(完整)化学实验综合复习

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化学实验综合复习
第一步 从熟悉实验“元件"开始（零件）
(一）加热仪器-—酒精灯、酒精喷灯
（二）可加热仪器 1．直接加热的仪器
2
（1）酒精灯所装酒精量不能超过其容积的2/3,不能少于1/4。

(2）加热时要用外焰,熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭。

(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯.
（4）需要强热的实验用酒精喷灯加热。

（三)计量仪器
(
(一)“广口瓶”的多种应用
主要用途如下：
1．安全瓶：空瓶，左右导管均短且等长或进气管短，出气管长.用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故（如图甲、图乙所示)。

2．集气瓶:（1)空瓶，正放或倒放.两个导气管一短一长，用于收集密度比空气大或小的气体（如图乙所示)。

气体可以由左管或右管进入，分别为向下排空气法或向上排空气法。

（2)装满液体，进气体导管短，出液体的导管长，用于收集难溶于此液体的气体。

如用排水法收集氢气、氧气、一氧化氮等气体（如图丙所示）。

3．储气瓶:进气导管短，另一个导管长，瓶内注入一定量的水，用于暂时储存反应中产生的气体(如图丁所示)。

4．若将一侧导管连接一个漏斗，由漏斗注入液体，可将瓶内气体压出,使气体流向后续装置,进而进行后续实验（如图戊所示）.
5．洗气瓶：进气导管长，另一个导管短，除去气体中的杂质气体，气体长进短出（如图己所示）.也可作反应装置:用于检验气体的性质等实验。

6．量气装置:配合量筒，可作量气装置（如图庚所示)。

气体从短口一端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中进入的液体的体积与所测量的气体的体积相等。

(二)多变的角色—-球形干燥管
干燥管作为中学化学常见的实验仪器，在高考题中经常出现，且不断创新,下面是干燥管的一些具体应用:
1．干燥管可作干燥、吸收及检验装置
(1）干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。

（2)可用于气体的尾气吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等。

(3）可用于测定气体的质量。

定量测定时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水蒸气或二氧化碳等对定量测定产生干扰。

2．球形干燥管的创新用途
（1）A装置为尾气吸收装置，类似于倒置在水中的漏斗，可以防止倒吸。

（2)B装置为简易的过滤器，可净化天然水。

如果去掉上边两层，可用活性炭对液体中的色素进行吸附。

（3)C装置是一微型反应器，体现了绿色化学思想,体现了高考化学试题命题的方向,该装置即可节约药品，又可防止污染。

如铜在该装置中燃烧时，Cl2封闭在干燥管内，实验后剩余的Cl2也能用水吸收，并可以观察CuCl2溶液的颜色。

(4）D装置为一简易的启普发生器，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。

(三）“普通漏斗”的多用化
1.常规用途：
（1）向小口容器中转移液体。

（2）过滤（如图A)。

2．创新应用：
(1）用于易溶于水气体的防倒吸装置(如图B）。

（2）可燃性气体的验纯装置。

如检验H2纯度的爆鸣实验装置(如图C)。

这样操作既安全可靠,又现象明显。

(四）百变的“启普发生器”
1。

启普发生器(如图a所示）
（1)构造：它由球形漏斗、容器和带旋塞的导气管三部分组成。

(2）主要用途:制取气体。

(3）用启普发生器制取气体的三个条件:块状固体与液体反应;不需加热；生成的气体难溶于水。

(4)使用方法：使用时，打开导气管上的旋塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应,气体的流速可用旋塞调节。

停止使用时,关闭旋塞，容器中的气体压力增大，将液体压回球形漏斗，使液体和固体脱离，反应停止。

(5）优点：反应可随时发生，随时停止。

2．启普发生器创新应用
图b~f均为启普发生器的变形。

原理与图a相同，以图b为例,在试管内隔板上放块状固体，通过长颈漏斗向试管内加入液体，打开旋塞,反应发生；若关闭旋塞，容器内反应仍在进行，产生的气体使内部压强增大，将液体压回长颈漏斗，固体与液体脱离，反应停止。

第二步由“元件”组合成“套装”(拼装）
(一)物质分离提纯装置
(
选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下：
创新装置系列
(一）过滤装置的创新——抽滤
(二）蒸馏装置的创新
图1
图2
(三）洗气装置的创新-—双耳球吸收法
(四）“固（液)＋液错误!气体"装置的创新
由于水流的作用，使装置a 、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

图1,由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。

图2，由于Br 2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C 装置,并用NaOH 溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控
制温度。

装置中使用了双温度计，其中温度计a 用于测量水温,温度计b 用于测量蒸气的温度.
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。

故该装置既能除去气体中的气态杂质,又能防止倒吸。

图1的改进优点是能控制反应液的温度.
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压
强相等，便于液体顺利流下。

(五）防倒吸的安全吸收装置的创新
对于溶解度很大或吸收速率很快的气体(如NH3或HCl气体)吸收时应防止倒吸.以上装置既能保证气体(如NH3或HCl）的吸收，又能防止倒吸。

常考的实验题题型
命题点1 错误!性质探究、验证型实验
[典题示例]
1．氯气是一种重要的化工原料。

某学习小组在实验室中利用下图所示装置制取氯气并探究其性质。

(1）实验室用二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，发生装置中除圆底烧瓶、酒精灯和导管外还需用到的玻璃仪器有________。

（2)装置A中盛放的试剂是________。

(3）实验过程中观察到C中品红溶液褪色，推测B装置中发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________.
为了证明FeBr2与Cl2确实发生了此反应，进行了下列实验，请将实验步骤补充完整。

实验后，取少量B中溶液，_________________________________________________
______________________________________________________________(填操作方法）。

命题点2错误!涉及气体的物质制备
【思维流程】
1.物质制备流程
2。

实验操作流程
3。

操作先后流程
（1)装配仪器时：先下后上，先左后右.
(2)加入试剂时：先固后液。

(3）实验开始时：先检查装置气密性,再加药品，后点酒精灯。

（4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水
蒸气。

(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。

(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。

【例题2】、高铁酸钾(K2FeO4)是一种强氧化剂，可作为水处理剂或高容量电池材料。

FeCl3与KClO在强碱性条件下反应可制取K2FeO4.某学习小组的学生设计了如下装置制取少量的K2FeO4，已知：FeCl3的沸点为315 ℃。

请根据要求回答下列问题：
（1)检查装置的气密性后,应先点燃________(填“A”或“D”）处的酒精灯;
（2）B装置中盛放的试剂是________，其作用是_______________________;
(3)C装置中竖直玻璃管的作用是___________________________________________;
(4)从D装置通过导管进入E装置的物质是__________________________________；
(5)E中可能发生多个反应，其中一个为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O；制备K2FeO4的离子方程式为________________________________________________________
________________________________________________________________________;
命题点3 有机物的制备
[思维流程]
[典题示例］(2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质密度/(g·cm－沸点水中溶解
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A,
回流50 min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集
140~143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是________。

(3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡,然后静置，待分层后
________(填标号）。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4）本实验中加入过量乙酸的目的是
________________________________________________________________________。

（5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是
________________________________________________________________________。

（6）在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________（填标号）.
（7)本实验的产率是________(填标号).
a．30%b．40％
c．60% d．90%
(8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高"或“低”),其原因是________________________________________________
________________________________________________________________________.
命题点4 化工流程型制备
［制备流程］
规律：主线主产品，分支副产品，回头为循环。

[典题示例] 从废钒催化剂（主要成分V 2O 5、VOSO 4、K 2SO 4、SiO 2等）中回收V 2O 5的一种生产工艺流程示意图如下，请回答下列问题：
(1)步骤①中废渣的主要成分是________,③中X 试剂为________。

(2）实验室中进行萃取分液操作时，注入萃取剂,充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是___________________________________________。

（3）②③的变化过程可简化为（下式R 表示VO 2＋
，HA 表示有机萃取剂)R 2（SO 4)n （水层)＋2n HA(有机层)
2RA n （有机层)＋n H 2SO 4(水层)
为提高②中萃取百分率，应采取的措施是___________________________________. (4)请完成④中的反应离子方程式：
错误!ClO 错误!＋错误!VO 2＋
＋错误!H ＋
===错误!VO 3＋
＋错误!________＋错误!________.
(5)25 ℃时，取样进行实验分析，得到钒沉淀率和溶液pH 之间关系如下表：
pH
1.3
1.4
1.5 1.6 1.7
1.8
1。

9
2.0 2。

1 钒沉淀率% 88.1 94.8 96。

5
98。

0
98。

8
98.8 96.4
93。

1
89。

3
(6）该工艺流程中,可以循环利用的物质有________.。