制药分离工程-第二章固液萃取
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浸取过程的影响因素-药材的粒度
药材粉碎得愈细,与浸取溶剂的接触面愈大,扩散面也愈大, 故扩散速率愈快,浸出效果愈好。但有的植物药材不能粉碎 得过细。 1. 过细的粉末,虽然能提高其浸出效果,但吸附作用亦增加, 因而使扩散速率受到影响。药材的粒度要视所采用的溶剂 和药材的性质而有所区别。 2.若粉碎过细,药材组织中大量细胞破裂,使大量不溶物及 较多的树脂、黏液质等混入或浸出,使杂质增加,黏度增 大,造成过滤困难和产品浑浊现象。 3.动物药材,一般要求尽量绞碎得细些。
时间(h)
浸取过程的影响因素-浓度差
浓度差越大,浸出速率越快。适当地运用和扩大浸取过程 的浓度差,有助于加快浸取过程和提高浸取效率。 可以使用连续逆流浸取、搅拌或强制浸出液循环等方式,扩 大浓度差。
浸取过程的影响因素-溶剂的pH值
根据需要调节浸取溶剂的pH, 有利于某些成分的提取。
酸性溶剂提取生物碱,用碱性溶剂提取皂苷。
2.4 浸取工艺及设备
2.4 浸取工艺及设备
平转式连续浸取器
2.4 浸取工艺及设备
千代田式L形连续浸取器
2.5 浸取新技术
1.超声萃取 2.微波协助萃取
总 结
通过本堂课,我们学习了浸取的基本原理、 计算、工艺设备等知识。其中浸取的基本原
3 理是重点要长握的内容。
Thank You!
LOGO
固液萃取 萃取 液液萃取
(浸取)
2.1 概述
浸取是历史悠久的单元操作之一。该操作在中药有效成分的提取中最常用。
2.2 浸取过程的基本原理
初生代谢产物:糖、脂、蛋白质
中药材成分
次生代谢产物:生物碱、黄酮、皂苷等
2.2 浸取过程的基本原理
中药材的浸取过程一般认为由湿润、渗透、解 析、溶解及扩散、置换等几个相互联系的作用 综合组成。
浸润、渗透阶段 解吸、溶解阶段 扩散、置换阶段
2.2 浸取过程的基本原理
费克定律与浸取速率方程 费克定律:JAT=-DdcA/dz
JAT为物质A的扩散速率,kmol/(m2s); dcA/dz为物质A在z 方向上的浓度梯度,kmol/m4; D为分子扩散系数,m2/s
扩散系数和总传质系数的计算
浸取过程的影响因素-浸取溶剂
浸取过程的影响因素-浸取的温度
优点:温度升高能使植物组织软化,促进膨胀,增加可 溶性成分的溶解和扩散速率,促进有效成分的浸出。可 使蛋白质凝固、酶被破坏,有利于浸出和制剂的稳定性。 缺点:使一些不稳定成分分解、变质;有的放冷时出现 沉淀;另外,温度过高,一些无效成分被提取,影响制 剂的质量。
浸取过程的影响因素-溶剂用量和次数
浸取过程的影响因素-浸取压力
提高浸取压力,可以加速浸润过程,缩短溶质扩散过程所 需要的时间。同时可以将植物组织中某些细胞壁破坏。 目前有两种加压方式:一种是密封升温加压;一种是通过 气压或液压加压,不升温 缺点:可导致某些有效成分的破坏;对工艺设备要求较高。
浸取过程的影响因素
综上,各类参数相互影响复杂,应根据药材特性和目的,实 验选择最适宜的条件。
1
对溶质的溶解度足够大 与溶质之间有足够大的沸点差 溶质在溶剂中的扩散系数大和黏度小 价廉易得,无毒,腐蚀性小
2
3 4
浸取过程的影响因素-辅助剂
为提高浸取溶剂的浸取效能,增加浸取成分在溶剂中的溶 解度,有时需要添加辅助剂。 常用的辅助剂: 酸:盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等 碱:氨水、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙和石灰等
2.4 浸取工艺及设备
罐组式逆流提取法工艺示意图
2.4 浸取工艺及设备
浸取设备按其操作方式分为:间歇式、半连续式和连续式 按固体原料的处理方式可分为:固定床、移动床和分散接触式 按溶剂和固体原料接触方式分为:多级接触型和微分接触型 目前国内的中药厂的生产特点“多品种,小批量”。 目前多数厂家采用的为间歇式固定床浸取设备,有些厂采用 效率较高的逆流连续式浸取设备。
制药分离工程
主讲:程纯儒
LOGO
第二章 固液萃取
1 2 3 4 5
概述
浸取过程的基本原理 浸取过程的计算 浸取工艺及设备 浸取新技术
2.1 概述
萃取(extraction):利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异,选择一种或 多种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分,其余组分则 不溶或少溶于萃取剂中,这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分 从一相转移到另外一相中,从而使溶质被分离。萃取属于传质过程。
2.4 浸取工艺及设备
浸出工艺: 单级浸出工艺、
单级回流浸出工艺、
单级循环浸出工艺、 多级浸出工艺、 半逆流多级浸出工艺、 连续逆流浸出工艺。
2.4 浸取工艺及设备
索氏提取示意图
2.4 浸取工艺及设备
索氏提取示意图
2.4 浸取工艺及设备
搪瓷釜的结构示意图
2.4 浸取工艺及设备
索氏提取示意图
在定量溶剂条件下,多次提取可提高提取的收率。一般 第一次提取要超过药材溶解度所需要的量。对不同药材 的溶剂用量和提取次数都需要实验确定。
浸取过程的影响因素-浸取时间
一般来说,浸取时间和浸取量成正比,时间愈长,扩散值 越大,愈有利于浸取。
浓度(mol/L)
1 0.9 0.8
0.7
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
2.3 浸取过程的计算
浸取的操作有三种基本形式:单级浸取、多级错流浸取、
多级逆流浸取。
进行n级浸取时,第n次浸取后,剩余在药材中的浸出物 质量为:
gn = G/(1+α)n
α = G’/g’
G为药材所含待浸取的物质量;G’为浸出后所放出的溶剂量;g’为浸 出后剩余在药材中的溶剂量;g为浸出后残留在药材中浸出物质量
浸取过程的影响因素-药材的粒度
药材粉碎得愈细,与浸取溶剂的接触面愈大,扩散面也愈大, 故扩散速率愈快,浸出效果愈好。但有的植物药材不能粉碎 得过细。 1. 过细的粉末,虽然能提高其浸出效果,但吸附作用亦增加, 因而使扩散速率受到影响。药材的粒度要视所采用的溶剂 和药材的性质而有所区别。 2.若粉碎过细,药材组织中大量细胞破裂,使大量不溶物及 较多的树脂、黏液质等混入或浸出,使杂质增加,黏度增 大,造成过滤困难和产品浑浊现象。 3.动物药材,一般要求尽量绞碎得细些。
时间(h)
浸取过程的影响因素-浓度差
浓度差越大,浸出速率越快。适当地运用和扩大浸取过程 的浓度差,有助于加快浸取过程和提高浸取效率。 可以使用连续逆流浸取、搅拌或强制浸出液循环等方式,扩 大浓度差。
浸取过程的影响因素-溶剂的pH值
根据需要调节浸取溶剂的pH, 有利于某些成分的提取。
酸性溶剂提取生物碱,用碱性溶剂提取皂苷。
2.4 浸取工艺及设备
2.4 浸取工艺及设备
平转式连续浸取器
2.4 浸取工艺及设备
千代田式L形连续浸取器
2.5 浸取新技术
1.超声萃取 2.微波协助萃取
总 结
通过本堂课,我们学习了浸取的基本原理、 计算、工艺设备等知识。其中浸取的基本原
3 理是重点要长握的内容。
Thank You!
LOGO
固液萃取 萃取 液液萃取
(浸取)
2.1 概述
浸取是历史悠久的单元操作之一。该操作在中药有效成分的提取中最常用。
2.2 浸取过程的基本原理
初生代谢产物:糖、脂、蛋白质
中药材成分
次生代谢产物:生物碱、黄酮、皂苷等
2.2 浸取过程的基本原理
中药材的浸取过程一般认为由湿润、渗透、解 析、溶解及扩散、置换等几个相互联系的作用 综合组成。
浸润、渗透阶段 解吸、溶解阶段 扩散、置换阶段
2.2 浸取过程的基本原理
费克定律与浸取速率方程 费克定律:JAT=-DdcA/dz
JAT为物质A的扩散速率,kmol/(m2s); dcA/dz为物质A在z 方向上的浓度梯度,kmol/m4; D为分子扩散系数,m2/s
扩散系数和总传质系数的计算
浸取过程的影响因素-浸取溶剂
浸取过程的影响因素-浸取的温度
优点:温度升高能使植物组织软化,促进膨胀,增加可 溶性成分的溶解和扩散速率,促进有效成分的浸出。可 使蛋白质凝固、酶被破坏,有利于浸出和制剂的稳定性。 缺点:使一些不稳定成分分解、变质;有的放冷时出现 沉淀;另外,温度过高,一些无效成分被提取,影响制 剂的质量。
浸取过程的影响因素-溶剂用量和次数
浸取过程的影响因素-浸取压力
提高浸取压力,可以加速浸润过程,缩短溶质扩散过程所 需要的时间。同时可以将植物组织中某些细胞壁破坏。 目前有两种加压方式:一种是密封升温加压;一种是通过 气压或液压加压,不升温 缺点:可导致某些有效成分的破坏;对工艺设备要求较高。
浸取过程的影响因素
综上,各类参数相互影响复杂,应根据药材特性和目的,实 验选择最适宜的条件。
1
对溶质的溶解度足够大 与溶质之间有足够大的沸点差 溶质在溶剂中的扩散系数大和黏度小 价廉易得,无毒,腐蚀性小
2
3 4
浸取过程的影响因素-辅助剂
为提高浸取溶剂的浸取效能,增加浸取成分在溶剂中的溶 解度,有时需要添加辅助剂。 常用的辅助剂: 酸:盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等 碱:氨水、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙和石灰等
2.4 浸取工艺及设备
罐组式逆流提取法工艺示意图
2.4 浸取工艺及设备
浸取设备按其操作方式分为:间歇式、半连续式和连续式 按固体原料的处理方式可分为:固定床、移动床和分散接触式 按溶剂和固体原料接触方式分为:多级接触型和微分接触型 目前国内的中药厂的生产特点“多品种,小批量”。 目前多数厂家采用的为间歇式固定床浸取设备,有些厂采用 效率较高的逆流连续式浸取设备。
制药分离工程
主讲:程纯儒
LOGO
第二章 固液萃取
1 2 3 4 5
概述
浸取过程的基本原理 浸取过程的计算 浸取工艺及设备 浸取新技术
2.1 概述
萃取(extraction):利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异,选择一种或 多种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分,其余组分则 不溶或少溶于萃取剂中,这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分 从一相转移到另外一相中,从而使溶质被分离。萃取属于传质过程。
2.4 浸取工艺及设备
浸出工艺: 单级浸出工艺、
单级回流浸出工艺、
单级循环浸出工艺、 多级浸出工艺、 半逆流多级浸出工艺、 连续逆流浸出工艺。
2.4 浸取工艺及设备
索氏提取示意图
2.4 浸取工艺及设备
索氏提取示意图
2.4 浸取工艺及设备
搪瓷釜的结构示意图
2.4 浸取工艺及设备
索氏提取示意图
在定量溶剂条件下,多次提取可提高提取的收率。一般 第一次提取要超过药材溶解度所需要的量。对不同药材 的溶剂用量和提取次数都需要实验确定。
浸取过程的影响因素-浸取时间
一般来说,浸取时间和浸取量成正比,时间愈长,扩散值 越大,愈有利于浸取。
浓度(mol/L)
1 0.9 0.8
0.7
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
2.3 浸取过程的计算
浸取的操作有三种基本形式:单级浸取、多级错流浸取、
多级逆流浸取。
进行n级浸取时,第n次浸取后,剩余在药材中的浸出物 质量为:
gn = G/(1+α)n
α = G’/g’
G为药材所含待浸取的物质量;G’为浸出后所放出的溶剂量;g’为浸 出后剩余在药材中的溶剂量;g为浸出后残留在药材中浸出物质量