水杨酸甲酯生产工艺操作规程

水杨酸甲酯生产工艺操作规程

酯化工段工艺操作规程

一、物料投料量:

水杨酸：100kg，甲醇：80L，浓硫酸：13L

二、相关设备:

甲醇储罐（1000L）、甲醇计量罐（500L）、浓硫酸储罐（1000L）、浓硫酸计量罐（500L）、酯化反应釜（500L）、袋式过滤机、低位槽（500L）、回流冷凝器（5m2）、水力真空泵（2SK-P

）、升降机等设备。

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三、操作步骤:

1、准备工作:

a、检查设备、管道、阀门是否完好、无泄露、符合工艺要求,是否处于正常状态；

b、检查各压力、温度等仪表显示是否正常；

c、检查计量衡器是否校验,计量准确无误；

d、各反应釜内是否有物料。

2、备料：

A、浓硫酸备料：

确定硫酸储罐物料→检查硫酸计量罐出料阀使关闭并打开硫酸计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开硫酸储罐出料阀→打开硫酸计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完硫酸后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。

B、甲醇备料：

确定甲醇储罐物料→检查甲醇计量罐出料阀使关闭并打开甲醇计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开甲醇储罐出料阀→打开甲醇计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完甲醇后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。

注意事项:

⒈储罐内物料不要抽干净，尽可能留少许，班长负责核实储罐内备料情况，并通知供应部对储罐内物料及时补充。

⒉水力真空泵不可空抽；

C、水杨酸备料:

领出100k g水杨酸（含量以99.5％计）共4包，利用升降机从一楼地面运送至反应釜旁边，拆开封袋待用，戴好防护用品（防护眼镜、帆布手套、防尘服），线头及杂物收集至指定位置。

3、投料:

A、甲醇投料：检查酯化反应釜上的放空阀和人孔盖是否打开、分水阀、釜底阀使关闭→打开甲醇计量罐放料阀→将已计量甲醇放入酯化反应釜→关闭甲醇计量罐放料阀。

B、水杨酸投料：将所需要的水杨酸均匀地投入反应釜内，（注意：避免物料丢洒，严禁将线头、标签、内外袋等杂物投入反应釜中）关好加料口盖，开启搅拌器。投料完后将包装袋内余料清理倒尽入专门的收集桶内，待机投入反应釜中，清点内外袋数量,并做好记录，然后清理现场。

C、浓硫酸投料：打开硫酸计量罐放料阀→根据计量罐计量将硫酸缓慢的放入酯化反应釜→关闭硫酸计量罐放料阀。

4、升温酯化：

打开冷凝器进水阀和甲醇回流阀→打开蒸汽阀门→观察釜上温度计调整蒸汽阀门使温度缓慢上升→釜内温度达80℃→控制蒸汽压力使温度保持在80-85℃之间4h。

5、静置分层：

关闭搅拌器及蒸汽阀门，停止加热和搅拌→打开排气阀，排蒸汽→打开进水阀通自来水迅速降温（循环水）→降温至60℃开始分层→X小时后打开反应釜底放料阀→油相置于低位槽（油色由单色变为深色即关闭放料阀）。

6、蒸醇（为提高原料利用率，可以省去）：

打开甲醇回收阀门→控制蒸汽压力使温度上升至90-100℃（注意：温度不得超过100℃）→视镜中观察甲醇回收情况，至无液体流动→关闭甲醇回收阀。

洗涤、精馏工段工艺操作规程

一、相关设备:

洗涤釜（500L）、碱液罐（500L）、蒸馏水储罐（）、水相回收釜（1000L）、蒸馏釜（500L）、倒油水力真空泵、回流冷凝器（5m2）、低沸物储罐(500L)、成品储罐(500L)等设备。

二、操作步骤:

1、准备工作:

a、检查设备、管道、阀门是否完好、无泄露、符合工艺要求,是否处于正常状态；

b、检查各压力、温度等仪表显示是否正常；

c、检查计量衡器是否校验,计量准确无误；

d、各搪瓷釜内是否有物料。

2、洗涤

a、一次水洗：用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品1.5倍的纯水搅拌5min→关闭搅拌器静置分层5min→油相分入低位槽，水相排入废水池；

b、二次碱洗：用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品0.25倍的25%纯碱水溶液搅拌15min→关闭搅拌器静置分层20min→油相分入低位槽，水相分入回收釜；

c、三次水洗：用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品1.5倍的纯水搅拌5min→关闭搅拌器静置分层5min→油相分入低位槽，水相入废水池；

3、精馏：

a、转料：启动蒸馏真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开蒸馏釜进料阀门和低位槽出料阀门→将油相抽入蒸馏釜中→抽完后，立即关闭进料阀→继续抽真空；

b、抽真空：打开冷凝器的循环水进水阀（常开）→打开蒸馏釜蒸汽阀，使温度缓慢上升→打开低沸物储罐进料阀门，同时关闭成品储罐进料阀门。

c、蒸馏：当蒸馏温度达到130℃，真空度达到-0.098Mpa时，从视镜观察釜

内颜色变化，当呈无色且无水泡时，先打开成品储罐进料阀门立即关闭低沸物储罐进料阀门；当颜色一变红，应立即关闭成品储罐进料阀门。液体停止流动则蒸馏完毕，关闭蒸馏阀门、成品储罐进料阀门、真空泵，再关闭蒸汽阀门降温、关闭循环水。

4、水杨酸的回收：

将回收甲醇后的水相与二次碱洗的水相合并一处（可在洗涤釜中，也可另储），加酸中和至中性，溶液一变白后立即停止加酸，溶液排入离心机中，离心分离水杨酸，废水排除。

5、灌装、外包及入库：

a、灌装：对成品取样，送检测室检测，产品合格后，连接好成品储罐分料口到包装桶的钢丝软管，将包装桶放在磅秤上复核称重记录，打开包装桶内外盖，磅秤清零，打开成品储罐分料阀，按照规定重量包装（重量不得超过规定重量0.5kg），达到内装重量（25kg）要求后立即关闭放料阀，盖上内外盖，贴上标签送入外包。装完毕后将钢丝软管中物料倒入包装桶中，用抹布将包装桶上卫生打扫干净，记录包装尾数重量和包装桶数，计算出成品釜物料重量，并按照规定认真填写好包装记录。

b、外包：复核每桶重量，检查标签、说明书是否粘贴在包装桶正中间，粘贴后应平整、清洁，将合格证拴在桶上，整齐码放，检查合格后入库。

c、入库：办理入库手续，将成品按批号分批码放（码放时，离墙、离地必须留有一定的距离，以能执行先进先出），做好入库记录。储存仓库应通风，远离火种、热源，应与氧化剂分开存放，搬运时轻搬轻放保持包装完整。