仪器分析考前复习题答案 (1)

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仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案分析仪器考试题及答案1. 选择题1) 什么是质谱仪器?a. 用于测定物体的质量b. 用于测定物体的质子数c. 用于测定物体的电荷d. 用于测定物体中化学元素的质量及其相对丰度答案:d. 用于测定物体中化学元素的质量及其相对丰度2) 下列哪种仪器可以用于测定溶液的PH值?a. 紫外可见分光光度计b. 原子吸收光谱仪c. 离子色谱仪d. pH计答案:d. pH计2. 填空题1) 大分子量的物质通常使用 _______ 进行分离和检测。

答案:凝胶电泳2) 红外光谱仪适用于检测 _______。

答案:有机化合物的分子结构和化学键3. 简答题1) 请简要介绍质谱仪器的工作原理。

答案:质谱仪器的工作原理是通过将物质中的分子或原子经过电离后加速到高速,然后将其进行分析和检测。

具体过程包括样品的进样,样品中分子或原子的离子化,通过质谱仪器的质量分析装置进行质量分析,最后得到质谱图谱。

2) 离子色谱仪的应用范围是什么?答案:离子色谱仪广泛应用于环境监测、食品安全检测、药物分析等领域。

它可以用于分析离子物质的浓度和组分,对无机及有机离子进行分离和定量分析。

4. 计算题请计算以下离子在10 mL溶液中的浓度:Na+ 为0.2 mol/LCl- 为0.15 mol/L答案:Na+ 的摩尔数 = 浓度 ×体积 = 0.2 mol/L × 0.01 L = 0.002 molCl- 的摩尔数 = 浓度 ×体积 = 0.15 mol/L × 0.01 L = 0.0015 mol因此,Na+ 的浓度为0.002 mol/L,Cl- 的浓度为0.0015 mol/L。

总结:本文介绍了仪器分析考试题及答案,从选择题、填空题、简答题和计算题四个方面进行了讨论。

通过这些题目的解答,可以加深对仪器分析原理和应用的理解,提高仪器操作和实验技能。

仪器分析是化学、生物、环境等科学领域中重要的分析手段,在科学研究和工业生产中起着重要作用。

仪器分析考试题和答案

仪器分析考试题和答案

仪器分析考试题和答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪种仪器分析方法属于色谱分析法?A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 气相色谱法D. 核磁共振波谱法答案:C2. 在原子吸收光谱法中,用于测量元素含量的参数是:A. 吸收度B. 透射率C. 散射光强度D. 荧光强度答案:A3. 质谱分析中,分子离子峰通常表示为:A. M+B. M-C. [M]+D. [M]-答案:A4. 红外光谱中,碳氢键的伸缩振动吸收峰通常位于哪个区域?A. 4000-2500 cm^-1B. 2500-2000 cm^-1C. 2000-1500 cm^-1D. 1500-1000 cm^-1答案:B5. 核磁共振氢谱中,化学位移的单位是:A. HzB. ppmC. dm^3D. g/mL答案:B6. 以下哪种检测器适用于气相色谱法中检测非挥发性或热不稳定物质?A. 热导检测器B. 电子捕获检测器C. 火焰光度检测器D. 质谱检测器答案:D7. 在高效液相色谱法中,用于分离蛋白质和多肽的色谱柱是:A. 反相色谱柱B. 离子交换色谱柱C. 凝胶渗透色谱柱D. 亲和色谱柱答案:C8. 以下哪种物质不适合使用薄层色谱法进行分离?A. 挥发性小分子B. 热不稳定大分子C. 非极性小分子D. 极性大分子答案:A9. 原子荧光光谱法中,用于激发原子荧光的光源是:A. 氘灯B. 空心阴极灯C. 氩离子激光器D. 氙灯答案:B10. 质谱分析中,同位素峰的相对丰度可以用来确定:A. 分子式B. 分子量C. 元素组成D. 化合物结构答案:C二、填空题(每题2分,共20分)11. 在紫外-可见分光光度法中,比尔-朗伯定律的数学表达式为:A = ________。

答案:εbc12. 原子吸收光谱法中,火焰原子化器的温度通常在 ________ 范围内。

答案:2000-3000 K13. 质谱分析中,电子轰击离子源(EI)产生的离子多为________。

仪器分析试题及答案 (1)

仪器分析试题及答案 (1)

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题(每小题1分,共15分)1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:()A:样品的k降低,t R降低B: 样品的k增加,t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是()A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6.不能采用原子发射光谱分析的物质是()A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是()A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定()A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为()的活度。

A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素()不是引起库仑滴定法误差的原因。

仪器分析考前复习题答案

仪器分析考前复习题答案

1、指示电极和工作电极有何区别?如何定义?(5分)用来指示电极表面待测离子的活度,用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极,称为指示电极。

用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号,用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极,称为工作电极。

主要区别是:测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。

因此,在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。

在电解分析法和库仑分析法的铂电极上,因电极反应改变了本体溶液的浓度,故称为工作电极。

2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。

(5分)普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。

如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。

而电位滴定法是在滴定过程中,通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法。

但是在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

库仑滴定是指在特定的电解液中,以电极反应的产物作为滴定剂(电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准溶液)与待测物质定量作用,借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。

与其他的滴定相比,库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量,简化了操作过程;库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量;沉定剂来自于电解时的电极产物,可实现容量分析中不易实现的沉定过程;方法的灵敏度、准确度较高;易于实现自动滴定等特点。

3、极谱定性、定量的依据是什么。

(5分)极谱定性分析的依据是:在一定条件下,每种物质的半波电位是个固定值,不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。

定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式 极谱扩散电流方程⎰==ττ0613221607)(1)(c t m nD dt i i t d d 平均 当温度、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比,这既是极谱定量分析的依据。

仪器分析试题及答案

仪器分析试题及答案

仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析?a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案:d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点?a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案:a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法,下列哪种仪器常用于光度法分析?a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案:c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析?a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案:a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备,下列哪种分析场景常使用质谱仪?a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案:b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。

答案:离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素,常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。

答案:空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质,其中的分离柱通常采用_________作为固定相。

答案:硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。

答案:飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。

答案:结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。

答案:质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子,然后通过一系列的电场和磁场,按照不同质量对电荷比进行分离和检测,最终得到质谱图。

质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。

2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。

答案:傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。

仪器分析复习题(答案版)

仪器分析复习题(答案版)

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析方法有何不同?特点:(1)灵敏度高、样品用量少;(2)分析速度快、效率高;(3)选择性较好;(4)能够满足特殊要求;(5)与化学分析相比准确度较低,低5%;(6)一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。

仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分,化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。

02、光谱分析法是如何分类的?按照产生光谱的物质类型的不同,可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同,可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

03、什么是光的吸收定律?其数学表达式是怎样的?朗伯-比尔定律(即光的吸收定律)是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。

A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质(试样)后,设其强度减弱为I,则透射光强度与入射光强度之比,称为透射率,用T表示。

A表示物质对光的吸收程度,K为比例常数}04、名词解释(共振线、灵敏线、最后线、分析线)共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线,叫共振(发射)线。

灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。

最后线:最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。

分析线:这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。

05、常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。

(1)目前常用的激发源是直流电弧(DCA)、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。

(2)ICP的形成原理:这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。

当在感应线圏上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

仪器分析复习题参考答案

仪器分析复习题参考答案

仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类(四⼤类)(⼀)光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质(吸收,发射,散射,衍射)为基础的仪器分析⽅法。

包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。

(⼆)电分析(electrical analysis):电流分析,电位分析,电导分析,电重量分析,库仑法,伏安法。

(三)⾊谱分析(chromatography analysis) :⽓相⾊谱法,液相⾊谱法(四)其它仪器分析⽅法(other analysis):1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。

3. 电⼦显微镜,超速离⼼机,放射性技术等。

⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为⽅法的灵敏度,⽤S表⽰。

精密度:是指使⽤同⼀⽅法,对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。

精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。

准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。

检出限:某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量,称为该⽅法对该物质的检出限。

以浓度表⽰的称为相对检出限,以质量表⽰的称为绝对检出限。

第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围?紫外:200-380nm 可见:380-780nm 近红外:780-2500nm 中红外:2.5-50µm 远红外:50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。

原⼦光谱的特征:电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。

分⼦形成带状光谱的原因能量离散,导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。

再加上能级之间的能量间距⾮常⼩,导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多,间距⾮常⼩,易于重叠。

原⼦光谱:原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV,与紫外-可见光的光⼦能量相适应,特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV,与紫外-可见光的光⼦能量相适应,特征是线状光谱分⼦光谱:相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应,特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应,特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别?荧光:激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。

《仪器分析》考试题库及答案解析

《仪器分析》考试题库及答案解析

《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪一项不是仪器分析的分类方法?A. 气相色谱法B. 质谱法C. 电化学分析法D. 比较分析法答案:D解析:比较分析法属于化学分析法,而非仪器分析法。

2. 以下哪种仪器分析方法主要用于分析有机化合物?A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 气相色谱法D. 荧光光谱法答案:C解析:气相色谱法主要用于分析有机化合物,具有高效、快速、灵敏等特点。

3. 以下哪种仪器分析方法适用于测定微量水分?A. Karl Fischer法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 原子吸收光谱法答案:A解析:Karl Fischer法是一种专门用于测定微量水分的仪器分析方法。

4. 以下哪种仪器分析方法可以同时测定多种元素?A. 原子吸收光谱法B. 原子发射光谱法C. X射线荧光光谱法D. 质谱法答案:C解析:X射线荧光光谱法可以同时测定多种元素,具有高灵敏度和高分辨率的特点。

5. 以下哪种仪器分析方法适用于测定高分子化合物?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:C解析:核磁共振波谱法适用于测定高分子化合物,可以提供丰富的结构信息。

6. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的绝对含量?A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案:D解析:质谱法可以测定化合物的绝对含量,具有高灵敏度和高分辨率的特点。

7. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的分子结构?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:C解析:核磁共振波谱法可以测定化合物的分子结构,提供丰富的结构信息。

8. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的官能团?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:B解析:红外光谱法可以用于测定化合物的官能团,具有丰富的谱图信息。

9. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的纯度?A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案:B解析:气相色谱法可以用于测定化合物的纯度,具有高效、快速、灵敏等特点。

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题选择题(20道)第一章:绪论1,仪器分析法的主要特点是A,分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B,灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高2,同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性3,不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性4,分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A,精密度B,准确度C,检出限D,灵敏度第二章5,受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为A,光的吸收B,光的发射C光的散射 D 光的衍射6,光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A,试样中各组分间的相互干扰及其消除B,光与电的转换及应用C,光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D,试样中各组分的分离7,每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。

根据试样的光谱,可以研究A,该试样中化合物的分子式B,试样中的各组分的分配及相互干扰C,试样的组成和结构D,试样中化合物的相对分子质量8,按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为A,发射光谱、吸收光谱、散射光谱B,原子光谱、分子光谱、固体光谱C,线光谱、带光谱和连续光谱D,X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9,频率、波长、波数及能量的关系是A,频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B,频率越低,波长越长,波数越低,能量越高C,频率越高,波长越短,波数越高,能量越高D,频率越高,波长越高,波数越低,能量越高10,光谱分析法是一种()来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A,利用物质与光相互作用的信息B,利用光的波动性C,利用光的粒子性D,利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象第四章11,原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A,释放剂B,保护剂C,标准加入法D,扣除背景12,与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点A,灵敏度高且重现性好B,基体效应的阿丹重现性好C,试样量大但检出限低D,原子化效率高,因而绝对检出限低13,用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是A,减小背景B,作释放剂C,作消电离剂D,提高火焰温度14,原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除A,化学干扰B,物理干扰C,电离干扰D,背景干扰15,通常空心阴极灯是A,用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体B,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内抽真空C,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体D,用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯内充惰性气体16,原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为A,火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B,共存干扰元素发射的谱线C,火焰中待测元素产生的自吸现象D,集体元素产生的吸收17,原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()的干扰A,镁B,锶C,H3PO4D,H2SO418,原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A,放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光B,放在原子化器之前,并将待测元素是的共振线与邻近线分开C,放在原子化器之后,并将待测元素是的共振线与邻近线分开D,放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光19,原子吸收测定中,以下叙述和做法正确的是A,一定要选择待测元素中的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线B,在维持稳定和适宜的光强度条件下,应尽量选用较低的灯电流C,对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D,消除物理干扰,可选用高温火焰第五章20有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高。

2.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为重复性。

3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。

4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。

第二章5.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为光的发射。

6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。

7.根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。

8.按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高,波长越短,波数越高,能量越高。

10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。

第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。

12.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:灵敏度高且重现性好,基体效应的影响重现性好,试样量大但检出限低,原子化效率高,因而绝对检出限低。

13.在用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。

14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。

15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极,待测元素做阴极,并在灯内充低压惰性气体。

16.在原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。

17.在原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除镁的干扰。

18.单色器放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开。

19.在原子吸收测定中,正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线,并在维持稳定和适宜的光强度条件下,尽量选用较低的灯电流。

对于碱金属元素,应选用富燃火焰进行测定,并消除物理干扰时可选用高温火焰。

20.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。

仪器分析复习题及参考答案

仪器分析复习题及参考答案

仪器分析复习题一.选择题说明:每题只有一个正确答案,将答案前的字母写在答题纸上。

1.紫外光谱的电磁波谱范围是(A)400~760nm (B) 0.75~2.5μm (C)200~400nm (D) 2.5~25μm(E) 50~1000μm2.下列化合物中,羟基作为助色团的化合物是(A) -CH2OH(B) -OH (C) -OH(D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2| | | |OH OH OH OH3.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 14.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为(A)n—σ* (B)σ—σ* (C) π—π* (D)σ—π* (E)π—σ*5.在红外光谱中,>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是(A) 1900~1650 (B) 2400~2100 (C) 1600~1500 (D) 1000~650(E) 3750~30006.下列分子中,紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是(A) (B) (C) -CH=CH2(D) CH2=CH2(E) CH2=CH-CH=CH27.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时,加入Na2S2O4是为了还原(A) HbO2与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与HbO2(E) MetHb与HbCO8.下列分子中,不能产生红外吸收的是(A) CO (B) H2O (C) SO2(D) H2(E) CO29.在气相色谱图中,相邻两组分完全分离时,其分离度R应大于或等于(A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.010.当气相色谱的色谱条件相同时,下列说法正确的是(A) 同一物质的tR 相同 (B) 同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同(D) 不同物质的峰面积相同,则含量相等(E)不同物质的死时间不同11.某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4分和3.2分,峰底宽均为4mm,纸速为10mm/分,则两峰的分离度为(A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.012.表示原子吸收线轮廓的特征值是(A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线(E)基态原子数13.在AAS法中,石墨炉原子化法与火焰原子化法相比,其优点是(A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小(D) 操作简便(E)重现性好14.对于气相色谱内标物的选择,下列说法不正确的是(A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分(C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近(E)不与待测组分发生化学反应15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是(A) 自然变宽 (B) 压力变宽 (C) 多普勒变宽 (D) 发射线的宽度(E)以上都不是16.在气相色谱法中,TCD是指(A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器(D) 热导检测器(E)火焰离子化检测器17.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H (E)C=C18.两种物质的溶液,在紫外区均有吸收,如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同,下列说法正确的是(A)两溶液吸光度相同(B)两溶液的透射率相同(C)摩尔吸光系数相同(D)比吸收系数相同(E)以上都不对19.表示红外分光光度法通常用(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC (E)AAS20.原子吸收分光光度法采用的光源是(A)碘钨灯(B) 氘灯(C) 钨灯(D) 空心阴极灯(E)以上都不是21.在气相色谱法中,用于乙醇测定的固定相为R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O O O O O >>>R-C-H > (A )角鲨烷 (B )SE-30 (C )PEG9000 (D )OV-17 (E )OV-122.用气相色谱法定性是依据(A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间(E )色谱峰的半宽度23.气相色谱最常用的流动相是(A )空气 (B )氧气 (C )二氧化碳气 (D )乙炔气 (E )氮气24.用气相色谱法定量通常根据(A )色谱峰面积 (B )保留时间 (C )保留体积 (D )相对保留值(E )分配系数25.红外光可引起物质的能级跃迁是(A)分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁(B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁(D)分子转动能级的跃迁 (E )以上都不是26.下列各答案中,>C=O 伸缩振动频率大小顺序正确的是(A). ( B).(C). (D).(E).27.下列说法中,正确的是(A)ν>C=O 的顺序为 (B)ν>C=O 的顺序为(C)ν>C=O 的顺序为 (D). ν>C=O 的顺序为(E).ν>C=O 的顺序为O O O >>O O O <<O O O =>O O O==R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O O O O O R-C-H <<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O =R-C-H ====R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O R-C-H <=<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O >R-C-H =>>>OO O<<28.在下列跃迁中,吸收光波长最大的是(A)σ→σ*(B)n→σ* (C) n→π* (D) π→π*29.两色谱峰的峰底宽相等,且它们t R之差等于峰底宽的1.5倍,则两峰的分离度R为(A)0.3 (B)2.0 (C)1.8 (D)1.5 (E)3.030.在AAS法中,下列干扰对分析结果产生正误差的是(A)化学干扰 (B)电离干扰 (C)背景干扰 (D)物理干扰 (E)光谱通带内存在着非吸收线二.解释下列名词1.摩尔吸光系数2.发色团3.非红外活性振动4.保留时间5.死体积6.共振线7.激发电位和离子电位8.原子线和离子线9.半波电位10.支持电解质 11.极谱波 12.极限扩散电流 13.谱线的自吸 14.黑度15.光谱通带三.回答下列问题(15分)1.为什么紫外光谱都是带状光谱?2.红外光谱产生的条件有哪些?的振动类型有哪些?3.>CH24.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些?5.气相色谱定量的方法有几种?各有哪些优缺点?6.朗伯-比耳定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?二者之间的关系是什么?7.什么是吸收光谱曲线?什么是标准曲线?它们有何实际意义?利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标?8.摩尔吸光系数的物理意义是什么?其大小和哪些因素有关?在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义?9.什么是色谱图?10.何谓积分吸收?何谓峰值吸收?为什么AAS法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量?11.什么是吸收带?紫外光谱的吸收带有哪些类型?各种吸收带有哪些特点?并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键、和分子中存在?12.原子吸收光谱法中的干扰有哪些?简述抑制各种干扰的方法。

(完整版)仪器分析试卷及答案[1]

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仪器分析试卷(2005.6.25)一、选择题(共15题22分)1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200~400nm(2)400~800nm(3)1000nm(4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax)( )(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应为( )(1)1.24×104~1.24×106eV(2)1.43×102~71eV(3)6.2~3.1eV(4)3.1~1.65eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高?( 4)9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_________________和___分子的振动方式能产生偶极矩的变化。

(完整版)仪器分析试题及答案

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复习题库绪论1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。

( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。

A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。

答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。

(3分)(2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如:①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分)②热碱溶液——油污及某些有机物(1分)③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分)(3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。

(3分)6、简述分析天平的使用方法和注意事项。

答:(1)水平调节。

观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。

(2分)(2)预热。

接通电源,预热至规定时间后。

(1分)(3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。

(2分)(4)称量。

按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。

再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

(2分)(5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。

一般不用关闭显示器。

实验全部结束后,按OFF键关闭显示器,切断电源。

把天平清理干净,在记录本上记录。

(2分)第一章 电位分析法1、电化学分析法:利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。

(完整版)仪器分析试题库及答案

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《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题:(每空1分,共20分)1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。

4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。

5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。

6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。

8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。

二、选择题:(每小题2分,共40分)( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数( C )5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数( C )6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7( B )7. 在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合( A )8. 下述哪种元素的发射光谱最简单?A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁( A )9. 光度分析中,在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为TA. T2B. T/2C. 2TD.( C )10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度三、简答题:(每小题5分,共20分)1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题(答案版)现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1,仪器分析法的主要特点是A,分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B,灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高2,同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性3,不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性4,分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A,精密度B,准确度C,检出限D,灵敏度第二章5,受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为A,光的吸收B,光的发射C 光的散射D光的衍射6,光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A,试样中各组分间的相互干扰及其消除B,光与电的转换及使用C,光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D,试样中各组分的分离7,每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。

根据试样的光谱,可以研究A,该试样中化合物的分子式B,试样中的各组分的分配及相互干扰C,试样的组成和布局D,试样中化合物的相对分子质量8,依照产生光谱的物质类型不消,光谱可以分为A,发射光谱、吸收光谱、散射光谱B,原子光谱、分子光谱、固体光谱C,线光谱、带光谱和连续光谱D,X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9,频次、波长、波数及能量的关系是A,频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B,频次越低,波长越长,波数越低,能量越高C,频次越高,波长越短,波数越高,能量越高D,频率越高,波长越高,波数越低,能量越高10,光谱分析法是一种()来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A,利用物质与光相互作用的信息B,利用光的动摇性C,利用光的粒子性D,利用物质的折射、干预、衍射和偏振征象第四章11,原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A,释放剂B,保护剂C,标准加入法D,扣除背景12,与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点A,灵敏度高且重现性好B,基体效应的阿丹重现性好C,试样量大但检出限低D,原子化效率高,因而绝对检出限低13,用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是A,减小背景B,作释放剂C,作消电离剂D,提高火焰温度14,原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除A,化学干扰B,物理干扰C,电离干扰D,背景干扰15,通常空心阴极灯是A,用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体B,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内抽真空C,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体D,用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯内充惰性气体16,原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰首要表现为A,火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B,共存干扰元素发射的谱线C,火焰中待测元素产生的自吸现象D,集体元素产生的吸收17,原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()的干扰A,镁B,锶C,H3PO4D,H2SO418,原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A,放在原子化器之前,并将激起光源发出的光变为单色光B,放在原子化器之前,并将待测元素是的共振线与邻近线分开C,放在原子化器以后,并将待测元素是的共振线与邻近线分开D,放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光19,原子吸收测定中,以下叙说和做法精确的是A,一定要选择待测元素中的共振线作分析线,绝不可接纳其他谱线作分析线B,在维持稳定和适宜的光强度前提下,应尽量选用较低的灯电流C,对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D,消除物理干扰,可选用高温火焰第五章20有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法(HPLC)中,用于分离化合物的主要是哪种机制?A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案:B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法(AAS)中,光源的作用是什么?A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案:A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法(NMR)中,化学位移的单位是什么?A. 赫兹(Hz)B. 波数(cm^-1)C. 特斯拉(T)D. 皮特斯拉(pT)答案:B. 波数(cm^-1)4. 红外光谱法(IR)主要用于分析样品中的哪种信息?A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案:B. 分子的振动模式5. 质谱分析中,MS/MS指的是什么?A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案:A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法(GC)中,固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体,用于分离不同的化合物。

答案:载气管道2. 紫外-可见光谱法(UV-Vis)中,比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。

答案:吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)中,样品被转化为等离子体状态,这种等离子体具有极高的温度,可达__________。

答案:7000K至10000K4. X射线衍射(XRD)分析可以用来确定晶体的__________,进而了解材料的结构。

答案:晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术,它可以用来检测样品中的__________振动。

答案:分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法(HPLC)的工作原理及其在分析化学中的应用。

答:高效液相色谱法(HPLC)是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。

它通过将样品溶液注入色谱柱,并利用高压泵推动流动相(溶剂)通过柱子。

仪器分析考试题含答案

仪器分析考试题含答案

仪器分析考试题含答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、用原子吸收光谱法测定钙时,加入()是为了消除磷酸干扰。

A、EBTB、氯化钙C、EDTAD、氯化镁正确答案:C2、采用气相色谱法分析羟基化合物,对C4~C1438种醇进行分离,较理想的分离条件是()。

A、填充柱长1m、柱温100℃、载气流速20ml/min;B、填充柱长2m、柱温100℃、载气流速60ml/min;C、毛细管柱长40m、柱温100℃、恒温;D、毛细管柱长40m、柱温100℃、程序升温正确答案:D3、在300nm进行分光光度测定时,应选用()比色皿。

A、软质玻璃B、透明塑料C、石英D、硬质玻璃正确答案:C4、气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求()。

A、实验室应远离强电场、强磁场。

B、仪器应有良好的接地,最好设有专线C、室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体D、一般要求控制温度在10~40℃,空气的相对湿度应控制到≤85%正确答案:A5、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时,应在()中进行。

A、走廊B、药品库C、冷水浴D、通风橱正确答案:D6、分光光度法的吸光度与()无光。

A、液层的高度B、入射光的波长C、溶液的浓度D、液层的厚度正确答案:A7、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为()。

A、有机玻璃B、卤化物晶体C、玻璃D、石英正确答案:A8、紫外光检验波长准确度的方法用()吸收曲线来检查A、甲苯蒸气B、苯蒸气C、镨铷滤光片D、以上三种正确答案:B9、玻璃电极在使用时,必须浸泡24hr左右,其目的是()。

A、消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位B、减小玻璃膜和试液间的相界电位E内C、减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外D、减小不对称电位,使其趋于一稳定值正确答案:D10、分光光度法测定微量铁试验中,缓冲溶液是采用()配制。

A、乙酸-乙酸钠B、磷酸钠-盐酸C、碳酸钠-碳酸氢纳D、氨-氯化铵正确答案:A11、在气相色谱法中,可用作定量的参数是()。

仪器分析复习题含答案仅供

仪器分析复习题含答案仅供

12仪器分析一、概念:化学分析:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。

仪器分析:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

光学分析法::建立在物质与电磁辐射相互作用基础上的一类分析方法。

包含原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪、红外吸收光谱仪、核磁共振波谱法和荧光光谱法。

灵敏线:最易激发能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。

最后线也是最灵敏线。

共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。

由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。

一般也是最灵敏线。

最后线:或称持久线。

当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当c接近0时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。

分析线:复杂元素的谱线多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。

自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现象的图线。

自蚀线:自吸最强的谱线称为自蚀线。

原子吸收光谱法(AAS):基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。

原子发射光谱法(AES):元素的原子或离子在受到热或电、光激发时,由基态跃迁到激发态约经10-8 s,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫原子发射光谱分析荧光:物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。

当激发光源停止辐照试样之后,原子(分子)再发射光的过程立即停止,这种再发射的光称为原子(分子)荧光。

磷光:若激发光源停止辐照试样之后,原子(分子)再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为原子(分子)磷光。

仪器分析复习题及参考答案

仪器分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。

答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答:越小难分离【5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。

答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。

答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。

答:噪音.10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。

答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。

答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。

答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。

答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有|等方面。

答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。

答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)(2)(3)(4)(5)>17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)(18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

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1、指示电极和工作电极有何区别?如何定义?(5分)用来指示电极表面待测离子的活度,用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极,称为指示电极。

用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号,用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极,称为工作电极。

主要区别是:测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。

因此,在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。

在电解分析法和库仑分析法的铂电极上,因电极反应改变了本体溶液的浓度,故称为工作电极。

2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。

(5分)普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。

如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。

而电位滴定法是在滴定过程中,通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法。

但是在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

库仑滴定是指在特定的电解液中,以电极反应的产物作为滴定剂(电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准溶液)与待测物质定量作用,借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。

与其他的滴定相比,库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量,简化了操作过程;库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量;沉定剂来自于电解时的电极产物,可实现容量分析中不易实现的沉定过程;方法的灵敏度、准确度较高;易于实现自动滴定等特点。

3、极谱定性、定量的依据是什么。

(5分)极谱定性分析的依据是:在一定条件下,每种物质的半波电位是个固定值,不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。

定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式极谱扩散电流方程⎰==ττ0613221607)(1)(c t m nD dt i i t d d 平均 当温度、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比,这既是极谱定量分析的依据。

极谱波方程式a d c d de i i i i nF RT )()(ln 21--+=ϕϕ4、盐桥的作用是什么?对盐桥中的电解质有什么要求?(5分)主要作用是:1.在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的两种溶液的直接接触,减免和稳定液接电位(当组成或活度不同的两种电解质接触时,在溶液接界处由于正负离子扩散通过界面的离子迁移速度不同造成正负电荷分离而形成双电层,这样产生的电位差称为液体接界扩散电位,简称液接电位),使液接电位减至最小以致接近消除.2.防止试液中的有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位。

盐桥里的物质一般是强电解质而且不与溶液反应,常用氯化钾,但对于溶液中有Ag +的则不能采用氯化钾,一般用硝酸钾代替。

5、为什么要引入条件电极电位?对参比电极有何要求?(5分)条件电极电位是由于在实际工作中考虑了溶液的离子强度、配位效应、沉淀、水解、pH 等因素的影响后的实际电极电位。

参比电极必须是电极反应为单一的可逆反应,电极电势稳定和重现性好,通常多用微溶盐电极作为参比电极。

6、简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论(10分)塔板理论是由以下四个假设构成的:1、在柱内一小段长度H 内,组分可以在两相间迅速达到平衡。

这一小段柱长称为理论塔板高度H 。

2、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(ΔVm )。

3、所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。

4、分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的量无关。

(3分)速率理论:是由荷兰学者范弟姆特等提出的。

结合塔板理论的概念,把影响塔板高度的动力学因素结合进去,导出的塔板高度H 与载气线速度u 的关系:Cu u B A H ++=其中:A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项, C 为传质阻力项涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。

由于 A=2λd p ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。

分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。

而 B=2rD g r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。

分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。

弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。

传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。

所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。

这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。

(7分)7、简述HPLC 仪器的基本构成及常用的一些分离类型。

(10分)HPLC 仪器一般可分为梯度淋洗系统,高压输液泵与流量控制系统,进样系统,分离柱及检测系统等5个主要部分(5分);液相色谱有多种分离类型,根据使用的固定相不同,主要有如下分离类型:液-固吸附色谱,液-液分配色谱、离子交换色谱,排阻色谱、亲和色谱等。

(5分)8、色谱分析法区别于其他分析方法的主要特点是什么?(5分)1、 分离效率高,可以分离分析复杂混合物、有机同系物、异构体、手性异构体等;2、灵敏度高,可以检测出μg/g 级甚至是ng/g 级的物质量;3、分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析;4、应用范围广,气相色谱适用物沸点低于400℃的各种有机化合物或无机气体的分离分析。

液相色谱适用于高沸点、热不稳定及生物试样的分离分析。

离子色谱适用于无机离子及有机酸碱的分离分析。

9、色谱分离过程中的热力学和动力学因素分别由哪两个参数表现出来?两个色谱峰的保留时间较大就一定能够分离完全吗?(5分)色谱分离过程中的热力学因数是是保留值之差,而区域宽度是色谱分离过程中的动力学因数,他们分别是通过分离度和分配系数这两个参数表现出来的。

不一定能分离完全,判断两个峰能否分离完全是用分离度来表现的,当分离度R=1.5时,分离程度达到99.7%,为相邻两峰完全分离的标准。

10、选择气相色谱固定液的基本原则是什么?如何判断化合物的出峰顺序?(5分)固定液通常中高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。

选择固定液的基本原则是“相似相溶”原理。

即根据试样的性质来选择与其相近或相似的固定液。

根据组分与固定液的极性来判断出峰顺序。

如果组分与固定液的极性相似,固定液和被测组分两种分子间的作用力就强,被测组分在固定液中的溶解度就大,分配系数就磊,就不能先出峰,即组分与固定液的极性相差较大的、分配系数小的先出峰,而分配系数大的后出峰。

11、HPLC分析法中为什么采用梯度洗脱?如果组分保留时间太长,可以采取什么措施调节?(5分)在气相色谱中,可以通过控制柱温来改善分离、调节出峰时间。

而在液相色谱中,分离温度必须保持在相对较低和恒定状态。

改善分离、调节出峰时间的目的,需通过改变流动相组成和极性的方法即梯度洗脱的方法改变,从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

如果组分保留时间太长,可以通过改变柱长,增加流速,改变流动相的极性来调节。

12、简述光分析仪器的基本流程,并举例说明各基本单元所用的器件。

(10分)光分析仪器种类很多,原理各异,但均涉及以下过程:提供能量的能源及辐射控制、辐射能与待测物质之间的相互作用,信号发生、信号检测、信息处理与显示等。

(首先是被测物质与辐射能作用后,通过信号发生部分产生包含物质某些物理或化学性质信息的分析信号,再由信号检测部分将分析信号转变为易于测量处理的电信号,最后由信息处理与显示部分将信号和结果以展现出来,变成人们可以观看的形式。

)光分析仪器通常包括五个基本单元:光源、单色器、试样室、检测器、信息处理与显示装置。

(5分)光源:在光谱分析中通常根据方法特征采用不同的光源,如:可见光谱分析法中通常使用钨灯,而紫外光谱分析法中通常使用氢灯和氘灯,红外光谱分析法中经常使用能斯特灯。

单色器:作用是将多色光色散成光谱带,提供光谱带或单色光。

是光分析仪器的核心部件之一,其性能决定了光分析仪器的分辨率。

包括色散元件(光栅与棱镜),狭缝、准直镜等元件。

检测器有光检测器和热检测器两种,光检测器可分为单道型检测器和阵列型(多道型)检测器,单道型检测顺有光电池检测器、光电管检测器和光电倍增管检测器等,阵列型检测器有光电二极管阵列检测器和电荷转移元件阵列检测器等。

热检测器有真空热电偶检测器和热电检测器。

信息处理与显示装置主要是计算机,配合专用的工作站进行数据处理并显示在计算机屏幕上。

(5分)13、光分析法与其他分析方法相比有什么突出优点?(5分)光分析法在分析过程不涉及混合物分离,某些方法可进行混合物选择性测量,仪器涉及大量光学器件,与其他分析方法相比,具有灵敏度高、选择性好、用途广泛等特点。

它涉及辐射能与待测物质间的相互作用及原子或分子内的能级跃迁,能提供化合物的大量结构信息,在研究待测物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他分析方法难以取代的地位。

14、为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱?(5分)原子光谱是由原子所产生的吸收,包括原子发射,原子吸收和原子荧光三种,都经过原子化的过程以后,利用原子能级之间跃迁实现检测的,根据量子力学基本原理,能级跃迁均是量子化的,且满足一定条件时才能有效发生,所以原子光谱是线状光谱,谱线宽度很窄,其半宽度约为10-3nm。

(同时由于原子内部不存在振动和转动能级,所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。

)分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种,是通过分子价层电子能级跃迁而产生的,由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动,会叠加到电子能级之上,又由于其产生的振-转能级低于价电子能级,结果是价电子能级的展宽,最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。

15、为什么分子的荧光波长比激发光波长长?而磷光波长又比荧光波长长?两者有那些共性和不同?(10分)1、分子吸收外界光辐射以后,价层电子吸收能量发生能级跃迁,从基态跃迁到激发态,高能态的电子不稳定需要释放多余的能量,可以通过多种途径实现,其中之一是以光辐射的形式释放能量,回到基态,2、电子由第一激发单重态最低能级回到基态时发射的光称为荧光,而电子由第一激发三重态最低能级回到基态时发射的光称为磷光。

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