消落带土壤样品实验方案及测试方法

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消落带土壤样品实验方案及测试方法

一、土壤基本理化性质测定

1、土壤粒径:土壤样品风干,过10目(2mm)筛子,激光粒度分析仪,初步定在成

都山地所分析测试中心测定;

2、粘土矿物组成:土壤样品风干,过60或18目(0.25mm或1mm)筛子,X射线衍

射法,初步定在成都山地所分析测试中心测定;

3、土壤化学组成:土壤样品风干,过60或18目(0.25mm或1mm)筛子,电感耦合

等离子发射光谱仪(ICP法),初步成都山地所分析测试中心测定;(SiO2,TiO2,

Al2O3,Fe2O3,MnO,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5)

4、阳离子交换量(CEC):土壤样品风干,过10目(2mm)筛子,EDTA-铵盐快速法;

EDTA-铵盐快速法,既适用于中性、酸性土壤,又适用于石灰性土壤,在1-2分钟内

一次交换即成。(引自:中国科学院南京土壤所,土壤理化分析,上海科技出版社,上海,1978,p171-174;鲁如坤,土壤农业化学分析方法,中国农业科技出版社,

p24-25)

土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定,由有机质的交换基与无机质

的交换基所构成,前者主要是腐殖质酸,后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相

结合着,形成了复杂的有机无机胶质复合体,所能吸收的阳离子总量包括交换性盐

基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸,两者的总和即为阳离子交换量。其交换过

程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。阳离子交换量的大小,可以

作为评价土壤保水保肥能力的指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。测量

土壤阳离子交换量的方法有若干种,这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤,

并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。

方法原理:采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂,在适宜的

pH条件下(酸性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5),这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换,并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较

大的络合物,不会破坏土壤胶体,加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于

醋酸缓冲剂的存在,对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再

用95%酒精洗去过剩的铵盐,用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液,同时

可以用作为交换性盐基组成的待测液用。

主要仪器:架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分);离心管(100ml);带橡皮头玻璃棒、电子天平(1/100)。

试剂:(1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液:称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA(乙二胺四乙酸)1.462克,加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中,再加蒸溜水至900ml左右,以1:1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5,然后再定容到刻度,即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液,备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取,pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。

(2)95%酒精。工业用,应无铵离子反应。

(3)2%硼酸溶液:称取20g硼酸,用热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显淡红色)。

(4)定氮混合指示剂:分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂,放于玛瑙研钵中,并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。

(5)纳氏试剂(定性检查用):称氢氧化钾134克溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。

(6)0.05mol/L盐酸标准溶液:取浓盐酸(比重1.19)1.64ml,用水稀释至1000ml,用硼酸标准溶液标定。

(7)氧化镁(固体):在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时,使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁,提高其利用率,同时防止蒸馏时大量气泡发生。

(8)液态或固态石蜡(三级)

操作步骤:

(1)称取通过10目筛的风干土样2.00克(精确到0.01g),有机质含量少的土样可称5克,将其小心放入100ml离心管中。

(2)沿管壁加入少量(约1ml)EDTA—醋酸铵混合液,用带橡皮头玻璃棒充分搅拌,使样品与交换剂混合,直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右,再搅拌1—2分钟,然后用交换剂洗净带橡皮头的玻璃棒。

(3)将离心管在粗天平上成对平衡,对称放入离心机中离心3—5分钟,转速3000转/分左右,弃去离心管中的清液。酸性及中性土壤测定盐基组成时,则将清液收集在100ml量瓶中,用提取剂定容到刻度,作为交换性盐基待测液。

(4)然后将载土的离心管管口向下用水冲洗外部,用不含铵离子的95%酒精如前

搅拌样品,洗去过剩的醋酸铵,洗至无铵离子反应为止。(检验铵离子的方法:滴少量离心液于白瓷板上,加入1滴纳氏试剂,无黄色产生即可,并用酒精作空白对照)。

(5)最后用水冲洗管外壁后,在管内放入少量水,用带橡皮头玻璃棒搅成糊状,并洗入150ml凯氏瓶中,洗入体积控制在80-100ml左右,其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。立即把凯氏瓶装在蒸馏装置上。

(6)将盛有25毫升2%硼酸指示剂吸收液(加定氮混合指示剂3滴)的锥形瓶(250ml)用缓冲管连接在冷凝管下端作为接收瓶,缓冲管的下端应浸在锥形瓶的液面下,以免吸收不完全。打开螺丝夹,通入蒸汽,随后摇动凯氏瓶内容物使其混合均匀。打开凯氏瓶下的电炉,接通冷凝系统的流水,用螺丝调节蒸汽流速度,使其一致,蒸馏约20min,馏出液约达80ml以后,用纳氏试剂检查蒸馏是否完全,检查方法:取下缓冲管,在冷凝管下端取几滴馏出液于白瓷比色板的空穴中,立即往蒸出液内加1滴纳氏试剂,如无黄色反应,即表示蒸馏完全。

(7)将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下,用少量蒸馏水冲洗缓冲管的内外壁(洗入锥形瓶内),然后用0.02mol/L的盐酸标准溶液滴定。同时作空白对照。结果计算:

CEC,cmol/kg(+)=[c×(V-V0) ×10-1/m] ×1000

式中:

c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L

V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数,mL

V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数,mL

m—土样质量,g

10-1—将mmol换算成cmol的系数

1000—换算成每千克土的交换量

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