第四章 衍衬成像

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等厚条纹形成原理的示意图
用Ig随t周期性振荡这一运 一个一端为楔形斜面的薄晶体， 斜面上晶体的厚度t是连续变化 动学结果，定性解释以下两 的，故可把斜面部分的晶体分 种衍衬现象。 割成一系列厚度各不相等的晶 柱。当电子束通过各晶柱时， 晶体样品契形边缘处出现 柱体底部的衍射强度因厚度不 的厚度消光条纹，也叫等 同而发生连续变化。在衍射图 厚消光条纹。 像上将得到几列亮暗相间的条 纹，每一亮暗周期代表一个消 光距离的大小，此时tg=ξg=1/s.

入射电子受原子强烈的散射作用，因而必须考虑透射波和衍 射波的相互作用。 下面分析简单双光束条件下，入射波只被激发成为透射波和 的散射作用，因而必须考虑透射波和 衍射波的情况下，两支波之间的相互作用。 由于透射波和衍射波强烈的动 力学相互作用结果，使I0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性 的振荡，此振荡的深度周期叫 消光距离，记作g。 “消光”的意义指的是，尽 管满足衍射条件，但由于动力 学相互作用而在晶体一定深度 处衍射波的实际强度为0。
4.4.2 完整晶体的衍射强度

完整晶体的衍射强度公式：
g
i sin( st )
晶柱OA的衍射强Biblioteka Baidu（S>0 )
g
s
e
ist
ξg — 消光距离 S — 偏离参量 t — 样品厚度
4.4.3 完整晶体衍衬运动学基本方程的应用

用Ig随t或s周期性振荡这一运动学结果，定性解释 以下两种衍衬现象。 等厚干涉条纹（衍射强度随样品厚度变化） 同一条纹上晶体的厚度是相同的，故称等厚条纹。
实际晶体内部的 晶界、亚晶界、 孪晶界和层错等 都属于倾斜界面。 图示为这类界面 的示意图。若晶 粒Ⅱ偏离Bragg条 件甚远，则可认 为电子束穿过该 晶体时无衍射产 生，而晶粒Ⅰ在 一定的偏差条件 （s=常数）下可 产生等厚条纹。
t n g 3 68 204 nm
等倾干涉条纹
i
t
g
g

0
exp( 2 isz ) d z
讨论：
N为整数时，缺陷引起附加位相角α是2π的整数倍，缺陷 对衍射强度的贡献为0，此时，缺陷不显示衍射衬度（不可 见） 当N为分数时，缺陷的存在将引起衍射强度的变化，此时， 缺陷显示衬度（可见） 当N=0时，，晶体缺陷的位移矢量R位于操作反射所对应的 晶面内，即使有点阵位移，对衍射强度也没有贡献，此时 缺陷不可见。 所以通常把N作为缺陷是否可见的重要判据。
层 错
层错是晶体中原子正常堆垛次序被破坏 时产生的一种面缺陷。 层错发生在确定的晶面上，层错面上、 下方分别是位相相同的两块理想晶体， 但相对存在一个恒定的位移R。

平行于薄膜表面的层错



设在厚度为t薄膜内存在平行于薄膜表面的层错CD，它与上下表 面的距离分别为t1和t2，如图示。 对于无层错区域，衍射波振幅为： Φg∝A（t）=∫0t exp(-2πisz)dz= sin(πst)/ (πs ); 而在存在层错的区域，衍射波振幅则为： Φ′g∝A′（t）=∫0t1 exp(-2πisz)dz+ ∫t1t2exp(-2πisz) exp(-2iα)dz =∫0t1 exp(-2πisz)dz+ exp(-iα) ∫t1t2exp(-2πisz) dz 显然，一般情况下，Φ′g≠Φg，衍射图像存在层错的区域与无 层错区域会出 现不同的亮度，即构成 了衬度。层错区显示为 均匀的亮区或暗区。
钛合金中的层错形态
位 错

位错是晶体中原子排列的一种特殊组态，处于位错附近的原 子偏离正常位臵而产生畸变。缺陷周围应变场的变化引入的 附加相位角因子是偏离矢量R的连续分布函数，而层错则是 突然变化。利用薄晶体透射电镜法显示晶体中位错具有独特 优点，它不仅能证实位错的客观存在，而且能直接的反映位 错的起源、增值、扩展及其相互作用。 位错是一种线缺陷，描述位错结构的特征参量为柏氏矢量 （b）

小结

理想晶体的衍衬像其等厚消光轮廓受消光距离ξg的 影响，等倾消光轮廓受s的影响。薄晶体试样在电子 束较长时间作用下，试样易受热变形，使得s值发生 连续不断的变化，等倾消光轮廓极易观察到，而等 厚干涉条纹则当试样不动时无甚变化。综上所述， 理想晶体衬度效应有： s恒定，t改变产生等厚干涉条纹； t恒定，s改变产生等倾干涉条纹；

如果把没有缺陷的薄晶体稍加弯曲，则在衍射图像上出现等 倾条纹。
此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍 Ig随s的变化类似于将薄晶体稍加弯曲发生弹性变形的情 射晶面因弯曲使它们和入射束之间存在不同程度的偏离，即 况，因此，也叫弯曲消光条纹，或等倾条纹，见下图 薄晶体上各点具有不同的偏离矢量 s 。
•同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。 •可以通过计算消光条纹的数目来估算薄晶体的厚度。

晶体中倾斜晶界的晶界条纹
倾斜界面示意图


例子：设为铝样品，当使用操作反射200 进行衍射衬度成像时，得到的等厚消光条纹 有3根，估测样品厚度
g 200 对应的消光距离为
200 68 nm


晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫 等厚消光条纹。 等倾干涉条纹
同一条纹对应的样品位臵的衍射晶面取向相同， 故称等倾条纹。

1. 等厚条纹

当 S ≡ C时 强度公式可改写为
显然， 当t = n/s（n为整数）时， Ig = 0 当 t = (n + 1/2)/s 时,
I g I g max 1 ( s g )
B
A
2. 晶体样品的衍射衬度及形成原理 品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。

各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。
由样品各处衍射束强度的差异或是由样品各处满足布 拉格条件程度的差异形成的衬度, 称为衍射衬度。 度成像原理如下图所
满足“双光束条件”
A和B晶粒的光 强度或亮度不同， 分别为 IA I0 IB I0 - Ihkl


忽略电子束在晶内的多次反射和吸收
双光束近似：
I0 I g IT 1

柱体近似： 试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以 该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体 与柱体间互不干扰。
柱体近似

可将试样看作许多晶柱平行排列组成的散射体，如 下图所示。
晶柱底面上的强度只代 表一个晶柱内晶体结构 的情况。 这种把薄晶体下表面上 每点的衬度和晶柱结构 对应起来的处理方法称 为柱体近似
组织改变而成分不变（如马氏体相变）; 相界面（共格、半共格、非共格）。



具有以上不完整性的晶体，称为非理想晶体。

分析思路 晶体中存在缺陷时，会使缺陷附近的某个区域内的 点阵产生畸变，这种畸变的大小和方向可用位移矢 量表示，
缺陷晶体柱体底部衍射波的合成振幅
g
i exp( 2 isz ) exp( 2 i g R ) d z
4.2.3 双光束衍射条件
4.2.4 明、暗场衬度的互补性

在衍射条件接近理想的双光束条件下，即 除了透射束以外，只有一支强衍射束，而 其它的衍射束强度近似为0，设入射束强度 为I0，则有 I0 = ID + IT

这时，明、暗场衬度互补，但在非双光束 条件下明、暗场像不完全互补。
4.3 消光距离
倾斜于薄膜表面的层错


图为薄膜内存在倾斜于表面的层错，它与上、下表面的交线分 别为T和B。此时层错区域的衍射波振幅仍为： Φ′g∝A′（t）=∫0t1 exp(-2πisz)dz+ exp(-iα) ∫t1t2exp(-2πisz) dz ； 但在该区域内的不同位臵，晶柱上下两部分的厚度t1和t2是逐 点变化的。运动学理论认为：倾斜于薄膜表面的层错 与其它的倾斜界 面相似，显示为 亮暗相间的条纹， 其深度周期为 tg=1/s。
4.4 衍衬运动学

由前面的知识可知，透射电镜的衍射衬度是由样品 底表面不同部位的衍射束强度存在差异而造成的。

以晶体内入射束与衍射束、衍射束之间的相互作用 为依据，分为运动学理论和动力学理论。
运动学理论作为动力学理论的简化，不考虑电子衍 射的动力学效应。

4.4.1基本假设

入射束与衍射束之间没有能量交换作用 衍射束的强度相对于入射束强度是非常小的
第四章 晶体薄膜 衍射衬度成像分析
赵 鸽

本章内容包括：
●薄膜样品的制备方法
●衬衍射度成像原理 ●消光距离 ●衍衬运动学 ●衍衬动力学
●晶体缺陷分析
4.1 样品的制备



透射电子显微镜的主要功能是进行微观结构形貌分析，要求 电子束能够透过所观察的样品，常规的透射电镜电子束能透 过样品的厚度极其有限，约数百纳米。 样品的要求： 1. 样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100200nm范围 2. 具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。 样品制备方法：制备方法很多，取决于材料类型和所要获取 的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制样方 法包括： 复型样品——间接样品 薄膜样品（电解双喷、离子薄化）——直接样品 粉末样品



4.6 衍衬动力学简介

衍衬动力学与衍衬运动学的根本区别是前者 考虑了透射束与衍射束之间的交互作用。在 运动学理论适用的范围内，由动力学可以导 出运动学的结果，因此，运动学理论实际上 是动力学在一定条件下的近似值。
4.7 晶体缺陷分析
主要讨论三种晶体缺陷： 层错 位错 第二相粒子在基体上造成的畸变


刃型位错与柏氏矢量互相垂直，而螺型位错与柏氏矢量互相 平行。单纯刃型或螺型位错都是直线型的，实际中多为混合 型位错，形态为曲线型。 在电子显微观察中，b是判断位错组态的重要依据。
•B晶粒相对A晶粒 的像衬度为
4.2.2 透射电镜的基本成像操作

晶体样品成像操作有明场、暗场和中心暗场三种方式。
4.3.3 双光束衍射条件
倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而 倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件， 生强衍射，其它晶面均远离Bragg位臵，衍射花样中几乎只 从而产生强衍射，其它晶面均远离Bragg位臵，衍射 存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。 花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。
的某
变的
g

t
0
，见图
完整晶体的衍射振幅
g
i
生位
g

t
0
exp( 2 isz ) d z
射的情
2 g R 2 N
称为附加位相角
缺陷位
N g R
N g R


g
i
g

t
0
exp( 2 isz ) exp( 2 i g R ) d z

衍射强度Ig随偏离矢量s值的变化
因为 t=常数，故Ig随s而变，其变化规律如图示。 当 s=0，±3/2 t，±5/2 t，…时，Ig有极大值，其中 s=0时， 衍射强度最大， 当 s=±1/ t，±2/ t，±3/ t…时，Ig=0。 Ig随s的变化类似于将薄晶体稍加弯曲发生弹性变形的情 该图反映了倒易空间中衍射强度的变化规律 况，因此，也叫弯曲消光条纹，或等倾条纹，见下图 由于s=±3/2 t时的二次衍射强度峰已经很 小，所以可以把 ±1/ t 的范围 看作是偏离Bragg 条件后能产生衍射 强度的界限。该界 限就是前面论及的 倒易杆 的长度， 即 2s=2/ t。

4.5.4 缺陷晶体的衍射强度
非理想晶体
实际晶体并非完全理想的，或多或少存在着不完整性，主要 包括： 由于取向关系改变（例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界 面）引起的不完整性； 晶体缺陷（例如点缺陷、线缺陷、面缺陷及体缺陷）引起 的弹性位移； 相变引起的晶体不完整性。它又有以下几种情况：
成分改变而组织不变（如Spinodals）;
4.2 衍射衬度成像原理

4.2.1 像衬度的概念及成像原理 衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光 强度或感光度的差别。


透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。
分两种基本类型：
质厚衬度
衍射衬度
1. 非晶样品质厚衬度成像

非晶（复型）样 品电子显微图像 衬度是由于样品 不同微区间存在 原子序数或厚度 的差异而形成的， 即质厚衬度。它 是建立在非晶样 品中原子对电子 的散射和透射电 子显微镜小孔径 成像的基础上的。 A ˊ