第六章 晶体薄膜衍衬成像分析分析

体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。 3. 相转变引起的晶体不完整性：①成分不变组 织不变（spinodals）；②组织改变成分不变（马 氏体相变）；③相界面（共格、半共格、非共 格），具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶 体。 由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原 子的正常排列情况，使的晶体中某一区域的原子 偏离了原来正常位置而产生了畸变，这种畸变使 缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改
衍射强度
将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。 显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化 衍射强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s (n为整数）时， I g =0。
当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max=1/(s ζg )2
R n= F∑ e-2πi sz· -2πi g ·R A=F∑n e-2πi Δk· e n 与理想晶体的振幅φ=F ∑n e-2πi sz相比较，我们发 现由于晶体的不完整性，衍射振幅的表达式内出 现了一个附加因子e-2πi g ·R ，如令α=2π g ·R ，即 有一个附加因子e-i α，亦即附加位相角α=2π g ·R 。 所以一般的说，附加位相因子e-i α的引入将使缺 陷附近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射 强度有利于无缺陷的区域（相当与理想晶体）从 而在衍射图象中获得相应的衬度。
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
果我们仍然采用柱体近似的方法，则相应的晶体柱 也将发生某种畸变，如图所示。 此时，柱体内深度Z处的厚度元dz 因受缺陷的影响 发生位移R,其坐标矢量由理想位置的R n变为R n’： R n’= R n+ R 所以，非完整晶体的衍射波合波的振幅为： Rn A=F∑n e-2πi Δk· R n=e-2πi (g+s) · (R n+ R) e-2πi Δk· = e-2πi (g ·R n+ s ·R n+ g ·R+ s ·R ) g ·R n=整数， s ·R 很小，忽略， s ·R n=sz
变，它与完整晶体比较，其满足布拉格条 件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无缺陷的 完整区域的衍射强度的差异，从而产生了衬度。 根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存在什 么缺陷和相变。 我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射 强度的影响，然后再对不同缺陷的具体影响进行 分析。 与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在， 都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变，如
前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部 分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异 （如图）。
明场像
中心暗场衍射成像
晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光 屏上就成为暗区，而OA晶粒则为亮区，从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。 设入射电子强度为IO，(hkl)衍射强度为Ihkl，则 A晶粒的强度为IA= I0- Ihkl，B晶粒的为IB= I0， 其反差为IA/ IB= (I0- Ihkl)/ I0。 明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉， 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明 场成像，所得的图象称为明场像。
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
§11-2薄膜样品制备
样品要求
Ⅰ、样品的组织结构必须与大块样品相同 Ⅱ、样品相对于电子束而言必须有足够的透明度
Ⅲ、样品有一定的强度和刚度
工艺过程
从大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片
样品薄片的预先减薄
机械法 化学法
最终减薄
§11-3

衍射衬度形成机理 明场像与暗场像
a:明场像, b:暗场像，c：电子衍射像 明场像与暗场像图象衬度互补
§11-4 消光距离
消光距离：振荡的 深度周期
d－晶面间距 n－原子面上单位面积内所 含晶胞数
θ－布拉格角
Fg－结构因子
§11-5 衍衬象运动理论的基本假设
Hale Waihona Puke 从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关， 衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。 因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是 非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由 于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到 一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所 建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反 映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。
基本假设包括下列两点：
1.采用双束近似处理方法，即所谓的
“双光束条件”

2 假设相邻两入射束之间没有相互作用， 每一入射束范围可以看作在一个圆柱体 内，只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的 变化
计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组
成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样
处理问题的方法，称为柱体近似。
因此，它是研究缺陷衬度的一个非常重要参数， 它的数值合符号取决于缺陷的种类和性质，取决 于反射面倒易矢量g和R的相对取向，对于给定缺 陷，R是确定的，选用不同的g成象同一缺陷将出 现不同的衬度特征。如果g· R=n，n=0,1,2,3, …… 则e-i α=1，此时缺陷衬度将消失，即在图象中缺 陷不可见。 如果g· R =1/n， n≠0,1,2,3, ……则e-i α ≠ 1，此时 缺陷将显示衬度。 显然，不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同， 即R存在差异，因而相位差又不同，产生的衍衬
I g 随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地 解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光 条纹。
2. 等倾消光条纹
第五节 不完整晶体衍衬象运动学解释
一.不完整晶体及其对衍射强度的影响 上一节讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体时 理想的，无缺陷的。但在实际中，由于熔炼，加 工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整 性，并且较复杂，这种不完整性包括三个方向： 1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性， 例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。 2.晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原 子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及