5-纳米粒子大小的评估方法
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。
对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。
缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。
在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布，其适用于工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点：速度快，可获得精确的粒径分布。
缺点：结果受样品的粒度大小以及分布影响较大，只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品；测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。
第六章 纳米微粒尺寸的评估讲解
p0
kp
p[1 k 1p /
p0 ]
V为被吸附气体的体积；Vm为单分子 层吸附气体的体积；p为气体压力；p0为 饱和蒸气压；k为y/x
p 1 k 1 p V (P0 P) Vmk Vmk p0
令
A k 1 B 1
Vm k
Vm k
将上式两式相加，取倒数得到Vm ，即
（2）一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立 的粒子。
（3）团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体 桥键作用形成更大的颗粒。
（4）二次颗粒：是指人为制造的粉料团 聚粒子。 纳米粒子一般指一次颗粒。它的结 构可以是晶态、非晶态和准晶，也可是 单相、多相结构，或多晶结构。只有一 次颗粒为单晶时，颗粒的粒径才与晶粒 尺寸（晶粒度）相同。
(3)电镜观察法测量得到的是颗 粒度而不是晶粒度。
6.2 X射线衍射线线宽法
一. X射线衍射线宽法是测定颗粒晶粒度的最好 方法。 X射线是一种波长很短的电磁波(0.001~10nm)。 由于X射线与可见光一样具有波动性，故可产 生衍射。
X射线衍射仪
二. 当X射线入射晶体时，产生衍射，并 满足布拉格方程（ Bragg）：
1.容量法的测量原理：
(1) 测定需先将样品在473K~673K及在真空度小 于10-1Pa的条件下进行脱气处理，清除固体表面 上原有的吸附物。
(2) 将样品管7放入冷阱6（吸附一般在吸附质沸 点以下进行），并给定一个p/p0值，达到吸附平 衡后可通过恒温的量气管12测定吸附气体v.
(3) 通过一系列p/p0及v的测定值，根据BET公式
比表面积是衡量物质特性的重要参量。 比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种 量度。
二.测量原理
纳米粒子粒径评估方法
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
是测定颗粒晶粒度的最好方法． 当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度． 颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶 粒的平均晶粒度． 这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。 实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近， 测量值往往小于实际值．
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• 衍射图谱
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度处的 线宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
0.89 d ( BM BS ) cos
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单位 为弧度． B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准 物(粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到． Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近．最好是选 取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs值．
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纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1～100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。
由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。
在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。
因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。
目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。
1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。
其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。
TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm～0.2nm,其样品可放在直径2mm～3mm的铜网上进行测试。
用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。
该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。
用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式)由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。
particle的粒子直径单位 s m l o评级标准
particle的粒子直径单位 s m l o评级标准Particle的粒子直径单位S,M,L,O评级标准为了系统地描述和测量微小颗粒的尺寸，科学家们提出了一系列的粒子直径单位，其中包括S、M、L和O评级标准。
这些评级标准的设立旨在方便研究人员对不同颗粒的尺寸进行准确的测量和分类。
本文将详细介绍这些粒子直径单位以及它们各自的评级标准。
S评级标准（Superfine，超细粒子）S评级标准适用于直径在1纳米（nm）到100纳米之间的颗粒。
这一范围内的颗粒被认为是超细粒子，其尺寸相对较小。
在S评级标准下，颗粒的直径通常以纳米为单位进行测量和表示。
M评级标准（Micro，微粒子）M评级标准适用于直径在100纳米到1微米（μm）之间的颗粒。
这一范围内的颗粒尺寸较大一些，被称为微粒子。
M评级标准下的颗粒尺寸测量通常采用微米作为单位。
L评级标准（Large，大颗粒）L评级标准适用于直径在1微米到100微米之间的颗粒。
这一范围内的颗粒尺寸更大，被称为大颗粒。
在L评级标准下，颗粒直径的测量一般采用微米作为单位。
O评级标准（Over-sized，超大颗粒）O评级标准适用于直径超过100微米的颗粒，这些颗粒被称为超大颗粒。
O评级标准主要用于描述那些尺寸非常大的颗粒，如沙子、岩石等。
在O评级标准下，颗粒直径通常以微米或毫米为单位进行测量。
根据这些评级标准，科学研究人员可以根据颗粒的尺寸将其分类，并进行相应的研究和实验。
不同尺寸的颗粒可能具有不同的物理和化学特性，因此粒子直径单位的准确定义对于颗粒研究是非常重要的。
总结起来，S、M、L和O评级标准是用来描述和测量颗粒直径的单位，它们分别适用于不同尺寸范围的颗粒。
S评级标准适用于1纳米到100纳米的超细粒子，M评级标准适用于100纳米到1微米的微粒子，L评级标准适用于1微米到100微米的大颗粒，而O评级标准则适用于超过100微米的超大颗粒。
这些评级标准的设立让研究人员能够更准确地描述颗粒的尺寸，并进一步深入研究颗粒的性质和特征。
纳米材料粒径评估方法
纳米材料粒径评估方法纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其粒径在纳米级别（1纳米=10^-9米）范围内。
粒径评估是对纳米材料进行表征和评价的重要方法之一，可以揭示纳米材料的尺寸分布、形貌特征以及与其他性质之间的关联。
本文将介绍几种常用的纳米材料粒径评估方法。
一、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）透射电子显微镜是一种通过电子束穿透样品并形成显微图像的仪器。
利用TEM可以直接观察纳米材料的形貌和尺寸分布。
通过在TEM 中观察纳米材料的投影图像，可以测量出颗粒的直径，并进一步分析颗粒的尺寸分布情况。
二、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）扫描电子显微镜是一种利用电子束和样品表面相互作用产生信号来形成显微图像的仪器。
SEM可以对纳米材料进行表面形貌观察和尺寸评估。
通过SEM观察到的纳米材料表面形貌图像，可以通过测量颗粒的直径或者利用图像处理软件进行粒径分析。
三、动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）动态光散射是一种利用激光束照射样品，测量散射光强度随时间的变化来评估颗粒粒径的方法。
纳米材料在DLS仪器中受到激光的照射后，颗粒会不断自发地进行热运动，散射出的光会随时间变化。
通过分析散射光强度的自相关函数，可以得到纳米颗粒的尺寸分布。
四、X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射来确定晶体结构和晶格常数的方法。
对于纳米材料，XRD可以用来确定其结晶性质和晶体尺寸。
通过计算衍射峰的位置和强度，可以得到纳米材料的晶体尺寸。
五、原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）原子力显微镜是一种利用探针对样品表面进行扫描，并通过探针与样品之间的相互作用力来获得样品表面形貌和粒径信息的仪器。
5nm粒子体积
5nm粒子体积简介在纳米科技领域，5nm粒子体积是一个重要的研究方向。
5nm指的是纳米级别的颗粒直径大小，而粒子体积则是指这些颗粒所占据的空间大小。
粒子体积的研究对于纳米材料的制备、性能调控以及应用具有重要意义。
本文将深入探讨5nm粒子体积的相关内容，包括其定义、测量方法、影响因素等。
定义粒子体积是指粒子所占据的三维空间大小，通常用立方米（m³）或立方厘米（cm³）作为单位。
5nm粒子体积指的是直径为5纳米的颗粒所占据的空间大小。
测量方法测量5nm粒子体积的方法有多种，常用的方法包括：1.透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种利用电子束穿透样品并形成投影图像的显微镜。
通过观察样品的投影图像，可以测量出颗粒的直径，并进而计算出粒子体积。
2.扫描电子显微镜（SEM）：SEM利用电子束扫描样品表面，并通过测量电子的反射或散射来获得样品的表面形貌。
通过观察样品的表面形貌，可以估计颗粒的直径，并计算出粒子体积。
3.原子力显微镜（AFM）：AFM利用探针探测样品表面的微小力变化，通过扫描样品表面来获取样品的表面形貌。
通过观察样品的表面形貌，可以获得颗粒的直径，并计算出粒子体积。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品性质、测量精度要求以及实验条件等因素。
影响因素5nm粒子体积受到多种因素的影响，包括但不限于以下几个方面：1.原始颗粒大小：5nm粒子体积的测量结果受到原始颗粒大小的影响。
如果原始颗粒大小分布较宽，那么测量得到的5nm粒子体积也会有一定的分布范围。
2.粒子形状：粒子的形状也会对5nm粒子体积的测量结果产生影响。
例如，球形颗粒与非球形颗粒的体积计算方法不同，因为球形颗粒的体积可以通过直径来计算，而非球形颗粒的体积则需要通过更复杂的几何模型计算。
3.粒子间相互作用：在一定条件下，粒子之间可能存在相互作用，例如聚集、聚集态等。
这些相互作用会影响粒子的有效体积，因此在测量5nm粒子体积时需要注意排除这些相互作用的影响。
纳米粒子粒径评估方法PPT课件
结果解读
01
根据观察到的图像和测量数据， 可以得出纳米粒子的平均粒径、 粒径分布等信息。
02
结果的准确性取决于样品的制备 、涂片的质量、观察条件以及测 量方法的准确性。
04
动态光散射法评估纳米粒 子粒径
工作原理
动态光散射法基于布朗运动原理， 通过测量纳米粒子在溶液中的散
射光强度的涨落来推算粒径。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米粒子，通过测量 散射光的角度分布，推算纳米粒子的 粒径和粒径分布。
X射线小角散射法
通过测量小角度范围内的X射线散射强 度，结合散射理论模型计算粒径。
透射电子显微镜法
高分辨透射电子显微镜法
利用高分辨透射电子显微镜观察纳米粒子的内部结构和晶格参数，结合晶格参数计算粒径。
实验设置
调整实验参数，包括X射线源、 探测器位置、散射角度等。
数据采集
进行实验，记录散射角度和强 度数据。
数据处理
利用数据处理软件，对采集的 数据进行分析和处理，推算出
纳米粒子的粒径。
结果解读
结果展示
通过图表或数据表格展示推算出的纳米粒子粒径 结果。
结果分析
对结果进行统计分析，评估粒径分布的均匀性、 分散性等指标。
结果应用
根据评估结果，指导纳米材料制备、优化及应用 领域的研究。
06
透射电子显微镜法评估纳 米粒子粒径
工作原理
透射电子显微镜法是一种利用 电子显微镜观察纳米粒子形貌 和粒径的方法。
当高能电子束穿透纳米粒子时， 会产生散射和衍射现象，通过 分析这些现象可以获得纳米粒 子的尺寸信息。
该方法具有较高的分辨率和精 度，能够准确地测量纳米粒子 的粒径分布和形貌特征。
纳米材料与技术-纳米微粒的尺寸评估技术
第五章纳米微粒的尺寸评估技术基本概念①晶粒(Grain) ：单晶颗粒（晶粒内部物质均匀，单相，无晶界和气孔存在）②一次颗粒(Primary Particle) ：气孔率低的一种独立的粒子，结构可为晶态、非晶态和准晶态，可以是单相、多相结构（有相界面），或多晶结构（有晶界面）。
其特点是不可渗透。
界面包括外表面（自由表面）和内界面。
表面是指固体材料与气体或液体的分界面；而内界面可分为晶粒边界和晶内的亚晶界、孪晶界、层错及相界面等。
在晶体表面上，原子排列情况与晶内不同，表面原子会偏离其正常的平衡位置，并影响到邻近的几层原子，造成表层的点阵畸变，使它们的能量比内部原子高，这几层高能量的原子层称为表面。
界面通常包含几个原子层厚的区域，该区域内的原子排列甚至化学成分往往不同于晶体内部，又因它是二维结构分布，故也称为晶体的面缺陷。
界面的存在对晶体的力学、物理和化学等性能产生重要的影响。
多数晶体物质是由许多晶粒所组成，属于同一固相但位向不同的晶粒之间的界面称为晶界，它是一种内界面；而每个晶粒有时又由若干个位向稍有差异的亚晶粒所组成，相邻亚晶粒间的界面称为亚晶界。
具有不同结构的两相之间的分界面称为“相界”。
根据结构特点（两相晶格的彼此衔接情况），相界面可分为共格相界、半共格相界和非共格相界三种类型。
✍当一次颗粒为单相、晶态（单晶晶粒）时，颗粒的粒径才与晶粒尺寸（晶粒度）相同。
③二次颗粒(Granules) ：一次颗粒组成的粉体团聚粒子。
可自发合成（减小表面能、界面能），也可人为制造。
④团聚体(Agglomerate) ：与二次颗粒类似，由一次颗粒通过表面力（软团聚）或化学键键合作用（硬团聚）形成的更大颗粒，内含相互连接的气孔网络。
它的形成使体系能量下降，达到稳定状态。
⑤胶粒(Colloidal Particles)：即胶体颗粒。
胶粒尺寸小于100nm，并可在液相中形成稳定胶体而无沉降现象。
颗粒尺寸：对球形颗粒，粒径指其直径；对不规则颗粒：等当直径（如体积等当直径、投影面积等当直径等）。
测量纳米粒子尺寸的常见方法
测量纳米粒子尺寸的常见方法我折腾了好久测量纳米粒子尺寸的常见方法，总算找到点门道。
你可别小看这事儿，最开始的时候我真是两眼一抹黑，瞎摸索。
就说那个电子显微镜法吧，这是我一开始就想到去试的。
我以为把纳米粒子放在电子显微镜下直接看就得了，结果失败了好几次。
后来才知道，这里面讲究可多了。
首先，制样就是个大难关。
我就像个笨手笨脚的厨师准备食材一样，要让纳米粒子均匀分散在样品台上，不能让它们团聚在一起。
就像做菜的时候不能让食材黏成一坨。
可是纳米粒子小啊，可调皮了，稍微不注意就聚在一起。
我试过各种分散剂，有的分散剂加多了反而把粒子的原始状态改变了，这就得重新来。
还有X射线衍射法。
一开始我根本不懂这原理，就照着步骤做，结果出来的数据乱七八糟。
后来去深入研究原理，才恍然大悟。
这个方法就像我们用听诊器听身体里面的声音来判断病情一样。
通过分析X射线和纳米粒子相互作用后产生的衍射图谱来算出粒子尺寸。
但是这个图谱解读起来特别复杂，需要好多专业知识，我当时就被困在这上面好长一段时间。
动态光散射法我也试过。
这个方法呢，感觉像是在黑暗中跟着一群小萤火虫的轨迹来判断它们的大小。
测出的是纳米粒子的水合粒径。
我当初做的时候就不确定这个结果到底准不准，因为周围环境对测量结果影响挺大的。
比如说溶液的温度、pH值这些，一个不小心没控制好，测出来的数值就可能偏差很大。
所以在做动态光散射测量的时候，一定要把环境因素控制得死死的，就像把一群调皮的小动物关进笼子里，让它们不能乱跑。
除了上面这些，还有像比表面积法之类的。
这些方法都各有各的优缺点，在不同的情况下得选择合适的方法来测量纳米粒子的尺寸。
要是我再知道有新的方法能测量，我肯定还会去试一试，毕竟这是个挺有趣也挺有挑战性的事儿。
举例说明纳米微粒尺寸常用的方法
举例说明纳米微粒尺寸常用的方法纳米微粒尺寸的测量方法有很多种，下面将介绍常用的10种方法。
1. 透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）TEM是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它通过透射电子束来观察样品的微观结构，可以直接测量纳米级颗粒的尺寸。
2. 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）SEM是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它通过扫描电子束来观察样品的表面形貌，可以间接推测纳米级颗粒的尺寸。
3. 动态光散射（Dynamic Light Scattering，DLS）DLS是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它利用光散射的原理，通过测量散射光的强度和时间的变化，来推测颗粒的大小和分布。
4. X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）XRD是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它利用材料对X射线的衍射来推测颗粒的晶格结构和尺寸。
5. 原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）AFM是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它通过探针与样品表面进行相互作用，测量力的变化来推测颗粒的尺寸。
6. 扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）STM是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它利用电子的隧穿效应，通过探针与样品表面的距离变化来推测颗粒的尺寸。
7. 粒度分析仪粒度分析仪是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它通过测量样品中颗粒的沉降速度、散射光强度等参数，来推测颗粒的尺寸。
8. 静态光散射（Static Light Scattering，SLS）SLS是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它利用光散射的原理，通过测量散射光的强度和角度的变化，来推测颗粒的大小和分布。
9. 红外光谱（Infrared Spectroscopy，IR）红外光谱是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
纳米粒子测试方法
5.1.1透射电镜观察法 测量方法3种
① 交叉法：用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600 颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上 一统计因子(1.56)来获得平均粒径； 平均值法：量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度， 颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值； 分布图法：求出颗粒的粒径或等当粒径，画出粒径与 不同粒径下的微粒数的分布图，将分布曲线中峰值对 应的颗粒尺寸作为平均粒径。
• 1.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微 粉的晶型时，发现位于31.73o, 36.21o，62.81o的三 个最强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？三个 衍射峰的半峰宽分别为0.386 o，0.451 o和0.568 o, 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。
– 这说明制备的粒子是纳米级晶粒。(2分) – 可根据谢乐公式计算粒子尺寸。 – d =0.89*λ/Bcosθ 或 d =0.89*λ/（B-B0）cosθ
② ③
• 采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显 微镜法中的测量和分析系统工作。 • 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测 量并自动分析系统。 • 显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图 象处理技术完成颗粒粒度的测定。 • 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观 性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的 测试技术。 • 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 • 缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差， 测量速度慢。
量子森林 • 该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像，它展示了锗 硅量子点——仅高15纳米，直径为70纳米。
• 通过使用千万亿分之一秒的激光脉冲撞击蓝宝石表面，蓝宝石被加热 了，表面留下了一道浅细的陷坑之后，这块蓝宝石再次被撞击加热， 就产生了图中可见的内部梯级结构
纳米微粒尺寸的评估
(110)
(101)
1200
(200)
(211)
(220)
Intensity / cps
(310)
(301)
800
600℃ 500℃
400
400℃ 80℃
0 20
30
40
50
60
70
80
2θ (° ) /
MgO-SnO2的X-射线衍射图
3．比表面积法 ． 通过测定粉末单位重量的比S 通过测定粉末单位重量的比 w ， 可由下式计 算纳米粉中的颗粒直径（设颗粒呈球形） 算纳米粉中的颗粒直径（设颗粒呈球形）： d=6/ρSw 式中： 为密度 为密度， 为比表面积直径； 式中：ρ为密度，d 为比表面积直径；Sw的一般 测量方法BET多层气体吸附法。 多层气体吸附法。 测量方法 多层气体吸附法 定量法： (1) 定量法：此法是测定已知量的气体在吸 附前后的体积差，进而得到气体的吸附量。 附前后的体积差，进而得到气体的吸附量。 重量法： (2) 重量法：该法是直接测定固体吸附前后 的重量差，计算吸附气体的量。 的重量差，计算吸附气体的量。
二、纳米颗粒的粒径测量方法 1. 透射电镜观察法 透射电镜观察法(TEM观察法 观察法) 观察法 该方法是一种颗粒度观察测定的绝对方法， 该方法是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因 而具有可靠性和直观性。 而具有可靠性和直观性 。 由于单晶观察用的粉 末数量极少，因此此法不具有统计性. 末数量极少，因此此法不具有统计性 用单晶测量粒径的方法是首先尽量多拍摄有代 表性的纳米微粒形貌象,然后由这些单晶照片来 表性的纳米微粒形貌象 然后由这些单晶照片来 测量粒径，测量方法有以下几种： 测量粒径，测量方法有以下几种：
用而形成的更大的颗粒。 用而形成的更大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气 孔网络。团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种。 孔网络。团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种。团 聚体的形成过程使能量下降。 聚体的形成过程使能量下降。
纳米粒子粒径评估方法ppt课件
量子森林 该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像，它展示了锗硅量
子点——仅高15纳米，直径为70纳米。
通过使用千万亿分之一秒的激光脉冲撞击蓝宝石表面，蓝宝石被加热了 ，表面留下了一道浅细的陷坑之后，这块蓝宝石再次被撞击加热，就产 生了图中可见的内部梯级结构
其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。
缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差，测 量速度慢。
5.1.1透射电镜观察法注意的问题
测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
在制备超微粒子的电镜观察样品时，首先需用超声 波分散法，使超微粉分散在载液中，有时候很难使它们 全部分散成一次颗粒，特别是纳米粒子很难分散，结果 在样品 Cu网上往往存在一些团聚体，在观察时容易把 团聚体误认为是一次颗粒。
因此，精确测定晶粒度时，应当从测量的半高宽度BM中扣除二类 畸变引起的宽化． 在大多情况下，很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变引 起的宽化．
1.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微粉 的晶型时，发现位于31.73o, 36.21o，62.81o的三个最 强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？三个衍射峰 的半峰宽分别为0.386 o，0.451 o和0.568 o, 试计算 ZnO微粉中晶粒粒径。
谢乐公式计算晶粒度时注意的问题
① 选取多条低角度X射线衍射线(2θ≤50)进行计算，然后求得平均粒 径． 这是因为高角度衍射线的Ka1与Ka2线分裂开，这会影响测量线宽化 值；
② 粒径很小时，扣除第二类畸变引起的宽化. 例如d为几纳米时，由于表面张力的增大，颗粒内部受到大的压
力，结果颗粒内部会产生第二类畸变，这也会导致X射线线宽化.
的平均晶粒度．
纳米微粒的尺寸评估
纳米微粒的尺寸评估【摘要】本文简单介绍了纳米微粒尺寸相关概念，并重点阐述了纳米颗粒粒径测量的多种方法（透射电镜法（TEM法）、Ｘ射线法、比表面积法、小角衍射法、拉曼散射法等）。
【关键词】微粒粒径方法一、纳米颗粒1.1纳米颗粒，又称纳米尘埃，纳米尘末，指纳米量级的微观颗粒。
它被定义为至少在一个维度上小于200纳米的颗粒。
小于10纳米的半导体纳米颗粒，由于其电子能级量子化，又被称为量子点。
纳米颗粒具有重要的科学研究价值，它搭起了大块物质和原子、分子之间的桥梁。
大块物质的物理性质通常与大小无关，但是在纳米尺寸上却通常并非如此。
一些和尺寸相关的物理性质被观测到，例如：半导体纳米颗粒的量子束缚，一些金属纳米颗粒的表面等离子体共振（surface plasmon resonance),磁性材料的超顺磁性。
类固体和软的纳米颗粒也被制造出来。
脂质体是典型的具有类固体特性的纳米颗粒。
纳米颗粒是一种人工制造的、大小不超过100纳米的微型颗粒。
它的形态可能是乳胶体、聚合物、陶瓷颗粒、金属颗粒和碳颗粒。
纳米颗粒越来越多地应用于医学、防晒化妆品等中。
1.2所谓颗粒就是呈粒状的固体粒子，可能是单晶体也可能是多晶体、非晶体或准晶体。
颗粒尺寸对球形颗粒来说就是(粒径)即指其直径；对不规则颗粒来说就是等当直径（体积等当直径，投影面积直径等）。
二、纳米颗粒粒径测量的方法纳米粒径测量有透射电镜法（TEM法）、Ｘ射线法、比表面积法、小角衍射法、拉曼散射法等方法。
2.1投射电镜法（TEM法）透射电镜，全称透射电子显微镜，英文为TEM（TransmissiON electron microscopy），是一种用于观察和研究物质微观结构的高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
透射电镜由电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、透射镜等组成，按照加速电压可分为低压透射电镜、高压透射电镜和超高压透射电镜。
透射电镜的原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值，即第一幅衍射谱。
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构． 只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同．
几个基本概念
(2)颗粒尺寸的定义 对球形颗粒来说，颗粒尺寸(粒径)即指其直径． 对不规则颗粒，尺寸的定义为等当直径，如体积等当直
径，投影面积直径等等．
– 这说明制备的粒子是纳米级晶粒。
– 可根据谢乐公式计算粒子尺寸。
– d =0.89*λ/Bcosθ 或 d =0.89*λ/（B-B0）cosθ
•
计算半峰宽要使用弧度，2θ转化为θ。
• 0.386 o ---------0.00674
• 0.451 o --------0.50 o。
靠性和直观性．
实验过程： ➢ 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用
Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 ➢ 放人电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像，
然后由这些照片来测量粒径。
1.1透射电卟啉镜铁观核察壳催法化剂
电镜照片 仪器照片
1.1透射电镜观察法 测量方法3种
① 交叉法：用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600 颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上 一统计因子(1.56)来获得平均粒径；
• 衍射图谱
1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度处的 线宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
d 0.89 (BM BS ) cos
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单位 为弧度． ➢ B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准 物(粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到． ➢ Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近．最好是选 取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs值．
谢乐公式计算晶粒度时注意的问题
① 选取多条低角度X射线衍射线(2θ≤50)进行计算，然后求得平均粒 径．
这是因为高角度衍射线的Ka1与Ka2线分裂开，这会影响测量线宽化 值；
② 粒径很小时，扣除第二类畸变引起的宽化. 例如d为几纳米时，由于表面张力的增大，颗粒内部受到大的压
力，结果颗粒内部会产生第二类畸变，这也会导致X射线线宽化.
1 常用的粒径评估的方法
① 透射电镜观察法 ② 扫描电子显微镜 ③ X射线衍射线线宽法(谢乐公式) ④ 比表面积法 ⑤ X射线小角散射法 ⑥ 拉曼(Raman)散射法 ⑦ 探针扫描显微镜 ⑧ 光子相关谱法(激光粒度仪)
1.1透射电镜观察法
用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布． 是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可
ε0 = λ/ d • X射线波长一般在0.lnm左右，而可测量的ε在10-2～10-1 rad，所
以要获得小角散射，并有适当的测量强度，d应在几纳米至几十 纳米之间，如仪器条件好，上限可提高至l00nm。 • 在实际测量中，假定粉体粒子为均匀大小的，则散射强度I与颗 粒的重心转动惯量的回转半径R的关系为
因此，精确测定晶粒度时，应当从测量的半高宽度BM中扣除二类畸 变引起的宽化．
在大多情况下，很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变引起 的宽化．
• 1.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微 粉的晶型时，发现位于31.73o, 36.21o，62.81o的三 个最强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？三个 衍射峰的半峰宽分别为0.386 o，0.451 o和0.568 o, 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。
② 平均值法：量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度， 颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值；
③ 分布图法：求出颗粒的粒径或等当粒径，画出粒径与 不同粒径下的微粒数的分布图，将分布曲线中峰值对 应的颗粒尺寸作为平均粒径。
1.1透射电镜观察法注意的问题
测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。 在制备超微粒子的电镜观察样品时，首先需用超声
d1=21.1（nm） d2=18.3（nm）
d=（d1+d2）/2=19.7(nm)
3 比表面积法
测量原理： 通过测定粉体单位重量的比表面积Sw，可由下式计算纳米 粉中粒子直径(设颗粒呈球形)：
d 6 / SW
式中，ρ为密度，d为比表面积直径；SW的一般测量方 法为BET多层气体吸附法．BET法是固体比表面测定时常 用的方法．
纳米粒子粒径评估方法
纳米粒子粒径评估方法
几个基本概念
(1)关于颗粒及颗粒度的概念 ① 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界． ② 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面，
例如相界、晶界等． ③ 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗
粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚体和软团 聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降． ④ 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺过程中 所指的“造粒”就是制造二次颗粒．
波分散法，使超微粉分散在载液中，有时候很难使它 们全部分散成一次颗粒，特别是纳米粒子很难分散， 结果在样品 Cu网上往往存在一些团聚体，在观察时容 易把团聚体误认为是一次颗粒。
测量结果缺乏统计性 这是因为电镜观察用的粉体是极少的，这就有可能
导致观察到的粉体的粒子分布范围并不代表整体粉体 的粒径范围。
比表面积的测定范围约为0.1-1000m2／g，以ZrO2粉料为例， 颗粒尺寸测定范围为lnm～l0μm．
4 X射线小角散射法
小角散射是指X射线衍射中倒易点阵原点(000)结点附近的 相干散射现象．散射角大约为10-2～10-1rad数量级．衍射光的强 度，在入射光方向最大，随衍射角增大而减少，在角度ε0处则变 为0 ，ε0与波长λ和粒子的平均直径d之间近似满足下列关系式：
电镜观察法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度．
1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
是测定颗粒晶粒度的最好方法． ➢ 当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度． ➢ 颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶
粒的平均晶粒度． ➢ 这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。
实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近， ➢ 测量值往往小于实际值．