异佛尔酮二胺的合成及工艺优化

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第２９卷第３期２０１５年６月
高
校
化
学
工
程
学
报
ＮＯ．３Ｖｂ１－２９
Ｊｕｎｅ２Ｏ１５
ＪｏｕｎａｒｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｏｆＣｈｉｎｅｓｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ
Байду номын сангаас
ＮＨ４Ｃｌａｓａｎａｃｉｄｉｉｃｆａｔｉｏｎｒｅａｇｅｎｔ，ＤＭＦａｓａｒｅａｃｔｉｏｎｍｅｄｉｕｍ，０．０６６９ｍｏｌｉｓｏｐｈｏｒｏｎｅ，０．０４８ｍｏ１ＮａＣＮ。５ｍＬ
ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｙ，ｔＨａｎｇｚｈｏｕ３１００２７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｉｓｏｐｈｏｒｏｎｅａｓｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｍａｔｅｒｉａｌ，ｉｓｏｐｈｏｒｏｎｅｄｉａｍｉｎｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｒｅｅｓｔｅｐｓ
ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＩｓｏｐｈｏｒｏｎｅＤｉａｍｉｎｅａｎｄｉｔｓＲｅａｃｔｉｏｎＣｏｎｄｉｔｉｏｎＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ
ＬＩＵＹｉｎｇ．ｘｉｎ，ＺＨＯＵＫｕｏ，ＬＵＭｅｎｇ，ＷＡＮＧＬｉ．ｃｈａｏ，ＷＥＩＺｕｏ－ｊｕｎ（１．ＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＢａｓｅｏｆＣａｔａｌｙｔｉｃＨｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ
２．浙江大学化学工程与生物工程学院，浙江杭州３１００２７）
摘
要：以异佛尔酮为原料，经氰化、亚胺化和氢化三步反应合成了异佛尔酮二胺，并对反应工艺条件进行了优化。
中间产物异佛尔酮腈合成的优化实验条件：ＮＨＣＩ为酸化试剂、ＤＭＦ为反应介质、Ｏ．０６６９ｍｏｌ异佛尔酮和Ｏ．０４８ｍｏｌＮａＣＮ与５ｍＬ浓度为６ｍｏｌ・Ｌ的ＮＨ４Ｃ１水溶液在７０￣Ｃ下反应４ｈ，得异佛尔酮腈，收率为９４．９％。中间产物异佛尔酮亚胺合成的优化实验条件为：以ＣａＯ为催化剂、氨压０．２ＭＰａ、７０＂Ｃ反应４ｈ，异佛尔酮腈转化率为９７．４％，异佛尔酮亚胺收率为８７．６％。异佛尔酮二胺合成的优化实验条件为：温度１２０＊Ｃ、氢压６ＭＰａ、氨压０．２ＭＰａ、催化剂为２．０ｇＲａｎｅｙＣｏ，反应８ｈ后，异佛尔酮亚胺的转化率为１００％，异佛尔酮二胺的收率为９５．６％。另外，对中间产物和终产物分别进行了ＩＲ、ＭＳ、’ Ｈ— ＮＭＲ等分析，确认其结构无误。关键词：异佛尔酮；异佛尔酮二胺；ＲａｎｅｙＣｏ；氰化；亚胺化；氢化中图分类号：ＴＱ４３７．４：Ｏ６２２．６文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００３．９０ｌ５．２０１５．０３．０Ｉ７
ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｃｙａｎｉｄａｔｉｏｎ．ｉｍｉｄｉｚａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｅａｃｈｒｅａｃｔｉｏｎｓｔｅｐｗｅｒｅ
ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００３２，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，
ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．ＴｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｐｒｏｄｕｃｔｉｓｏＤｈｏｒｏｎｅｎｉ仃ｉ１ｅａｒｅａｓｏｌｆｌｏｗｓ：
文章编号：１００３ — ９０１５（２０１５）０３ — ０６１６．０５
异佛尔酮二胺的合成及工艺优化
刘迎新，周阅，卢蒙，汪梨超，魏作君
（１．浙江工业大学药学院催化加氢研发基地，浙江杭州３１００３２；