NMR 实验操作流程

高场NMR实验操作流程

1.将样品管插入转子：小心将NMR样品管擦拭干净，插进转子之中；

用定深量筒控制样品管插入转子的深度（尽量使样品处于定深量筒的刻度中线两侧的量一样多，并且不要接触定深量筒的底部）。

2.将带转子的样品管放入磁体：取下室温腔管的盖子，打开“BSMS”，

按下“LIFT”键，可以听见气流的声音，这时如果磁体内有样品，样品就会升起悬浮在室温腔的上口；取下老样品，把新样品放入；

再次按下“LIFT”键。样品会缓慢落入磁体，精确进入探头的位置。盖上室温腔管。禁止在盖着室温腔管时点击“LIFT”键。（注意：一定要先确定磁体里是否有样品！）

3.设置温度：在命令行输入“edte”，或者双击右下方的VTU窗口，

设置实验所需温度。（注意：不要随意改变气流大小，尤其是做变温实验的时候）

4.锁场：在命令行输入“lock”命令，选择合适的溶剂，进行锁场。

5.调谐：在命令行输入：“atma”命令，进行自动调谐。调谐需要在

实验目录下进行，实验中牵涉到的核都要进行调谐。（如果自动调谐不工作，可以输入“atmm”尝试手动调谐）

6.匀场：在命令行输入：“topshim gui”命令，检查匀场核和匀场项

是否正确，点击“start”进行自动调谐。匀场需要在温度已经稳定在所设温度之后进行。

7.测量水峰位置和1H核90度脉宽：打开caliH的实验目录，在命令

行输入“p1=1”，然后，输入“zg”采样，测量o1p的位置；设置

“p1=2×1H的脉宽”，测量精确的1H核90度脉宽。

8.创建实验目录：在命令行输入“edc”，创建新的实验目录。

9.设置谱仪参数：在命令行输入“edasp”，检查所用通道是否正确，

设置谱仪参数。设置好后要点击“default”，检查连接是否合理。

新手最好在创建实验目录时拷贝别人的实验，这一步就可以省略。

10.设置实验参数：在命令行输入“eda”或者“ased”，设置实验参

数。设置新实验时，在命令行输入“rpar”，读取实验参数，然后输入“getprosol”，读取探头的基本参数。注意：“getprosol”一定不能忘记，以免毁坏探头。

11.设置增益：在命令行输入“rga”，自动设置增益。有时这个命令

所设置的增益仍然偏大，这时需要把增益数值降低。

12.采样：在命令行输入“zg”，采样开始。

13.谱图处理：“efp”处理一维谱，“apk”自动校正一维谱的相位；

“xfb”处理两维谱。

严格禁止初学者随意更改谱仪中脉冲功率、射频通道、气流大小等参数。在采集两维谱之前，先采集一维谱；采集三维谱之前，先采集两维谱；前边得到好的实验信号，再采集高级谱，这样可以保证实验顺利进行，节省谱仪时间。

本操作流程适用于500M，600M和850M谱仪上的topspin软件。请初学者严格按照此流程操作！实验中如有问题，请及时与管理员联系！