第二章分析试样的采取和预处理优秀课件
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工业分析第二章试样的采取和制备ppt课件
②松散物料（堆）
a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点）
b．2.5～80吨
个采样单元（整数）
c．大于80吨 40个采样单元
2. 确定样品的量
①至少满足三次重复测定的样品量
②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量
批量t20
3．确定采样方法： ①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。
稀氢氧化物溶解。钨酸盐，金属氧化物用氢氧化物 溶解。 2. 碳酸盐和氨分解法：浓碳酸盐，溶解硫酸盐（CaSO4） （BaSO4不溶） 氨的配位性，溶解铜锌，镉的化合 物
第二章 样品的采取和制备
第二节 固体样品的采取和制备
四、试样的分解 （四）熔融分解法：
将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高 温进行分解生成易溶于水的产物。 熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作 麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。
情感是人类最能引起共鸣的一种心理感受20201229张红梅工业分析20102011学年43hg10060mm瓶内压降至抽空容器采样法负压太高抽气泵减压法负压不太高负压状态气体采样装置连接直接把分析仪器和采样或者橡皮气囊为采样容器正压状态气体采样流水抽气法采样低负采样管采样瓶封闭液采样法常压状态气体采样inorganicanalyticalchemistryinorganicanalyticalchemistry艺术的感染力最有直接作用就是情感因素了审美就是主体与美的对象交流感情产生共鸣的过程
商品煤采样点图
... .... .....
30t以下
40 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分
第二章样品预处理方法【共57张PPT】
❖ 注意测量pH值的准确性，误差不应超过0.1 固相萃取技术（SPE）的重要性
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
分析化学第二章分析试样的采取和预处理 ppt课件
二、有机试样的分解
(一)干式灰化法 将试样置于马弗炉中加高温，在氧气作用下 使之分解，加少量酸浸取燃烧后的无机残余物。 1.氧瓶燃烧法 在充满氧气的密闭瓶内，用电火花引燃有机 物，瓶内可盛适当的吸收剂以吸收燃烧产物。然 后用适当方法测定。
2.定温灰化法 将试样置于坩埚内，在空气中加热炭 化，然后至于马弗炉内，在一定温度范围 使其灰化。残渣用合适溶剂溶解后，用合 适方法进行测定。
3.低温灰化法 利用射频放电来产生活性氧游离基，能在 低温下破坏有机物质。该方法可最大限度减少 挥发损失。 【优点】方法简单、避免由外界引入杂质。 【缺点】少数元素挥发或器壁粘附元素造成 损失。
(二)湿式消化法 用硫酸和硝酸的混合物与试样一起置于克 氏烧瓶内，在一定温度下进行煮沸，硝酸能破 环大部分有机物，煮沸时硝酸逐渐分解挥发， 最后剩余硫酸，继续加热使产生SO3白烟在烧 瓶种回流，直到溶液变成透明为止。
m = Kda 或 m = Kd2 m为缩分出试样的最小质量（kg），d为试样 中最大颗粒的直径（mm），a和K为经验常数。 地质部门规定a值为2。
（二）土壤试样
样品特点：土壤组成具有不均匀性，影响因素 复杂。
1.采样点的布设：根据地形地貌及采样地块面 积决定，地形地貌复杂、面积大多布点。
2.采样时间：秋冬季至早春采样较好；了解土 壤污染情况可随时采样。
（2）研磨法
原理：利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。
适用范围：实验室使用，常用于微生物、植物
组织细胞的破碎。
必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。
2.物理法
（1）反复冻融法
（2）急热骤冷法
（3）超声波破碎法：借助超声波的振动力破
碎细胞。
3.化学破碎法 原理：通过化学试剂对细胞膜的作用，使细 胞破碎。 为防止蛋白质变性失活— 低温下进行。 4.酶解破碎法 原理：利用酶的作用将细胞壁分解，使细胞 内含物释放出来。
2020届竞赛化学分析部分第2章 分析试样的采集和制备(26ppt)
氧瓶燃烧法
低温灰化法
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的 活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生 物物质
干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂， 这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便
缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上吸 附金属而造成损失
5 湿式灰化法
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内， 加热，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后 剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回 流，溶液变为透明 用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混 合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂 而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂
4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进 行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和 部位典型性
鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物 试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基 酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的 成分，一般应采用新鲜样品进行分析
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样
固体吸附法取样: 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基 的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分 子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱， 或与GC连接检测
对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最 普遍---采用玻璃纤维素纤维（0.3 mm）过滤
生物样品中药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
低温灰化法
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的 活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生 物物质
干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂， 这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便
缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上吸 附金属而造成损失
5 湿式灰化法
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内， 加热，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后 剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回 流，溶液变为透明 用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混 合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂 而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂
4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进 行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和 部位典型性
鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物 试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基 酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的 成分，一般应采用新鲜样品进行分析
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样
固体吸附法取样: 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基 的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分 子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱， 或与GC连接检测
对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最 普遍---采用玻璃纤维素纤维（0.3 mm）过滤
生物样品中药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
第二章样品预处理方法 ppt课件
第二章 样品预处理方法
一、概述： 1、样品处理的目的
色谱分析技术 气相色谱 高效液相色谱 高效毛细管电泳
气相色谱—质谱
联用技术 液相色谱—质谱
液相色谱—核磁
2020/11/29
气相色谱—红外
1
色谱法应用
石化过程分析 工业卫生调查和评价 药物动力学和毒理学研究 食品分析 法庭取证分析 医疗诊断 核能和燃料分析 制药过程监测 化妆品和香料组成分析 商品质量检验
工业的大量应用
2020/11/29
20
ASE工作流程
加样品
加溶剂
时间 (min) 0.5–1
加热
5
加压
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
溶剂
泵 吹扫阀 萃取池
炉体
氮气吹扫
1–2
静态阀
萃取结束 准备分析
2020/11/29
Total (min) 12–18
收集瓶
氮气瓶
21
食品安全评价中ASE的应用
2020/11/29
4
❖ 占样品分析时间的比例（ > 60%） 样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间
❖ 占分析的消耗总成本最大 消耗大量的溶剂及其他化学品 是决定性的步骤
❖ 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素
2020/11/29
5
3、样品处理的原则
（1）样品中可能存在的物质组成？浓度水平？ （2）样品中的主要组分？ （3）采样方法是非破坏性的还是破坏性的？ （4）收集的样品必须有代表性。 （5）采用方法必须和分析目的保持一致。 （6）样品制备过程中尽可能防止和避免待测定
• 水果和蔬菜中的农药
• 动物组织中的二噁英和多氯联苯
一、概述： 1、样品处理的目的
色谱分析技术 气相色谱 高效液相色谱 高效毛细管电泳
气相色谱—质谱
联用技术 液相色谱—质谱
液相色谱—核磁
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气相色谱—红外
1
色谱法应用
石化过程分析 工业卫生调查和评价 药物动力学和毒理学研究 食品分析 法庭取证分析 医疗诊断 核能和燃料分析 制药过程监测 化妆品和香料组成分析 商品质量检验
工业的大量应用
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ASE工作流程
加样品
加溶剂
时间 (min) 0.5–1
加热
5
加压
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
溶剂
泵 吹扫阀 萃取池
炉体
氮气吹扫
1–2
静态阀
萃取结束 准备分析
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Total (min) 12–18
收集瓶
氮气瓶
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食品安全评价中ASE的应用
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❖ 占样品分析时间的比例（ > 60%） 样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间
❖ 占分析的消耗总成本最大 消耗大量的溶剂及其他化学品 是决定性的步骤
❖ 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素
2020/11/29
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3、样品处理的原则
（1）样品中可能存在的物质组成？浓度水平？ （2）样品中的主要组分？ （3）采样方法是非破坏性的还是破坏性的？ （4）收集的样品必须有代表性。 （5）采用方法必须和分析目的保持一致。 （6）样品制备过程中尽可能防止和避免待测定
• 水果和蔬菜中的农药
• 动物组织中的二噁英和多氯联苯
[理学]第2章_分析试样的采取和预处理
![[理学]第2章_分析试样的采取和预处理](https://img.taocdn.com/s3/m/14150d4004a1b0717ed5ddbd.png)
2020/11/25
h
14
§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。
分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。
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15
一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；
4. 采样量 根据分析项目确定，一般要求1kg左右。
5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发 酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）；
其它多数需要风干的土样。
风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；
避免阳光直射、落入灰尘等。
2020/11/25
容器：玻璃、聚h乙烯，避光、干燥、清洁10。
三、 液体试样的采取和制备(了解)
4
二、固体试样的采取
（一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）
依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除***
去除湿存水的目的： 表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备
2020/11/25
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5
固体试样取样的制备
破碎 过筛 混匀
粗碎
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(2) 碱熔法
常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等
Na2CO3（850℃）、 K2CO3 （890℃）分解： 硅酸盐、酸性炉渣等（铂、瓷皿）；
NaAlSi3O8 + 3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +CO2 BaSO4 + Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 NaOH（321 ℃ ）、 KOH（404 ℃ ）分解：
第二章 分析试样的采取和预处理
2
2
Na2CO3
24
注意：试样中不应有有机物，否者易发生爆炸
③ NaOH（321℃）和KOH（404℃） 应用：铝土矿、硅酸盐等试样 降低熔点，提高分解能力 KOH Na2CO3
NaOH Na2O2 ( KNO3 ) 氧化性碱性熔剂
熔块用HCl浸取，碘量法测定Sn(II)。干扰离子As(III)、Sb(III) 已于熔融时挥发 除去
体），且多数并不均匀
2
一．采取的一般原则
对于组成不均匀的物料，试样采取的误差常常大于测定 误差对分析结果的影响。一般来说，在定量分析中，改 进试样采集方法比改进测定方法的效果更显著
采样前必须进行现场勘察并收集有关资料，详细了解采样对象 及其周围的环境等 采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料 整体的平均组成 根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量 为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需 采用合理的方式保存试样
d) HNO3与H2O2混用分解有机物（毛发、肉类等） e) 制成王水（3：1）和逆王水（1：3） d) 煮沸除去低价氮氧化物（破坏有机显色剂或指示 剂） ③ 硫酸： 钙、锶、钡、铅的硫酸盐不溶于水 a) 硫酸盐的溶解度常比相应的氯化物的低 b) 热的浓硫酸具有强氧化性，可以破坏试样中的 有机物 c) 硫酸是高沸点酸（338℃）因此当硝酸、盐酸、 氢氟酸的阴离子干扰测定时可加入硫酸并蒸发 至冒白烟以除去。 18
2 SnO2 (锡石) 2 Na2CO3 9 S
熔融 2 Na2 SnS3 3SO2 2CO2
容器：铂皿（Na2CO3或K 2CO3），瓷坩埚（含硫的 混合熔剂） ② Na2O2
特点：强氧化性、强腐蚀性、能分解较多难溶矿物
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Na2CO3
24
注意：试样中不应有有机物，否者易发生爆炸
③ NaOH（321℃）和KOH（404℃） 应用：铝土矿、硅酸盐等试样 降低熔点，提高分解能力 KOH Na2CO3
NaOH Na2O2 ( KNO3 ) 氧化性碱性熔剂
熔块用HCl浸取，碘量法测定Sn(II)。干扰离子As(III)、Sb(III) 已于熔融时挥发 除去
体），且多数并不均匀
2
一．采取的一般原则
对于组成不均匀的物料，试样采取的误差常常大于测定 误差对分析结果的影响。一般来说，在定量分析中，改 进试样采集方法比改进测定方法的效果更显著
采样前必须进行现场勘察并收集有关资料，详细了解采样对象 及其周围的环境等 采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料 整体的平均组成 根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量 为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需 采用合理的方式保存试样
d) HNO3与H2O2混用分解有机物（毛发、肉类等） e) 制成王水（3：1）和逆王水（1：3） d) 煮沸除去低价氮氧化物（破坏有机显色剂或指示 剂） ③ 硫酸： 钙、锶、钡、铅的硫酸盐不溶于水 a) 硫酸盐的溶解度常比相应的氯化物的低 b) 热的浓硫酸具有强氧化性，可以破坏试样中的 有机物 c) 硫酸是高沸点酸（338℃）因此当硝酸、盐酸、 氢氟酸的阴离子干扰测定时可加入硫酸并蒸发 至冒白烟以除去。 18
2 SnO2 (锡石) 2 Na2CO3 9 S
熔融 2 Na2 SnS3 3SO2 2CO2
容器：铂皿（Na2CO3或K 2CO3），瓷坩埚（含硫的 混合熔剂） ② Na2O2
特点：强氧化性、强腐蚀性、能分解较多难溶矿物
分析试样的采取和预处理
分析试样的采取和预处理第二章分析试样的采取和预处理§2-1 分析试样的采取和预处理定量分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备；试样的预处理；干扰组分的掩蔽与分离；分析方法的选择和测定；分析结果的计算和评价。
试样的采取和制备，是指先从大批物料中采取最初试样（原始试样），然后再制备成供分析用的最终试样（分析试样）。
一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义；采取试样的基本原则：具有代表性1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存二、固体试样的采取1. 矿石试样a.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）根据物料的堆放情况，选择不同方案从不同部位和深度合理选取采样点（分布均匀合理）b.固体试样湿存水的去除去除湿存水的目的：对于样品中的湿存水，在分析之前，必须先将其烘干（对于受热易分解的物质可采用风干或真空干燥的办法），才能进行样品分析，这样测得的结果才是恒定的。
对于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。
表示方法：干基c.固体试样的制备从已堆好的物料堆中采取试样时，应从物料的不同部位、不同深度分别采取试样。
采样公式：Q=K·d aQ—采取试样的最低质量（kg）；K—经验常数（或缩分常数），通常在0.02～1之间；d—试样中最大颗粒的直径（mm）。
如：采样某矿石试样，若试样的最大直径为10mm，K≈0.2，则应采集试样的最低量Q是：Q≥0.2×102=20（kg）试样制备经过：破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤。
注：在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合取样公式，否则就应进一步破碎，才能缩分。
例：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？解：Q=Kd2=0.2×62=7.2（kg）故20kg试样应缩分1次。
破碎过10号筛后，d=2mm，Q=0.2×22=0.8kg，若将缩分1次后留下的10kg试样连续缩分3次：留下10×(1/2)3=1.25kg，此量大于要求的Q值（0.8kg），仍有代表性。
分析化学第二章分析试样的采取和预处理
3.碱溶法 利用NaOH、KOH溶解两性金属及
其合金、氧化物、氢氧化物。 (二)熔融法
利用试样与固体熔剂混合，高温加热，试样
与熔剂发生复分解反应，试样的全部组分转化为 易溶于水或酸的化合物。
1.酸熔法 用于碱性试样的分解，常用的熔剂 有焦硫酸钾、硫酸氢钾。
第二十二页，共35页。
2.碱熔法 用于酸性试样的分解。 ①Na2CO3和K2CO3 混合物(1∶1) 适用于分 解铝含量高的硅酸盐。
方 无机盐：氯化铵、硫酸铵
法 高氯酸
（1）无机盐沉淀蛋白质可逆（蛋白质保留活性）。 （2）有机溶剂沉淀蛋白质不可逆（失活）。
沉淀后的溶液置于离心管中，通过高速离心 后，取上清液用于分析。
第三十三页，共35页。
(四)生物大分子的提取
1.水溶液提取
特点：绝大多数蛋白质和酶在低浓度盐溶液中 有较大的溶解度。盐的浓度增大到一定时，蛋白质
第十六页，共35页。
四、气体试样的采取
1.采样点的分布原则
（1）采样点应在监测区具有不同污染物浓度的
地方。 （2）入口、工业、交通密集地区多布点，反之
少布点。
（3）采样点选择在开阔地带，并注意风向。
（4）研究大气污染对人体的影响，采样口高度 一般离地1.5m左右。
第十七页，共35页。
2.采样方法
适用范围：动物的内脏、植物的叶芽组织细胞
的破碎，也可用于微生物、细菌细胞的破碎。
较剧烈的破碎细胞的方法。
第三十页，共35页。
（2）研磨法
原理：利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。
适用范围：实验室使用，常用于微生物、植物
组织细胞的破碎。
必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。
2.物理法
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（4）采样量 一般1Kg左右。 （5）保存 风干——压碎土块，除去植物根茎，叶片及瓦砾等。 防止阳光直射及尘土落入。保存在玻璃或聚乙烯塑 料瓶中。
3.金属或金属制品试样 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
4.粉状或松散物料试样 从一批包装中选取若干件，在不同的部位采取少量 试样，混匀后作为分析试样。
2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性
水样保存的目的： （1）减缓水样的生物化学作用 （2）减少组分的挥发损失 （3）减缓被测组分的水解及氧化还原作用 （4）避免沉淀或结晶析出导致的组分变化
保存水样应注意： （1）贮存水样容器——化学稳定性好 聚乙烯塑料容器：测定金属和无机物的水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的水样
点法。
面积大，地势不平坦，土壤不均匀的地块——蛇行布点法。 （2）采样时间 测土配方施肥土壤分析，作物收获后或播种施肥前。
了解土壤污染情况，随时采样。
了解植物污染与土壤污染关系，植物生长或收获季节同时采 集土壤和植物样品。
（3）采样深度 土壤剖面按层采样时，要自下而上分层采取。
且在各层最典型的中部采取。
水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
3 气体试样
采样点的布设原则：
（1）多点布设，采样点设在监控区具不同浓度 污染物的地方。
（2）人口、工业和交通密集地区布点要多些， 人口密度小的地方和农村少布点。
（3）采集点选在开阔地带。 （4）在污染源主导风向下风区，设置受该污染
源污染的监测点，布点要多些。
采样方法：
（1）直接采样法：适用于气体中待测物浓度较高， 或测定方法灵敏。
采集仪器：注射器、塑料袋和采样管
（2）浓缩采样法：气体中待测物浓度较低，或测定 方法灵敏度不高。
浓缩法——使大量气体试样通过收集器吸收或吸附待 测组分，测得结果是采样时段内的平均浓度。
主要有：溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝 法。
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 矿石，土壤，合金和盐类等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
溶液吸收法——采集气态和蒸汽态物质 将一定流量的气体试样抽入装有吸收液的吸收 管，采样后测定吸收液中待测物的量，根据采 样体积计算试样中待测物的浓度。
固体阻留法
气体试样通过内装固体填充剂的采样管时，待 测物因吸附、溶解、化学反应和物理阻留等作 用被阻留在填充剂上，来达到浓缩的目的。
待测物经加热吹气解附或溶剂洗脱后进行测定。
石英和聚四氟乙烯等材料的容器：特殊测定项目的 水样
待测组分见光后发生反应的，要时间越短，结果 越可靠。
贮存时间：清洁水样不超过72h，轻度污染水样不超 过48h ，严重污染水样不超过12h。
（3）水样保存方法：
控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、 避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化 合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥 发，但不能干扰对待测物的测定。
一、 固体试样
1. 矿石试样 根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选 取采样点。
(1) 采样点的布设：离车壁≥0.3 m，离底部≥0.1 m，离表面≥0.2 m。
汽车车厢
火车车厢（≤30t）
(2) 固体试样湿存水（吸湿水）的去除 将试样在100——105℃烘干。受热易分 解的物质，可风干或真空干燥处理。
水样
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
根据分析项目要求
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.02～1Kg/mm2之间，因固体物料种 类和性质不同而异。
例：已知铝锌矿的K=0.1，a=2
（1）采取原始试样的最大颗粒直径为 30mm，问最少应采取多少千克试样 才具有代表性？
m=Kda=Kd2=0.1Kg/mm2×（30mm）2=90Kg
（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四 分法进行缩分，最多应缩分几次？
m=Kd2=0.1Kg/mm2×（3.36mm）2=1.13 Kg
(90/2n)<1.13
n=6.33
故最少缩分6次。
2.土壤样品:
（1）采样点分布：避开田边，沟边，肥堆边等特殊位置。 面积小，地势平坦且土壤均匀的地块——梅花形布点法。 面积中等，地势开阔且但土壤不均匀的地块——棋盘式布
第二章分析试样的采取和预处 理
定量分析工作的步骤： （1）试样的采取与制备 （2）试样的预处理 （3）干扰组分的掩蔽与分离 （4）测定 （5）分析结果的计算与评估
2.1 分析试样的采取与制备
采取试样的一般原则： （1）采样前进行现场勘察并收集资料，了解采 样对象及其周围环境。 （2）采取的试样具有代表性 （3）根据试样的性质和分析测定的要求确定采 样量 （4）为避免试样中待测组分的形态、价态或含 量等发生变化，要采用合理方式保存试样。
(3) 固体试样的制备 破碎→过筛→混匀 →缩分
缩分——将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并 逐渐缩小其量的过程。
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，
可按采样公式：m≥Kda
m为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm)
a经验常数，1.8～2.5，地质部分规定a=2
低温冷凝法——适用沸点较低的气态物质
3.金属或金属制品试样 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
4.粉状或松散物料试样 从一批包装中选取若干件，在不同的部位采取少量 试样，混匀后作为分析试样。
2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性
水样保存的目的： （1）减缓水样的生物化学作用 （2）减少组分的挥发损失 （3）减缓被测组分的水解及氧化还原作用 （4）避免沉淀或结晶析出导致的组分变化
保存水样应注意： （1）贮存水样容器——化学稳定性好 聚乙烯塑料容器：测定金属和无机物的水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的水样
点法。
面积大，地势不平坦，土壤不均匀的地块——蛇行布点法。 （2）采样时间 测土配方施肥土壤分析，作物收获后或播种施肥前。
了解土壤污染情况，随时采样。
了解植物污染与土壤污染关系，植物生长或收获季节同时采 集土壤和植物样品。
（3）采样深度 土壤剖面按层采样时，要自下而上分层采取。
且在各层最典型的中部采取。
水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
3 气体试样
采样点的布设原则：
（1）多点布设，采样点设在监控区具不同浓度 污染物的地方。
（2）人口、工业和交通密集地区布点要多些， 人口密度小的地方和农村少布点。
（3）采集点选在开阔地带。 （4）在污染源主导风向下风区，设置受该污染
源污染的监测点，布点要多些。
采样方法：
（1）直接采样法：适用于气体中待测物浓度较高， 或测定方法灵敏。
采集仪器：注射器、塑料袋和采样管
（2）浓缩采样法：气体中待测物浓度较低，或测定 方法灵敏度不高。
浓缩法——使大量气体试样通过收集器吸收或吸附待 测组分，测得结果是采样时段内的平均浓度。
主要有：溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝 法。
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 矿石，土壤，合金和盐类等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
溶液吸收法——采集气态和蒸汽态物质 将一定流量的气体试样抽入装有吸收液的吸收 管，采样后测定吸收液中待测物的量，根据采 样体积计算试样中待测物的浓度。
固体阻留法
气体试样通过内装固体填充剂的采样管时，待 测物因吸附、溶解、化学反应和物理阻留等作 用被阻留在填充剂上，来达到浓缩的目的。
待测物经加热吹气解附或溶剂洗脱后进行测定。
石英和聚四氟乙烯等材料的容器：特殊测定项目的 水样
待测组分见光后发生反应的，要时间越短，结果 越可靠。
贮存时间：清洁水样不超过72h，轻度污染水样不超 过48h ，严重污染水样不超过12h。
（3）水样保存方法：
控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、 避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化 合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥 发，但不能干扰对待测物的测定。
一、 固体试样
1. 矿石试样 根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选 取采样点。
(1) 采样点的布设：离车壁≥0.3 m，离底部≥0.1 m，离表面≥0.2 m。
汽车车厢
火车车厢（≤30t）
(2) 固体试样湿存水（吸湿水）的去除 将试样在100——105℃烘干。受热易分 解的物质，可风干或真空干燥处理。
水样
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
根据分析项目要求
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.02～1Kg/mm2之间，因固体物料种 类和性质不同而异。
例：已知铝锌矿的K=0.1，a=2
（1）采取原始试样的最大颗粒直径为 30mm，问最少应采取多少千克试样 才具有代表性？
m=Kda=Kd2=0.1Kg/mm2×（30mm）2=90Kg
（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四 分法进行缩分，最多应缩分几次？
m=Kd2=0.1Kg/mm2×（3.36mm）2=1.13 Kg
(90/2n)<1.13
n=6.33
故最少缩分6次。
2.土壤样品:
（1）采样点分布：避开田边，沟边，肥堆边等特殊位置。 面积小，地势平坦且土壤均匀的地块——梅花形布点法。 面积中等，地势开阔且但土壤不均匀的地块——棋盘式布
第二章分析试样的采取和预处 理
定量分析工作的步骤： （1）试样的采取与制备 （2）试样的预处理 （3）干扰组分的掩蔽与分离 （4）测定 （5）分析结果的计算与评估
2.1 分析试样的采取与制备
采取试样的一般原则： （1）采样前进行现场勘察并收集资料，了解采 样对象及其周围环境。 （2）采取的试样具有代表性 （3）根据试样的性质和分析测定的要求确定采 样量 （4）为避免试样中待测组分的形态、价态或含 量等发生变化，要采用合理方式保存试样。
(3) 固体试样的制备 破碎→过筛→混匀 →缩分
缩分——将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并 逐渐缩小其量的过程。
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，
可按采样公式：m≥Kda
m为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm)
a经验常数，1.8～2.5，地质部分规定a=2
低温冷凝法——适用沸点较低的气态物质