第二章分析试样的采取和预处理优秀课件

低温冷凝法——适用沸点较低的气态物质
K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.02～1Kg/mm2之间，因固体物料种 类和性质不同而异。
例：已知铝锌矿的K=0.1，a=2
（1）采取原始试样的最大颗粒直径为 30mm，问最少应采取多少千克试样 才具有代表性？
m=Kda=Kd2=0.1Kg/mm2×（30mm）2=9Βιβλιοθήκη BaiduKg
点法。
面积大，地势不平坦，土壤不均匀的地块——蛇行布点法。 （2）采样时间 测土配方施肥土壤分析，作物收获后或播种施肥前。
了解土壤污染情况，随时采样。
了解植物污染与土壤污染关系，植物生长或收获季节同时采 集土壤和植物样品。
（3）采样深度 土壤剖面按层采样时，要自下而上分层采取。
且在各层最典型的中部采取。
石英和聚四氟乙烯等材料的容器：特殊测定项目的 水样
待测组分见光后发生反应的，要贮存与棕色容 器中避光保存。
（2）水样贮存时间——采样和分析时间越短，结果 越可靠。
贮存时间：清洁水样不超过72h，轻度污染水样不超 过48h ，严重污染水样不超过12h。
（3）水样保存方法：
控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、 避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化 合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥 发，但不能干扰对待测物的测定。
2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性
水样保存的目的： （1）减缓水样的生物化学作用 （2）减少组分的挥发损失 （3）减缓被测组分的水解及氧化还原作用 （4）避免沉淀或结晶析出导致的组分变化
保存水样应注意： （1）贮存水样容器——化学稳定性好 聚乙烯塑料容器：测定金属和无机物的水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的水样
(3) 固体试样的制备 破碎→过筛→混匀 →缩分
缩分——将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并 逐渐缩小其量的过程。
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，
可按采样公式：m≥Kda
m为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm)
a经验常数，1.8～2.5，地质部分规定a=2
水样
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
根据分析项目要求
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
源污染的监测点，布点要多些。
采样方法：
（1）直接采样法：适用于气体中待测物浓度较高， 或测定方法灵敏。
采集仪器：注射器、塑料袋和采样管
（2）浓缩采样法：气体中待测物浓度较低，或测定 方法灵敏度不高。
浓缩法——使大量气体试样通过收集器吸收或吸附待 测组分，测得结果是采样时段内的平均浓度。
主要有：溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝 法。
第二章分析试样的采取和预处 理
定量分析工作的步骤： （1）试样的采取与制备 （2）试样的预处理 （3）干扰组分的掩蔽与分离 （4）测定 （5）分析结果的计算与评估
2.1 分析试样的采取与制备
采取试样的一般原则： （1）采样前进行现场勘察并收集资料，了解采 样对象及其周围环境。 （2）采取的试样具有代表性 （3）根据试样的性质和分析测定的要求确定采 样量 （4）为避免试样中待测组分的形态、价态或含 量等发生变化，要采用合理方式保存试样。
水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
3 气体试样
采样点的布设原则：
（1）多点布设，采样点设在监控区具不同浓度 污染物的地方。
（2）人口、工业和交通密集地区布点要多些， 人口密度小的地方和农村少布点。
（3）采集点选在开阔地带。 （4）在污染源主导风向下风区，设置受该污染
溶液吸收法——采集气态和蒸汽态物质 将一定流量的气体试样抽入装有吸收液的吸收 管，采样后测定吸收液中待测物的量，根据采 样体积计算试样中待测物的浓度。
固体阻留法
气体试样通过内装固体填充剂的采样管时，待 测物因吸附、溶解、化学反应和物理阻留等作 用被阻留在填充剂上，来达到浓缩的目的。
待测物经加热吹气解附或溶剂洗脱后进行测定。
（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四 分法进行缩分，最多应缩分几次？
m=Kd2=0.1Kg/mm2×（3.36mm）2=1.13 Kg
(90/2n)<1.13
n=6.33
故最少缩分6次。
2.土壤样品:
（1）采样点分布：避开田边，沟边，肥堆边等特殊位置。 面积小，地势平坦且土壤均匀的地块——梅花形布点法。 面积中等，地势开阔且但土壤不均匀的地块——棋盘式布
一、 固体试样
1. 矿石试样 根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选 取采样点。
(1) 采样点的布设：离车壁≥0.3 m，离底部≥0.1 m，离表面≥0.2 m。
汽车车厢
火车车厢（≤30t）
(2) 固体试样湿存水（吸湿水）的去除 将试样在100——105℃烘干。受热易分 解的物质，可风干或真空干燥处理。
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 矿石，土壤，合金和盐类等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
（4）采样量 一般1Kg左右。 （5）保存 风干——压碎土块，除去植物根茎，叶片及瓦砾等。 防止阳光直射及尘土落入。保存在玻璃或聚乙烯塑 料瓶中。
3.金属或金属制品试样 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
4.粉状或松散物料试样 从一批包装中选取若干件，在不同的部位采取少量 试样，混匀后作为分析试样。