原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量
原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量
Ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅ ｅ Ｚ ＮＧ Ｌｎ ‘Ｌ ｉｇ， Ｉ ｕ — ｆ． ｓｔｔ ｏ ｉ ｃｅｃｓ Ｔ ｉ ａ ｄｃｌＣ ｌ ｇ， ｐ ｃｒ ｐ ｏｏ ｔｒ ＨＡ ｉｇ， ＩＱ ｎ Ｘ Ａ Ｚ ｏｌ １ ｎｔｕｅ ｆＬ ｅＳｉｎｅ， ａｓ ｎＭｅｉａ ｏｌ ｅ ｉ Ｉ ｉ ｆ ｈ ｅ
维普资讯
２０ 年 ３ ０８ 月第 １ 卷第 ３ ５ 期 ・中 药 研 究 与 开 发 ・
中国中医药信息杂志
・ ９・ ３
原子吸收分光光度法测 定 富硒 决 明子 中的硒含量
张 玲 李 青 夏作理 ， ，
（． 山 医 学 院 生 命 科 学 研 究 所 ， ｉ泰 山东 泰 安 ２ １０ ：２ 山东 农 业 大 学 校 医 院 ， ７００ ． 山东 泰 安 ２ １ １） ７Ｏ ８
Ａ ｓｒｃ：Ｏｂｅｔ ｅＴ ｘ ｌｒ ｈ ｅｅ ｍｉａ ｏ ｆ ｌｍｅ ｔ ｅｅ ｉ ｂ ｔａｔ ｊｃｉ ｏｅ ｐｏｅｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｎ ｓｓ ｌｎｕｍ ｏ ｔｎ ｅＳ ｍｅ ａ ｓ ｅ ｖ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｉ Ｓ ｅ ｎ Ｃ ｓ ｉ ． ｎ ａ
摘要： 目的
探 讨富硒决 明子 中硒含量 的测 定方法。方法
应 用石墨 炉原子吸收分 光光度 法测定富硒决明子芽
中硒含量 结果与结论
本 实验 筛选 出了适合 于测定决明子中硒 含量的方法和条件；富硒决 明子 消化后， 用加入基体
改进 剂的含 ０ １ 土温 ８ 的 １稀硝 酸溶解 定容， ，％ ０ ％ 测定结 果准确可 靠。
Ｍ ｅ ｈ ｄ Ｓ ｌ ｎｉ ｃ ｎｔ ｎｔ ｉ Ｓ Ｓ ｍ ｅ Ｃａ ｓａ ｗ ａ ｍ ｅ ｓ ｅ ｂ ｇ ａ ｉｅ ａ ｏ ｉ ａ ｏ ｐ ｏ ｔ ｏ ｅ ｅ ｕｍ ｏ ｅ ｎ ｅ ｅ ｎ ｓ ｉｅ ｓ ａ ｕｒ ｄ ｙ ｒ ｐｈ ｔ ｔ ｍ ｃ ｂｓ ｒ ｔ ｎ ｉ ｓ ｅ ｔ ｏ ｏｔ ｍ ｅ ｅ ．Ｒｅ ｕ ｔ ａ ｄ Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ Ａｎ ｐ ｏ ｒ ａ ｅ ｅ ｔ ａ ｔ ｎ ｅ ｈｏ ｎｄ ｄ ｇ ｓ ｎｇ ｃ ｎｄ ｔｏ ｗｅ ｅ ｐ ｃ ｒ ｐｈ ｏ ｔｒ ｓ ｌ ｎ ｎ ｌ ｓｏ ａｐ ｒ ｐ ｉ ｔ ｘ ｒ ｃ ｏ ｍ ｔ ｄ ａ ｉ ｅ ｔ ｏ ｉ ｎ ｒ ｉ ｉ ｉ ｓ ｒ ｅ ｅ ｕｔ Ｔｈｅ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｅ ｕｌｓ ｗｅ ｅ ａ ｃ ａ ｅ ｗ ｈ ｎ ｔ ｇ ｓ ｅ ａ ｐ ｅ ｗａ ｉ ｓ ｌ ｅ ｄ ｍ ｅ ｅ ｅ ｃ ｅ ｎ ｄｏ ． ｔ ｒ ｎ ｄ ｒ ｓ ｔ ｒ ｃ ｕｒ ｔ ｅ ｈｅ ｄｉ ｅ ｔ ｄ ｓ ｍ ｌ ｓ ｄ ｓ ｏ ｖ ｄ ａ ｎ ｔｒ ｄ ｖ ｌ ｏ ｕｍ ｅ ｗｉ ｈ １ ＨＮＯ３ｗｈｉ ｈ ｃ ｎｔ ｉ ｎ １ Ｔ ｔ ％ ｃ ｏ ａ ｎｉ ｇ ０． ％ ｗｅ ｎ ０． ｅ ８ Ｋｅ ｒ ｓ ｇ ａ ｉｅ ａ ｏ ｉ ｂｓ ｒ ｔｏ ｐ ｃ ｒ ｐｈｏ ｏ ｅ ｅ ｓ ｌ ｎｉ ｙｗｏ ｄ ： ｒ ｐｈ ｔ ｔ ｍ ｃ ａ ｏ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔ ｏ ｐ ｔｍ ｔｒ ｅ ｅ ｕｍ ： Ｓ ｍ ｅ Ｃａｓ ｉ ｅ ｅ ｎ ｓａ
富硒食品中硒元素检测方法的研究进展
富硒食品中硒元素检测方法的研究进展摘要：本文介绍了富硒食品中常用的硒含量检测方法，包括氢化物发生－原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。
这些方法基于不同的原理和技术，能够准确、快速地测定富硒食品中的硒含量。
硒在人体中具有重要作用，参与抗氧化、免疫调节、甲状腺功能等多个生理过程。
因此，科学检测富硒食品中的硒含量对于保障人们的营养和健康至关重要。
同时，在日常饮食中适量摄入富硒食品也有助于满足身体对硒的需求。
关键词：富硒食品；硒元素；检测方法；研究引言：随着人们对健康的重视和对营养的需求不断增加，富硒食品成为备受关注的食品类型。
硒是一种重要的微量元素，对于维持健康具有重要作用。
然而，富硒食品中硒的含量并非一成不变，因此需要准确测定其含量以保证食品质量和安全。
本文将介绍富硒食品常用的硒元素检测方法，包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。
这些方法为评估富硒食品的硒含量提供了准确可靠的手段，对于人们科学合理地消费富硒食品具有重要意义。
一、硒元素的作用硒是一种重要的微量元素，它在人类的生理和生化过程中发挥着重要作用。
硒对人体的作用主要体现在以下几个方面：首先，抗氧化作用：硒是体内重要的抗氧化剂，在抵御自由基的侵害和维持细胞健康方面起着重要作用。
它可以参与谷胱甘肽还原酶的活化，促进细胞内抗氧化系统的正常运转，从而保护细胞结构，减少氧化损伤，预防或缓解多种慢性疾病。
其次，免疫调节作用：硒通过调节细胞免疫、体液免疫和炎症反应等方式，增强机体的抵抗力。
它可以促进淋巴细胞增殖、提高免疫球蛋白水平，增强免疫细胞的活性，从而提高机体对各种感染和肿瘤细胞的防御能力。
再次，促进甲状腺功能：硒是甲状腺激素代谢和合成的重要成分。
它可以通过参与碘代谢、甲状腺激素的合成和调节等，维持正常的甲状腺功能。
硒的摄入不足会导致甲状腺功能减退、免疫调节异常等问题。
最后，抗癌作用：硒能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移，增强化疗和放疗的疗效，减轻其毒副作用。
硒的分析方法综述
硒的分析方法综述摘要：就近年来国内外硒的分析方法进行了综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法。
关键词：硒；吸光光度法；荧光光度法；原子吸收光谱法；电化学分析；综述1 前言硒是人体不可缺少的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关。
适当增加硒的摄入量,对改善机体免疫功能、增强抗癌能力、维持身体健康和预防某些疾病的发生等方面都具有明显的作用,但过量硒又能引起硒中毒,使人出现头发或指甲脱落、手指或脚趾麻木等病症[1]。
因此,硒的分析和研究越来越受到重视,在食品、饮用水、化妆品、生物组织等样品中分析检测硒也显得更为重要。
本文就近年来国内外硒的分析方法进行综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法[2]、原子吸收光谱法[3]、电化学分析法。
2.1 吸光光度法吸光光度法通常利用硒(IV)在酸性介质中与某些邻芳香二胺类试剂如3，3 ＇-二胺基联苯胺(DAB)、2，3-二氨基萘(DAN)等反应生成难溶于水的有色配合物，然后用环己烷或甲苯等溶剂将其萃取至有机相中再进行吸光度的测定，该类显色反应对硒几乎是特效，但由于灵敏度较低，因此该法只能用于测定硒含量较高的样品。
利用硫氰酸盐和碱性染料作为显色体系测定硒的吸光光度法也有报道，黄胜堂[4]研究了在表面活性剂吐温-8O存在下，硒(IV)与碘化物和罗丹明B可形成紫红色三元离子缔合物，通过测定该缔合物在580 nm波长处的吸光度，实现了血清、尿液中微量硒含量的测定，其摩尔吸光系数为4.66×1O5 L·mol-1·cm-1。
刘黎[5]的研究表明，阿拉伯树胶作为表面活性对硒(IV)-I-1-孔雀绿形成的配合物能起到很好的增溶增敏的作用，据此，测定了中草药灵芝和黄芪中硒的含量，其摩尔吸光系数为2.5×1O5L·mol-1·cm-1，配合物的吸光度至少稳定24 h不变。
近年发展起来的催化动力学光度分析对于提高硒的光度分析灵敏度起到了积极的作用。
原子吸收法测定决明子中微量元素的研究
文章编号:10062446X(2008)0620043204原子吸收法测定决明子中微量元素的研究杨黎燕 陈 蓁 张雪娇(西安医学院药学系,陕西 西安 710021)摘 要:采用原子吸收分光光度法测定了决明子中的钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷的含量。
结果表明,该法标准偏差113%～315%,回收率9412%～10512%,应用范围广、准确度高、再现性好、干扰少。
为评价药材的内在质量、开发食疗保健食品提供了有益的参考。
关键词:决明子;原子吸收分光光度法;微量元素中图分类号:R28411∶O657131 文献标识码:A决明子为豆科植物决明(Cassia obtu sifolia L1)或小决明(Cassis toral1)的干燥成熟种子。
是药食同源植物,始载于《神农本草经》,列为上品,气味甘苦微寒、入肝、肾经,具有降压降脂、保肝明目、润肠抗菌等作用[1],在民间广为流传,作为药食同源的食品日益受到人们的喜爱。
它不仅含有蒽醌、多糖、蛋白质、氨基酸等多种活性成分,而且含有丰富的微量元素,其中钾、钙、镁、锌、铜和锰都是人体必需的元素,但环境中有毒化学物质,特别是重金属,其种类和数量不断增加,它们通过各种途径进入生物圈,对人类构成了严重威胁。
在这些重金属中,铅和砷尤为突出,毒性较大,因此对食品中铅和砷的含量都有严格的规定。
陕西省为决明子主要产地之一,为综合利用这一优质资源,有必要对决明子中的微量元素做一分析测定。
本文采用原子吸收分光光度法测定了决明子中的钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷的含量,为研究中药功效与所含微量元素的关系提供基础数据。
1 实验部分111 仪器与试剂T AS2986型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);HH24型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司);DR Z29型调节式测温控制器(沈阳市节能电炉厂)。
按常规方法配制钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷各标准储备液1m g/mL,用时分依次稀释成钾、钙、镁各012mg/mL,钠、锌、铝各011m g/mL,铜、锰、别用011mol/L HNO3铅、砷各0105mg/mL的标准使用液。
富硒食品中硒含量及形态检测方法研究
气相色谱法适用于挥发性硒化合物的分离和测定，如硒烷、硒醚等，可用于富硒食品中挥发性硒形态的分析。
毛细管电泳法
总结词
毛细管电泳法是一种基于电场驱动的 分离分析方法，具有高效、快速、高 分辨率等特点。
详细描述
毛细管电泳法适用于多种形态硒的分 离分析，如硒酸盐、亚硒酸盐等，可 用于富硒食品中非挥发性硒形态的分 析。
液相色谱-质谱联用法
总结词
液相色谱-质谱联用法是一种将液相色谱的高分离效能与质谱 的高鉴别能力相结合的方法，具有高灵敏度、高特异性的特 点。
详细描述
液相色谱-质谱联用法可用于富硒食品中各种形态硒的分离和 测定，如有机硒化合物、无机硒化合物等，能够提供更全面 的硒形态信息。
04
富硒食品中硒含量及形态检 测方法的比较与选择
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和 检测方法，具有高分离效能、高灵敏 度、高选择性等优点。
详细描述
高效液相色谱法利用不同物质在固定 相和流动相之间的分配系数差异进行 分离，通过检测器检测物质的浓度或 质量，适用于多种形态硒的分离和测 定。
气相色谱法
总结词
气相色谱法是一种以气体为流动相的分离分析方法，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。
优点
高灵敏度、高精度、可同时测定多种元素。
3
缺点
仪器设备昂贵，操作和维护成本较高。
分光光度法
原理
分光光度法基于硒元素与特定显 色剂反应后生成有色化合物，通 过测量有色化合物的吸光度来推 算硒含量。
优点
操作简便、成本低廉、适用于多 种元素测定。
缺点
灵敏度相对较低，误差较大。
03
富硒食品中硒形态检测方法
富硒检测报告
样本信息
包括样本的来源、采集时间、采集 地点等。
检测结果
列出具体的检测数据和结果，包括 硒含量、其他相关指标等。
03
02
检测方法
说明检测所采用的方法和技术手段。
结论和建议
根据检测结果给出结论，并提出相 应的建议和注意事项。
04
如何解读检测报告
关注检测方法的可靠性
了解所采用的检测方法是否经过验证，是否具有较高的准确性和可靠 性。
核磁共振法
利用核磁共振原理测定样 品中元素的含量，具有高 分辨率和高灵敏度等优点。
03 富硒检测标准
国内外富硒检测标准比较
国内标准
我国对于富硒产品的标准主要依据是《食品安全地方标准富硒稻谷》（DBS43/002-2017），其中规定了富硒稻谷中 硒含量应满足的要求。
国际标准
国际上对于富硒产品的标准主要参考了《国际硒学会富硒食品标准》，该标准对不同食品中硒含量进行了规定，并强 调了富硒食品的标识和标注要求。
我的富硒检测报告中硒含量较低，是否需要补充 ？
Hale Waihona Puke 问题2我的富硒检测报告中硒含量较高，是否需要控制 摄入量？
解答1
富硒含量因地区、土壤、气候等因素而异，如果 检测结果偏低，可以适当增加富含硒的食物摄入， 如海产品、动物内脏等。但需注意不要过量摄入， 以免对身体造成负面影响。
解答2
如果检测结果偏高，建议减少富含硒的食物摄入 量，并关注身体状况，如有不适及时就医。同时， 避免长期过量摄入硒元素，以免对身体造成损害。
富硒食品标准的制 定
制定富硒食品的国家标准和地方 标准，规范富硒食品的生产和销 售。
富硒在医疗保健领域的应用
富硒药品的研制
硒检测方法研究进展
·150·农技服务资源环境2017，34（22）硒检测方法研究进展姚 懿（辽宁大学环境学院，辽宁 沈阳110036）［摘要］硒在自然界中以无机硒和有机硒的形式存在，本文着重阐述了无机硒和有机硒检测方法的研究进展，为富硒农作物的开发提供技术手段。
［关键词］总硒；检测方法；研究进展硒于1973年被确定为人体必需的微量元素[1]。
其在自然界以有机硒和无机硒的形式存在。
无机硒又以亚硒酸盐和硒酸盐的形式存在，无机硒均具有毒，不易被人体吸收。
有机硒具有较高的生物利用性，目前已知的有：硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸等。
两者测定方法在20世纪90年代才开始进行研究。
现有的无机硒测定方法有：荧光分光光度法、比色法、原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子荧光吸收光谱法。
有机硒测定方法有：高效液相色谱法、高效液相色谱质谱法、高效液相串联电感耦合等离子质谱法。
现将各种方法简述如下：１无机硒测定方法1.1荧光分光光度法荧光分光光度法是将样品在硝酸与高氯酸的混酸中进行消解，将无机和有机硒转化为四价硒，在用盐酸消解将六价硒还原为四价硒。
在酸性条件下2,3-二氨基萘与四价硒生成4,5-苯并苤硒脑，再用环己烷萃取。
在激发光波长376 nm，发射波长520 nm 下测定荧光强度，从而计算总硒含量。
此法灵敏度较高，但操作较繁琐，现在应用较少[2]。
是国标测硒的第二种方法。
1.2比色法比色法是把样品在混酸中进行消解，把无机和有机硒转化成四价硒，再用盐酸消解将六价硒还原为四价硒。
酸性条件下3,3-二氨基联苯胺与四价硒生成黄色化合物,在pH=7时被甲苯萃取,进行比色定量检测硒含量。
当样品中含有铁、钼、钒、铜等重金属离子时，需要进行消除处理，否则会对样品的测量产生影响。
改法灵敏度较低且处理繁琐复杂，目前很少应用。
1.3原子吸收光谱法原子吸收光谱法具有准确度高、检测限低、选择性好、仪器自动化高的优点。
原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量
ａ ｅａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ ３ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅ ｙ Ｗａ ９８．９％ ，ＲＳ Ｗａ ． ％ ， ｅ ｄ ｔ ｃｉｎ ｌｍ ｉ Ｗａ ．２ｎ ／ Ｌ ａ ｅ ｌｍｉ ｆｑｕ ｔ ｃ ｔ ｎ Ｗａ ４ ／ Ｌ． ｉ Ｄ ｓ ３６４ ｔ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｔ ｓ １９ ｇｍ ｎｄ ｔ ｉ ｔｏ ａ ｉ ａｉ ｓ ６．ｎｇｍ Ｔ ｓ ｈ ｈ ｎ ｆ ｉ ｏ ｈ
Ｋｅ ｒ ｓ ｆ ｗ ｉ ｅ ｔ ｎ ｈ ｄ ｄ ｎ ｒｔ ｎ ａ ｍ ｃ ｓｒ ｔ ｎｓ ｅｔ ｍ ｔ ； ｅ ｅ ｒ ｈ ｄ ｅ ；ｅ ｎｕ ． ｙｗｏ ｄ ： ｏ －ｎ ｃ ｏ － ｙ ｒ ｅ ｅ ｅ ｉ ； ｔ ｉ ａ ｏ ｉ ｃ ｏ ｅ ｙ ｓ— ｎ ｃ ｅ ｅ ｓｌ ｉｍ ｌ ｊ ｉ ｉ ｇ ａｏ ｏ ｐ ｏ ｐ ｒ ｒ ｂ ｉ ｌ ｆ ｅ
ＺＥＮＧ ｉ ｇ ｘ ｎ ， Ｉ Ｘｉ ｎ 术 Ｘ ｎ — ｉ ｇ Ｘ Ａ ａ ｇ
（ ｐ ｒ ｅ ｔｆＢ ｏ ｇｃ ｌ ｎ ｈ ｍ ｃｌ ｎ ｔｅｒ ｇ Ｓ ａｙ ｎ ｎｖｒｉ ， ｈ ｏａ ｇ Ｈｕｎ ｎ４ ２ ０ ） Ｄｅａｔ ｎ ｉｌ ｉ ｄＣ ｅ ｉａ ｇｎ ｅｉ ， ｈ ｏａｇ Ｕ ｉｅｓ ｙ Ｓ ａｙ ｎ， ａａ ，２ ０ ０ ｍ ｏ ｏ ａａ Ｅ ｎ ｔ
ｔｏ —ａｏ ｃａ ｓ ｒ ｉｎ ｓ ｃ ｒｍ ｅｒｃｍ ｅｈ ｄ ｆｒｄｅｅ ｍｉ ｔｏ ｆｓ ｌｎｉｍ ｓｄｅ ｅ ｏ ｅ Ｔｈ ｘ ｒｍｅ ａ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ａ ｅ ｉ ｎ— ｔｍｉ ｂ ｏ ｐｔ ｐｅ ｔｏ ｔｉ ｔｏ ｏ ｔｒ ｎａｉ ｎｏ ｅｅ ｕ ｗａ ｖ ｌ ｐ ｄ． ｅ ｅ ｐｅ ｏ ｉ ｎｔｌ ｓ ｌｓｓ ｏ ｄｔ ｔｐ ｒ２ｇ ｒ ｈ
硒含量测定方法
硒是人体必需的一种微量元素，参与合成人体内多种酶和蛋白质，同时能够彻底清除自由基，修复细胞组织的损伤。
然而过量摄入会引起硒中毒，对人体造成危害。
因此，对食品尤其是富硒食品中硒的准确定量分析显得非常重要。
查询国家现行标准获得目前食品中硒含量的测定主要有三种方法：第一法为氢化物原子荧光光谱法，第二法为荧光分光光度法，第三法为电感耦合等离子体质谱法。
此外，查阅文献过程中发现，由于不同形态的硒具有不同的毒性，因此针对硒形态的分析和测定也具有一定必要性。
目前报道的硒形态检测方法包括分光光度法、毛细管电泳-电化学发光法、液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术等。
由于测定硒含量更为普遍，因此我们主要针对硒含量测定的第一法，即氢化物原子荧光光谱法进行概述。
氢化物原子荧光光谱法对于砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲、汞等具有很好的检出限和灵敏度，因此该法被专门用于砷、硒和汞等元素含量测定。
原理：待测元素的原子蒸气光致激发后，在跃迁至低能级过程中发射的光辐射称为原子荧光。
根据所记录的荧光谱线的波长可以判断元素是否存在，同时，可以根据荧光谱线强度获得元素的浓度（定量依据：I f=Kc）。
过程（以硒检测为例）：
分析：氢化物进样法可以使目标元素与可能引起干扰的基质分离，消除了基质干扰，与溶液直接喷雾进样相比，大大提高了进样效率。
富硒农产品中硒含量检测方法研究
随着生活水平的提高，人们越来越重视硒元素 对健康的影响，富硒农产品应运而生，生产规模不断
收稿日期：2021-04-13 作者简介：郑 伟，女，1982年出生，毕业于郑州大学，硕士学位，讲 师，研究方向为重金属检测。
扩大。富硒农产品包括天然富硒产品和人工合成富 硒产品两种类型。天然富硒产品主要利用特定地区 的富硒土壤进行种植和生产加工得到，如，富硒大 米、富硒蔬菜等;人工合成富硒产品则包括通过液面 喷洒、施用富硒肥料、富硒溶液浸泡种子等植物转化 法得到的富硒植物和在动物饲料中添加硒，通过动 物转化得到的富硒牛奶、富硒鸡蛋和富硒肉制品等。
1硒元素形态及作用
硒元素具有防癌抗癌、抗氧化、解毒、排毒及防 止糖尿病、白内障、预防心脑血管疾病、克山病、大骨 节病等作用。
自然界中硒主要以无机硒和有机硒两种形态存 在。其中，无机硒如亚硒酸钠(Na2SeO3).硒酸钠 (Na2SeO4)等不仅生物有效性低，还具有较大的毒 性，被严格限制其使用量；而有机硒如硒代蛋氨酸 (SeMet)、硒代半胱氨酸(Se-Cys)等来源于生物体 内，和无机硒相比，毒性小,生物利用率高，是人类从 食物中获得硒的重要来源⑴。目前，富硒农产品中 的硒主要是将无机硒通过生物转化得到。
3富硒农产品中硒含量检测研究
3.1总硒的测定 3. 1. 1消解方法 3. 1.1.1湿法消解
湿法消解常选择硝酸和高氯酸作为消解液过夜 消解，将农产品中硒全部转化为无机硒形式。 3. 1.1.2微波消解
微波消解中常采用硝酸-过氧化氢作为消化液, 微波消解结束后再在消解液中加入盐酸作为还原剂 将Se(M)还原成Se(W)后采用氢化物原子荧光光 谱法进行测定。陈晓霞等⑵则利用的硝酸-盐酸混 合酸(7 : 3)微波消解粮食完全后，于电热板上加热 赶酸，再采用原子荧光光谱法测定粮食中总硒量。 3. 1. 1. 3其他方法
浅谈如何提取检测微量元素硒
浅谈如何提取检测微量元素硒作者：张艳秋韩永超尹桂丽来源：《科学与财富》2016年第35期摘要：微量元素在人们的身体中是十分重要的，虽然微量元素在人体中的含量较少，但是却是人和动物生存的必需元素，硒作为微量元素中十分重要的组成部分，可以提高人们的身体机能，在增强身体的免疫力上也至关重要。
硒含量过高会引起机体中毒，但长期缺失却又会引起缺硒的疾病。
并且硒的毒性以及营养性仅在一个较小的含量变化范围中变动，所以提取检测以及分析研究硒元素已为越来越多的人们所重视。
本文就是对如何提取检测微量元素硒进行分析，为相关的研究提供借鉴。
关键词：微量元素；标准硒溶液；分光光度法；荧光法；原子吸收光谱法；色谱法1 分光光度法分光光度法在进行硒检测的时候使用是非常广泛的，在硒检测的过程中，使用分光光度法可以使用较为低廉的设备，在这样的情况下就可以降低成本，在降低成本的过程中可以将整个检测的速度提高到一定的水平，这样的检测方式是非常重要的，需要得到我们的重视。
这种方式在水样和含硒药品中进行硒含量的检测使用的频率较多，因为进行含硒药品的检测是十分复杂的，需要的成本较高，如果使用这种方式就可以将成本问题解决，但是这种检测方式在选择性较高的检测中使用的较少。
经常使用的分光光度法有两种，一种是二氨基联苯胺法，另一种是苯肼催化法，这两种方式在使用的过程中都会产生较大的误差，这样就会给检测带来极大的困扰，对检测是非常不利的，在检测的过程中会出现控制困难的问题。
采用2，3二氨基萘显色法检测药品中硒的含量重现性好，检测误差小。
下面对本厂硒酵母3批次产品进行试验，硒的检测过程可控，误差小，重现性好。
（1）检测原理：采用氧瓶燃烧法将供试品经燃烧分解，使结合在骨架上或被吸附的微量硒成为硒的氧化物，利用盐酸羟胺，将Se6+还原为Se4+，在pH2.0±0.1的条件下与二氨基萘作用，生成4，5-苯并苯硒二唑，用环已烷提取后，用紫外-可见分光光度计在378nm处测定其吸光度，并与硒对照溶液同法测得的吸光度进行比较。
几种测定食物中硒的方法的比较
几种测定食物中硒的方法的比较
郝守进;王光亚
【期刊名称】《营养学报》
【年(卷),期】1992(14)4
【摘要】本文报告了氢化物原子吸收法(HG-AAS)、氢化物原子荧光法(HG-AFS)与2,3-二氨基萘分子荧光法(荧光法)的比较研究结果,前二方法的最低检出量分别为0.9ng和1.2ng。
测定食物样品准确度和精密度与荧光法接近。
本实验测定了六种标准参考物质,测定结果与标准值吻合。
【总页数】4页(P422-425)
【关键词】硒;原子吸收;光谱法;原子荧光
【作者】郝守进;王光亚
【作者单位】中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
【相关文献】
1.国内农产品中总有机硒的几种常用测定方法 [J], 姜能座;陈剑侠
2.ICP －MS 测定婴幼儿奶粉中的铬、铜、硒、镉、汞、铅含量的方法学比较研究[J], 闵世俊;韦超
3.原子荧光法测定铜矿中痕量硒和碲的方法比较 [J], 计萍
4.氢化物-原子荧光光谱法测定地质样品中的硒2种前处理方法比较 [J], 马凤英;
胡兰;陈波
5.氢化物发生原子吸收法和荧光法测定食物中硒的比较研究 [J], 郝守进;王光亚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分光光度法测定富硒酵母中有机硒的含量
0. 5% 的 DAB 0. 5gDAB 于 100ml 新鲜制备的 四氯甲烷溶液中。
pH 计, 恒温水浴锅, 721 分光光度计。 1. 2 测定原理
2 郑建仙 . 功能性食品 . 轻工出版社 , 1995 3 L aurence. M . Cumm ins, John. L . M a rtin. A n impr ov ed method for determinatio n o f Selenium in Biolog ical M ater ial, Anal Chem, 1965( 3) : 137 4 华东化工 学院分析化 学教研组 编 . 分 析化学之一。人类
膳食中天然食物的硒含量普遍较低, 且受环境的影响 很大, 因而构成了富硒食品巨大的发展空间。近年来, 富硒食品有了一定的发展, 本文介绍了一种测定富硒 酵母中有机硒含量的方法, 以供参考。 1 材料与方法 1. 1 材料与仪器
硒标准溶液 准确称取 2. 190g 干燥的亚硒酸钠 ( 优级纯) , 溶于蒸馏水, 添加 80ml、48% 的 HBr , 然后 用蒸馏水稀释至 1L , 制备成含硒 1g/ L 的标准硒贮备 液。临用时用蒸馏水稀释成 1mg/ kg 的硒标准溶液;
0ml0100ml的硒标准溶液1mgkg各加蒸馏水至40ml用甲酸调节ph23加入4mledta2na以掩盖干扰离子然后加2ml5的dab摇匀于60水浴20min光线暗淡的环境下取出用浓氨水调节ph0ml甲苯猛晃1min静置34min分层然后将有机层通过脱脂棉滤到1cm的比色皿中420nm处测定溶液的吸光度甲苯作空白如图1
湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定富硒农产品中的硒
湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定富硒农产品中的硒发布时间：2023-03-02T05:16:02.353Z 来源：《科技新时代》2022年第19期作者：刘立秋[导读] 采用湿法消解-火焰原子吸收光谱法分析了富硒类食品中的硒含量。
以4:1浓度的硝酸-高氯酸水溶刘立秋中国检验认证集团上海有限公司上海 201201摘要：采用湿法消解-火焰原子吸收光谱法分析了富硒类食品中的硒含量。
以4:1浓度的硝酸-高氯酸水溶液消解样品，用火焰原子吸收光谱法进行测定。
结果表明，在 2.0~12.0 μg·L-1质量浓度范围内，该方法具有较好线性相关性，精密度的相对偏差小，回收率高，待测液稳定性好，本检测方法具有快速、准确度高，稳定性好等优点，可用于农产品中的硒含量测定。
关键词：湿法消解；火焰原子吸收光谱法；硒硒是一种人体必须的微量元素，它本身无法产生，必须从外部吸收。
结果显示：硒对人体的肿瘤和致癌性有明显的抑制效应。
它既能阻止肿瘤的增殖，又能影响致癌物质的新陈代谢，是人类微生物中的“抗癌大王”[1]。
为人类的身体着想，中国营养学家建议每人每天安全摄入硒 40μg左右，能增强机体免疫力，促进生长发育及延缓衰老，但也不能过量使用，过量使用会造成人体皮肤的损伤，如皮肤变干、变脆、易脱落等，严重时可致人死亡。
因此准确分析食品中的硒含量，科学的指导人类对硒的摄入具有重要意义。
目前，常规的测定手段有：紫外光谱法、氢化物发生原子荧光[2]、原子吸收、ICP-MS等。
本文利用湿法消解-火焰原子吸收光谱法对富硒食品中的硒进行了分析。
1 材料和方法1.1 样品来源富硒花生，富硒黄豆，富硒木耳，富硒香菇，富硒土豆（湖北恩施）；富硒稻谷（黑龙江五常）；普通花生，普通黄豆，普通木耳，普通蘑菇，普通土豆，普通大米（辽宁鞍山）[3]。
1.2 材料和试剂国药化工股份有限公司生产的硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）；硒标准储备溶液（1 000 μg·mL-1，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；超纯水（电导率> 18 MΩ·cm）。
石墨炉原子吸收分光光度法测定富铬决明子中的铬含量
・
２ ８・
现代食 品与药 品杂志 ２０ 年第 １ 卷第 ６ ０７ ７ 期
石墨炉 原子 吸收 分光 光 度法 测定 富铬 决 明子 中的铬 含量
张 玲 李 ， 青 夏作理 ，
（ ．泰 山医学院基础 医学研 究所 ， １ 山东 泰安 ２ １０ ；．山东农业大学校 医院， ７ ００ ２ 山东 泰安 ２ １１ ） ７ ０ ８
高氯酸、 硝酸（ 国产优级纯） 铬标准溶液 （ Ｓ ， ＧＢ ０ ．７３２０ 北 京 有 色 金 属 研 究 总 院 ） 超 纯 水 。 ４１２ － ４， ０ ，
耐高温三角瓶。富铬决 明子芽由本实验室 自 制。
１２ 仪器及 工作条件 ． 日立 Ｚ２０ 子吸 收光谱仪 （ ．００原 日本 日立公 司 ） ， 恒温可 调 电热 板 ， 电热 恒 温水 浴 锅 ， 风橱 ， 纯水 通 超 系统 （ 国 Ｍｉｐｕ 公司 ） 美 ｌ ｏｒ ｉ 。
铬是人体必需的微量营养元素之一， 在人体 内 具 有多种 生物学 功能 ， Ｃ¨ 是葡 萄糖 耐 量 因子 的 如 ｒ 活性 中心… 。 国内外 的大 量研 究 证 实 ， ｒ Ｃ¨是 维 持 机体葡萄糖和脂肪正常代谢所必需的微量元素， 铬 对胰岛素的结构 、 功能及靶组织状态均有明显影响。 铬缺乏会导致机体葡萄糖耐量降低 ， 生长速度减慢， 寿命缩短 ， 血清胆 固醇水平升高， 外周组织对 内源和 外源胰岛素 的敏感性降低 ］ 。无机铬 的生物 活性 很低， 而且难 以吸收， 铬与有机物质结合后 ， 才具有 较大的生物学活性 ， 因此， 有机铬的补充是 目前研究 的热点。决明子是临床上常用的中药 ， 有清肝明目、 润肠通便和调节血脂等多种生物学 功效 ， Ｊ决明子 富铬不仅提供 了一种新的含铬补品， 而且很可能提 高决明子的药用范围和疗效 ， 因此 ， 准确测定富铬决 明子中铬含量具有重要意义 。 目前， Ｊ 测定铬的方 法报道较多， 原子吸收分光光度法具有灵敏度高 、 需 要样品量少 、 分析速度快、 稳定性好等优点而被广泛 用于微 量元 素 的测 定 中 。
【论文】紫外分光光度法测定富硒米中硒的研究
摘 要硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,其主要作用是参与酶的合成,保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。
近年来研究表明,硒及硒化物(Sodium Selenete)除具有抗氧化作用外,还有抗肿瘤、延长寿命和提高机体免疫功能等作用。
本实验,用邻苯二胺替代3,3-二氨基联苯胺,采用紫外分光光度法检测富硒米中的硒含量,以期为富硒食品提供简便的检测方法。
在样品前处理过程中，由于硫酸本身含有硒，会影响测定。
所以试用磷酸代替硫酸，进行酸化消解，实验结果令人满意。
通过实验研究，在20℃～30℃温度下的最大测量波长为333nm。
通过条件优化实验结果表明，邻苯二胺用量4.0ml，盐酸羟胺用量为2.0ml，EDTA用量为1.0ml，显色反应酸度pH值为4.0，显色反应时间为2h以上，为最佳实验条件。
通过工作曲线的绘制，得到在6.0～60μg /L范围内线性回归方程:Y=0.01216X+0.00485 ，及线性相关系数R=0.9992 。
回收率实验中,标准品的回收率在98.38%～106.3%之间,平均回收率达到102.1%,有较好的回收效果。
精密度的测定实验结果表明，本法的RSD为0.7713%，具有较好的精密度。
关键词:紫外分光光度法，硒，邻苯二胺，富硒米AbstractSelenium is the composition of human red blood cell glutathione peroxidase and phospholipid hydroperoxide glutathione peroxidase peroxide, its major role is to participate in the synthesis of enzymes and the Protection of cell membrane structure and function against over-oxidation and interference. Recent studies indicate that selenium and selenium compounds (Sodium Selenete) have the antioxidant effect, and also have anti-tumor, prolonging life and improving the role of immune function. In this study, alternativing o-phenylenediamine with 3,3-diaminobenzidine, using ultraviolet spectrophotometry to detect selenium in selenium-enriched rice, we can provide a simple detection method for the selenium-enriched food. In the preparation process of sample, the determination will be affected because sulfuric acid contains selenium. So after alternativing phosphoric acid with sulfuric acid and having the acid digestion, experimental results are satisfactory. Through experimental study, The largest measuring wavelength is 333nm at 20℃ ~ 30℃. After the adoption of Optimization, experimental results show the best experimental conditions as follows: o-phenylenediamine dosage of 4.0ml, hydroxylamine hydrochloride dosage of 2.0ml, EDTA dosage of 1.0ml, the color reaction acidity pH 4.0, the color reaction time of 2h or more. Curving drawn through the work, we get a linear regression equation in the 6.0~60μg/L: Y=0.01216X +0.00485, and its linear correlation coefficient R=0.9992. In the Recovery experiment, the standard recovery rate between 98.38% ~ 106.3%, and average recovery rate is 102.1%, All these demonstrate a good results. Experimental determination of precision show that the RSD of this method is 0.7713% with good precision.Keywords:UV,Selenium, O-phenylenediamine,Se-rich rice目录第一章 绪论..............................................................- 1 - 1.1选题背景..............................................................- 1 - 1.2研究意义..............................................................- 1 -1.3文献综述..............................................................- 1 -1.3.1 硒元素简介...........................................................- 1 - 1.3.2 生物样品中硒含量检测方法的研究进展....................................- 4 -1.3.3 紫外-可见分光光度法..................................................- 7 -1.3.4朗伯-比尔定律.........................................................- 9 -1.4 研究的基本内容，拟解决的主要问题.................................- 10 -1.5 研究步骤、方法......................................................- 10 -第二章 实验内容........................................................- 11 - 2.1实验试剂.............................................................- 11 -2.1.1 硒标准溶液..........................................................- 11 -2.1.2 其他试剂............................................................- 11 -2.2实验仪器.............................................................- 12 -2.3实验方法.............................................................- 12 -2.3.1测定最大吸收波长.....................................................- 12 -2.3.2 条件实验............................................................- 12 -2.3.3 正交试验............................................................- 14 -2.3.4 标准曲线............................................................- 14 -2.3.5 样品分析............................................................- 15 -第三章 结果与讨论......................................................- 17 - 3.1硒标准溶液条件优化实验的结果与讨论................................- 17 -3.1.1测定最大吸收波长.....................................................- 17 -3.1.2 条件实验............................................................- 18 -3.1.3正交试验.............................................................- 23 -3.1.4 标准曲线............................................................- 24 -3.2样品分析.............................................................- 27 -3.2.1未知样品的测定.......................................................- 27 -3.2.2 回收率实验..........................................................- 27 -3.3讨论..................................................................- 28 -3.3.1邻苯二胺试液的浓度及反应时间.........................................- 28 -3.3.2还原剂的时效.........................................................- 28 -3.3.3 PH的影响............................................................- 28 -3.3.4 实验的准确度........................................................- 28 -3.3.5 前处理的注意事项....................................................- 28 -3.3.6 萃取剂的挥发性......................................................- 29 -第四章 结论与展望......................................................- 30 - 4.1 结论.................................................................- 30 -4.2 对进一步研究的展望.................................................- 30 -参考文献.................................................................- 31 - 致谢......................................................................- 33 - 声明......................................................................- 34 -第一章 绪论1.1选题背景硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分，其主要作用是参与酶的合成，保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。
【推荐下载】原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量
原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量 【摘要】：目的探讨富硒决明子中硒含量的测定方法。
方法应用石墨炉原子吸收分光光度法测定富硒决明子芽中硒含量。
结果与结论本实验筛选出了适合于测定决明子中硒含量的方法和条件;富硒决明子消化后,用加入基体改进剂的含0.1%土温80的1%稀硝酸溶解定容,测定结果准确可靠。
【关键词】原子吸收分光光度法硒决明子 Abstract：Objective To explore the determination of elements selenium content in SeSemen Cassiae. Method Selenium content in Se Semen Cassiae was measured by graphite atomic absorption spectrophotometer. Result and Conclusion An appropriate extraction method and digesting condition were screened out. The determined results were accurate when the digested sample was dissolved and metered volume with 1% HNO3 which containing 0.1% Tween 80. Key words：graphite atomic absorption spectrophotometer;selenium;Semen Cassiae 决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。
硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法
HZHJSZ0090 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法HZ-HJ-SZ-0090水质石墨炉原子吸收分光光度法1 范围本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法方法检测限为0.003mg/L废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定ZnBi Ca Fe Cu Si Al MgPb6000mg/L2750mg/L2000 mg/L 750 mg/L350 mg/L150 mg/L75 mg/L以及磷酸根硫酸根２２５ ｍｇ／Ｌ１２５ ｍｇ／Ｌ时2 定义2.1 溶解硒2.2 硒总量或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收确定试样中被测元素的浓度分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂4.1 硝酸(HNO3)优级纯１．４２ｇ／Ｍｌ4.3 载气纯度不低于99.99%1+14.5 硝酸溶液用硝酸(4.1)配制1+4994.7 硒粉99.999%1000mg/L±ØҪʱ¼ÓÈÈÓÃÈ¥Àë×ÓˮϡÊÍÖÁ1000mL0.4mg/L4.10 硝酸镍ＮＯ316g Ni /L溶于适量水中 5 仪器常用实验室仪器配有石墨炉和背景校正器仪器操作参数参照厂家的说明进行选择实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液(4.4)中浸泡过夜6 试样制备6.1 采样用聚乙烯塑料瓶采集样品采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH1~2ÿ1000mL样品中加入2mL硝酸(4.1)¿É±£´æ°ëÄê分析溶解硒时滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯瓶中按(6.2)制备试样（７．１．３）步骤处理7.1.2 测定硒总量时取适量试样按(8.1.2)步骤测定混匀后取适量试样置于250mL烧杯中(8.1.2)步骤测定加入5~10mL硝酸(4.1)在电热板上加热蒸发至1mL左右颜色较深连续消解至试液清澈透明并蒸发至近干加入20mL硝酸(4.5)Èܽâ¿ÉÈÜÐÔÑÎÀàÓÃÖÐËÙÂËÖ½ÂËÈë50mL容器中7.2 空白试验溶液的制备在测定试样的同时取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中再按(8.1.2)步骤测定在10mL具塞比色管中加入0.1mL硝酸(4.1)和0.5mL 硝酸镍溶液(4.11)试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度表2元素波长mA 狭缝s干燥120 20灰化400 10 原子化2400 5 清洗2600 3 8.1.2 根据表2 和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序向石墨炉管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度注在测量时ÐëÖظ´²â¶¨¿Õ°×ºÍ¹¤×÷±ê×¼ÈÜÒº9 结果计算硒的浓度按下式计算C = C VC mg/Lmg/L试样的体积 V 测定时定容体积 报告结果中10 精密度和准确度表4重复性再现性实验室 数 目 统一试样浓度% 4 0.020 0.0018 8.8 0.0001 0.5 5 0.100 0.0030 3.0 0.0011 1.1 102 40.1800.0442.4 0.0013 0.711 参考文献GB/T 15505-1995。
分光光度法测定硒盐中的硒(Ⅳ)含量
分光光度法测定硒盐中的硒(Ⅳ)含量陈爱敏;魏海英【摘要】室温下硒(Ⅳ)与邻苯二胺配位生成黄色配合物,用环己烷萃取后,在最大吸收波长330 nm处测定其吸光度.实验结果表明,硒含量在4～20 μg/mL时线性关系良好,线性方程A=0.1999c-0.0011(R=0.9995).最优化条件下测定硒盐中硒的含量取得满意结果.方法操作简单,设备和药品价格低廉,准确度高,稳定性好,适宜于基层实验室对食品中微量元素硒的检验.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】4页(P70-73)【关键词】紫外分光光度法;硒;硒盐【作者】陈爱敏;魏海英【作者单位】河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002;河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+21 前言硒是人体必需的微量元素之一，缺硒会导致克山病和大骨节病，会提高心血管和冠心病动脉硬化等疾病发病率［1］。
目前市场上补硒药品，保健品，种类繁多，价格高低不一，效果参差不齐。
在我国得以普及的补硒方法是在食盐中加入亚硒酸钠。
与铁、锌等微量元素不同，硒是有毒的，硒的有效量和毒量非常接近。
在2000年制定的“中国居民膳食营养元素参考摄入量”中提出，18岁以上者推荐摄入量为50μg／d，可耐受最高摄入量为400μg／d。
因此，不能盲目补硒，如果摄入过量会造成硒慢性中毒［2］，出现脱发、脱甲等症状。
食用硒盐是人们最易接受的日常补硒的方式，所以对硒盐中的硒含量进行控制，准确分析硒含量具有重要意义。
目前测定微量硒的方法很多［3－4］，各有优缺点。
而实际实验中要根据实验要求和实验条件综合考虑选择合适的测定方法。
利用邻苯二胺与硒（IV）配位能产生黄色配合物，采用环己烷萃取后在330nm处测定萃取液吸光度，建立标准曲线，进而求得硒含量，实验对仪器要求低，试剂廉价且毒性小，在普通实验室就可完成，易于在基层推广。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原子吸收分光光度法测定富硒决明子中
的硒含量
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】：目的探讨富硒决明子中硒含量的测定方法。
方法应用石墨炉原子吸收分光光度法测定富硒决明子芽中硒含量。
结果与结论本实验筛选出了适合于测定决明子中硒含量的方法和条件；富硒决明子消化后,用加入基体改进剂的含0.1%土温80的1%稀硝酸溶解定容,测定结果准确可靠。
【关键词】原子吸收分光光度法硒决明子
Abstract：Objective To explore the determination of elements selenium content in Se Semen Cassiae. Method Selenium content in Se Semen Cassiae was measured by graphite atomic absorption spectrophotometer. Result and Conclusion An appropriate extraction method and digesting condition were screened out. The determined results were accurate when the digested sample was dissolved and metered volume with 1% HNO3 which containing 0.1% Tween 80.
Key words：graphite atomic absorption spectrophotometer；
selenium；Semen Cassiae
决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。
决明子富硒不仅提供了一种新的含硒补品,而且很可能提高决明子的药用范围和疗效,因此,准确测定富硒决明子中硒含量具有重要意义。
目前,测定硒的方法报道较多,原子吸收分光光度法具有灵敏度高、需要样品量少、分析速度快、稳定性好等优点而被广泛用于微量元素的测定。
1 实验材料
1.1 试药
高氯酸、硝酸、硝酸镍(国产优级纯)；土温80(进口分析纯)；硒标准溶液(GSB 04-1751-2004,北京有色金属研究总院)；超纯水。
富硒决明子芽由本实验室自制。
1.2 仪器及工作条件
日立Z-2000原子吸收分光光度计(日本日立公司)；恒温可调电热板；电热恒温水浴锅；通风橱；超纯水系统(美国Milipour公司)。
检测波长：196.00 nm；狭缝宽度：1.3 nm；硒灯电流：12.5 mA；背景矫正：塞曼；进样体积：20 μL。
温度控制：干燥,80～140 ℃,升温时间为40 s；灰化：400 ℃；保温时间：20 s；原子化：2 500 ℃,保温时间：5 s；清洗：2 700 ℃,保温时间：4 s。
气体控制：原子化阶段氩气流速为30 mL/min,其余时间的流速为200 mL/min。
2 方法
2.1 样品的消化
用电子天平准确称取0.1 g富硒决明子芽粉,置于50 mL锥形瓶内,加入 5 mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝4∶1),并放置防爆玻璃珠3～5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130 ℃加热消化样品,待溶液呈无色为止,将消化好的样品溶液移入离心管中。
由于硒在高温下易挥发,故在定容样品时加入1 mg/mL硝酸镍100 μL(基体改进剂),最后用含0.1%的土温80的1% 稀硝酸定容。
2.2 标准工作曲线的绘制
在已确定的最佳检测条件下,将硒标准溶液系列稀释（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0 μg/L),测定对应的吸光度值,绘制标准曲线。
标准曲线方程：ABS＝5.996 134×10-4X＋2.939 666×10-3,r＝0.999 3,DL＝0.1。
2.3 样品加标回收实验
准确称取样品,采用标准加入法,向其中加入10 μg/L硒标准溶液,按样品测定方法,重复测定4次,回收率在90%～110%之间,符合测定要求。
2.4 方法的精密度和重现性
将消化好的样品溶液重复测定12次,其相对标准偏差均值为3.607%,表明该方法的精密度较高,重现性较好。
3 结果
(见表1、表2)表1 硒标准溶液的测定结果（略）表2 富硒决明子中硒含量的测定结果（略）
从表1、表2的数据可看出,本实验采用的消化条件和测定条件能够满足实验要求,精密度、准确度和重现性也较好,而且随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽中硒含量增加。
但也有例外,如3号(培养液亚硒酸钠浓度为150 mg/L)和6号(培养液亚硒酸钠浓度为300 mg/L)；另外,随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽生长减弱,因此,在本实验条件下,培育富硒决明子芽的适宜亚硒酸钠浓度为250 mg/L。
4 讨论
4.1 检测限和敏感率
波长196.00 nm,敏感率为 1.0；波长196.3 nm,敏感率为0.15。
故本实验选择的检测波长为196.00 nm；检出限是信噪比和信背比的函数,所以,检出限与背景信号浓度存在一定关系。
本实验重复测定空白溶液10次,RSD均小于1%,表明仪器对空白溶液硒含量检出限是0.1 μg/L。
4.2 样品处理方法
在实验过程中,采用2种稀释和定容样品的方法。
一种是样品经混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀释定容,测定结果偏低,误差达36.57%。
主要原因是样品在灰化阶段大量挥发,从而导致结果偏低。
另一种是在样品定容液中加入基体改进剂硝酸镍和土温80后,灰化阶段挥发损失的硒大为减少,从而使测定的准确性提高。
4.3 测定数据
测定结果：富硒决明子芽中硒含量见表2。
样品1～8为笔者制备的8种不同含硒量的决明子芽。
富硒决明子芽在制备过程中,培养液中亚硒酸钠的浓度分别为50、100、150、200、250、300、350、400 mg/L,培养时间为72 h。
5 结语
笔者筛选了培育富硒决明子的适宜亚硒酸钠浓度和培育时间,优化了石墨炉原子吸收分光光度法测定决明子中硒含量的介质,提高了测定的准确度,优化了原子分光光度法的测定条件。
以标准硒溶液的系列稀释液建立的标准曲线为基准,测定了富硒决明子芽的含硒量,测定结果基本可靠。