第十一章 透射显微术电子像衬度原理

=
1 = 0.245 2d 200
Å－1，由图查出
f(e)=5.41Å，则Fg=4f(e)=21.64Å。
（4）求
ξ g : 当V=100kV时，λ＝0.037 Å
πVC 3.14 × 68.36 = = 268 Å λFg 0.037 × 21.64
ξ g = ξ 200 =
以上算出的消光距离 ξ g 仅适用于s=0的情况，原 则上 ξ g 是动力学理论中的一个物理量，对有限 的s，需要用有效消光距离 ξ geff （小于 替 ξg。
1.等厚消光条纹(衍射强度随样品厚度的变化)
晶体保持确定取向，s保持不变
sin 2 ( πst ) Ig = ( sξ g ) 2
a 当t=1/s；2/s；3/s……n/s Ig=0 b 当t=1/2s；3/2s；5/2s……2n+1/2s
1
Ig
Ig=1/(sζg
)2
( sξ g ) 2
楔形试样边缘
振幅衬度
钢的衍射衬度像
相位衬度: 当试样很薄（10纳米以下），试样相邻晶柱出射的透射振 幅的差异不足以区分相邻的两个像点的程度。这时得不到振幅衬度。 但我们可以利用电子束在试样出口表面上相位不一致，使相位差转换 成强度差而形成的衬度，这种程度称为相位衬度
A：高分辨像，B：原子序数衬度（Z contrast）像
11.2 衍射衬度
由于晶体试样满足布拉格反射条件程度不同及结构振幅 不同而形成衍射强度差异而导致的衬度。 设两取相不同晶粒 A 和 B ， A 不满足布拉格衍射条件，强 度为I0的入射束穿过试样，A不产生衍射，透射束与衍射束 强度相同，即IA=I0 B 满足布拉格衍射条件，产生衍射，衍射束强度为 Ihkl ， 透射束强度IB=I0-Ihkl， 让透射束通过物镜光阑，将衍射束挡掉，则在荧光屏上 ，A晶粒比B晶粒亮，明场(Bright Field)像。 用物镜光阑孔套某hkl衍射斑，让对应与衍射点hkl的电子 束Ihkl 通过，挡掉透射束，B比A亮，暗场(Dark Field)像。 明场像的衬度特征是跟暗场像互补的，即某个部分在明 场像中是亮的，则它在暗场像中是暗的， 反之亦然。
动力学
理论推导繁琐，物 理模型抽象
11.3 电子衍衬像的运动学理论
基本假设：
采用双束近似处理方法（一束是透射束，一束是衍射 束）。假定当电子通过晶体时，只存在一束衍射束且 其反射平面接近但不完全处于准确的布拉格位置，即 偏离矢量S≠0。
目的：
a. 存在一个偏移矢量S保证衍射束的强度远比透射束弱 b. 保证衍射束与透射束之间没有能量交换 c. 衍射束的强度ID与透射束的强度IT之间有互补关系 I0＝ID＋IT
(2) 求Fg：在面心立方中，每一单胞有4个原子，在000，1/2 1/2 0,1/2 0 1/2, 0 1/2 1/2位置，
πVc ξg = λFg
Fg = ∑ f j (e)e
j =1
n
2πig ⋅r j
= ∑ f j (e) exp 2πi (hk j + ky j + lz j )
j =1
ξg
等倾条纹形成原因(弯曲效应）
向下弯曲时，消光条纹与衍射斑点异侧； 向上弯曲时，消光条纹与衍射斑点同侧； 衍射阶数增加，消光条纹变窄
等倾消光条纹
等厚、等倾消光条纹的区别
1. 原理不同：
2. 形貌不同：
3. 作用不同：
11.3.3 完整晶体的明场像
明场像由透射波决定，根据能量守恒原理，透射波强度IT为： IT=I0-ID 即明场像与暗场像是互补的，这是双束近似的结果。
φg = ∫ iπ = ξg
t
0 t
iπ exp[−2πisz ]dz ξg
k’
iπ sin( πst ) ∫0 exp[−2πisz]dz = ξ g ⋅ πs exp(− πist )
理想晶体衍射衬度强度表达形式的运动学基本方程：
2 2 π sin (πst ) ∗ = 1− I0 I g = φg ⋅ φg = 2 ⋅ 2 ξg (πs )
ξg ）代
对于确定的入射电子波（或加速电压），消光距离是样品晶体的 一种物理属性，对于同一种晶体，当不同晶面的衍射波被激发时，也 有不同的消光距离。
晶体 Al Ag Au Fe Z 13 47 79 26 点阵 fcc fcc fcc bcc 28 hkil 1010 150 60 1120 140 50 2020 335 115 hkl 110 111 56 24 18 200 68 27 20 40 50 211
2.等倾消光条纹(衍射强度随晶体位向的变化)
π 2 sin 2 ( πst ) π 2 t 2 sin 2 ( πst ) Ig = 2 ⋅ = 2 ⋅ 2 2 ( πs ) ( πts) ξg ξg
当t＝常数时，Ig随s变化，随s绝对值的增大，Ig会发生 周期的强度振荡
1 2 n ① 当s = ± ;± ; ± I g = 0 t t t 2n + 1 5 3 ② 当s = 0;± ;± ; ± 2t 2t 2t π 2t 2 I g max = 2
质厚衬度的形成
即衬度与质量、厚度有关，故这种衬度称为质量－厚 度衬度（Mass-thickness contrast，简称质厚衬度）。
质厚衬度公式
C
π N 0 e Z ρ 2 t 2 Z ρ1 t t ( − ) 2 2 V θ A2 A1
2 2 2 2 1
衬度与加速电压V、散射角θ、 原子序数Z、密度 ρ 和厚度t有关。 降低电压（对应小的V），能提高衬度。 用大的光阑（对应大的θ），则衬度小；用小的光阑（对应小的θ） ，则衬度大；实际工作时我们常常用改变光阑的大小来调节衬度。 原子序数、密度和厚度相差越大，衬度越明显。
Si，g(220), BF 与DF
孔洞边缘楔形形态
MgO 不锈钢
倾斜晶界、畴界
晶界
微孪晶
复杂等厚条纹
薄晶体厚度测量
可用等厚消光轮廓像来测薄晶体试 样的厚度： ①从衍衬像中测出条纹数目n；
πVC λFg
②从衍射谱中求得相应操作反射g ， 求出消光距离 ξ g 厚度t。
等厚条纹
=
→
③由公式 t = nξ g ，算出薄晶体试样
n
= f (e)e 2πi 0 + f (e)e
2πi (
k +k ) 2
+ f (e)e
2πi (
k +l ) 2
+ f (e)e2πi (来自h +l ) 2
对g＝200反射，h=2，k=l=0，F200=f(e)(1+1+1+1)=4f(e)。f(e)为电子的原子散射因子。
sin θ （3）求f(e)：根据sinθ/λ可查出f(e)，对本例， λ
11.3.1 理想晶体衍射强度的运动学解析
理想晶体指无点、线、面缺陷（如位错、层错、晶界和第二相物质等微 观晶体缺陷）的晶体。求完整晶体暗场像衬度，就是计算衍射束强度ID。 柱体内离开表面r处平行于上表面的一层原子 面，在此处产生的散射波振幅：
inλF g ϕ = exp( −2πiK ' ⋅ rn ) ⋅ exp(2πik g ⋅ r) cosθ
衬度分类
质量－厚度衬度（简称质厚衬度）是由于材料的质量厚度差异 造成的透射束强度的差异而形成衬度的
振幅衬度
Cr－Mo钢中一些小析出物的萃取复型样品的质量－厚度衬度像
衍射衬度（又称衍衬）是由于试样各部分满足布拉格条件的程度不同以 及结构振幅不同而产生的，衍射衬度主要用于晶体材料， 它在透射电子 显微镜中用得最多
K ′ = k′ − k = g + s
exp[ −2πiK ⋅ rn ] = exp[ −2πi( g + s ) ⋅ rn ] = exp[ −2πi(g ⋅ rn + s ⋅ rn )] = exp[ −2πi ( s ⋅ rn )]
'
= exp[ −2πi (s ⋅ z )]
基本假设：
假定衍射束强度比入射束小很多（这假定在入射束波长 较短和试样较薄时成立）； 假定透射束与衍射束无相互作用（s越大，厚度t越小， 这假定就越成立）； 假定电子束在晶体内部多次反射及吸收可忽略不记（当 试样很薄，电子速度很快时，该假定成立）； 采用柱体近似方法计算衍射强度。
柱体近似 把成象单元缩小到和一个晶胞相当的尺度，可以假定透 射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过： a. 相邻晶柱内的衍射波不相干扰 b. 晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体的结 构情况，记录各个晶柱底面的衍射强度，可以推测整个表面 的衍射强度（衬度）
透射波与衍射波强弱交替周期变化
πVC cosθ ξg = λFg
πVC ξg = λFg
11.4 非理想晶体的衍射衬度
由于点、线、面缺陷存在， 时的缺陷附近点阵畸变，晶柱会 发生畸变，产生一个位移矢量R 理想晶体晶柱中位移矢量为 r 非理想晶体晶柱中位移矢量为 r ′
第十一章 透射显微术电子像衬度原理
电子像的衬度（contrast）是指样品的两个相临部分的 电子束强度差，设样品的一个部分的电子束强度为I1，另一 个部分的电子束强度为I2，则电子像的衬度C可表示为:
I1 − I 2 ∆I C= = I2 I2
通常，人眼不能观察到衬度小于5％的差别，甚至对区 分 10 ％的衬度差别也有困难。如果能把像用数字化的方法 记录下来，则可以用电子学方法把衬度增加到人眼能分辨 的程度。
πVc cosθ ξg = λFg
πVc ξg = λFg
透射波及衍射波在晶体中周期性变化
消光距离ξg计算
面心立方金属银在100V加速电压下获得衍衬象，为由孔洞形成的等厚干涉 条纹。从选区电子衍射花样上得知操作反射为200，试求消光距离ξg 。 解：(1)求VC：VC=a3=(4.089Å)3=68.36Å3，其中a=4.089Å 是银的点阵常数