沉淀重量法

重量分析计算示例（1）
例：测定磁铁矿（不纯的Fe3O4）中Fe3O4含量时，将试样 溶解后，把Fe3+沉淀为Fe(OH)3，然后灼烧为Fe2O3，称得 质量为0.1501 g，求Fe3O4的质量。
解：
mFe3O4
2MFe3O4 2 231.6 mFe2O3 0.1501 0.1451 g 3MFe2O3 3 159.7
种类多，选择范围大 溶解度普遍较小 对无机杂质吸附能力小，沉淀纯净 组成恒定，烘干即可
沉淀物摩尔质量大
有机沉淀剂的分类及应用示例
名称
沉淀的离子
铜铁试剂 Fe3+,VO2+,Ti4+, Zr4+,Ce4+,Ga3+, Sn4+
结构
二甲基乙二肟
Ni2+,Pd2+,Pt2+ 8-羟基喹啉
Mg2+
+ NH4 2 HPO 4 +
OH
MgNH4 PO 4 6H 2O
Mg2P2O7 滤、洗、烧 1100C
Al 滤、洗、烘 120C
N OH
Al3+
N
Al
OH
3
N
3滤、洗、烘 Al2O3
1200C
9-1 重量分析法概述（5）
称量形的分子量大，有利于低含量组分的测定。
重量分析计算示例（4）
例：分析不纯的NaCl和NaBr混合物时，称取试样1.000 g， 加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl和AgBr 0.5260 g。若将此 沉淀在氯气流中加热，使AgBr转化为AgCl，在称重为
0.4260 g。求试样中NaCl和NaBr的质量分数。
9-1 重量分析法概述（1）
重量法
通过称量物质的质量进行分析的方法。 测定时，通常先用适当的方法使被测组分与其他组分 分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。
9-1 重量分析法概述（2）
重量法分类
挥发法：通过加热或其他方法使挥发性组分逸出
溶出法：测定可溶或不溶组分 电解法：电解使待测金属离子在电极上还原析出，电极增 加质量即为待测金属质量，如Cu2＋、Ag+、Au2+等
9-1 重量分析法概述（4）
沉淀重量法过程 被测物
溶解 加入沉淀剂
沉淀形
陈化 称量
滤洗
烘干（灼烧）
称量形
根据称量形的组成计算结果
沉淀重量法示例
被测物
Cl-
沉淀剂
沉淀形
称量形
+ +
AgNO3 BaCl2

AgCl BaSO4

滤、洗、烘
120C
AgCl BaSO4
Βιβλιοθήκη BaiduSO
2 4
滤、洗、烧 800C
对沉淀形的要求
沉淀的溶解度（S）要小，溶解损失应< 0.1mg
沉淀的纯度高 沉淀的晶形要好，便于过滤和洗涤
对称量形的要求
组成恒定（定量计算） 稳定（准确称量） 摩尔质量大（尤其对少量组分）
9-1 重量分析法概述（6）
沉淀剂的选择
无机沉淀剂（种类少，选择性不大） 有机沉淀剂
重量法有极高的准确度。其准确度依赖于沉淀技术及沉淀
性质。为得到高的准确度，必须做到以下几点：
沉淀的化学计量组成必须确定，且可重现；
沉淀在母液及洗涤液中的溶解度足够小；
体系中的其他元素及成分对沉淀的干扰最小； 沉淀的表面积小，不易吸附杂质； 沉淀从母液中分离容易，且有合适的洗涤液洗涤； 热力学稳定，便于干燥；干燥产物稳定，不吸水。
若能了解沉淀的溶解度及其影响因素，就能控制适当的沉
淀条件，降低溶解损失，使测定的准确度满足要求。
9-2-1 活度积、溶度积和条件溶度积
沉淀法：利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉
淀出来，再使之转化为称量形式称量
9-1 重量分析法概述（3）
重量法特点
优点 准，不需标液。 Er：0.10.2％， （测P、S、Si、Ni 等）
缺点
慢，繁琐。（S、Si的仲裁分析仍用重量法）
《Analytical Chemistry》1998，R. Kellner p273
N OH
N OH
N O
N
O NH4
-
+
Mg2+,Zn2+,Cu2+, Cd2+,Pb2+,Al3+, Fe3+,Bi3+,Ga3+,Th4+ 1－亚硝基－2－ 萘酚 Fe3+ ,Zr4+, Pd2+, Co2+ 氯化四苯砷
N
OH
NO OH
水杨醛肟
Pd2+,Zn2+,Cu2+, Pb2+,Bi3+,Ni2+ 四苯硼酸钠 K+,Cs+,Rb+, Ag+,NH4+ N OH OH
Na+B(C6H5)4-
Cr2O72-,MnO4-, MoO42-, ClO4-,I3-
(C6H5)4As+Cl-
9-1 重量分析法概述（7）
重量分析计算
Ag+ + Cl待测物
AgCl
称量形
重量因数* 换算因数
M Cl m AgCl M AgCl w Cl 100% ms
F
化学因数
解：
n NaCl M AgCl n NaBr M AgBr 0.5260 n NaBr MBr MCl m 0.5260 0.4260 0.1000
9-2 沉淀的溶解度及其影响因素
沉淀的溶解损失是重量法误差的重要来源之一。通常要求 将沉淀的溶解损失控制在天平称量精度以内（0.1 mg）， 但许多沉淀都不能满足这个要求。
重量分析计算示例（2）
例：称取含铝试样0.5000 g，溶解后用C9H7NO 沉淀，于 120 C烘干后得 Al(C9H6NO)3 重0.3280 g。 计算样品中铝的质量分数； 若将沉淀在1200 C灼烧成Al2O3，可得称量形多少 g ? 解：
m Al ms m Al C9H 6NO 3 M Al M Al C9H 6NO 3 26.98 0.3280 459.4 100% 3.853% 0.5000
w Al
ms
重量分析计算示例（3）
m Al 2O3 m Al C9H6NO 3 M Al 2O3 2M Al C9H6NO 3 0.3280 102.0 2 459.4
0.03641 g 0.2 g0.2 mg / 0.1%
若题中w Al 38.53%则 : m Al C9H6NO 3 3.2800g m Al 2O3 0.3641g