《环境监测实验》讲义

以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水
中含有有机物所消耗氧的量 mg/L (CODCr)。反应如下： 2Cr2O72- ＋ 16H＋ ＋ 3C → 4Cr3+ ＋ 8H2O + 3CO2↑ Cr2O72- ＋14H+ ＋ 6Fe2+ → 6Fe3+ ＋ 2 Cr3+ ＋ 7H2O
规定 1000mL 溶液中含 0.1mg 硫酸肼和 1mg 六次甲基四胺为 1 度 三、实验仪器与试剂 1、仪器
25mL 具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL 容量瓶，722 型分 光光度计。 2、试剂
1、无浊度水：将蒸馏水通过 0.2 微米虑膜过滤，储存于蒸馏水瓶中。 浊度标准液
2、硫酸肼溶液（10 mg/mL）：称取 1.000g 的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水， 定容至 100mL。
3、六次甲基四胺溶液（100 mg/mL）：称取 10.00g 的六次甲基四胺溶液溶于水， 定容至 100mL。
4、浊度标准液：取 5.00mL 的硫酸肼溶液和 5.00mL 的六次甲基四胺溶液于 100mL 容量瓶中，混匀，于（25±3）℃下反应 24h，冷却后用无浊度水稀释至 刻度，制得浊度为 400 度的标准液。可保存一个月。 四、实验步骤
铬体积 mL
铬浓度 µg/mL
0.50
吸光度
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
水样
六、思考题 1、本法依据国标是什么？检出限范围多少？使用什么样水质？ 2、如何测定水样中的总铬？
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实验三 化学需氧量(CODCr)的测定
一、实验目的
1. 掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。
2. 掌握测定 CODCr 的原理和方法。 二、实验原理
B---稀释水体积，（mL）
C---原水样体积，（mL）
五、数据记录及处理
1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。 2、根据测得标准系列的吸光度，绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线 上求得水样的浊度。
浊度
0
4
8
20
40
80
100
水样
吸光度
六、思考题 1、引起天然水呈现浊度的物质有些？ 2、浊度测定还有哪些方法？
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实验二 水中六价铬的测定
一、实验目的 1、掌握六价铬的测定原理及方法； 2、熟练应用分光光度计。
二、实验原理 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰 二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系 符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价， 再用本法测定。 三、实验仪器和试剂 （1）、仪器 分光光度计，50mL 具塞比色管，吸量管，容量瓶等。 （2）、试剂 1. 铬标准贮备液（0.10 mg/mL）：称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾（优级 纯）0.2829g，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 2. 铬标准使用液（1.0 µg/mL）：吸取 5.00 mL 铬标准贮备液于 500mL 容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制。 3.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称 DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色 变深后不能再用。 四、实验步骤 1.标准曲线的绘制：取 9 支 25mL 比色管，依次加入 0、0.50、1.00、2.00、 3.00、4.00、5.00 铬标准使用液，加入（1＋1）硫酸 0.25mL 和（1＋1）磷酸 0.25mL， 摇匀。加入 1mL 二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。5~10min 后，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以空白为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应 六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 2.水样的测定：分别取 1.0mL、2.0 mL 水样于两个 25mL 比色管中，加入（1 ＋1）硫酸 0.25mL 和（1＋1）磷酸 0.25mL，摇匀。加入 1mL 二苯碳酰二肼溶液，
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用水稀释至标线，摇匀。5～10min 后，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以空 白为参比，测定吸光度。根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+含量。
五、数据记录及处理 1、记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。 2、绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样中六价铬的浓度， 并计算原水样中六价铬的浓度。
3、水样测定 吸取 20mL 摇匀水样（无气泡，如浊度超过 100 度可酌情少取，用无浊度水 稀释至 25mL）置于 25mL 比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲 线上求得水样的浊度。
注：水样浊度超过 100 度时，用水稀释后测定。
计算公式： 浊度（度） A(B C) C
式中：A---稀释后水样的浊度，（度）
化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂
的量，用(O,mg/L)来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性
物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。用重ຫໍສະໝຸດ Baidu酸钾作氧化剂时所测得
的值称为 CODCr。 重铬酸钾，在强酸性条件下，能将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，
1、试样制备 样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存可保存在冷暗处不
超过 24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清 洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
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2、标准系列的配制和测定 吸取浊度为 400 的标准液 0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00 及 6.25mL 分别于 7 个 25mL 比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为 0、4、8、20、40、 80、100 度的标准液。于 680 nm 波长，用 1cm 比色皿测定吸光度，绘制标准曲 线。
《环境监测》 实验讲义
实验一 废水中浊度的测定
一 、实验目的 1．掌握分光光度法测定废水浊度的原理。 2、掌握分光光度法测定浊度的方法。 二、实验原理
在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以 此作为浊度标准液，用分光光度计于 680 nm 波长处测其吸光度，与在同样条件 下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。