催化剂表征方法

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表征方法仪器设备规格及使用条件在课题中的作用

物相分析(XRD)X光衍射仪采用D/Max2500VB2+/PC型X光衍射

仪,工作电流为200mA,工作电压40

kV,Cu靶。

1.在不同焙烧温度下(如550、800℃)对新鲜催化剂进行晶相分析,

对不同的新鲜催化剂进行晶相分析。

2.对添加了不同助剂的催化剂进行晶相分析。

3.根据其晶相衍射峰,衍射峰越窄,催化剂的结晶度越大。

新鲜催化剂的晶粒分

析(TEM) 透射电子显微镜

(TEM)在日立H-800型透射电子显微

镜下进行,新鲜催化剂首先在

50%H2/N2气氛下,800℃温度下还原

3小时后在透镜下直接观察催化剂的

表面镍晶粒,随机测量数百颗镍晶粒

最大直径,用统计的方法算出算术平

均直径作为镍晶粒的平均粒径。

对新鲜催化剂金属镍粒径大小进行分析。较小的镍粒径,有利于提

高催化剂的分散度,减少积碳的形成。

比表面分析(BET) 比表面分析仪(BET)在mireomerities-Tristar3000型

表面分析仪进行,采用液氮温度下N2

吸附法测得表面积。

采用BET对不同的新鲜催化剂(不同温度下的同种催化剂、不同种

类的催化剂、是否添加助剂)的比表面积进行表征,催化剂的比表

面积越大,其催化反应的活性就越高。

表面分析(XPS) X射线光电子能谱仪采用ESCALAB 250型X 射线光电子

能谱仪上进行,AlKα射线为激发源,

以污染碳C1s 电子结合能(E b=284.8

eV)为内标进行校正。

对不同焙烧温度下(主要为550、370、570℃)的催化剂进行扫描,

知道催化剂表面的主要组成元素,对照相应的TPO图,根据催化剂

表面C1s的XPS谱,可得出其电子结合能,以此分析催化剂表面的

积碳组成成分。

升温氧化/积碳差热分析(TPO/DTA)TGA-2050型热分析

仪、DTAS型热分析

(TPO)在TGA–2050型热分析仪进行,

测定时样品在空气氛围中以10 ℃

/min 速率升温至920 ℃。

(DTA)在DTAS型热分析仪进行,测定

时样品在空气/氮气氛围中以10℃

/min的速率升温至800℃。

对反应30min后的催化剂(不同温度下的同种催化剂、不同种类的

催化剂、是否添加助剂)表面进行TPO实验,根据催化剂的TPO

曲线和在空气/氮气下的DTA曲线,对照其DTG曲线,研究积碳的

形成机理。

热重分析(TG-DTG) 热重分析仪通过热重分析可得到催化剂(不同温度下的同种催化剂、不同种类的催化剂、是否添加助剂)反应后的烧炭失重及失重微分曲线。从而分析催化剂表面积碳的形成机理。

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