质谱分析法--定性与定量
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GC-MASS的基本解析
二:质谱的特点与应用
• 1.优点: • (1)确定分子量准确,其它技术无法比。 • (2)灵敏度高,常规10-7—10-8g,单离子检测可达
10-12g。 • (3)样品元素组成。 • (4)复杂混合物的定性定量分析:LC/MS,
GC/MS,MS/MS对于难分离的混合物特别有效, 其它 技术无法胜任。 • (5)多功能,广泛适用于各类化合物。
RI 100 9.8 5.1 0.5
离子的主要类型
1、分子离子峰
M ＋e→ M+＋2e
M+称为分子离子或母离子(parrent ion），相应的质谱峰称 为分子离子峰或母峰。
大气压化学电离源的示意图
大气压化学电离源的特点
• 大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合 物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用 ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式 增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。 APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合 物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的 质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。
通常，质谱仪采用机械泵预抽真空，再用高效率扩散泵 连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获得更 高的真空度。
六：质谱仪的主要技术指标
1.质量范围：指质谱仪所检测的单电荷离子的质荷比范围.
2.分辨率（Resolution）：分辨率是质谱仪分开相邻
两离子质量的能力。是两峰间的峰谷为峰高的10%时的 测定值，即两峰各以5%的高度重叠
（3）成分分离器和进样器组合进样：利用气相和液 相色谱的分离能力，进行多组份复杂混合物分析 (4)参考样品进样
2.离子源定义及分类:
1.使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子(离 子)的装置,并对离子进行加速使其进入分析器， 根据离子化方式的不同,有机常用的有如下几种, 其中EI,ESI最常用。
质谱分析法--定性与定量_图文
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 “如果检测结果用回收率进行校准，应在原始记录的结 果中明确说明并描述校准公式”
三、定量方法
2. 内标法
Ø 单点校正法 Ø 内标标准曲线法
三、定量方法
2. 内标法
内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近。
ESIESI+
m/z- 179→79.9 m/z + 202→122
甜蜜素
SN/T 1948-2007 进出口食品中环己基氨
基磺酸钠的检测方法
应研究样品基质和检测器 性能引起的图谱改变
化合物 麻黄碱 伪麻黄碱
保留时间 （min）
6.9
8.0
定性离子对
166/148 166/133 166/148 166/133
•C7H6N2O2 8.50 0.72 0.45
化合物 C7H11N4
M+1 9.25
C8H6 O3 8.36
C8H8NO2 9.23
C8H11N2O 9.61
C8H12N3 9.98
二、定性（确证）方法
1. 基本原则
Ø质谱法只有在与色谱分离在线或脱机联用时才能作 为确证方法 Ø在分析仪器上的进样顺序是：空白溶剂、阴性控制 样品、要确证的样品、阳性控制样品再进样，最后是 阴性控制样品
Ø 扫描速度
ü色谱峰的数据点数目和峰宽、扫描时间有关
Ø 分辨率
质谱仪主要性能指标
质谱仪主要性能指标
分辨率
磁质谱的分辨率定义最为严格：对两个相等 强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时 ，则认为两峰已经分开，其分辨率：
三、定量方法
2. 内标法
Ø 单点校正法 Ø 内标标准曲线法
三、定量方法
2. 内标法
内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近。
ESIESI+
m/z- 179→79.9 m/z + 202→122
甜蜜素
SN/T 1948-2007 进出口食品中环己基氨
基磺酸钠的检测方法
应研究样品基质和检测器 性能引起的图谱改变
化合物 麻黄碱 伪麻黄碱
保留时间 （min）
6.9
8.0
定性离子对
166/148 166/133 166/148 166/133
•C7H6N2O2 8.50 0.72 0.45
化合物 C7H11N4
M+1 9.25
C8H6 O3 8.36
C8H8NO2 9.23
C8H11N2O 9.61
C8H12N3 9.98
二、定性（确证）方法
1. 基本原则
Ø质谱法只有在与色谱分离在线或脱机联用时才能作 为确证方法 Ø在分析仪器上的进样顺序是：空白溶剂、阴性控制 样品、要确证的样品、阳性控制样品再进样，最后是 阴性控制样品
Ø 扫描速度
ü色谱峰的数据点数目和峰宽、扫描时间有关
Ø 分辨率
质谱仪主要性能指标
质谱仪主要性能指标
分辨率
磁质谱的分辨率定义最为严格：对两个相等 强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时 ，则认为两峰已经分开，其分辨率：
第六章 质谱分析法
现代件 • 3. 1 色谱条件：色谱柱: AB5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱， 进样口温度250℃，柱温60℃，恒温1min，以20 ℃ /min 升温至220 ℃，保持1 min，再以5℃ /min 升温至280℃，保持4min。载气He，柱流速1.0mL /min，分流比10∶1，进样量0.5μL。 • 3. 2 质谱条件：EI 离子源，电子能源70eV，扫描 范围29～450 u，四极杆温度150 ℃，离子源温度 230℃，电子倍增器电压2300V，GC－MS 接口温度 280℃，标准质谱图库Wiley7n.L。
现代食品检测技术第一部分——质谱分析
通过改变仪器实验条件来检验：
1）降低电子流电压——增加分子离子峰强度 （当电子轰击电压降低，强度不增加的峰 不是分子离子峰）。 2）采用化学电离源、场离子或场解吸源等电 离方法； 3）制备易挥发的衍生物，如通过甲基化、乙 酰基化、甲酯化、三甲基硅醚化、水解氧 化或还原等方法将样品制备成适当的衍生 物后再测定。
现代食品检测技术第一部分——质谱分析
2. 样品预处理 • 2. 1 不含油的水性样品此类样品包括饮用 水、果汁、功能饮料、可乐等饮料。准确 移取样品5mL(可乐样品需先超声振荡20 min 去除二氧化碳，有固形物的饮料先离 心取上清液)，加至10 mL 具塞刻度试管中， 准确加入正己烷2.0 mL，充分旋涡混合， 静置分层，取上清液进行GC－MS 分析。
现代食品检测技术第一部分——质谱分析
质谱是应用最为广泛的方法之一，它可以 为我们提供以下信息： a) 样品元素组成； b) 无机、有机及生物分析的结构——结构不同， 分子或原子碎片不同(质荷比不同) c) 复杂混合物的定性定量分析——与色谱方法 联用(GC-MS) 。
气相数据处理方法
气相数据处理方法气相数据处理方法是化学领域中的一项重要技术，它可以匡助研究人员更好地理解和分析气相反应过程中的各种物理和化学性质。
本文将介绍几种常用的气相数据处理方法，并探讨其在实际应用中的优势和局限性。
一、质谱分析法质谱分析法是一种常用的气相数据处理方法，它通过分析气体中的质谱图谱来确定各种化合物的组成和浓度。
质谱图谱是通过将气体样品引入质谱仪中，利用高能电子轰击气体份子，将其离子化，并通过质谱仪中的磁场将离子按质量分离，最终形成一幅质谱图。
通过对质谱图的解析，可以确定气体中各种化合物的相对丰度和浓度。
质谱分析法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点，可以同时检测多种化合物，并且可以进行定性和定量分析。
然而，质谱分析法也存在一些局限性，如样品制备和仪器操作的复杂性，以及对仪器的高要求。
此外，质谱分析法对于高份子化合物的分析有一定的局限性，因为高份子化合物在质谱仪中容易分解或者失去活性。
二、气相色谱法气相色谱法是另一种常用的气相数据处理方法，它通过利用气相色谱仪对气体样品中的化合物进行分离和定量分析。
气相色谱仪是一种利用气相色谱柱和载气的物理和化学性质差异将混合物中的化合物分离的仪器。
通过调整色谱柱的温度和载气的流速，可以实现对不同化合物的分离和检测。
气相色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点，可以同时分析多种化合物，并且可以进行定性和定量分析。
与质谱分析法相比，气相色谱法操作简单，成本较低。
然而，气相色谱法也存在一些局限性，如对于高沸点和热稳定性较差的化合物的分析有一定的难点。
三、红外光谱法红外光谱法是一种常用的气相数据处理方法，它通过测量气体样品对红外辐射的吸收和散射来确定其份子结构和化学键的性质。
红外光谱法利用红外光谱仪对气体样品进行分析，通过测量不同波长的红外光在样品中的吸收程度，可以得到样品的红外光谱图。
红外光谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点，可以同时检测多种化合物，并且可以进行定性和定量分析。
蛋白质的定量和定性分析方法
蛋白质的定量和定性分析方法蛋白质是生物体内最重要的功能分子之一，对于研究生物体的结构和功能具有重要意义。
为了准确地了解蛋白质的含量和性质，在科学研究和实际应用中，我们需要使用定量和定性分析的方法来研究蛋白质。
一、定量分析方法1. 低里德伯法（Lowry method）低里德伯法是一种经典而广泛应用的蛋白质定量方法。
该方法利用蛋白质与碱式铜络合物在碱性条件下反应生成蓝色产物，通过比色法测定溶液的吸光度来计算蛋白质含量。
这是一种灵敏且相对简单的方法，适用于大多数蛋白质样品的定量分析。
2. 比色法（Colorimetric assay）比色法是一种常用的蛋白质定量方法，通过蛋白质与染料的结合来测定蛋白质浓度。
常用的染料有布拉德福蓝（Bradford）、库吉铃蓝（Coomassie Brilliant Blue）、BCA法（Bicinchoninic Acid assay）等。
这些染料与蛋白质结合后形成一种复色物，通过比色法测定溶液的吸光度可以定量分析蛋白质。
比色法具有操作简便、灵敏度高等特点，被广泛应用于蛋白质定量领域。
3. 分子标记法（Molecular tagging method）分子标记法是一种新兴的蛋白质定量方法，利用特定的分子标记物（如荧光染料、放射性示踪剂等）标记蛋白质，然后通过测定标记物的荧光强度或放射性信号来计算蛋白质浓度。
分子标记法具有高灵敏度、高特异性等优点，适用于微量蛋白质的定量测定。
二、定性分析方法1. SDS-PAGE（Sodium Dodecyl Sulfate Polyacrylamide Gel Electrophoresis）SDS-PAGE是一种常用的蛋白质定性分析方法，通过电泳将蛋白质在聚丙烯酰胺凝胶中分离出来。
在电泳过程中，蛋白质在SDS（十二烷基硫酸钠）的作用下具有相同的电荷密度，只受到大小的限制而移动。
蛋白质在凝胶中的分离程度取决于其分子量大小，可以通过对比标准品的迁移距离来估计样品中蛋白质的相对分子量。
质谱分析法定性与定量
Ø 扫描速度
ü色谱峰的数据点数目和峰宽、扫描时间有关
Ø 分辨率
质谱仪主要性能指标
质谱仪主要性能指标
分辨率
磁质谱的分辨率定义最为严格：对两个相等 强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时 ，则认为两峰已经分开，其分辨率：
磁质谱中，R不随m/z变化，在测定小分子时有优势 eg. R=5000，500与500.1 5000与5001
用碎片离子色谱图进行质谱测定时，分子离子 最好是一个选择的检测离子。选择的检测离子并不一定 要源于分子的同一部分。每个检测离子的信噪比应≥3︰ 1
二、定性（确证）方法
相对离子丰度最大容许偏差
相对丰度（%基峰）
EI-GC-MS（相对）
CI-GC-MS、GC-MSn、LCMS、LC-MSn（相对）
> 50%
FT-ICR
各种离子化方法的使用范围
Ionic
ESI or MALDI
APCI/APPI
选择的依据
挥发性 热稳定性 极性
Analyte Polarity
GC/MS
Neutral
101
102
103
104
105
Molecular Weight
质谱仪主要性能指标
Ø 质量范围
ü 质谱仪所能测定的离子质荷比的范围 ü 不同仪器 ü 不同应用
±10%
±20%
> 20% to 50%
±15%
分辨率
Ø有机质谱仅要求50％峰 谷刚刚分开就算分开（这 时称为有机质谱的单位质 量分辨） Ø简化为用单峰法表示， 即测定一个峰半峰高处的 全峰宽Full width half Maximum（简写为 FWHM）
eg. FWHM=0.25
ü色谱峰的数据点数目和峰宽、扫描时间有关
Ø 分辨率
质谱仪主要性能指标
质谱仪主要性能指标
分辨率
磁质谱的分辨率定义最为严格：对两个相等 强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时 ，则认为两峰已经分开，其分辨率：
磁质谱中，R不随m/z变化，在测定小分子时有优势 eg. R=5000，500与500.1 5000与5001
用碎片离子色谱图进行质谱测定时，分子离子 最好是一个选择的检测离子。选择的检测离子并不一定 要源于分子的同一部分。每个检测离子的信噪比应≥3︰ 1
二、定性（确证）方法
相对离子丰度最大容许偏差
相对丰度（%基峰）
EI-GC-MS（相对）
CI-GC-MS、GC-MSn、LCMS、LC-MSn（相对）
> 50%
FT-ICR
各种离子化方法的使用范围
Ionic
ESI or MALDI
APCI/APPI
选择的依据
挥发性 热稳定性 极性
Analyte Polarity
GC/MS
Neutral
101
102
103
104
105
Molecular Weight
质谱仪主要性能指标
Ø 质量范围
ü 质谱仪所能测定的离子质荷比的范围 ü 不同仪器 ü 不同应用
±10%
±20%
> 20% to 50%
±15%
分辨率
Ø有机质谱仅要求50％峰 谷刚刚分开就算分开（这 时称为有机质谱的单位质 量分辨） Ø简化为用单峰法表示， 即测定一个峰半峰高处的 全峰宽Full width half Maximum（简写为 FWHM）
eg. FWHM=0.25
第十四章质谱分析法
无机质谱仪
① 火花源双聚焦质谱仪。 ②感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 ③二次离子质谱仪（SIMS） 同位素质谱仪。 气体分析质谱仪。主要有呼气质谱仪，氦质 谱检漏仪等。
22
从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为 双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪， 离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。 质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分 析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此， 质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子，有质 量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测 之后可以得到样品的质谱图，由于有机样品,无机样 品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分 析要求,所以，所用的电离装置、质量分析装置和检 测装置有所不同。但是，不管是哪种类型的质谱仪， 其基本组成是相同的。都包括真空系统、进样系统、 离子源、质量分析器、离子检测器及计算机自动控 23 制和数据处理系统。
离子源的作用使样品离子化，并使离子汇聚成具 有一定形状和能量的离子束。它是质谱仪的心脏。 离子源的结构和性质对质谱仪的分辨率、灵敏度 影响很大 使物质电离的方法很多： 电子轰击，化学电离、火花电离、ICP离子源等。
有机物分析 无机物分析
最常用的是电子轰击离子源
35
将引入的样品转化成为碎片离子的装置。根据样品
M
M e M 2e
M—分子
M —分子离子 M + 表示正离子，·表示不成对的单电子
化学键可以断裂，形成碎片离子，其进一 步断裂，形成各种质荷比不同的离子
17
各种正离子受到800~8000V的高压电场加 速，加速后的动能等于离子的位能
质谱分析法
2.化学电离源（Chemical Ionization, CI）
试样电离是由离子—分子反应产生的 以CH4为反应气，XH为试样 5—500eV能量 CH4+e-→CH4++ CH3++ CH2++ C++ H2++H+ CH4++ CH3+ 90% CH4++ CH4→CH5++· CH3 CH3++ CH4→C2H5++ H2 C2H5++XH→XH2++ CH4 C2H5++XH→XH2++ C2H4 C2H5++XH→X++ C2H6
参考 P 215
生成的正离子再分解 XH2+→X++ H2 XH2+→A++ C X+→B++ D 样品可以是有机物、无机物，反应气除 CH4 外，可用 H2 、 NH3 、 C3H8 。即使是 不稳定的有机化合物，也可以得到很强 的分子离子峰，谱图简化。
3．高频火花电离源
无挥发性的无机样品如金属、半导体、矿 物的离子化，利用 30KV 脉冲高频电压，进 行火花放电。 特点：电离效率高。能量分散大（使用双 聚焦分析器）。不必进行定量校正，进行 定性和半定量分析。
2．照相板
曝光量则由时间或电量控制。利用谱线的 位置与黑度，对元素进行定性和定量分析。 主要用于火花源双聚焦质谱仪中，不需 要记录离子流强度和电子设备，灵敏度高， 但精度低，要先抽真空。
3．电子倍增器
工作原理与光电倍增管相似。 多用于气相与有机质谱中。优点：灵敏度 高，测定速度快 但：增益会逐渐下降。
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质谱仪主要性能指标
质量范围
质谱仪所能测定的离子质荷比的范围 不同仪器 不同应用
扫描速度
色谱峰的数据点数目和峰宽、扫描时间有关
分辨率
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质谱仪主要性能指标
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二、定性（确证）方法
2. 色谱分离
保留时间
测试部分中分析物的保留时间（或相对保留时 间），应在一个特定的保留时间窗口范围内与校正标 准的保留时间相符。保留时间窗口与该色谱系统的分 辨能力相当。分析物和内标的保留时间之比，应与校 正溶液的相对保留时间一致，GC 偏差为±0.5%，LC 偏差为±2.5%
100.00
80.00
60.00
100.00
40.00
80.00
20.00
60.00
0.00 3.90 4.00 4.10 4.20 4.30 4.40 4.50
40.00
20.00
100.00
0.00 3.90
80.00
4.00
4.10
4.20
4.30
4.40
4.50
60.00
40.00
20.00
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二、定性（确证）方法
相对离子丰度最大容许偏差
相对丰度（%基峰）
> 50% > 20% to 50% > 10% to 20% ≤ 10%
EI-GC-MS（相对）
±10% ±15% ±20% ±50%
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二、定性（确证）方法
2. 色谱分离
保留时间
实验室条件下分析物的最小可接受保留时间，> 2t0 气相色谱（GC）或液相色谱（LC）时，半峰宽应在原来峰 宽的90-110%以内，保留时间的变化应在5%以内
主要内容
一、质谱基础及相关法
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一、质谱基础及相关术语
质谱仪的基本结构
大气压
真空系统 离子源 质量分析器 检测器 数据系统
进样系统
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二、定性（确证）方法
关于保留时间的讨论
GBT 16631-2008 高效液相色谱法通则：同样条件下重复试验 的保留数据的分散性，RSD≤3%
JJG705-2002 液相色谱仪检定规程：定性测量重复性（6次测 量）RSD≤1.5%
选择的依据
ESI or MALDI
Analyte Polarity 挥发性 热稳定性 极性
APCI/APPI
GC/MS
Neutral 101 102
Molecular Weight
103
104
105
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The Arnolfini Wedding
阿尔诺菲尼的婚礼 扬.凡.艾克 1434
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二、定性（确证）方法
3. 质谱检测
全扫描 scan
选择离子监测 SIM
MS-MSn技术，如多反应监测 MRM
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二、定性（确证）方法
3. 质谱检测
全扫描 scan 用记录全扫描质谱图进行质谱测定时，在标准品参 考图谱中所有相对丰度>10%（分子离子、分子离子的特 征加成物、特征碎片离子、同位素离子等）的特征离子 都必须检测 选择离子监测 SIM 用碎片离子色谱图进行质谱测定时，分子离子最好 是一个选择的检测离子。选择的检测离子并不一定要源 于分子的同一部分。每个检测离子的信噪比应≥3︰1
二、定性（确证）方法
质量碎片类型和识别点的关系
MS技术 低分辨质谱（LR） LR-MSn母离子 LR-MSn子离子 高分辨质谱（HR） HR-MSn母离子 HR-MSn子离子 每种离子的识别点数 1.0 1.0 1.5 2.0 2.0 2.5
酸内酯如玉米赤霉醇、β-受体激动剂等
要确证指令 96/23/EC附录I-B 组所列的物质，最少需要3 个识别 点，包括兽药和污染物，兽药如抗菌药、驱虫药、抗球虫药、氨
基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、镇静药、非甾体抗炎药等；其他环
境污染物如有机氯、有机磷、真菌毒素、染料等
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质谱分析方法——定性与定量
北京市海淀区产品质量监督检验所 国家食品质量安全监督检验中心
2011年06月23日
The birth of Venus
《LC and MS: A Match Made in Heaven》James Jorgenson，University of North Carolina 59th， ASMS，June 5，Denver，USA
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1-Br
2-Br
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3-Br
准分子离子 碎片离子 同位素离子
• 由于天然同位素的存在，因此在质谱图上出现M+1，M+2等峰，由 这些同位素所形成的峰称之为同位素峰
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1-Cl
2-Cl
二、定性（确证）方法
关于保留时间的讨论
GB/T 22260-2008 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液 相色谱串联质谱法 试样保留时间与标准品的相对偏差不大于15%
GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和 盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 样品与标准品保留时间的相对偏差不大于0.5%
0.00 3.90
4.00
4.10
4.20
4.30
4.40
4.50
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质谱仪主要性能指标
分辨率
磁质谱的分辨率定义最为严格：对两个相等强度 的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时，则 认为两峰已经分开，其分辨率：
CI-GC-MS、GC-MSn、LCMS、LC-MSn（相对） ±20% ±25% ±30% ±50%
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二、定性（确证）方法
2002/657/EC规定：
要确证指令 96/23/EC 附录I-A 组所列的物质，最少需要4 个识别 点，包括具有促合成作用和其他未允许的化合物，如二苯乙烯类 化合物及其衍生物、盐、酯等、抗甲状腺剂、甾醇、 二羟基苯甲
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二、定性（确证）方法
1. 基本原则
质谱法只有在与色谱分离在线或脱机联用时才能作为 确证方法 在分析仪器上的进样顺序是：空白溶剂、阴性控制样 品、要确证的样品、阳性控制样品再进样，最后是阴 性控制样品
M 27.9949 R 2500 M 28.0061 27.9949
ArCl+ 74.9312 As+ 74.9216
R M 74.9216 7800 M 74.9312 74.9216
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JJF（闽）1032－2010 液相色谱-质谱联用仪校准规范：定性 重复性 RSD≤2% JY/T 021—1996 分析型气相色谱方法通则：整机重复性 保留 时间RSD≤5％
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4-Br
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