有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法
有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量
有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量2008年第4期27化肥标准化与质量监测有机一无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量范围GB/T17767的本部分规定了有机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法.本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的总氮含量的测定.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.GB/T8571复混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2)GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(neqISO5315:1984)HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液,标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液原理在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐,在混合催化剂或过氧化氢的存在下,用浓硫酸消化,将氮转化为硫酸铵.从碱性溶液中蒸馏出氨,并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中,在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定.试剂和材料警告一一试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性,硫酸及其溶液,盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行.本标准并未指出所行可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.本部分中所用试剂,溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定.铬粉:细度小于250m;硫酸钾;五水硫酸铜;混合催化剂制备:将lOOOg~e酸钾和5Og~i水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;硫酸;盐酸;过氧化氢;氢氧化钠溶液:400g/L;硫酸溶液:c(1/2tI2SO4)=0.5mol/L或c(1/2tI2SO4)=1mol/L;氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红一亚甲基蓝混合指示液;2008年第4期28化肥标准化与质量监测广泛pH试纸;硅脂.仪器,设备通常实验室用仪器;消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;蒸馏仪器:如GB/1r8572配备;防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7rain,8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;蒸馏加热装置:1000W,1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度.也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源.分析步骤做两份试料的平行测定.试样按GB/T8571规定制备实验窒样品.试样制备时样品研磨至通过lmm试验筛,若样品很难粉碎,可研磨至通过2mm试验筛.从试样中称取总氮含量不大235mg,硝酸态氮含量不大zJ~60mg的试料0.5g~2g(称准至0.0002g)于蒸馏烧瓶中.分解可选用下面的硫酸一混合催化剂法和硫酸一过氧化氢法之一.硫酸一混合催化剂法6.2.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时,必须采用此步骤)于蒸馏烧瓶中加入35mi冰,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7mL,静置5rain,10min,插上梨形玻璃漏斗.置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加热至沸腾并泛起泡沫后lmin,冷却至室温.6.2.1.2消化置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加/~22g混合催化剂,小心加入30mL硫酸(4.5),加热.如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热,直到烧瓶底部清晰,再消化75min,冷却烧瓶至室温,小心地加入400mL水,冷却.硫酸一过氧化氢氧化法向盛有试样的烧瓶中加入20mL~酸和5mL过氧化氢,放置过夜(约15h).向烧瓶再加入5mL过氧化氢,瓶口插上梨形玻璃漏斗.在通风橱内的加热装置上加热30rain(若泡沫过多,暂停加热至泡沫消失为止,再继续加热).若溶液呈现深色,稍冷后再加入5mL同样的过氧化氢,继续加热10min,重复此步骤至溶液无色或浅色为止.冷却烧瓶至室温,小心加入2008年第4期29化肥标准化与质量监测400mLT~,冷却.蒸馏按GB/T8572进行.滴定按GB/T8572进行.空白试验除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂,用量和分析步骤,进行平行操作.分析结果的表述总氮(N)含量W,以氮(N)的质量分数计,数值以%表示,按下式计算::×l00mX1000式中:c__一测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);厂一空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);14.01——氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(mo1);,,z——试料质量的数值,单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位,取F行测定结果的算术平均值作为测定结果. 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%.。
总氮测定方法
中华人民共与国国家标准蒸馏后滴定法Determination of ｔｏtal nitrｏｇｅn conｔent fｏrpound feｒtiｌizerｓ－Tｉtｒimeｔriｃmethod afｔer diｓｔillａtiｏnUＤＣ631、89:543、06ＧＢ8572－88本标准等效采用IＳO 5３1５－８4《肥料中总氮含量测定――蒸馏后滴定法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化得各种形式氮得总量。
本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化物外)大于7%得肥料。
2 引用标准GＢ601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液得制备GB 8571 复混肥料实验室样品制备３原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或尿素态氮与氰氨态氮转化为硫酸铵。
从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中,在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。
4 试剂分析中,除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度得水。
４、１铬粉：细度小于2５0μｍ;4、2 氧化铝(或沸石):条状，经熔融;4、3 防泡剂:如熔点小于１00℃得石蜡或硅脂;4、４消化触媒混合物：将１０00ｇ硫酸钾(HG ３-９02－76)与5０g五水硫酸铜(GB 6６5－78)混合，并仔细研磨；4、5 硫酸(ＧＢ6２5-7７):ρ=１、８4g/ml;４、6 盐酸(GＢ622－77):ρ=1、1８ｇ/mｌ;４、７氢氧化钠（GB ６29－81）:400g/L溶液;4、8 氢氧化钠标准滴定溶液:(相当于０、1Ｎ),按GB 601配制与标定；４、9 硫酸标准溶液:（相当于０、５0、０、2０、0、10Ｎ),按GB 6０1配制与标定；4、10 指示剂溶液：遮蔽甲基红溶液(４、10、1)或甲基红溶液(4、10、2）;４、10、1 遮蔽标准溶液:50ml,２g/Ｌ甲基红(HＧ3-95８-76)得乙醇(GB 679－8０)溶液同50ml,１g/L亚甲基蓝(ＨＧＢ3３94－６０)得乙醇溶液混合;4、10、2 甲基红溶液:溶解0、１ｇ甲基红(ＨＧ3-958-76)于50ｍl乙醇中。
农业部各种肥料标准及检测方法
常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。
GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率≥ 70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。
2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。
4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。
平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
总氮的测定——蒸馏后滴定法
总氮的测定——蒸馏后滴定法1.主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定城市污水中的总氮。
本标准适用于排入城市下水道污水处理厂污水中总氮的测定。
本方法的最低检出浓度为总氮0.2mg/L。
当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为10mg/L时回收率为69~83%，大于10mg/L时，本方法误差较大，可改用分别测定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。
总氮浓度较低时，可取蒸馏液作纳氏比色法测定。
2.方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌硫酸还原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸铵。
在碱性条件下蒸馏释放出氨，吸收于硼酸溶液中，最后用标准硫酸溶液滴定。
3.试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。
3.1无氨蒸馏水。
每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。
无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）已利保存。
3.2锌粉。
3.3锌粒。
3.4硫酸（H2SO4，P=1.84g/mL）。
3.5硫酸铜-硫酸钠混合溶液。
称取4g硫酸铜（CuSO4.5H2O）及20g硫酸钠（Na2SO4），溶于100mL水中。
3.62%（m/v）硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
3.750%（m/v）氢氧化钠溶液。
称取400g氢氧化钠（NaOH）溶于800mL水中。
3.8硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.10mol/L。
稀释硫酸（3.4条），用碳酸钠进行标定（见附录A）。
3.9硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。
将硫酸标准滴定液（3.8条）稀释使用。
1.10混合指示剂。
称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝，溶于100mL酒精中。
2.仪器4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉。
4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉（见图1）。
3.样品样品在采集后应及时测定。
农业标准-磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定_1
农业标准-磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定1主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵类、磷酸二铵类肥料中氨态氮含量。
本标准适用于磷酸浓缩法或料浆浓缩法所制得的磷酸铵类肥料的氨态氮含量测定。
2引用标准GB 601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备3原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定。
4试剂分别中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1硫酸铵（GB 1396）：优级纯，在105℃干燥至恒重；4.2盐酸（GB 622）：1+1溶液；4.3氢氧化钠（GB 629）：约400g/L溶液；4.4氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.2mol/L（相当于0.2N），按GB 601配制与标定；4.5硫酸（GB 625）：c()=0.2mol/L标准溶液（相当于0.2N），按GB 601配制与标定；4.6甲基红（HG 3－958）；4.795%乙醇（GB 678）；4.8亚甲基蓝（HGB 3394）；4.9指示剂溶液：4.9.1甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液：溶解0.2g甲基红、0.1g亚甲基蓝于100mL 95%乙醇中；4.9.2甲基红乙醇溶液：溶解0.1g甲基红于50mL、95%乙醇中；4.10pH试纸：广泛范围。
5仪器1]5.1蒸馏仪器蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。
为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
仪器如图所示。
5.1.1圆底烧瓶：容积为1L。
5.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100mL的圆筒形滴液漏斗。
5.1.3阿里因（Allihn）式冷凝管：带有容积约100mL七球泡形冷凝管，导出管上端，有一扩大球泡，下端为出口。
5.1.4接受器：容积500mL锥形瓶或烧杯。
5.2滴定管：容积50mL，二根。
5.3单刻度容量瓶：容积为500mL。
5.4单刻度移液管：容积为25、50mL。
总氮的测定方法范文
总氮的测定方法范文总氮是指样品中所有氮化合物的总和，包括无机氮和有机氮。
测定总氮的方法有很多种，下面将介绍一些常用的测定方法。
1.氮-硫脱气法氮-硫脱气法是一种常用的测定总氮的方法。
该方法利用氮化合物在高温下与硫脱气反应，形成气态的氮化物，并通过色谱柱进行分析。
这种方法适用于对少量样品进行分析，如水样、食品样品等。
2. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定总氮的传统方法之一、该方法首先将样品与硫酸、硫酸铜等进行消解，在加热条件下将氮化物转化为无机氮，然后利用蒸馏装置进行蒸馏，将蒸馏液收集下来，最后用氨化物滴定法测定氨氮含量，从而得到总氮的浓度。
该方法适用于对含有无机氮和有机氮的样品进行测定。
3.脉冲发光法脉冲发光法是一种新型的测定总氮的方法。
该方法利用样品中的总氮与氢氧化钾在高温条件下发生反应，生成氨气，然后测量氨气发光的强度，从而反推出样品中总氮的浓度。
这种方法具有快速、简便、灵敏度高的优点，适用于对水样、土壤样品等进行测定。
4.光度法光度法是测定总氮浓度的一种常用方法。
该方法利用总氮与试剂（如硼酸-钼酸试剂）发生反应产生有色化合物，然后通过比色法或分光光度法测量化合物的吸光度，从而得到总氮浓度。
该方法适用于对水样等样品进行测定。
5.离子色谱法离子色谱法是一种高效、快速、准确测定总氮的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的无机氮和有机氮分离开来，然后通过检测器测量氮化物峰的面积或峰高，最后根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
该方法适用于对水样样品进行测定。
总结起来，测定总氮的方法主要包括氮-硫脱气法、Kjeldahl法、脉冲发光法、光度法和离子色谱法。
不同的方法适用于不同的样品类型和测定要求，实验人员应根据实际情况选择合适的方法进行测定。
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法________________________________________复混肥料是在施肥中使用的重要的一种肥料，复混肥料的总氮含量是确定复混肥料品质的重要指标之一。
本文主要讲述复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法。
一、原理蒸馏后滴定法是一种通过滴定反应来测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法利用硫酸铵溶液（或其他碱性溶液）将复混肥料中的有机氮转变为无机氮，然后将无机氮和碳酸钠溶液反应，产生氯化钠，最后通过滴定法测定复混肥料中总氮含量。
二、试剂（1）硫酸铵溶液：将硫酸铵（NH4HSO4）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到硫酸铵溶液；（2）碳酸钠溶液：将碳酸钠（Na2CO3）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到碳酸钠溶液。
三、实验步骤（1）取100mL复混肥料样品，加入1000mL的水中，用研磨机搅拌均匀；（2）将样品中的有机物蒸发至干燥；（3）将干燥的样品加入到500mL硫酸铵溶液中，用电热板加热30分钟；（4）将反应物取出，用水冲洗；（5）将反应物加入500mL碳酸钠溶液中，加热30分钟；（6）采用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物的浓度，以此来测定复混肥料中总氮含量。
四、注意事项在进行复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法时需要注意以下几个方面：1、在使用电热板加热时要保证加热时间和加热温度适当，以免影响测定结果。
2、在使用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物时要保证测定时间和测定条件适当。
3、在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。
4、在进行数据处理时要保证数据准确无误。
五、误差分析在复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法中主要存在以下几个误差：1、样品取样误差。
在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。
2、仪器误差。
在使用仪器时要保证仪器使用正确无误。
3、实验步骤误差。
复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法
5.4)上加热。
b)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250 mL水。
c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
4.8)为120mL外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.5含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和馁态氮的试样
a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1. 2 g,盐酸7mL，静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。
b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(
5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，小心加入25mL硫酸((
4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400 mL水。c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂xx。
通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20 mL氢氧化钠溶液((
4.8)，在溶液将流尽时加入20---30mL水冲漏斗，剩3-5 mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(
5.5)，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150 ML馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
4.8)为100 ML外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.6含有机物、硝酸态氮、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1.2g,盐酸7 mL，静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。
b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(
5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22 g混合催化剂，小心加入30 mL硫酸((
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
FNCPFL0188 有机肥料 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_0188
有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法
1 范围
本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。
2 原理
有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。
3 试剂
3.1 硫酸, ρ约1.84g/mL
3.2 过氧化氢，质量分数为30%
3.3 硼酸溶液，20g/L
称取20g 硼酸溶于1L 约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5。
3.4 氢氧化钠，400g/L
3.5 定氮混合指示剂溶液
称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。
3.6 甲基红指示剂溶液，1g/L
称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)＝0.05mol/L
3.7.1 配制
量取1.5mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃瓶内。
3.7.2 标定
称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.11g ±0.001g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
3.7.3 计算
硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算：
V
m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中：
c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；
m ——称取的无水碳酸钠质量，g ；
V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；
0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.7.4 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于0.000200 mol/L 。
3.7.5 稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
4 仪器设备
通常实验室用仪器和
4.1 定氮蒸馏装置：如下图所示。
5 试样制备
取风干的实验室样品充分混合后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。
6 分析步骤
6.1 试样溶液制备
称取试样0.5g(对于尿液或粪汁等液体肥料，直接称取液体质量1~2g)，精确至0.001g，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸，1.5mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至20 mL ~30mL，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。
将消煮液移入100mL容量瓶中，用水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中备用。
同一试验做两个平行测定。
6.2 测定
蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。
吸取试样溶液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。
于250mL三角瓶中加入10mL硼酸溶液和5滴混合指示剂溶液，将其承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。
由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓缓加入15mL氢氧化钠溶液，关好活塞。
加热蒸馏，待馏出液体积约100mL左右，即可停止蒸馏。
6.3 滴定
用硫酸标准滴定溶液滴定馏出液由蓝色刚变紫红色为终点，记录消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。
6.4 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
空白测定所消耗的标准溶液体积不得超过0.1mL 。
7 结果计算
全氮（N ）含量w ，以g/kg 表示，按下式计算：
m
D c V V w 1000014.0)(0×××⋅−= 式中：
V ——试样测定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；
V 0——空白测定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；
c ——硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
0.014——与1.00mL 硫酸［c (1/2H 2SO 4)＝1.000mol/L ］相当的以克表示的氮的质量； D ——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；
m ——试样的质量，g ；
所得结果应表示至二位小数。
8 精密度
8.1 平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
8.2 平行测定结果允许绝对差值应符合下表要求：
N ，g/kg 允许差，g/kg
＜5.00 ＜0.20
5.01~10.00 ＜0.40
＞10.00 ＜0.60
9 参考文献
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定。
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。