分析试样的采取和预处理课件
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分析试样的采集及处理课件
取n＝7，查表得t＝2.45，则 n＝7.26 计算的n值与设定的n＝7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求。
20
现在学习的是第20页，共53页
1.6 采样方法 1 固体试样
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和 对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩
热稳定性样品：烘干
易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
35
现在学习的是第35页，共53页
例题： 称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称
得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试 样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？
解：
36
现在学习的是第36页，共53页
分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，
取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。钻孔穿过整个物体厚度或厚度的一般，收
集钻屑作为试样。也可以把金属材料不同部位锯断，收集锯屑作为试样
NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿 物。
40
现在学习的是第40页，共53页
熔剂
试样
碳酸钠
硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷 酸盐、氟化物等
氢氧化钠
硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿
过氧化钠
几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨 矿、锆英石等）
铵盐
20
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1.6 采样方法 1 固体试样
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和 对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩
热稳定性样品：烘干
易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
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现在学习的是第35页，共53页
例题： 称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称
得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试 样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？
解：
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现在学习的是第36页，共53页
分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，
取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。钻孔穿过整个物体厚度或厚度的一般，收
集钻屑作为试样。也可以把金属材料不同部位锯断，收集锯屑作为试样
NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿 物。
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熔剂
试样
碳酸钠
硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷 酸盐、氟化物等
氢氧化钠
硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿
过氧化钠
几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨 矿、锆英石等）
铵盐
分析试样的采集与制备课件课件
取样本的方法。
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
第2章 分析试样的采取和预处理
2011年9月2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理
2011年9月19日11时0分
§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 分解试样的基本要求： 分解试样的基本要求： 要求 (1) 分解完全、分解速度快； 分解完全、分解速度快； (2)不损失待测组分； 不损失待测组分； 不损失待测组分 (3) 不沾污、无污染或污染小。 不沾污、无污染或污染小。
硝酸
氧化性酸 王水 HCl： ： HNO3 3:1
2011年9月19日11时0分
溶解溶剂 硫酸 磷酸 高氯酸
适用对象
备注
合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 氧化性酸 强脱水性 络合能力强 不锈钢、 不锈钢、硫化物 使用时必须先加 先加硝酸 使用时必须先加硝酸 有机物: 有机物 先硝解 与硫酸和高氯酸一起使用 硅铁、 硅铁、硅酸盐 Al 及铝合金、酸性氧化物 及铝合金、 氧化性酸;强脱 水性;与有机物 或还原剂一起加 热发生爆炸 用铂坩埚 通风 用四氟乙烯容器
2011年9月19日11时0分
定量分析的一般步骤： 定量分析的一般步骤： 试样的采取与 制备 试样预处理 干扰组分的掩 蔽与分离 测定 结果的计算 与评价
2011年9月19日11时0分
§2.1 试样的采取与制备
试样采取与制备的重要性和意义！ 试样采取与制备的重要性和意义！
采取试样的基本原则：具有代表性***； 采取试样的基本原则：具有代表性***； 基本原则 *** 一、采取试样的一般原则： 采取试样的一般原则： 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
2011年9月19日11时0分
2011年9月19日11时0分
§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 分解试样的基本要求： 分解试样的基本要求： 要求 (1) 分解完全、分解速度快； 分解完全、分解速度快； (2)不损失待测组分； 不损失待测组分； 不损失待测组分 (3) 不沾污、无污染或污染小。 不沾污、无污染或污染小。
硝酸
氧化性酸 王水 HCl： ： HNO3 3:1
2011年9月19日11时0分
溶解溶剂 硫酸 磷酸 高氯酸
适用对象
备注
合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 氧化性酸 强脱水性 络合能力强 不锈钢、 不锈钢、硫化物 使用时必须先加 先加硝酸 使用时必须先加硝酸 有机物: 有机物 先硝解 与硫酸和高氯酸一起使用 硅铁、 硅铁、硅酸盐 Al 及铝合金、酸性氧化物 及铝合金、 氧化性酸;强脱 水性;与有机物 或还原剂一起加 热发生爆炸 用铂坩埚 通风 用四氟乙烯容器
2011年9月19日11时0分
定量分析的一般步骤： 定量分析的一般步骤： 试样的采取与 制备 试样预处理 干扰组分的掩 蔽与分离 测定 结果的计算 与评价
2011年9月19日11时0分
§2.1 试样的采取与制备
试样采取与制备的重要性和意义！ 试样采取与制备的重要性和意义！
采取试样的基本原则：具有代表性***； 采取试样的基本原则：具有代表性***； 基本原则 *** 一、采取试样的一般原则： 采取试样的一般原则： 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
2011年9月19日11时0分
第二章-分析试样的采取和预处理.
第十一页，共101页。
制备固体试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个 步骤。
大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、 球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用 的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合 均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为 四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份 收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为 缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样 公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算 公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所 剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行 粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试 样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
m=Kda
m为应取试样的质量(kg)；
d为试样最大颗粒直径(mm)； K和a为实验因数，它们因固体物料种类和性质不同而异，由各部门根据经验拟定， 通常K在0.02～1.00之间， a在1.8～2.5（一般取“2”）之间。
第十八页，共101页。
混匀
• 大量：堆堆法 • 小量：掀角法即在光滑纸上，依次提
根系土
淋溶层 淀积层 母质层
母岩
第三十四页，共101页。
（三）金属或金属制品试样
不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢 锭和铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻 屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
第三十五页，共101页。
(四) 粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、
化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀， 因此取样点可少一些，每点所取之量也 不必太多。各点所取试样混匀即可作为 分析样品。
用滚磨机，不太硬的用球磨机。
15
第十五页，共101页。
16
第十六页，共101页。
固体试样制备
制备固体试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个 步骤。
大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、 球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用 的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合 均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为 四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份 收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为 缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样 公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算 公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所 剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行 粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试 样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
m=Kda
m为应取试样的质量(kg)；
d为试样最大颗粒直径(mm)； K和a为实验因数，它们因固体物料种类和性质不同而异，由各部门根据经验拟定， 通常K在0.02～1.00之间， a在1.8～2.5（一般取“2”）之间。
第十八页，共101页。
混匀
• 大量：堆堆法 • 小量：掀角法即在光滑纸上，依次提
根系土
淋溶层 淀积层 母质层
母岩
第三十四页，共101页。
（三）金属或金属制品试样
不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢 锭和铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻 屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
第三十五页，共101页。
(四) 粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、
化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀， 因此取样点可少一些，每点所取之量也 不必太多。各点所取试样混匀即可作为 分析样品。
用滚磨机，不太硬的用球磨机。
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第十五页，共101页。
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第十六页，共101页。
固体试样制备
分析化学第二章分析试样的采取和预处理 ppt课件
二、有机试样的分解
(一)干式灰化法 将试样置于马弗炉中加高温，在氧气作用下 使之分解，加少量酸浸取燃烧后的无机残余物。 1.氧瓶燃烧法 在充满氧气的密闭瓶内，用电火花引燃有机 物，瓶内可盛适当的吸收剂以吸收燃烧产物。然 后用适当方法测定。
2.定温灰化法 将试样置于坩埚内，在空气中加热炭 化，然后至于马弗炉内，在一定温度范围 使其灰化。残渣用合适溶剂溶解后，用合 适方法进行测定。
3.低温灰化法 利用射频放电来产生活性氧游离基，能在 低温下破坏有机物质。该方法可最大限度减少 挥发损失。 【优点】方法简单、避免由外界引入杂质。 【缺点】少数元素挥发或器壁粘附元素造成 损失。
(二)湿式消化法 用硫酸和硝酸的混合物与试样一起置于克 氏烧瓶内，在一定温度下进行煮沸，硝酸能破 环大部分有机物，煮沸时硝酸逐渐分解挥发， 最后剩余硫酸，继续加热使产生SO3白烟在烧 瓶种回流，直到溶液变成透明为止。
m = Kda 或 m = Kd2 m为缩分出试样的最小质量（kg），d为试样 中最大颗粒的直径（mm），a和K为经验常数。 地质部门规定a值为2。
（二）土壤试样
样品特点：土壤组成具有不均匀性，影响因素 复杂。
1.采样点的布设：根据地形地貌及采样地块面 积决定，地形地貌复杂、面积大多布点。
2.采样时间：秋冬季至早春采样较好；了解土 壤污染情况可随时采样。
（2）研磨法
原理：利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。
适用范围：实验室使用，常用于微生物、植物
组织细胞的破碎。
必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。
2.物理法
（1）反复冻融法
（2）急热骤冷法
（3）超声波破碎法：借助超声波的振动力破
碎细胞。
3.化学破碎法 原理：通过化学试剂对细胞膜的作用，使细 胞破碎。 为防止蛋白质变性失活— 低温下进行。 4.酶解破碎法 原理：利用酶的作用将细胞壁分解，使细胞 内含物释放出来。
分析试样的采取和预处理
分析试样的采取和预处理
一、采取试样的一般原则
1.采样前必须进行现场勘查并收集资料，详细了解采 样对象及其周围的环境等。
2.采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能 够代表物料整体的平均组成。 3.根据试样的性质和分析测定的要求确定采取量。
4.为了避免试样中待测组分的形态，价态或含量等发生 变化，需要用合理的方式保存。
根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性 等 确定。
（1）如果液体物料贮于一批较小的容器中，应从 中随机选取若干子样混合均匀后作为试样。
分析试样的采取和预处理
（2）如果物料贮于大的容器中，则应从容器的上部、中 部和下部分别采取试样。
采取的试样可以分别进行分析，其结果代表相 应部位物料的组成；
欲知物料的平均组成，则需要将取得的各份试 样混合均匀后进行分析。
a值在1.8 ～2.5
分析试样的采取和预处理
（二）土壤试样
1. 采样点的布设 梅花式布点法：5点式（面积较小，地势平坦且土
壤较均匀的地块）
棋盘式布点法：（面积中等，地形开阔但土壤较不 均匀的地块）
蛇形布点法：（地块面积较大，地势不太平坦， 土壤也不均匀）
分析试样的采取和预处理
2. 采样时间：依据分析内容来确定。 3. 采样深度：依据作物的根系来确定。 4. 采样量：根据分析项目确定，一般要求1Kg左右。
第二章 分析试样的采取和预处理 Chapter 2 Sampling and Pretreatment
分析试样的采取和预处理
第一节 分析试样的采取与制备 第二节 分析试样的预处理
分析试样的采取和预处理
定量分析的一般步骤：
试样的采取与制备
试样的预处理
干扰组分的掩蔽与分离
一、采取试样的一般原则
1.采样前必须进行现场勘查并收集资料，详细了解采 样对象及其周围的环境等。
2.采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能 够代表物料整体的平均组成。 3.根据试样的性质和分析测定的要求确定采取量。
4.为了避免试样中待测组分的形态，价态或含量等发生 变化，需要用合理的方式保存。
根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性 等 确定。
（1）如果液体物料贮于一批较小的容器中，应从 中随机选取若干子样混合均匀后作为试样。
分析试样的采取和预处理
（2）如果物料贮于大的容器中，则应从容器的上部、中 部和下部分别采取试样。
采取的试样可以分别进行分析，其结果代表相 应部位物料的组成；
欲知物料的平均组成，则需要将取得的各份试 样混合均匀后进行分析。
a值在1.8 ～2.5
分析试样的采取和预处理
（二）土壤试样
1. 采样点的布设 梅花式布点法：5点式（面积较小，地势平坦且土
壤较均匀的地块）
棋盘式布点法：（面积中等，地形开阔但土壤较不 均匀的地块）
蛇形布点法：（地块面积较大，地势不太平坦， 土壤也不均匀）
分析试样的采取和预处理
2. 采样时间：依据分析内容来确定。 3. 采样深度：依据作物的根系来确定。 4. 采样量：根据分析项目确定，一般要求1Kg左右。
第二章 分析试样的采取和预处理 Chapter 2 Sampling and Pretreatment
分析试样的采取和预处理
第一节 分析试样的采取与制备 第二节 分析试样的预处理
分析试样的采取和预处理
定量分析的一般步骤：
试样的采取与制备
试样的预处理
干扰组分的掩蔽与分离
分析试样采取与预处理第二章
新鲜试样：洗净擦干→切碎（捣碎）→混合均匀 干样：洗净风干（40～60℃烘干）→粉碎→ 过筛（40～ 60目）→混合均匀
（二）动物试样的采取和制备 1、血液
全血、血清、血浆 2、尿液 3、毛发和指甲
样品→洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇）洗净→干燥
§ 2.2 分析试样的预处理
分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发） 和湿法分析 。 试样的分解：注意被测组分的保护
一、采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检样 品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸
散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
二、固体试样采取
0.14 0.21 0.35 0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031 0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
（二）土壤试样采取
1、采样点的布设 梅花式布点法：5点式
(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)
氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内， 用铂金片夹牢， 放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧， 试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、 硫酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。
该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，应用广 泛。
燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。
将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转 化为H2O。
分析试样采取与预处理第 二章
（二）动物试样的采取和制备 1、血液
全血、血清、血浆 2、尿液 3、毛发和指甲
样品→洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇）洗净→干燥
§ 2.2 分析试样的预处理
分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发） 和湿法分析 。 试样的分解：注意被测组分的保护
一、采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检样 品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸
散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
二、固体试样采取
0.14 0.21 0.35 0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031 0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
（二）土壤试样采取
1、采样点的布设 梅花式布点法：5点式
(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)
氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内， 用铂金片夹牢， 放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧， 试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、 硫酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。
该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，应用广 泛。
燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。
将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转 化为H2O。
分析试样采取与预处理第 二章
[理学]第2章_分析试样的采取和预处理
![[理学]第2章_分析试样的采取和预处理](https://img.taocdn.com/s3/m/14150d4004a1b0717ed5ddbd.png)
2020/11/25
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§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。
分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。
2020/11/25
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一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；
4. 采样量 根据分析项目确定，一般要求1kg左右。
5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发 酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）；
其它多数需要风干的土样。
风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；
避免阳光直射、落入灰尘等。
2020/11/25
容器：玻璃、聚h乙烯，避光、干燥、清洁10。
三、 液体试样的采取和制备(了解)
4
二、固体试样的采取
（一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）
依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除***
去除湿存水的目的： 表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备
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固体试样取样的制备
破碎 过筛 混匀
粗碎
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(2) 碱熔法
常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等
Na2CO3（850℃）、 K2CO3 （890℃）分解： 硅酸盐、酸性炉渣等（铂、瓷皿）；
NaAlSi3O8 + 3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +CO2 BaSO4 + Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 NaOH（321 ℃ ）、 KOH（404 ℃ ）分解：
第二章 分析试样的采取和预处理
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Na2CO3
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注意：试样中不应有有机物，否者易发生爆炸
③ NaOH（321℃）和KOH（404℃） 应用：铝土矿、硅酸盐等试样 降低熔点，提高分解能力 KOH Na2CO3
NaOH Na2O2 ( KNO3 ) 氧化性碱性熔剂
熔块用HCl浸取，碘量法测定Sn(II)。干扰离子As(III)、Sb(III) 已于熔融时挥发 除去
体），且多数并不均匀
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一．采取的一般原则
对于组成不均匀的物料，试样采取的误差常常大于测定 误差对分析结果的影响。一般来说，在定量分析中，改 进试样采集方法比改进测定方法的效果更显著
采样前必须进行现场勘察并收集有关资料，详细了解采样对象 及其周围的环境等 采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料 整体的平均组成 根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量 为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需 采用合理的方式保存试样
d) HNO3与H2O2混用分解有机物（毛发、肉类等） e) 制成王水（3：1）和逆王水（1：3） d) 煮沸除去低价氮氧化物（破坏有机显色剂或指示 剂） ③ 硫酸： 钙、锶、钡、铅的硫酸盐不溶于水 a) 硫酸盐的溶解度常比相应的氯化物的低 b) 热的浓硫酸具有强氧化性，可以破坏试样中的 有机物 c) 硫酸是高沸点酸（338℃）因此当硝酸、盐酸、 氢氟酸的阴离子干扰测定时可加入硫酸并蒸发 至冒白烟以除去。 18
2 SnO2 (锡石) 2 Na2CO3 9 S
熔融 2 Na2 SnS3 3SO2 2CO2
容器：铂皿（Na2CO3或K 2CO3），瓷坩埚（含硫的 混合熔剂） ② Na2O2
特点：强氧化性、强腐蚀性、能分解较多难溶矿物
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Na2CO3
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注意：试样中不应有有机物，否者易发生爆炸
③ NaOH（321℃）和KOH（404℃） 应用：铝土矿、硅酸盐等试样 降低熔点，提高分解能力 KOH Na2CO3
NaOH Na2O2 ( KNO3 ) 氧化性碱性熔剂
熔块用HCl浸取，碘量法测定Sn(II)。干扰离子As(III)、Sb(III) 已于熔融时挥发 除去
体），且多数并不均匀
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一．采取的一般原则
对于组成不均匀的物料，试样采取的误差常常大于测定 误差对分析结果的影响。一般来说，在定量分析中，改 进试样采集方法比改进测定方法的效果更显著
采样前必须进行现场勘察并收集有关资料，详细了解采样对象 及其周围的环境等 采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料 整体的平均组成 根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量 为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需 采用合理的方式保存试样
d) HNO3与H2O2混用分解有机物（毛发、肉类等） e) 制成王水（3：1）和逆王水（1：3） d) 煮沸除去低价氮氧化物（破坏有机显色剂或指示 剂） ③ 硫酸： 钙、锶、钡、铅的硫酸盐不溶于水 a) 硫酸盐的溶解度常比相应的氯化物的低 b) 热的浓硫酸具有强氧化性，可以破坏试样中的 有机物 c) 硫酸是高沸点酸（338℃）因此当硝酸、盐酸、 氢氟酸的阴离子干扰测定时可加入硫酸并蒸发 至冒白烟以除去。 18
2 SnO2 (锡石) 2 Na2CO3 9 S
熔融 2 Na2 SnS3 3SO2 2CO2
容器：铂皿（Na2CO3或K 2CO3），瓷坩埚（含硫的 混合熔剂） ② Na2O2
特点：强氧化性、强腐蚀性、能分解较多难溶矿物
分析试样的采取和预处理
分析试样的采取和预处理第二章分析试样的采取和预处理§2-1 分析试样的采取和预处理定量分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备；试样的预处理；干扰组分的掩蔽与分离；分析方法的选择和测定；分析结果的计算和评价。
试样的采取和制备，是指先从大批物料中采取最初试样（原始试样），然后再制备成供分析用的最终试样（分析试样）。
一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义；采取试样的基本原则：具有代表性1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存二、固体试样的采取1. 矿石试样a.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）根据物料的堆放情况，选择不同方案从不同部位和深度合理选取采样点（分布均匀合理）b.固体试样湿存水的去除去除湿存水的目的：对于样品中的湿存水，在分析之前，必须先将其烘干（对于受热易分解的物质可采用风干或真空干燥的办法），才能进行样品分析，这样测得的结果才是恒定的。
对于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。
表示方法：干基c.固体试样的制备从已堆好的物料堆中采取试样时，应从物料的不同部位、不同深度分别采取试样。
采样公式：Q=K·d aQ—采取试样的最低质量（kg）；K—经验常数（或缩分常数），通常在0.02～1之间；d—试样中最大颗粒的直径（mm）。
如：采样某矿石试样，若试样的最大直径为10mm，K≈0.2，则应采集试样的最低量Q是：Q≥0.2×102=20（kg）试样制备经过：破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤。
注：在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合取样公式，否则就应进一步破碎，才能缩分。
例：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？解：Q=Kd2=0.2×62=7.2（kg）故20kg试样应缩分1次。
破碎过10号筛后，d=2mm，Q=0.2×22=0.8kg，若将缩分1次后留下的10kg试样连续缩分3次：留下10×(1/2)3=1.25kg，此量大于要求的Q值（0.8kg），仍有代表性。
[理学]第2章_分析试样的采取和预处理
试样预处理
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干扰组分的掩 蔽与分离
测定
结果的计算 与评价
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§2.1 试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性***； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
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§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。
分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。
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一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；
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2. 分解法
分解后，进行元素测定；干法和湿法；
(1) 湿法
C、H
有机 硫酸
试样 或硝酸
或混合酸
金属元素
CO2 + H2O
硝酸盐 或硫酸盐
非金属元素
阴离子
牛奶中氮含 量的测定？ 克氏定氮法
催化剂、浓 硫酸消化
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(2) 干法
坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法
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无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
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干扰组分的掩 蔽与分离
测定
结果的计算 与评价
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§2.1 试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性***； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
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§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。
分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。
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一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；
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2. 分解法
分解后，进行元素测定；干法和湿法；
(1) 湿法
C、H
有机 硫酸
试样 或硝酸
或混合酸
金属元素
CO2 + H2O
硝酸盐 或硫酸盐
非金属元素
阴离子
牛奶中氮含 量的测定？ 克氏定氮法
催化剂、浓 硫酸消化
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(2) 干法
坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法
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无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
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依据作物的根系来确定。
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分析试样的采取和预处理
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（二）土壤试样 (了解)
4. 采样量 根据分析项目确定，一般要求1kg左右。
5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发 酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）；
其它多数需要风干的土样。
风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；
避免阳光直射、落入灰尘等。
NaOH Al 及铝合金、酸性氧化物 20%~30%
氧化性酸;强脱 水性;与有机物 或还原剂一起加 热发生爆炸 用铂坩埚 通风 用四氟乙烯容器
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分析试样的采取和预处理
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2. 熔融法
熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利 用试样与溶剂发生的复分解反应，使试样的全部组分 转化成易溶于水或酸的化合物。
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分析试样的采取和预处理
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二、固体试样的采取
（一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）
依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除***
去除湿存水的目的： 表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备
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分析试样的采取和预处理
不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高
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分析试样的采取和预处理
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(1) 酸熔法
常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象：碱性试样或中性氧化物、
矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等； TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4 a. 在瓷坩埚或铂皿（稍有腐蚀）中进行； b. 冷却后用稀硫酸萃取。 KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。
Chap. 2 分析式样的采取和预处理
§2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理
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分析试样的采取和预处理
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教学要求
1. 掌握定量分析的一般步骤 2. 掌握试样采取的一般原则、无机
与有机试样分解方法 3. 了解试样的制备和保存方法
分析试样的采取和预处理
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无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
还原性酸，
金属氧化物：Fe2O3、MnO2 等 某些硫化物：FeS、Sb2O3 等 合金：Fe、Zn 等
Cl- 的 配 位 作用。
其它：Al2O3、BeO、某些硅酸盐 金属(Pt、Au 除外；Fe、Al、Cr 生成 氧化性酸
分析试样的采取和预处理
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（二）土壤试样 （了解）
1.采样点的布设 2.采样时间 3.采样深度 4.采样量 5.保存
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分析试样的采取和预处理
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（二）土壤试样 （了解）
1. 采样点的布设
依据地形地貌和采样地块大小而定。
有：梅花形、棋盘式、蛇形等
2. 采样时间
依据分析内容来确定。
3. 采样深度
氧化膜；锑、锡、钨生成不溶性的) 王水 HCl：
硫化物(低温进行、先加盐酸？？) HNO3 3:1
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分析试样的采取和预处理
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溶解溶剂
适用对象
备注
硫酸 磷酸
合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 氧化性酸 强脱水性
络合能力强
高氯酸
不锈钢、硫化物 使用时必须先加硝酸 有机物: 先硝解
氢氟酸 与硫酸和高氯酸一起使用 硅铁、硅酸盐
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定量分析的一般步骤：
试样的采取与 制备
试样预处理
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干扰组分的掩 蔽与分离
测定
结果的计算 与评价
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§2.1 试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性***； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
时间（72 h, 48 h, 12 h）、保存方法
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四、气体试样的采取和制备
1. 采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多） 2. 采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定）
直接采样法 浓缩采样法——溶液吸收法、固体阻留法、低温 冷凝法
实验室制备过程中有与其类 似的方法，请各举一例
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五、 生物试样的采取和制备
植物试样的采取和制备 采样根据分析测试的目的和要求采样 （不同发育阶段、不同部位） 采样量：干重1kg，湿重5kg 制备：新鲜——；干样——。
动物试样的采取和制备 血液、尿液、毛发和指甲
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分析试样的采取和预处理
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§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。
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分析试样的采取和预处理
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五、 生物试样的采取和制备
生物试样通常包含哪些？
植物——花、叶、经、根、种子 动物——体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官 微生物 待分析的组分：
植物体内的营养成分、农药残留 动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等
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分析试样的采取和预处理
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容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。
分析试样的采取和预处理
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三、 液体试样的采取和制备(了解)
1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度）
根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。
2. 采样设备
3. 水样的保存
水样保存的目的
——代表性（不挥发、不沉淀、不变质）
容器（玻璃、聚乙烯、石英）、
分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。
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分析试样的采取和预处理
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一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；
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固体试样取样的制备
破碎 过筛 混匀
粗碎
筛分时，所有的颗粒 都必须通过筛孔
筛分(4~6号) 缩分
缩分：四分法
中碎
缩分
筛分(20号) 缩分
研磨
缩分 分析试样
1号(分析) 2号(备查)
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缩分：四分法
mKda
m为每次缩分出 试样的最小质量 （kg）；d为样 品颗粒的最大直 径（mm）；K 与a为经验常数