．１消化原理
将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。
１．２试剂
试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（ｃｕ、ａｌ和ｚｎ的含量分别
为５０％、４５％和５％）及其他标定和使用的试剂同ｇｂ／ｔ８５７２。
１．３仪器
ｋｊｅｌｔｅｃ８４００全自动凯氏定氮仪；ｔｅｃａｔｏｒｔｍ消化系统。
１．４实验方法
称取复合肥料样品０．１０００～０．２０００ｇ于２５０ｍｌ的蒸馏管中，加入３５ｍｌ蒸馏水摇动使试样溶解，再加入１．０ｇ定氮合金，７ｍｌ浓盐酸，置于蒸馏瓶ｔｅｃａｔｏｒｔｍ消化装置，加热至１５０℃，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温，反应２０ｍｉｎ。
再加入１０ｍｌ浓硫酸，把蒸馏管置于消化装置上于４８０℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起后取下蒸馏管和消化管架于通风橱内冷却至室温。
再加１０～２０ｍｌ蒸馏水于蒸馏管中于１００℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。
２结果与分析
２．１硝酸铵总氮含量分析对比
在复合肥料的总氮含量的测定中硝酸铵常常被用作加标样品和验证试验样品，所以硝酸铵的消化和定氮程度常常决定着复合肥料总氮含量的测定数据。
表１列举了硝酸铵国标方法、ｆｏｓｓ公司消化手册法（简称ｆｏｓｓ法）、本实验所用的消化改进方法（简称
改进法）等不同方法消化后的结果。
由表１可知，采用国标法消化时间长，试剂用量大。
ｆｏｓｓ法虽然在消化时间和试剂用量上都比较小，但由于硝酸铵中含有硝态氮，ｆｏｓｓ法缺少还原硝态氮的步骤，所以氮含量仅为１６．９８％。
相对于国标法和ｆｏｓｓ法而言，改进法不仅消化时间短，试剂用量小，而且在氮含量的测定上比较接近理论值。
２．２５种市售复合肥料的氮含量测定对比
挑选市场销售的５种不同复合肥料，按照文献［１３］的方法制样，并且按照现行国标法和改进法消化，国标法消化的复合肥料按照半微量定氮法定氮，改进法消化的复合肥料上全自动凯氏定氮仪进行总氮含量测定，这５种复合肥料氮含量的不同消化方法如表２。
结果表明，用改进消化法样品测定肥料中总氮含量，检
验结果有很好的重复性，平行测定误差均远小于现行复混肥料国家标准规定的允许差值，与现行国标法的检验结果具有很好的一致性。
２．３全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定条件分析
根据ｆｏｓｓ公司提供的滴定条件，４０％ｎａｏｈ溶液的加入量是蒸馏滴定的关键，加入４０％ｎａｏｈ后应变为黑色溶液。
ｎａｏｈ加入量太大易耗费试剂，加入量太小则无法完全中和硫酸，无法测得数据，因此加入量为３０ｍｌ比较合理。
在滴定前必须先加入少量水于蒸馏管中进行适当消煮，使得样品呈现明亮透明的蓝色溶液，否则在蒸馏滴定时可能会出现蒸不出氮或蒸不完全的情
况，原因是由于高温的消化使得化肥样品和定氮合金相互混合附着在蒸馏管的底部，使得硫酸铵无法全部溶解于水溶液中，导致蒸馏不出或不完全的情况发生。
３小结与讨论
全自动凯氏定氮仪简化了蛋白质或总氮含量测定的步骤，缩短了分析时间，提高了工作效率。
但由于消化方法的滞后制约了全自动凯氏定氮仪的使用效率。
本研究通过参考国标消化法和ｆｏｓｓ消化法，总结出一套易操作、时间短、节省试剂、精确性和重现性都符合要求的消化方法。
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