凯氏定氮仪试剂配制步骤
凯氏定氮法
1、消化取两个凯氏烧瓶标号，一只加1.0ml蒸馏水作为空白对照，另一只加1.0ml样液。
各加硫酸钾和硫酸铜混合物约20mg、浓硫酸2ml。
烧瓶口插一漏斗（冷凝用），烧瓶置于电炉上加热。
开始时应注意火力，以免使瓶内液体冲至瓶颈。
待瓶内水气蒸完，硫酸开始分解生成SO2白烟时，适当加强火力，直至消化液透明并呈但旅色为止（约2~3h），用木夹取出，冷却，准备蒸馏。
2、蒸馏取50~100ml锥形瓶3只，先按一般方法洗净，再用蒸汽洗涤数分钟，冷却。
用移液管各加入2%硼酸溶液5.0ml和指示剂4滴。
如瓶内液体呈葡萄紫色，可再加硼酸液5ml，盖好备用。
如锥形瓶内液体呈绿色，需用蒸汽重新洗涤。
1.安全管2.导管3.汽水分离管4.样品入口5.塞子6.冷凝管7.吸收瓶8.隔热液套9.反应管10.蒸汽发生瓶微量凯氏蒸Array馏装置如图所示，蒸汽发生器内盛放有滴加数滴H2SO4的蒸馏水和数粒沸石。
加热后，产生的蒸汽经储液管、反应室至冷凝管，冷凝后的液体流入接受瓶。
每次使用前，需用蒸汽洗涤10min左右（此时可用一小烧杯盛接冷凝的水）。
然后将一只盛有硼酸液和指示剂的锥形瓶放置在冷凝管的下端，并使冷凝管之管口插入酸液面下，继续蒸馏1~2min，如硼酸液颜色不变，表明仪器已洗净，否则需再洗。
移去酸液，蒸馏1min，用水冲洗冷凝管口吸去反应室残夜。
将消化好的消化液，由小漏斗加入反应室，用蒸馏水洗涤凯氏烧瓶2次（每次约2ml），洗涤液均经小漏斗加入反应室，再在冷凝管下置一盛有硼酸液和指示剂的锥形瓶，并使冷凝管口插入酸液面下0.5cm处（10mL酸液置于50~100mL锥形瓶内，液体深度不大，可将锥形瓶斜放。
冷凝管口必须插在液面下，但也不宜太深，这样，万一发生倒吸现象时，硼酸液也不致被吸入反应室内）。
用小量筒取10~15mL30%的NaOH溶液，倒入小漏斗，放松弹簧夹，让NaOH溶液缓缓流入反应室，当小漏斗内剩下少量NaOH溶液时，夹紧夹子，再加入约3mL蒸馏水于小漏斗内，同样缓慢放入反应室，并留少量水在漏斗内做水封，即可蒸馏。
蛋白质的测定方法—凯氏定氮法
蛋白质的测定方法—凯氏定氮法一、原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
二、试剂1、硫酸铜硫酸钾浓硫酸氢氧化钠2、硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解并稀释至1000ml。
3、氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400gNaOH加水溶解后，放冷，并稀释至1000ml。
4、盐酸标准溶液（0.05mol/L）5、甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。
6、溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。
7、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：临用时以1:5混合。
三、测定1、试样处理（消化）：准确称取水解胶原蛋白0.5g,准确至0.0001g，硫酸铜0.2g，硫酸钾6g于干燥洁净的凯氏定氮管中，至消化炉上，加浓硫酸20ml，盖帽。
开启消化炉（温度设定为400℃），仪器大约20分钟达到设定温度，开始计时，样品消化需2-3h，至液体呈蓝绿色并澄清透明后。
断电，放冷。
2、蒸馏与吸收：将消化好的试样转移至100ml容量瓶中，加水（边加边缓慢振摇容量瓶，由于样品放热，操作时戴手套以免烫伤）稀释至100ml容量瓶中，摇匀，备用。
同时做空白试验。
向接收瓶中加入硼酸（20g/L）50ml及10D甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。
打开凯氏定氮仪电源开关，打开冷却水，设置加碱（40%的NaOH 溶液）时间为7秒，蒸馏时间为6分钟，取定容后溶液10ml到消化管中，放置到相应位置。
关闭安全门，开机预热3分钟后按启动键开始加碱、蒸馏。
当吸收液呈中性时，停止吸收。
用0.05mol/L盐酸标准液滴定接收液，颜色由绿色变为灰红色即为滴定终点，记录消耗盐酸体积。
3、计算C*(V1-V0)*0.014X=----------------------*F*100M*10/100其中水解胶原蛋白换算系数F为5.791、注意事项1、开机预热3分钟，第一个样品测试用蒸馏水代替样品，加碱时间设置为0，使仪器预热。
凯氏定氮仪K9840操作步骤
K9840操作步骤一．化学试剂的准备1 将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内, 并将瓶盖拧紧。
2 配制30％～40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH标签）内，并将桶盖拧紧。
（建议用40%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路）3 根据实验需要配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
4 配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。
二．安装使用1. 安装仪器①仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线②连接好冷凝水进水管，一般情况下连接自来水阀门；连接排水管，放入排水池，并保证排水通畅。
③将储液桶和消化管进行清洗后加入已配好的试剂，．并按照仪器图示接好气路液路管路：碱桶气源出口-接碱桶气路管，硼酸气源出口-接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口-接蒸馏水桶气路管，碱液接入口-接碱液桶液路管，硼酸接入口-接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口-接蒸馏水桶液路管。
④装一只空的消化管和锥形接收瓶，关好防护门，插上电源线，做好一切开机准备。
2仪器预热①打开冷却循环水，开机仪器直入主界面。
②首界面分三个模块，分别为测试、维护、帮助。
可使用【左】、【右】键进行选择，选中测试，点击【确定】键，进入测试模块。
③按左右方向键可以选择相应操作，按【确定】进入下一界面。
也可直接按【自动】键进入自动测试参数界面，或者按【手动】键进入手动测试界面。
我们一般选择【自动测试】，按确定进入。
④按上下左右键来选择需要修改的参数项，按数字键用来修改相应参数。
稀释水量：可输入需要添加稀释水的体积（ml）（做样品时，为了避免浓硫酸与浓碱反映过于剧烈，加入适量稀释水进行稀释10-20ml即可）硼酸体积：可输入需要添加硼酸的体积（ml）（一般硼酸设置加25ml）加碱体积：可输入需要添加碱液的体积（ml）(加碱量一般为消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸空管预热仪器时不需要加碱，可设置为“0”）蒸馏时间：可输入需要蒸馏的时间（min）(蒸馏时间一般设置为5min)淋洗水量:可输入需要添加淋洗水量的体积（ml）（仪器中的淋洗功能为冲洗冷凝管路，确保无氮损失一般可设置10-20ml）⑤参数输入完毕按【确认】后给出“接收杯是否到位”安全提示，查看接收杯是否放置好，放置好后按【确定】后仪器开始进行测试，测试的顺序为系统自动运行，运行的次序分别为加硼酸、加稀释水、加碱、蒸馏、淋洗。
凯氏定氮仪使用步骤
凯氏定氮仪使用步骤凯氏定氮仪是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。
它使用凯氏蒸馏的原理，通过将样品中的氮化合物转化为氨，并用酸解氢氧化，从而形成氨。
然后用强碱进行中和，生成三氯铜氨络合物，最后通过反应定量测定氮的含量。
以下是使用凯氏定氮仪的步骤：1.准备样品：将需要测定氮含量的样品称取适量，一般为0.1-1g。
样品可以是比较干燥的固体或者经过溶解后的液体。
2.加入氢氧化钠：将样品转移到凯氏定氮仪的固氮分离器中，加入适量的氢氧化钠。
氢氧化钠的作用是将样品中的氨生成氢氧化铵。
3.蒸馏：将固氮分离器与蒸馏器连接，并将蒸馏器中加入一定量的碱性钼酸铵试剂。
启动仪器，开始蒸馏过程。
在蒸馏过程中，样品中的氮化合物会转化为氨，然后与碱性钼酸铵试剂反应生成铵酸锰(I)。
这个反应会在蒸馏器中不断进行，直到样品中的氮化合物完全转化为氢氧化铵。
4.中和：蒸馏完成后，将蒸馏器中的液体转移到接收器中，加入适量的硫酸至中和。
硫酸的作用是中和溶液中的氢氧化钠，生成氨。
这一步是非常关键的，因为如果溶液中的氨未能被中和完全，则会影响最终的测量结果。
5.反应：加入足量的三氯化铜溶液与中和后的样品进行反应。
三氯化铜与氨反应生成三氯铜氨络合物。
6.过滤：将反应后的溶液过滤，去除不溶于水的固体。
这个步骤可以保证最终测量结果的准确性。
7.测定氮含量：将过滤后的溶液转移到光度计中，使用适当的波长下进行测定。
根据溶液的吸光度可以得到氮含量的测量结果。
8.计算结果：根据测定结果，可以计算出样品中的氮含量。
通常以百分比或者质量比的形式表示。
总结：凯氏定氮仪是一种测定有机物中氮含量的仪器，使用步骤包括准备样品、加入氢氧化钠、蒸馏、中和、反应、过滤和测定氮含量等。
每个步骤都非常关键，需要仔细操作才能得到准确的测量结果。
在使用过程中，还需注意仪器的清洁和校准，以保证测量结果的准确性。
凯氏定氮仪所需试剂的配置方法
凯氏定氮仪所需试剂的配置方法-优谱通用1制备溶液所需设备1.1 电热干燥箱:室温~300°C1.2 电子万用炉13分析天平:分度值0.1mg1.4 A级玻璃量器：100Om1容量瓶、IOOm1容量瓶、50Om1烧杯、50m1烧杯、IOm1刻度移液管、5m1刻度移液管1.5 辅助工具：搅拌棒、滴管2氢氧化钠溶液称取400g氢氧化钠,于500m1烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至IOOOm1容量瓶,定容至刻度才密匀备用3硼酸溶液称取20.00g硼酸,用去离子水溶解并定容至IOOOm1容量瓶插匀移至试剂瓶备用才安100:1比例加入甲基红-漠甲酚绿混合指示剂,混匀。
4混合指示剂4.1 甲基红乙醇溶液(1g∕1):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇用95%乙醇稀释至IOOm14.2 浸甲酚绿乙醇溶液(1g∕1):称取0.1g漠甲酚绿，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至IOOm104.3 混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份漠甲酚绿乙醇溶液临使用时混合。
5标准滴定溶液一盐酸标准滴定溶液按照表1的规定量取盐酸,缓缓注入IOOOmI水中，冷却，摇匀。
表1按表2的规定取决于27(TC~300°C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m1蒸储水中,加10滴甲基红-浸甲酚绿指示液,用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的滴定浓度[C(HCI)1数值以摩尔每升(mo1/1)表示,按式1计算；c(HC1)=m*1000∕(V1-V2)*M .................................................... 式1式中：m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);VI—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(m1);V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(m1);M一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo1)[M(1∕2Na2CO3)=52.994]二硫酸标准滴定溶液配制按照表3的规定量取硫酸，缓缓注入IOOOmI水中，冷却，摇匀。
凯氏定氮仪操作的步骤
详细描述
肝癌早期通常无明显症状，随着肿瘤的增 长，可能出现肝区疼痛、食欲不振、乏力 、消瘦等症状。肝癌的发病与慢性乙型肝 炎、丙型肝炎、肝硬化等疾病密切相关。 治疗肝癌的方法包括手术切除、化疗、放 疗等。
胃癌
总结词
胃癌是胃部的恶性肿瘤，起源于胃黏膜细胞，是常见的消化道肿瘤之一。
详细描述
胃癌早期症状不明显，随着病情发展，可能出现上腹部疼痛、食欲不振、体重 减轻等症状。胃癌的发生与饮食结构、生活习惯、遗传等多种因素有关。治疗 胃癌的方法包括手术切除、化疗、放疗等。
主要肿瘤的解剖部位
• 头颈部肿瘤 • 胸部肿瘤 • 腹部肿瘤 • 泌尿系统肿瘤 • 骨骼和软组织肿瘤
01
头颈部肿瘤
鼻腔肿瘤
鼻腔肿瘤是指发生在鼻腔内的肿瘤，包括良性和恶性肿瘤。常见的鼻腔肿瘤有鼻息 肉、鼻腔乳头状瘤、鼻腔鳞状细胞癌等。
鼻腔肿瘤的症状包括鼻塞、流涕、鼻出血、头痛等，严重时可能出现嗅觉减退或丧 失。
05
骨骼和软组织肿瘤
骨肿瘤
骨肿瘤分类
骨肿瘤分为良性肿瘤和恶性肿瘤，常 见的良性骨肿瘤包括骨囊肿、骨软骨 瘤等，而恶性骨肿瘤则包括骨肉瘤、 尤因肉瘤等。
骨肿瘤症状
骨肿瘤诊断
骨肿瘤的诊断通常需要通过X光、CT、 MRI等影像学检查以及病理活检来确 定。
骨肿瘤的症状可能包括疼痛、肿胀、 骨骼畸形等，严重时可能出现病理性 骨折。
详细描述
膀胱癌的发病原因与吸烟、长期接触某些化 学物质、慢性感染和遗传因素有关。典型的 症状是无痛性肉眼血尿，有时伴有尿频、尿 急等症状。治疗膀胱癌的方法包括手术切除
、放疗和化疗等。
前列腺癌
总结词
前列腺癌是男性常见的恶性肿瘤之一，主要发生在前 列腺组织中，多为腺癌。
定氮仪使用规程
8400凯氏定氮仪操作规程1、仪器原理：在NaOH存在的条件下，通入蒸汽蒸馏出氨。
蒸出的氨通过冷凝器送至含加入混合指示剂的硼酸吸收液的滴定缸中，，用盐酸标准溶液滴定。
2、试剂配制：2.1 400g/LNaOH:取400g氢氧化钠溶于水中，并不断搅拌，同时再通风橱中进行，冷却至室温后，用水稀释至1000ml。
2.2 10g/L硼酸:称取10g硼酸，用沸水溶解，冷却后稀释至1L。
2.3甲基红指示剂（1g/L）：称取1g甲基红指示剂于小烧杯中，用无水乙醇溶解转移并定容至1L容量瓶中，储存于棕色瓶中。
2.4溴甲酚绿指示液（1g/L）：称取1g溴钾酚绿于小烧杯中，用无水乙醇溶解转移并定容至1L容量瓶中，储存于白色瓶中。
3、操作步骤3.1 开机前准备工作：先检查消化管边缘是否不平、有裂纹和缺口。
仪器的各连接管及线路是否连接好，再检查冷却水笼头或循环冷却装置是否开启、蒸馏装置是否完好。
3.2 检查氢氧化钠、硼酸、稀释液（纯水）、盐酸标准滴定液以及废液桶的液位，确认前四种溶液是否足够，若不够及时添加或更换；以及废液桶液位是否能再接收废液，处于高位时及时处理。
检查是否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔，如有，可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。
3.3 按顺序打开总电源、冷凝水以及仪器电源开关,等待仪器自检至出现菜单选项。
3.4 打开仪器设置菜单，选择收到添加接收液到滴定缸，直到流出液与桶内颜色一致。
3.5选择列表菜单，新建批次将“分析类型”设置为Kjeldahl 在“样品架名称”中选择合适数量的样品架→根据测定需求选择不同的程序【BLANK空白、DAP氮含量分析、cleaning清洗】→在“样品”中设置分析样品数量→在“预定义类型”中选择【HSL 做仪器校准、 N样品分析、 Blank 空白】→结果类型会根据选择自动变为ml或N%。
3.6当批次和样品设定完成后在“注册”中点击注册→所选批次后面会出现A→点“分析”后仪器会按之前设定好的顺序逐个分析。
K1100凯氏定氮仪使用方法
K1100操作步骤一前处理1、清洗消化管，然后烘干。
2、称量样品、催化剂与消化管中，再加入浓硫酸。
3、放到消解仪上开始消解220℃ 20 min280℃ 20min350℃ 20min420℃ 90min以样品消化澄清蓝绿色后再消化至少0.5h为宜4、消化完成后，取下消化管冷却，彻底冷却后上机开始测试。
二：试剂配制1、硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500/0.1mol/L]2、40%氢氧化钠溶液1000 ml（400 g/L）3、0.05 mol/L硫酸铵标准溶液1000 ml，溶液中的氮含量为1.4 mg/mL。
(隔夜使用)4、2%浓度硼酸溶液2000 ml （20g/L）5、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂（配制方法：0.1 g甲基红加0.5 g 溴甲酚绿用无水乙醇定容至100 ml）不少于100mL。
隔夜使用！6.指示剂与硼酸溶液按1：100混合，例如： 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。
（试剂配好后用稀酸或稀碱溶液把硼酸的PH值调至4.5左右）三：定氮仪操作流程1、打开自来水2、开机→清洗→换酸清洗→启动→清洗2—3次（防止管路中有气泡产生造成结果不稳定，所以进行换酸清洗）3、放根空消化管，进入测试→自动测试→设置参数→确认→4-5个空管测试（精密仪器内部有硬件和软件连接而成所以需要有个预热，让其达到一个最稳定的状态。
）4、预热时参数设置（仅供参考，具体情况具体分析）：1)编号：流水编号自动累积加12)重量：样品质量3)滴定酸：标定后氢离子浓度4)空白体积：05)蛋白转换系数：参照国标6)稀释水：20ml7)硼酸：25ml （以实际情况而定）8)碱：40ml（与消化所取酸体积有关，过量为准）9)蒸馏：5min5、仪器预热稳定后即可测样品空白（当多次空白测定值误差较小时，仪器即稳定）6、把所测得样品空白的滴定体积输入至空白体积处，输入重量和蛋白转换系数即可测样7、测试结束后，放根空消化管，选择测试→自动测试→重量：0,空白体积：0，稀释水：80ml，碱：0蒸馏：5min，→确认进行清洗测试结束后关机关水（关机前确保接收杯内液体全部排出）四：注意事项1，消化管要安装正确。
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全自动凯氏定氮仪系列产品试剂配制方法及步骤精锐分析
一、质量分数为35%氢氧化钠溶液（碱液）配制步骤：
1.取洁净干燥的2L大烧杯
2.称取700g氢氧化钠转移至烧杯中
3.量取1300ml蒸馏水加入大烧杯中，溶解氢氧化钠
4.使用玻璃棒将溶液搅拌均匀至氢氧化钠完全溶解冷却
5.转移至对应溶液桶内即可
备注：此过程实验者需佩戴防腐橡胶手套，在通风橱中完成此溶液配制。
二、溴甲酚绿-甲基红指示剂配制步骤：
1．使用研钵将甲基红与溴甲酚绿分别研磨至碎末状态
2．称取0.5g研磨好的甲基红置于500ml烧杯中
3．称取1.0g研磨好的溴甲酚绿置于同一烧杯中
4．使用100ml量筒量取300ml无水乙醇（95%）加入同一烧杯中
5．使用玻璃棒搅拌混匀，直至甲基红溴甲酚绿完全溶解
6．将配制好的指示剂转移至磨口瓶中保存待用
三、质量分数为2%硼酸溶液（吸收液）配制步骤：
1.取洁净干燥的2L大烧杯
2.称取40g硼酸转移至大烧杯中
3.量取1960ml蒸馏水加入大烧杯中，溶解硼酸
4.使用玻璃棒将溶液搅拌均匀至硼酸完全溶解
5.使用20ml移液管移取20ml溴甲酚绿-甲基红指示剂加入已配制好的硼酸中
6.玻璃棒搅拌混匀溶液，转移至对应溶液桶
四、H+浓度为0.1mol/L的稀硫酸滴定液配制步骤：
1.取干燥洁净的1L容量瓶
2.使用5ml刻度移液管移取2.7ml浓硫酸至1L容量瓶中
3.加入蒸馏水定容至容量瓶刻度线
4.摇匀精确标定其H+的浓度值
5.将标定好的滴定液转移至滴定液瓶中即可
备注：转移浓硫酸过程中一定要佩戴防腐橡胶手套。