卡尔费休水份测定仪电极污染与保养

卡尔费休水份测定仪电极污染与保养
电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的
分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点
反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。

尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直
接影响测量准确性。

因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。

当灵敏度降低，电极受污染严重时。

可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥
发完全后方可使用。

或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。

也可以用
重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。

在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可
用急办法解决电极污染的事件。

用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。

仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而
堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。

在仪器的检测中经常可发现，有关操作人
员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。

卡尔费休水份测定仪试剂滴定度（俗称水当量）的标定
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套
装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。

滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。

滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，
有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。

一旦受潮就麻烦。

最简单实用的是纯水标定。

用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复
几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。

但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定
的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。

卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于第一天的滴定度误差也随之变大。

由
此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。

所以应该经常对卡尔-
费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求定对
卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。

而样品测量的准确度与产品的质量有关。

微量水分测定仪经常会遇到测量重复行差的问题，介绍此问题出现的原因：
1.样品不均匀。

例如它们有不同的成分。

样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果;
2.选择的干燥时间太短。

延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”;
3.样品没有完全干燥，尝试混合石英沙进行干燥;
4.选择的温度太高或样品氧化，降低干燥温度;
5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度;
6.当保护玻璃污蚀时，加热量不能完全发挥;
7.温度传感器被污染或损坏;
8.操作台不稳固;
9.外部环境不稳定(振动等)
酸度计|PH计的原理
什么是PH计/酸度计，PH值是怎么定义的? pH计，又称作pH酸度计或者酸度计，是用来测定溶液pH的一种仪器。

酸度计是利用溶液的电化学性质测量氢离子浓度，用来确定溶液酸碱度的一种传感器。

用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。

pH值被定义为氢离子浓度的对数的负值。

通常pH值的范围是为0～14。

25℃中性水的pH值为7，pH值小于7的溶液为酸性，pH值大于7
为碱性。

PH计/酸度计的工作原理是怎样的?酸度计是利用化学上的原电池的原理工作的。

原电池的两个电极间的电动势不仅与电极的自身属性有关，还与溶液里的氢离子的浓度有关，因此电动势和氢离子的浓度有一个对应关系。

而酸度计度量酸度就是用氢离子的浓度。

由于采用最新的电极设计和固体电路技术，现在最好的pH计能分辨出0.005pH单位。

酸度计通常有一个参比电极和一个玻璃电极。

参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位，作为测量各种偏离电位的对照。

银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极;玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应。

把对pH敏感的玻璃电极和参比电极放在同一溶液中，就组成一个原电池，该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和，即E电池=E参比+E玻璃。

如果温度恒定，这个电池的电位随待测溶液
的pH变化而变化。

酸度计中的电流计功能是什么?测量酸度计中的电池产生电位的电动势非常小，且电路的阻抗又非常大(1-100MΩ)。

因此，必须把信号放大，使其足以推动标准毫伏表或毫安表。

电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍，放大了的信号通过电表显示出，电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度。

为了使用上的需要，pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显
出pH值。

微量水分测定仪的电极污染与保养
电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。

尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。

因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。

当灵敏度降低，电极受污染严重时。

可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。

或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。

也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。

在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。

用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。

仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。

在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对微量水分测定仪的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。