硅钙合金含硅量的测定

硅钙合金—硅含量的测定氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法

1 范围

本推荐方法用氟硅酸钾沉淀氢氧化钠滴定法测定硅钙合金中硅的含量

本方法适用于硅钙合金中质量分数为30%85%的硅含量的测定

2 原理 试样以硝酸和氢氟酸分解加入硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀过滤洗涤除去大部分游离酸用氢氧化钠中和残余酸加沸水溶解沉淀以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解析出的氢氟酸根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗的量计算硅钙合金中硅的质量分数

3 试剂

3.1 硝酸钾固体

3.2 硝酸

约1.42g/mL 3.3氢氟酸约1. 15g/mL

3.4 尿素溶液50 g/L

3.5 氟化钾溶液150 g/L

3.6 硝酸钾洗液50 g/L

3.7 乙醇硝酸钾混合洗液 将无水乙醇与硝酸钾溶液50g/L 按1+1混合

3.8 酚酞乙醇溶液10 g/L 用乙醇3+2配制

3.9 氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH)= 0.25mol/L

3.9.1 配制

称取10g 氢氧化钠溶于1000mL 事先煮沸并己冷却的蒸馏水中混匀

3.9.2标定

称取2.0000g 预干燥的苯二甲酸氢钾置于300mL 烧杯中加入100mL 煮沸并己冷却的蒸馏水搅拌使其溶解加1滴酚酞指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点随操作带空白试验

3.9.3计算

按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度

C =3

01023.204)(0000.2−××−V V 式中 C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L

V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

V 0滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

2.0000称取苯二甲酸氢钾的质量g

204.23苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol

4 操作步骤

4.1 称样

称取约0.10g 粒度小于0.125mm 的试样精确至0.0001g

4.2 空白试验

随同试料做空白试验

4.3 试料处理

将试料置于300mL 塑料杯中加入15 mL 硝酸滴加4mL 氢氟酸摇动烧杯使试样全部溶解并驱除氮氧化物

4.4 沉淀分离

将试液放置4min 加5mL 尿素溶液50g/L 15mL 氟化钾溶液150 g/L 23g 硝酸钾摇动使其溶解放置20min 以定性滤纸过滤用塑料漏斗以硝酸钾洗液50g/L 洗烧杯及沉淀各4次

4.5 滴定 将沉淀连同滤纸一起放入原烧杯中加15mL 乙醇硝酸钾混合洗液加5滴酚酞乙醇溶液10g/L 用塑料棒将滤纸搅碎用氢氧化钠标准滴定溶液0.25mol/L 中和残余酸至溶液呈微红色为止不计读数加入150mL 沸水搅拌使氟硅酸钾沉淀水解完全立即用氢氧化钠标准滴定溶液0.25mol/L 滴定至微红色为终点记下所消耗的体积计算硅的含量

5 计算 按下式计算硅含量以质量分数表示

w si /%= 100104000856.283

×××

×m V C 式中C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L

V 滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

m 试料的质量g

28.086硅的摩尔质量g/mol