水杨酸甲酯生产工艺操作规程
水杨酸甲酯合成工艺
水杨酸甲酯合成工艺【水杨酸甲酯合成工艺】一、引言其实啊，水杨酸甲酯在我们的生活中可有着不少的用处呢。
你可能不知道它叫啥，但很可能用过含有它的产品。
那今天咱们就来好好聊聊水杨酸甲酯的合成工艺，看看这小小的物质是怎么被制造出来的，又有哪些神奇的特点和广泛的应用。
二、水杨酸甲酯的历史1. 起源与早期发现其实啊，水杨酸甲酯的历史可以追溯到很久很久以前。
早在古代，人们就已经发现了一些植物中含有具有特殊香气和药用价值的成分，而这些成分中就有水杨酸甲酯的身影。
比如说，在一些古老的草药书籍中，就有关于使用含有类似成分的植物来缓解疼痛和治疗疾病的记载。
2. 发展与应用拓展随着时间的推移，科学家们对水杨酸甲酯的研究越来越深入。
到了近代，工业生产的发展让水杨酸甲酯能够被大规模地合成和应用。
说白了就是，以前可能只是小范围地用用，现在则是可以大量生产，应用到更多的领域中去。
三、水杨酸甲酯的制作过程1. 主要原料要合成水杨酸甲酯，首先得有合适的原料。
最常用的原料就是水杨酸和甲醇。
这就好比做饭，得先有食材才能做出美味佳肴，水杨酸和甲醇就是我们合成水杨酸甲酯的“食材”。
2. 反应原理在一定的条件下，水杨酸和甲醇会发生酯化反应。
这个酯化反应啊，简单来说就是酸和醇在一起“合作”，生成酯和水。
就好像两个人一起努力完成一项任务，最后产生了新的成果。
3. 具体工艺流程首先，把水杨酸和甲醇按照一定的比例放入反应容器中，然后加入催化剂，通常会用到浓硫酸。
这浓硫酸就像是个“强力助手”，能加快反应的速度。
接着，加热这个反应混合物，让反应顺利进行。
反应完成后，进行一系列的分离和提纯操作，把生成的水杨酸甲酯从混合物中分离出来，并去除杂质，得到纯净的水杨酸甲酯。
四、水杨酸甲酯的特点1. 物理性质水杨酸甲酯是一种无色或淡黄色的液体，具有特殊的芳香气味。
它的沸点不算太高，容易挥发。
这就像香水一样，容易散发香气，让周围都能闻到。
2. 化学性质它具有一定的化学稳定性，但在某些条件下也会发生反应。
水杨酸甲酯的制备ding
2．结果与讨论
浓硫酸对产率的影响
产率（%）
ห้องสมุดไป่ตู้
55 50 45 40 35 30 6 7 8 H2SO4（mL） 9
No. H2SO4(mL) 1 2 3 4 6 7 8 9
产率(％) 30.69 50.28 56.28 33.56
由图看出，浓硫酸用量对反应产率影响很大：随硫酸用量 的增加，产率曲线呈抛物线形状。当水杨酸0.05mol，甲醇 0.75mol时，浓硫酸为8ml（0.014mol），产率最高。原因： 可能是当浓硫酸较少时，脱水不完全，产率就低了；当浓硫 酸过量时，速率固然提高了，副反应也会增加（如氧化反应 等）；另外，硫酸的加入方法不正确，或加热温度过高会使 有机物分解甚至炭化，产率也会降低。本研究中浓硫酸最佳 用量为8ml。
行了比较。
1. 实验部分
合成原理：
直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。常用的催化剂 是硫酸、氯化氢或苯磺酸等，是可逆反应。为提高产率，必 须使反应平衡向右移动，可用共沸法将水带走，或加合适的 去水剂；或者是加入过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时 反应物和产物的组成。 水杨酸甲酯通常是在酸催化下、水杨酸与过量的甲醇反应制 备的，过量的甲醇以提高水杨酸的转化率，甲醇既作为反应 原料又作为反应溶剂。
做过 N 次之后还是很有成就感的。
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3. 结 论
本实验研究了硫酸催化下水杨酸甲酯的合成，主要讨论了硫 酸用量对酯化产率的影响。结果表明：在回流的条件下，水杨
酸与甲醇摩尔比恒定，反应时间为2h，硫酸最佳用量为8mL，
产率达56.3%。 在实验操作上还可加以改进。减压蒸馏时，可以在蒸馏头
与二口接引管之间加上一个直形冷凝管，降低产物的损失率，
水杨酸甲酯的制备
水杨酸甲酯的制备
——化工132王晓海谢澄斌一．实验目的
一、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方式；
二、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。
二．实验原理
三．药品与仪器
药品：水杨酸6.9g,甲醇30ml,浓硫酸2ml,10％碳酸氢钠溶液20-30ml 所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。
仪器：真空泵三口烧瓶，尾接管，直型冷凝管，圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，分液漏斗，温度计，烧杯等。
四．实验步骤
1.在三口烧瓶中加入6.9g水杨酸和甲醇30ml，然后缓慢加入2ml浓硫酸，再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。
振荡使均匀，再加入2
粒沸石，在分水器中加入环己烷至支管口0.5cm，安装温度计，加热回流1.5h。
2.反映完毕后，将混合物冷却后倒入20ml H2O，振荡后转入分液漏斗静置分层，分除水层，油状物依次用20ml H2O，20ml NaHCO3水溶液洗涤，用水洗多次，使油状物呈中性。
3.粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，搜集115—117℃馏分。
再别离以苯，甲苯为带水剂重复上面步骤。
考虑因子：带水剂的选择：苯，甲苯，环己烷。
注：水杨酸甲酯为无色液体，mp:7~8℃，bp:220~222℃，
d=1.1787g/cm3
参考文献：焦家俊《有机化学实验》8.2.3 水杨酸甲酯（冬青油）。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯（冬青油）的合成 (117)一、实验目的(1)学习酯化反应的基本原理和基本操作;(2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点;(3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作.二、基本原理水杨酸甲酯methyl salicylate，学名：邻羟基苯甲酸甲酯，最早是从冬青树叶中提得，所以又叫冬青油gaultheria oil，它具有持殊的香味和防腐止痛作用，可作为香料和防腐剂。
医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。
水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。
还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。
工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。
将水杨酸溶解在甲醇中，添加硫酸，搅拌加热，于90-100℃反应3h，降温至30℃以下，分取油层，用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上，再用水洗1次。
减压蒸馏，收集95-110℃（1.33-2.0kPa）馏分，即得水杨酸甲酯。
收率80%以上。
主要反应式：反应机理：三、主要仪器和药品水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3)，甲醇81m1(64g，2.0mol “木醇”或“木精” 有毒，误饮5~10毫升能双目失明)，浓硫酸16 mL，5% 碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙四、操作步骤将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中，加入甲醇81mL，振摇使水杨酸溶解。
在不断振摇下，慢慢加入浓硫酸16ml。
然后在水浴中加热回流1.5~2小时。
稍冷后（≤30℃），减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分)，剩余溶液放冷后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，分出下层油状物，用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性，再用水洗1~2次，将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中，加入5g无水硫酸镁，振摇，静置，过滤，滤液进行减压旋蒸，计算收率（约产量15~20g）。
本实验需要5~6小时。
五、结果与讨论最后实验制备出的产品通过性状测试（沸点、折光率）与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。
水杨酸甲酯的实验报告
水杨酸甲酯的实验报告水杨酸甲酯的实验报告引言：水杨酸甲酯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成水杨酸甲酯，探究其合成方法及其化学性质。
实验方法：1. 实验材料：- 水杨酸- 甲醇- 硫酸- 水浴- 分液漏斗- 干燥管- 蒸馏设备2. 实验步骤：a. 在一个干净的锥形瓶中，加入适量的水杨酸和甲醇，搅拌均匀。
b. 将硫酸缓慢地滴加到上述混合物中，同时加热至沸腾。
这一步骤会产生大量的热量，需要小心操作。
c. 将反应混合物冷却至室温。
d. 将反应混合物转移到分液漏斗中，分离出上层的有机相。
e. 将有机相转移至干燥管中，并加入适量的干燥剂，如无水硫酸钠。
f. 用蒸馏设备对干燥管中的有机相进行蒸馏，以获得水杨酸甲酯。
实验结果：经过上述实验步骤，我们成功地合成了水杨酸甲酯。
合成的水杨酸甲酯呈无色液体，具有特殊的香气。
通过红外光谱分析，我们确认了合成产物的结构。
实验讨论：1. 反应机理：水杨酸甲酯的合成反应是一种酯化反应。
在反应中，水杨酸与甲醇经过酯化反应，生成水杨酸甲酯和水。
硫酸在此反应中起催化剂的作用，加速反应速率。
2. 实验操作注意事项：在实验过程中，由于反应会产生大量的热量，需要注意加热时的安全操作。
此外，硫酸是一种强酸，具有腐蚀性，需要小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
3. 实验改进：在实验中，我们可以尝试改变反应物的比例，探究不同条件下合成水杨酸甲酯的产率和纯度。
此外，我们也可以尝试使用其他催化剂，如酸性离子交换树脂，来促进反应。
实验应用：水杨酸甲酯具有广泛的应用领域。
它是一种常用的香料和防腐剂，在化妆品和食品工业中得到广泛应用。
此外，水杨酸甲酯还具有良好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于医药领域。
结论：通过本实验，我们成功合成了水杨酸甲酯，并探究了其合成方法及化学性质。
水杨酸甲酯具有广泛的应用领域，对医药、香料和食品工业等领域具有重要意义。
本实验为进一步研究和应用水杨酸甲酯提供了基础。
水杨酸甲酯生产工艺
水杨酸甲酯生产工艺水杨酸甲酯，这可是个挺神奇的东西呢！你可能不知道它，但它在我们的生活里还挺常见的。
就像一个低调的小明星，默默地发挥着自己的作用。
我有个朋友，叫小李，他就在一家生产水杨酸甲酯的工厂工作。
我就缠着他给我讲讲水杨酸甲酯的生产工艺，哎呀，这可真是个有趣的事儿。
水杨酸甲酯的生产，首先得从原料说起。
就像盖房子，你得先准备好砖头和水泥一样。
生产水杨酸甲酯的主要原料就是水杨酸和甲醇。
水杨酸，这名字听起来就有点化学范儿，它就像一个脾气有点怪的原料，得小心对待呢。
甲醇呢，也是个重要角色，它是个很活跃的小分子，就像一个精力充沛的小不点。
那怎么把这两种原料变成水杨酸甲酯呢？这就像是一场神奇的魔法。
首先要把水杨酸和甲醇按照一定的比例混合在一起。
这个比例可重要啦，要是弄错了，那就像做饭时盐放多了或者少了一样，整个产品就会出问题。
我就问小李：“这比例是不是很难把握啊？”小李笑着说：“那可不，得精确到小数点后面好几位呢，稍微差一点都不行。
”混合好之后，接下来就是反应环节了。
这个反应就像一场激烈的战斗。
要在特定的温度和压力下进行。
温度就像是这场战斗的指挥官，指挥着反应的进行。
如果温度太低，反应就像乌龟爬一样慢，得等好久好久才能有结果；要是温度太高呢，那就像脱缰的野马，反应可能会失控，产生一些我们不想要的东西。
压力也同样重要，它就像一个稳定器，给反应一个合适的环境。
在反应过程中，还得有催化剂来帮忙。
催化剂就像是一个超级助手，虽然它在反应前后没有什么变化，但是没有它，反应就很难顺利进行。
就像跑步比赛里的领跑员，虽然最后不是他夺冠，但是没有他带着跑，运动员们可能都跑不出好成绩。
反应完成之后呢，就得到了含有水杨酸甲酯的混合物。
但是这还不是最终的产品，就像刚从树上摘下来的果子，还得加工加工才能吃。
这个时候就得进行分离提纯了。
这就像是从沙子里挑金子一样。
要把水杨酸甲酯从其他杂质中分离出来。
这里面用到的方法可多了，有蒸馏啊，萃取啊之类的。
水杨酸甲脂的合成
水杨酸甲酯的合成
目的：
1. 掌握水杨酸甲酯的合成原理以及工艺路线
2．了解水杨酸甲酯的应用
一、原理
水杨酸甲酯俗名冬青油，是无色且有香味的液体，沸点220-222℃，易溶于异辛烷、乙醚等有机溶剂，微溶于水。
其放置在空气中易变色，在酸、碱条件下易水解，现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料，以及用于生产止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等。
天然的水杨酸甲酯是在甜桦树中发现的，但因来源有限，因此人工合成它就显得尤为重要。
二主要仪器和试剂
药品：水杨酸、甲醇、浓硫酸、20%的碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁；
仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、分液漏斗，等。
三实验步骤
准确称取10 g 水杨酸于100 mL的三颈瓶中，加入60 mL甲醇，水杨酸完全溶解后，在搅拌状态下滴加3 mL浓硫酸，。
将反应瓶置于水浴中加热。
在甲醇回流状态下反应 1 h。
反应结束后，将盛有混合物的烧瓶浸入冷水浴中，使反应瓶内的溶液冷却，然后再振摇下加入40ml饱和食盐水。
将反应混合物倾至分液漏斗中，将有机层分开。
然后在搅拌下加入20 %的碳酸钠溶液至反应混合物呈微碱性，20 mL的乙酸乙酯萃取，搅拌充分后转移至分液漏斗中，充分振荡，静止分层。
弃去水层，将上面有机相转入小烧杯中，称取2.0g 无水硫酸镁进行干燥，体系变澄清后，过滤到单口烧瓶中，蒸馏除去溶剂得粗产品。
四思考题
1．反应中甲醇为什么过量？
2．试述水杨酸甲酯的工业用途。
水杨酸甲酯安全操作及保养规程
水杨酸甲酯安全操作及保养规程水杨酸甲酯是一种广泛应用于化妆品和医药行业的化学物质。
但是，它也有潜在的危险性，因此，了解并遵守安全操作和保养规程是非常重要的。
安全操作以下是使用水杨酸甲酯时必须遵守的安全操作规程：1. 戴手套水杨酸甲酯是一种腐蚀性的化学品，因此，在处理时必须戴手套。
推荐使用乳胶手套，避免使用塑料手套，因为水杨酸甲酯可能会穿透塑料。
2. 戴护目镜使用水杨酸甲酯时，请务必戴上护目镜以避免物质进入眼睛造成损伤。
3. 使用通风设备在使用水杨酸甲酯时，请确保有足够的通风。
如果在密封区域工作，建议使用通风设备确保空气流通。
4. 避免接触皮肤水杨酸甲酯接触皮肤会产生刺激和灼烧感，因此请尽可能避免接触皮肤。
如果不慎接触皮肤，请立即用肥皂和温水冲洗，并用干净的毛巾擦干。
5. 储存安全水杨酸甲酯应储存在干燥、阴凉、通风的区域，远离火源和高温区域。
请将其存放在标有“有害品”的标识的位置，防止儿童和宠物误食。
保养规程以下是有关如何保养水杨酸甲酯的规程：1. 储存完好水杨酸甲酯储存在原容器中，且必须密封保存。
请勿将它们存放在易碎或堆积的货物上面，以避免意外撞击或散落。
2. 定期检查请定期检查水杨酸甲酯的状态。
如果液体表现异常，例如变色、变稠、结晶等，请不要继续使用。
3. 分类储存将不同种类的化学物质分开储存，防止它们在某些条件下相互作用并产生危险。
4. 丢弃当水杨酸甲酯变质或过期时，请不要将其丢弃在垃圾箱中。
请勿将其倒入下水道或排水口。
应将其交给可靠的化学品回收站或废物管理部门进行处理。
总结使用水杨酸甲酯时请务必遵守上述安全操作和保养规程，以避免发生有害或危险情况。
请记住，正确地处理和保养化学品对我们的健康和安全至关重要。
水杨酸甲酯（冬青油）的制备
水杨酸甲酯（冬青油）的制备水杨酸甲酯（冬青油）的制备一、实验目的1、掌握制备水杨酸甲酯的原理和方法2、了解水杨酸甲酯的应用二、实验原理水杨酸甲酯，学名邻羟基苯甲酸甲酯，又称柳酸甲酯，由于最初是从冬青类植物中提取，俗称为冬青油。
它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中，具有冬青香味，同时具有止痛退热的作用。
水杨酸甲酯的合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂的作用下制备，其常用的催化剂是浓硫酸。
这种催化剂的催化效果好，价格便宜，但其缺点也比较多，因此目前，对甲苯磺酸，亚硫酸氢钠，固体酸等也可代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯。
其中固体酸作为非均相催化剂具有催化性活性高、酯化条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高等优点。
三、仪器设备1、试剂：水杨酸10g，无水乙醇60ml，浓硫酸3ml，饱和食盐水，20%碳酸钠溶液，乙酸乙酯，无水硫酸镁。
2、仪器：100ml三口烧瓶，回流装置1套，分液漏斗，常压蒸馏装置1套，玻璃温度计1支，烧杯，量筒，三角漏斗，锥形瓶。
四、操作步骤在100ml三口烧瓶中加入水杨酸10g和60ml无水乙醇，搅拌至水杨酸完全溶解。
缓慢滴加3ml浓硫酸，水浴加热，回流反应。
反应结束后，改为冷水浴，使反应液冷却至室温。
在搅拌下加入40ml饱和食盐水，搅拌5min后分液，取有机层。
再用20%碳酸钠溶液洗至微碱性，20ml乙酸乙酯分2次萃取。
合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤至单口烧瓶中，先蒸去溶剂，再改水蒸气蒸馏，得产品，分液，称重，计算收率。
五、相关知识点1、实验所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率2、滴加浓硫酸时如果没有及时震荡均匀，有时会出现部分原料碳化现象。
3、避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体4、加入20%碳酸钠溶液洗涤时，应轻轻振荡分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。
最后塞上塞子，振荡几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。
水杨酸甲酯的制备实验报告
编码：化工学院实验技能大赛方案设计题目：水杨酸甲酯（冬青油）的制备水杨酸；酯化；水杨酸甲酯；减压蒸馏1．前言1.1 水杨酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220 - 222 ℃. 易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。
现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品。
1.2 性质2．实验 2.1 实验原理 2.1.1 反应机理2.2 主要试剂及仪器2.3 合成方法 2.3.1合成路线OHOH O +MeOHOHOMe O +H 2OH 2SO 42.3.2 合成步骤（1）在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇，小心加入浓硫酸，充分摇匀后，加入1~2粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上加热回流1.5 h 。
（2）反应完毕，将烧瓶冷却，加入50ml蒸馏水，然后转移至分液漏斗中，分出下层产物，从上口倒出上层水层，回收。
有机层再倒入分液漏斗中，依次用50ml 5% NaHCO₃洗涤一次，30ml水洗涤一次，将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g 无水CaCl₂干燥。
（3）用50 ml 圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置，接上减压系统，检查并记下体系的真空度。
将水杨酸甲酯粗品置与蒸馏烧瓶中，用油泵减压蒸馏。
收集1.87kPa（14mm Hg）冬青油馏分。
（4）用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇，倒入回收瓶中。
2.3.3 实验装置流程图2.4 实验注意事项（1）反应用仪器一定干燥，否则将降低冬青油的产率。
（2）实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中，不能相反。
（3）加碳酸氢钠溶液的速度不能太快，如真空度不符合要求应查明漏气原因。
（4）反应工程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。
（5）全部仪器接头都应涂真空脂，如真空度不符合要求应查明漏气原因。
3. 现象与原始数据记录3.2 原始数据M（实际水杨酸甲酯）=4. 结果与讨论4.1 产率计算M（理论水杨酸甲酯）=产率η=M（实际）/ M（理论）×100% =4.2 实验误差与讨论5. 思考与总结参考文献：[1]姜艳,韩国防.有机化学实验（第二版）.化学工业出版社，2010.[2]张德华,水杨酸甲酯的合成改进.中国科学院上海冶金研究所.2000.。
水杨酸甲酯的合成新工艺
水杨酸甲酯的合成新工艺补朝阳【摘要】利用水杨酸和无水甲醇作为反应物,固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂,催化合成水杨酸甲酯.通过考察催化剂用量、反应物的物质的量之比、反应时间等因素对合成水杨酸甲酯产率的影响,最终确定使用固体超强酸ZrO2/SO2-4合成水杨酸甲酯的最适宜条件为:当水杨酸的量为0.05 mol,无水甲醇为0.2 mol,催化剂固体超强酸ZrO2/SO2-4用量为1 g,反应时间为2.0 h,带水剂环己烷用量为12 mL,水杨酸甲酯的酯化率可达到86.35%.在此条件下,催化剂的催化活性高、反应条件温和、方法简便、收率好且污染小,可重复使用,符合节能环保的理念.%This paper focused on the study of catalytic synthesis of methylis salicylas using salicylic acid and anhydrous methanol as reactants and with solid superacids ZrO2/SO2-4 as catalyst.The optimum conditions on the synthesis of methylis salicylas were that the amount of salicylic acid and anhydrous methanol were respective 0.05 mol and 0.2 mol, the quality of solid superacids ZrO2/SO2-4 catalyst was 1.0 g, reaction time was 2.0 h, and cyclohexane was 12 mL.The yield of methylis salicylas was 86.35%.The new synthesis porcess has the advantages with high catalytic activity, mild reaction conditions, simple convenient process, good yield, little pollution, reuse of catalyst, and energy-saving environmental protection.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2017(028)004【总页数】4页(P449-452)【关键词】固体超强酸;催化合成;水杨酸甲酯【作者】补朝阳【作者单位】新乡学院化学化工学院,河南新乡 453000【正文语种】中文【中图分类】TG162.83水杨酸甲酯，又被称为邻羟基苯甲酸甲酯，因为具有与冬青油类似的香味，因此也叫冬青油，为无色至浅黄色液体，可作为有机溶剂与中间体. 天然的水杨酸甲酯是在甜桦树中发现的，可用在医药中. 由于其市场需求量非常大，人工合成它就显得尤为重要[1]. 随着研究的不断深入，人们发现水杨酸甲酯具有广泛的应用，如在医学中可用于牙齿的防腐、镇痛和消炎；在制药领域中，可进一步合成乙酰水杨酸；还可用于化妆品等的生产[2]，一些香料如晚香玉、金合欢等日常生活中的香精以及草莓、葡萄等日常食用的香精的主要成分也是水杨酸甲酯[3].许多研究者在合成工艺上做了不同的改进，取得了不错的效果；如加入催化剂，使反应速率加快，可以很好地提高反应的酯化率. 以往常用浓硫酸作为催化剂，但有很多缺点：如设备腐蚀，副反应多，产物要碱中和、水洗处理，产生大量的废水，且不能重复使用等[4]. 近年来也发现了许多其他的催化剂，如732型强酸性阳离子交换树脂[5]、对甲苯磺酸[6]、硅钨酸[7]、磷钨酸[8]、硫酸氢钾[9]等. 本文报道了利用固体超强酸作为催化剂. 固体超强酸稳定性强，反应条件易于控制，经济易得，对反应的设备没有腐蚀性、反应副产物少、操作简捷、催化效率也比较高.1.1 试剂与仪器甲醇、水杨酸、碳酸氢钠、环己烷、氧氯化锆均为市售分析纯试剂，电子分析天平、电热恒温鼓风干燥箱、马弗炉、WYA阿贝折射仪.1.2 实验方法1.2.1 催化剂的制备取适量的氧氯化锆，用氨水水解直到得到氢氧化锆白色沉淀，调节pH到9～10后，沉淀静置，过滤掉清液，用蒸馏水洗涤滤渣至溶液中无游离的氯离子，再抽滤分离出固相，干燥，用0.5 mol/L的硫酸溶液浸泡，去除上层的清液，室温下晾干，在110 ℃下干燥24 h，在马弗炉中焙烧，即得固体超强酸催化剂[10].1.2.2 水杨酸甲酯合成实验在装有智能控温磁力搅拌器、分水器、温度计的100 mL三口烧瓶中分别加入一定量的水杨酸、无水甲醇、固体超强酸和带水剂环己烷[11]，加热回流，反应一定时间后，趁热过滤，回收催化剂以备重新使用，冷却至室温后，将滤液倒入一定量的碳酸氢钠溶液中，静置，分离出有机层，蒸馏，提纯收集219～222 ℃的馏分得无色具有香味的油状液体即为产品；计算收率，测定产品的折光率.1.2.3 产品分析根据上面的实验方法所制得的水杨酸甲酯是一种易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，略溶于水的无色透明液体；用阿贝折射仪测得样品折光率为1.536 8，符合文献要求(文献值为1.536 9[2]).2.1 反应时间对酯化率的影响该组实验只考察反应所用时间对酯化率的影响，实验条件为水杨酸用量为0.05 mol，溶剂甲醇的用量为0.1 mol，带水剂环己烷的用量为10 mL，固体超强酸为0.5 g，只改变反应所用时间，实验结果见表1.从表1可以看出，反应时间对酯化率的影响有比较大的波动；在1～2 h之间，可能由于反应时间过短造成反应不完全，使得反应随着反应时间的增加，酯化率也在缓慢的升高；但反应超过2.0 h后，随着时间的增加，酯化率反而开始降低，分析其原因，主要是因为酯化反应是一个可逆反应，随着反应时间的增加，反应达到平衡状态，再增加反应时间并不会增加产物的量，而且可能导致副反应的增加，反应收率下降. 所以在此反应条件下，最适宜反应时间为2.0 h.2.2 催化剂用量对酯化率的影响该组实验只考察催化剂固体超强酸的用量对酯化率的影响，其他实验条件为水杨酸用量为0.05 mol，无水甲醇用量为0.1 mol，带水剂环己烷用量为10 mL，反应时间2.0 h不变，只改变催化剂固体超强酸的用量，实验结果见表2.从表2可以看出，催化剂用量小于1.0 g时，酯化率随着催化剂的用量增加而增高；催化剂用量过少时，因为催化剂浓度不高，催化剂的活性比较低，酯化率也比较低；但是，当催化剂用量超过1.0 g时，酯化率反而降低，其原因主要是催化剂的量过高，催化剂对底物与产物的吸附量都会增加，同时催化剂用量的增加，也会使反应体系的酸性增强，导致逆反应的加快，使反应平衡状态发生改变，所以合适的催化剂用量对此平衡反应是很重要的. 所以在此反应条件下，催化剂最适宜的最佳用量为1.0 g.2.3 带水剂用量对酯化率的影响该组实验只考察带水剂环己烷用量对酯化率的影响，其他实验条件为水杨酸用量为0.05 mol，无水甲醇用量为0.1 mol，催化剂固体超强酸用量为1.0 g，反应时间为2.0 h，只改变带水剂环己烷的用量，实验结果见表3.从表3可以看出，随着带水剂用量的增加，生成的水杨酸甲酯的量也不断增加，当带水剂环己烷用量为12 mL时，酯化率达到最大，效果是最好的. 当带水剂的用量过少时，反应体系中的水不能很好地与反应体系分离，不利于正反应的进行；而当带水剂的用量过大时，则会使底物浓度变小，也会改变反应的平衡状态，同时会使反应的速率降低，因此需要更长的反应时间. 所以，该实验中带水剂环己烷的最适宜用量应为12 mL.2.4 反应物的物质的量之比对酯化率的影响通过上面的几个实验，我们已经得出了最适宜催化剂用量，最适宜反应时间和最佳带水剂用量，本组实验只考察醇酸的物质的量之比对酯化率的影响，实验条件为固体超强酸用量为1.0 g，反应时间为2.0 h，带水剂环己烷用量12 mL，只改变醇酸的物质的量之比，实验结果见表4.从表4可以看出，如果要使该反应向正方向进行，可通过增加其中一种反应物的量来实现，无水甲醇在该反应中既是反应物又是反应溶剂，增加醇酸的物质的量之比可以使反应向生成水杨酸甲酯的方向移动；当醇酸的物质的量之比为4∶1时，酯化率达到最高；但是当无水甲醇的量过多时，水杨酸的浓度太小，反而会大大降低反应速率，使酯化率有所降低；所以在此反应条件下，最适宜的醇酸比为4∶1.由以上实验可知，利用水杨酸和无水甲醇作为反应物，固体超强酸为催化剂，催化合成水杨酸甲酯的最适宜反应条件为：水杨酸用量为0.05 mol，无水甲醇用量为0.2 mol，即醇酸物质的量之比为4∶1，催化剂固体超强酸用量为1 g，带水剂环己烷用量为12 mL，反应时间为2 h. 最适宜反应条件下水杨酸甲酯的酯化率可达到86.35%. 固体超强酸作为催化剂具有副反应少、耐热耐水、对反应设备腐蚀性小、选择性好等优点.【相关文献】[1] 王雪, 梁建友, 李瑞. 水杨酸甲酯生产工艺的研究进展[J]. 化工时刊, 2009, 23(4): 40-42. WANG X, LIANG J Y, LI R. Research progress of methyl salicylate production techniques [J]. Chemical Industry Times, 2009, 23(4): 40-42.[2] 李仁全. 从冬青树叶中提取水杨酸甲酯的探讨[J]. 四川职业技术学院学报, 2005, 15(3): 90-91. LI R Q. A research abstracting methyl salicylate from the leaves of purpurea [J]. Journal of Sichuan Vocational and Technical College, 2005, 15(3): 90-91.[3] 吴相川, 任雪云. 水杨酸酯的合成与应用[J]. 西部皮革, 2016, 38(14): 30.WU X C, REN X Y. Synthesis and application of salicylic acid ester [J]. Westleather, 2016,38(14): 30.[4] 王玉和, 赵儒铭, 周百斌, 等. 杂多酸催化合成水杨酸甲醋的研究[J]. 化学工业与工程, 1996, 13(2):32-34.WANG Y H, ZHAO R M, ZHOU B B, et al. Synthesis of methyl salicylate using heteropolyacid as acatalyst [J]. Chemical Industry and Engineering, 1996, 13(2): 32-34. [5] 宋和付, 李晓湘, 唐冬秀. 732型强酸性阳离子交换树脂催化合成水杨酸甲酯的研究[J]. 湘潭矿业学院学报, 2000, 15(2): 67-68.SONG H F, LI X X, TANG D X. Study of synthesis of methyl salicylate catalyzed by 732 type ion exchange resin [J]. Journal of Xiangtan Mining Institute, 2000, 15(2): 67-68.[6] 俞善信, 陈清泉. 对甲苯磺酸催化合成水杨酸甲酯[J]. 化学试剂, 1996, 18(6): 484-485.YU S X, CHEN Q Q. Synthesis of methyl salicylate catalyzed by p-toluenesulfonic acid [J]. Chemical Reagents, 1996, 18(6): 484-485.[7] 王炜, 管洪刚. 硅钨酸催化合成水杨酸甲酯的研究[J]. 科技通报, 2000, 16(2): 110-115. WANG W, GUAN H G. Study of the synthesis of methyl salicylate catalyzed by silicotungstic acid [J]. Bulletin of Science and Technology, 2000, 16(2): 110-115.[8] 王炜, 李云, 杜克勤. 磷钨酸催化合成水杨酸甲酯的研究[J]. 大连铁道学院学报, 1999, 20(1): 100-102.WANG W, LI Y, DU K Q. Study on the catalytic synthesis of methyl salicylate in phosphotungstic acid [J]. Journal of Dalian Railway Institute, 1999, 20(1): 100-102.[9] 朱铭, 袁旭宏, 叶余原, 等. 水杨酸甲酯的合成工艺研究[J]. 当代化工, 2014, 43(7): 1158-1160. ZHU M, YUAN X H, YE Y Y, et al. Synthesis process of methyl salicylate [J]. Contemporary Chemical, 2014, 43(7): 1158-1160.[10] 郑云天, 位艳宾, 徐庆茹, 等.固体超强酸的制备及催化性能[J]. 化工技术与开发, 2016, 45(7): 7-8.ZHENG Y T, WEI Y B, XU Q R, et al. Preparation and catalytic performance of /ZrO2 solid super acid [J]. Chemical Technology and Development, 2016, 45(7): 7-8.[11] 叶四华, 王鹏, 于冬娥. 固体超强酸催化合成丙二醇甲醚醋酸酯[J]. 化工设计通讯, 2015, 41(1): 85-88.YE S H, WANG P, YU D E. Synthesis of propylene glycol methyl ether acetate catalyzed by solid super acid /ZrO2) [J]. Chemical Design Communication, 2015, 41(1): 85-88.。
水杨酸甲酯的合成
1 引言1.1 水杨酸甲酯的性质和功能简介水杨酸甲酯，英文名称为methyl salicylate(简称MeSA)，其结构式如下：水杨酸甲酯的分子式为C8H8O3，相对分子质量为152.15，熔点和沸点分别为-8.3°C、222°C～223 °C，无色至淡黄色或者微红色油状液体，它微溶于水，易溶于异辛烷、乙醇、乙醚、乙酸等[1]，在空气中易氧化变色，也容易在有酸、碱存在的环境下水解，通常可以用水杨酸与甲醇反应来制备[2, 3]。
水杨酸甲酯主要用作制作饮料、食品、牙膏及化妆品等赋香剂，在杀菌剂、纤维助染剂等化工日用领域制造也有广泛的应用[4-6]，目前全世界每年使用水杨酸甲酯总量大约100吨[7]。
1.2 水杨酸甲酯的合成1.2.1 合成原理水杨酸甲酯合成应的机理示意图：酯化反应为可逆反应：这种酯化反应是羧酸与醇之间的一种缩合反应，也是制备一般酯类时最常用的方法，它的缺点是反应的速度在无催发剂情况下很慢，更甚者在常温下反应无法被觉察，因此必须在反应中加入催化剂才能加速反应的发生以及促进它的进行。
化反应通常使用的催化剂是质子酸，大多数的酯化的反应是可逆向的，如下图所示，它是通过中间体(I)分别向反应的两个方向分解以达到平衡点。
一般反应平衡点与酸、醇的性质有关、平衡常数K按照质量定律可以表示为：根据上式可知，因为反应常数K一定，要使酯化反应向生成酯的方向发生而提高酯的得率，可以在酯化时不断除去所生成的水就能达到增加酯转化率的目的。
提高反应温度总是会提高反应速率。
在其结构方面，对于醇类，伯醇的速率是最快的，仲醇第二，而叔醇相对而言速率是最慢的。
较酸而言，脂肪酸一般要比芳香族酸快，因为在芳香族酸中含有占空位较大的苯基，位阻效应异常显著，羧基的邻位易被给电子基团取代，这样就产生了其他的取代副反应，从而降低酯化反应发生率，减慢速度。
根据以上描述的机理，我们在摸索制备水杨酸甲酯的实验中，对反应工艺的多个条件进行了优化，与以往不同的是改变了反应物的原料配比，在相同条件下，还加入了带水剂，同时让甲醇过量，为提高酯化反应速率，适当提升高温度，尽可能地让我们课题的酯化反应朝有利于生成酯的方向进行，从而提高水杨酸甲酯的生成收率。
实验二十四水杨酸甲酯(冬青油)(1)的合成和红外光谱测定
实验二十四 水杨酸甲酯（冬青油）（1）的合成和红外光谱测定一、 实验目的1、 学习酯化反应的基本原理和基本操作2、 学习有机回流装置的原理和操作3、 学习有机分液的原理和操作二、 基本原理酯是醇和酸失水的产物，大体可分为无机酸酯和有机酸酯，如硫酸二甲酯就是无机酸酯，他是硫酸和甲醇的失水产物。
酯的制备方法很多，可以用羧酸盐与活泼卤代烷反应合成；羧酸和重氮甲烷可以反应形成羧酸甲酯；酰氯或者酸酐和醇也可以反应生成酯；酯与醇可以发生酯交换反应可以生成另一个酯；腈与醇在酸催化下也可以反应得到酯。
有机羧酸在酸催化下反应也能生成酯，这种直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。
常用的催化剂是硫酸、氯化氢或苯磺酸等，这个反应进行的很慢，并且是可逆反应，反应到一定程度时，即行停止。
为提高产率，必须使反应尽量地向右方向进行，一个方法是用共沸法形成共沸混合物，将水带走，或加合适的去水剂把反应中产生的水除去。
另一方法是反应时加入过量的醇或者酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。
根据平衡原理，用过量的醇可以把酸完全转化为酯，反过来，用过量的酸也可以把醇完全酯化。
在有机合成中，常常选择最合适的原料比例，以最经济的价格，来得到最好的产率。
水杨酸甲酯的制备一般是将水杨酸在酸催化下和过量的甲醇反应生成。
因水杨酸的价格和甲醇相比相对昂贵一点，所以在反应中我们可以加入过量甲醇以提高水杨酸的产率，在这个反应中，甲醇既作为反应原料又作为溶剂存在。
H 2SO 4OHCOOH OH COOCH 3+ CH 3OH 回流三、主要仪器和药品水杨酸 7g(0.05mol)，甲醇 30mL(0.75mol)，浓硫酸 8 mL ，5%的碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙四、操作步骤1、水杨酸甲酯的合成在100mL 圆底烧瓶中依次加入水杨酸和甲醇，轻轻振摇烧瓶，使水杨酸溶于甲醇中，然后再在振摇下慢慢滴入浓硫酸，使混合均匀。
加入1—2粒沸石，装上带有干燥管的回流冷凝管（2），用电热套加热（3）回流2h 。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯（冬青油）的合成****指导老师：**摘要[1]:水杨酸甲酯俗名冬青油，是无色且有香味的液体，沸点220-222℃。
水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的，故俗称冬青油，是一种天然酯，常作香料，用于食品、牙膏、化妆品等，还具有止痛、退热等特性。
水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合，在水中微溶，但因来源有限，因此人工合成就显得尤为重要。
关键词：水杨酸；酯化；水杨酸甲酯1 前言水杨酸甲酯，易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解. 现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料。
2 实验2.1 实验原理2.1.1主要反应式2.1.2 反应机理2.2主要试剂及仪器水杨酸（分析纯）、水杨酸(CP)、甲醇(AR)、浓硫酸(AR)、NaHCO3(分析纯)、饱和NaCl、无水硫酸镁。
100ml三口烧瓶、温度计、球形冷凝管、分液漏斗、磁力搅拌加热器、50ml单口烧瓶、烧杯若干。
2.3合成方法2.3.1合成路线【名称】水杨酸甲酯（冬青油）【分子式】(OH)C6H4COOCH3【分子量】C8H8O3=152.15【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味. 味甜而辣【熔点】-8.6℃【沸点】218 ～224℃（沸腾时部分分解）【相对密度】20℃、1.180-1.189【折光指数】20℃、1.534-1.538【旋光度】20℃、+0.5(度)——1(度)【药理毒理】含挥发油，油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%)【适应症】主要用于医药,牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
因为酯化反应是酸催化的平衡反应，这个平衡位置向右偏得不够远，就不利于形成高产率的酯．对此可借助提高反应物浓度使更多产物得以形成．实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成酯。
水杨酸甲酯制备
水杨酸甲酯的制备11化学本科（1）班 姓名：韦世菊 张小方 冯照艳 康国娇 赵继奖 王教帅一、实验目的1、学习在酸催化下用有机酸与醇反应制备酯的原理和方法；2、掌握有机回流、蒸馏的原理和方法。
3、掌握有机分液的原理和操作。
二、实验原理水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。
COOHOH+CH 3OH H 2SO 4C OOH OH +H 2O 水杨酸水杨酸甲酯三、仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套2、试剂：水杨酸；甲醇；10%碳酸钠10mL ；（6mL ，0.1mol ）；浓H2SO4，无水硫酸镁。
四、实验步骤1、实验装置如图所示反应装置图蒸馏装置除杂装置2、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入 3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL（0.37moL）甲醇，然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀，投入几粒沸石，如图接好装置，向冷凝管中通水水浴加热，在85~95摄氏度下加热回流1.5h，反应完将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热，蒸去多余的甲醇。
待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗，加入10mL水振荡后静置分层，分去水层。
有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤，然后用水洗涤数次，直至呈中性。
将分出的有机层（粗产品）倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。
干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装好装置，电热套加热，收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。
称量产品质量，计算产率。
五、实验注意事项与关键1、反应过程温度不可过高，否则生成的酯容易分解，影响产率；2、反应所用仪器一定要干燥，容器中若有水会加长反应时间，影响水杨酸甲酯的产率。
3、蒸馏装置中，温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平。
4、加热时，要在圆底烧瓶中加入3~4粒沸石。
5、如蒸馏途中停止，而后来又需要继续蒸馏，也必须在加热补添新的止暴剂，以免出现暴沸。
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水杨酸甲酯生产工艺操作规程酯化工段工艺操作规程一、物料投料量:水杨酸：100kg，甲醇：80L，浓硫酸：13L二、相关设备:甲醇储罐（1000L）、甲醇计量罐（500L）、浓硫酸储罐（1000L）、浓硫酸计量罐（500L）、酯化反应釜（500L）、袋式过滤机、低位槽（500L）、回流冷凝器（5m2）、水力真空泵（2SK-P）、升降机等设备。
1三、操作步骤:1、准备工作:a、检查设备、管道、阀门是否完好、无泄露、符合工艺要求,是否处于正常状态；b、检查各压力、温度等仪表显示是否正常；c、检查计量衡器是否校验,计量准确无误；d、各反应釜内是否有物料。
2、备料：A、浓硫酸备料：确定硫酸储罐物料→检查硫酸计量罐出料阀使关闭并打开硫酸计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开硫酸储罐出料阀→打开硫酸计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完硫酸后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。
B、甲醇备料：确定甲醇储罐物料→检查甲醇计量罐出料阀使关闭并打开甲醇计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开甲醇储罐出料阀→打开甲醇计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完甲醇后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。
注意事项:⒈储罐内物料不要抽干净，尽可能留少许，班长负责核实储罐内备料情况，并通知供应部对储罐内物料及时补充。
⒉水力真空泵不可空抽；C、水杨酸备料:领出100k g水杨酸（含量以99.5％计）共4包，利用升降机从一楼地面运送至反应釜旁边，拆开封袋待用，戴好防护用品（防护眼镜、帆布手套、防尘服），线头及杂物收集至指定位置。
3、投料:A、甲醇投料：检查酯化反应釜上的放空阀和人孔盖是否打开、分水阀、釜底阀使关闭→打开甲醇计量罐放料阀→将已计量甲醇放入酯化反应釜→关闭甲醇计量罐放料阀。
B、水杨酸投料：将所需要的水杨酸均匀地投入反应釜内，（注意：避免物料丢洒，严禁将线头、标签、内外袋等杂物投入反应釜中）关好加料口盖，开启搅拌器。
投料完后将包装袋内余料清理倒尽入专门的收集桶内，待机投入反应釜中，清点内外袋数量,并做好记录，然后清理现场。
C、浓硫酸投料：打开硫酸计量罐放料阀→根据计量罐计量将硫酸缓慢的放入酯化反应釜→关闭硫酸计量罐放料阀。
4、升温酯化：打开冷凝器进水阀和甲醇回流阀→打开蒸汽阀门→观察釜上温度计调整蒸汽阀门使温度缓慢上升→釜内温度达80℃→控制蒸汽压力使温度保持在80-85℃之间4h。
5、静置分层：关闭搅拌器及蒸汽阀门，停止加热和搅拌→打开排气阀，排蒸汽→打开进水阀通自来水迅速降温（循环水）→降温至60℃开始分层→X小时后打开反应釜底放料阀→油相置于低位槽（油色由单色变为深色即关闭放料阀）。
6、蒸醇（为提高原料利用率，可以省去）：打开甲醇回收阀门→控制蒸汽压力使温度上升至90-100℃（注意：温度不得超过100℃）→视镜中观察甲醇回收情况，至无液体流动→关闭甲醇回收阀。
洗涤、精馏工段工艺操作规程一、相关设备:洗涤釜（500L）、碱液罐（500L）、蒸馏水储罐（）、水相回收釜（1000L）、蒸馏釜（500L）、倒油水力真空泵、回流冷凝器（5m2）、低沸物储罐(500L)、成品储罐(500L)等设备。
二、操作步骤:1、准备工作:a、检查设备、管道、阀门是否完好、无泄露、符合工艺要求,是否处于正常状态；b、检查各压力、温度等仪表显示是否正常；c、检查计量衡器是否校验,计量准确无误；d、各搪瓷釜内是否有物料。
2、洗涤a、一次水洗：用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品1.5倍的纯水搅拌5min→关闭搅拌器静置分层5min→油相分入低位槽，水相排入废水池；b、二次碱洗：用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品0.25倍的25%纯碱水溶液搅拌15min→关闭搅拌器静置分层20min→油相分入低位槽，水相分入回收釜；c、三次水洗：用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品1.5倍的纯水搅拌5min→关闭搅拌器静置分层5min→油相分入低位槽，水相入废水池；3、精馏：a、转料：启动蒸馏真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开蒸馏釜进料阀门和低位槽出料阀门→将油相抽入蒸馏釜中→抽完后，立即关闭进料阀→继续抽真空；b、抽真空：打开冷凝器的循环水进水阀（常开）→打开蒸馏釜蒸汽阀，使温度缓慢上升→打开低沸物储罐进料阀门，同时关闭成品储罐进料阀门。
c、蒸馏：当蒸馏温度达到130℃，真空度达到-0.098Mpa时，从视镜观察釜内颜色变化，当呈无色且无水泡时，先打开成品储罐进料阀门立即关闭低沸物储罐进料阀门；当颜色一变红，应立即关闭成品储罐进料阀门。
液体停止流动则蒸馏完毕，关闭蒸馏阀门、成品储罐进料阀门、真空泵，再关闭蒸汽阀门降温、关闭循环水。
4、水杨酸的回收：将回收甲醇后的水相与二次碱洗的水相合并一处（可在洗涤釜中，也可另储），加酸中和至中性，溶液一变白后立即停止加酸，溶液排入离心机中，离心分离水杨酸，废水排除。
5、灌装、外包及入库：a、灌装：对成品取样，送检测室检测，产品合格后，连接好成品储罐分料口到包装桶的钢丝软管，将包装桶放在磅秤上复核称重记录，打开包装桶内外盖，磅秤清零，打开成品储罐分料阀，按照规定重量包装（重量不得超过规定重量0.5kg），达到内装重量（25kg）要求后立即关闭放料阀，盖上内外盖，贴上标签送入外包。
装完毕后将钢丝软管中物料倒入包装桶中，用抹布将包装桶上卫生打扫干净，记录包装尾数重量和包装桶数，计算出成品釜物料重量，并按照规定认真填写好包装记录。
b、外包：复核每桶重量，检查标签、说明书是否粘贴在包装桶正中间，粘贴后应平整、清洁，将合格证拴在桶上，整齐码放，检查合格后入库。
c、入库：办理入库手续，将成品按批号分批码放（码放时，离墙、离地必须留有一定的距离，以能执行先进先出），做好入库记录。
储存仓库应通风，远离火种、热源，应与氧化剂分开存放，搬运时轻搬轻放保持包装完整。
升降机操作规程1、升降机只作运载物料使用，严禁载人。
2、升降机限载800KG。
3、载物过程中，平板车前后要固定好，避免在上升过程中出现滑落。
4、启动升降机上升前，无论运载任何物料，都必须系好升降机安全绳，关好一楼防护栏。
5、二楼和三楼升降机出口防护栏随用随关，吊篮随到随卸，降至一楼地面，禁止不用时悬在空中。
废水处理1.转废水打开废水泵的进料阀和出料份额，废水池的出料阀启动泵向中和池转废水转到中和池限高液位停泵，管废水池出料阀和泵的进料阀、泵的进料阀和出料阀（泵打水前应加引水，确认泵上液后关掉引水）。
2.中和将强碱投入中和池中，打开循环泵的进料和出料阀，启动循环泵，打开循环只到测PH=5~6，停止强碱，继续循环2h。
3.投双氧水将200kg双氧水备到计量罐中（关计量罐放空阀，打开真空阀、进料阀，备好后，依次关闭进料阀、真空阀，打开放空阀），打开出料阀，将双氧水放入中和池中，使循环2h。
4.板框过滤打开板框进料阀、出料阀，对已氧化好的废水进行过滤，只到池中水无明显杂质，排入中转池中。
5.活性碳吸附将中转池中的水利用泵抽入活性碳柱内进行二次吸附（下进上出）测COD目格后，放入预处理池中，集中用泵抽入污水处理厂。
6.萃取利用真空泵定期对所有废水池表面油物收集回车间处理利用。
（检查水利真空泵的水位；启动泵，关收集罐的放空阀，开真空阀、进料阀，待物料到限定液位后，关进料阀、真空阀，停泵，开放空阀，静置分水装桶）7.相关设备水利真空泵、废料收集罐、废水泵、中和池循环泵、双氧水储罐、计量罐、液碱储罐、活性碳柱。
注意事项：①中和时，必须戴橡胶手套、口罩、防护眼镜；②泵启动后必须监控是否有流量；③逗留时间不能过长，应两人轮换监控。
水杨酸甲酯生产工艺流程图9吡啶硫磷车间停车与再启动规程停车：1、停车后最后一班人员必须检查车间所有阀门，保证阀门维持在正确的状态；操作人员：各工段主操，检查人员：当班班长2、车间电路除照明系统外，动力系统全部关闭；3、车间各釜、罐中尽可能少留物料；4、停车后即将循环水改为自来水，同时检查各用水阀门是否关闭；责任人：当班班长5、将车间蒸汽进气总阀关闭，并通知锅炉将送往车间的蒸汽阀门关闭；6、将车间所有储罐液位计关闭；7、各工段将停车时釜中物料状态及设备情况详细记录说明。
启动：1、准备启动时先通知设备科将车间动力系统送电；2、开启车间蒸汽进气总阀，并检查各蒸汽设备进气阀是否关闭；3、根据车间生产需要在适当时间将车间自来水改为循环水。
责任人：当班班长4、将车间所有储罐液位计开启；5、准备投料时先将所有釜、储罐中物料及其本身状态了解清楚，包括设备异常、物料位置、物料是否为特殊产品等。
误操作及停水停电后的生产规程一、停电1、停电后需立即关闭计量罐放料阀、结晶釜脱水阀、结晶釜底阀等，并检查相关生产是否正常停车；2、来电后正常启动生产。
二、停水：1、停水后立即倒换循环水系统，因锅炉蒸汽影响，各工段根据生产情况调节生产；2、来水后将循环水阀门倒换，并将自来水放10分钟至澄清后方可使用。
三、误操作：影响生产的误操作需报公司，并经技术中心、生产部、设备部拿出生产意见后方可再进行生产，影响产品质量的需做隔离处理。
四、异常产品的处理：在生产过程中，不能达到监控点指标要求或未按工艺操作规程操作的产品为异常产品，发现异常产品需填写异常产品处理单，报技术中心、生产部确定处理方案后再执行。
原药车间安全生产应急预案一、预防事故的基本措施1、严格按《工艺操作规程》操作是预防事故的最重要、最根本的方法和手段。
违反操作规程，则什么事故都可能发生。
即使是最不应当发生的事故也会发生。
因此，严格培训操作人员，熟练掌握操作工艺，严格考试，持证上岗，是预防事故的基本措施。
2、明确分工、责任到人是预防事故的第二项根本措施。
每一个班组，必须明确主操作手，规定明确的操作单元，在这个单元之内的所有操作均由主操作手负责，其他人员只是协助。
协助人员所做的工作，主操作人员必须检查是否操作到位。
否则，出了问题应由主操作人员负责。
3、严格检查操作是否到位是预防事故的第三项基本措施。
这项工作由班长负责。
班长忙不过来时，由工艺员或生产管理人员负责。
主操作人员的操作，如果没有检查，发生了问题应由班长负责。
4、防止多头指挥是预防事故的必要措施。
主操作人员的操作只能由班长指挥，工艺员的指令应通过班长发出。
其他人员无权指挥操作人员的具体操作。
5、禁止多头绪操作是防止事故的有效措施。
在同一个操作单元之内，一般不要同时进行两项操作，否则容易顾此失彼，发生事故。