实验七：土壤无机磷的测定
土壤无机磷形态实验方法
土壤无机磷形态测定药品配置：一、氯化铵溶液[c(NH4Cl)=1 mol/L]：53.5g氯化铵(NH4Cl，化学纯)溶于约800mL水中，稀释至1L。
二、NaHCO3-Na2S2O4: A试剂：0.11 mol/L Na2S2O4:称取19.14g Na2S2O4溶于800mL水中，转移至容量瓶后定容至1L。
B试剂：0.11 mol/L NaHCO3：称取9.24g NaHCO3 800mL水中，转移至容量瓶后定容至1L。
三、氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1 mol/L]：40g氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于约800mL水中，稀释至1L。
四、饱和氯化钠（1mol/L）：58.5g氯化钠溶于1L水中，待溶解至饱和后过滤。
五、盐酸溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]：用小量筒取浓盐酸16.7mL，加水稀释至400mL混匀即得。
六、2-4-二硝基酚试剂：取0.25g 2-4-二硝基酚（化学纯）溶解于100mL蒸馏水中即可。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
七、混酸配制：500mL的浓硫酸中加入50mL高氯酸（5:1）。
八、4mol/L氢氧化钠溶液：称取16gNaOH（化学纯）溶解于100mL蒸馏水中。
九、2mol/L(1/2H2SO4)溶液：吸取6mL浓硫酸，缓缓加入80mL水中，边加边搅拌，冷却后转移至100mL容量瓶并定容值刻度线。
十、钼睇抗储备液：A.浓硫酸(H2SO4) (分析纯)153 mL缓缓地倾人约400 mL蒸馏水中，搅拌、冷却。
称取10.0g钼酸铵(分析纯)溶于约60℃的300 mL水中，冷却。
将硫酸溶液缓缓滴人钼酸铵溶液中，冷却；B.称取0.5g酒石酸氧锑钾（K(SbO)C4H4O6），溶解于100mL 蒸馏水中。
再将上诉B液加入到A液中，最后加水定容至1L。
充分摇均，保存于棕色瓶子中，此为钼睇抗储备液。
钼锑抗显色剂:称1.5 g抗坏血酸(C6H8O6化学纯)，溶于100 ml上诉钼睇抗储备液中。
土壤无机磷的分级测定
土壤有机磷测定方法土壤全磷含量约10～1000 g/kg，与土层、质地、发育、利用方式与强度等有关。
土壤磷分为无机磷和有机磷两大部分，根据我国土壤普查资料，一般耕作土壤中，有机磷含量约占全磷量的25%～56%。
土壤有机磷测定，是指土壤有机磷是土壤全磷的重要组成部分，主要是植素、核酸等含磷有机物中的磷。
通常采用间接测定法，主要有烧灼法和浸提法。
烧灼法是用高温（550°C）或低温（250°C）烧灼，使有机磷矿化，然后用酸溶解，酸液中的磷来自有机磷和无机磷两部分；未经灼烧的土壤用同浓度酸浸提，酸液中的磷只来源于无机部分；两者相减即为土壤有机磷的含量。
浸提法先用硫酸再用氢氧化钠浸提出酸溶及碱溶有机和无机磷，减去其中无机磷从而得到有机磷含量。
两种方法均使用钼锑抗比色法测定溶液中的磷。
烧灼法的主要缺点是在烧灼过程中可能改变矿物态磷的溶解度，尤其是在高度风化的土壤中测定结果偏高；而且有机磷含量高时，高温可使部分磷挥发从而引入误差。
浸提法克服了烧灼法不适用于高度风化的热带土壤的缺点，其优点是将总有机磷进一步区分为酸溶性有机磷和碱溶性有机磷，二者的和即为土壤有机磷总量；缺点是浸提不易完全而且有机磷可能水解。
一、方法原理土壤经550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷，然后与未经灼烧的同一土样，分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量，所得结果的差值即为有机磷。
二、主要仪器高温电炉、烘箱、分光光度计。
三、试剂0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液。
取浓H2SO46ml溶解于1000ml水中，标定。
四、操作步骤称取通过60目的风干土样品1.000g置于15ml瓷坩埚中，在550℃高温电炉内灼烧1h，取出冷却，用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液100ml将土样洗入200ml容量瓶中。
另外称取 1.000g同一土壤样品，放置在另一个200ml容量瓶中，加入0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液100ml。
石灰性土壤无机磷分级的测定方法
石灰性土壤无机磷分级的测定河北省地矿中心实验室 有机有机分析分析分析室室 （参考参考蒋柏藩蒋柏藩蒋柏藩等的等的等的资料资料资料整理整理整理））1范围本方法适用于石灰性土壤中Ca2-P、Ca8-P、Al-P、Fe-P、O-P、Ca10-P 无机磷的6级分级测定。
2原理土壤中不同形态的磷被适当的提取剂震荡提取，采用钼锑抗比色法测定提取液，吸光度与磷的含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂3.1 NaHCO 3溶液（pH=7.5）:称取21.0g NaHCO 3溶于990mL 水中，用1：1HCl 调节pH=7.5，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存（不宜久放）。
3.2 HN 4AC 溶液（pH=4.2）:量取29.5mL 冰醋酸于800mL 水中，用氨水调节pH=4.2，用水稀释至1L 保存。
3.4 HN 4F 溶液（pH=8.2）: 称取18.5g HN 4F 溶于990mL 水中，用4mol/L HN 4OH 调节pH=8.2，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存。
3.5 NaOH-Na 2CO 3溶液: 称取5.3g 无水Na 2CO 3和4.0gNaOH 溶于800mL 水中，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存。
3.6 柠檬酸钠溶液：称取88.2g 柠檬酸三钠（Na 3C 6H 5O 7•2H 2O ）溶于900mL 热水中，用水稀释至1L 。
3.7 NaOH 溶液: 称取20g NaOH 溶于800mL 水中，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存。
3.8 H2SO4溶液: 15mL浓H2SO4、溶于约800mL水中，稀释至1升。
3.9饱和NaCl溶液：400gNaCl溶于1升水中，待溶液呈饱和后使用。
3.10 H3B03溶液：49g硼酸溶于900mL热水中，冷却后稀释至1升。
3.11三酸混合液：H2SO4:HCIO4:HNO3以1:2:7的体积比混合。
3.12连二亚硫酸钠(保险粉Na2S2O4) 密封避光、防潮保存。
土壤全磷的测定
酸度低时，试液中有些干扰离子出现，如：溶液中
可能存在的Si与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸，钼酸
铵本身也能生成钼钼杂多酸（兰色），使测值偏高。
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另外，不同的酸度及酸的体系，其终溶液的酸度也 不同，如：
三种钼兰法的工作范围和各试剂的终浓度
SnCl2-H2SO4体系 终溶液酸度范围: 0.39-0.40mol/L(1/2 H2SO4)
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测定方法评述
土壤全P的测定分为两步：样品的分解；待测液中P
的定量
一、样品的分解： 1、碱熔法： （1）Na2CO3熔融法： Na2CO3与土样混匀，装入铂坩埚中，在900C下 高温熔融，使各种形态的P转变成正磷酸盐，熔块 用酸（如H2SO4）溶解（因为用水溶解时，若土壤 中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀）。
钼兰比色法
一、测定原理：
在酸性条件下，试液中的P（正磷酸盐）与钼酸形 成配合物-磷钼杂多酸（又叫磷钼酸杂聚配合物）。 H3PO4 + 12 H2MoO4 = H3P(Mo3O10)4 + 12 H2O
P多时呈黄色，少时无色 在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo被 还原，产生特殊兰色-钼兰，其中一部分Mo6+被还 原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。在钼兰的 吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。 测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB
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2. 有效养分的存在状态（物理状态） 指某种化学形态存在于液、固相中、
固相表面和内部，以无定形态或结晶态等形
式存在。
磷的有效性与存在状态密切相关。
磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤中磷的提取和测定方法。
2. 了解土壤中磷的形态及其影响因素。
3. 通过实验，提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理土壤中的磷主要以有机磷和无机磷两种形态存在。
无机磷主要包括正磷酸盐、磷酸氢盐和磷酸二氢盐等。
本实验采用硫酸-过氧化氢消解法提取土壤中的磷，利用钼锑抗显色反应，通过分光光度法测定土壤中磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、电热板、离心机、移液器、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：（1）土壤样品：采集于不同地区的土壤，过筛后备用。
（2）硝酸、过氧化氢、硫酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸等。
四、实验步骤1. 土壤样品的制备：准确称取土壤样品0.5g，置于锥形瓶中。
2. 消解：向锥形瓶中加入5ml硝酸、2ml过氧化氢，置于电热板上加热消解，直至溶液呈无色透明。
3. 定容：待溶液冷却后，转移至50ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
4. 显色：向容量瓶中加入2ml钼酸铵溶液、1ml酒石酸锑钾溶液、1ml抗坏血酸溶液，混匀，静置10min。
5. 比色：在波长680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
6. 计算磷含量：根据标准曲线，计算土壤样品中磷的含量。
五、实验数据与结果1. 标准曲线绘制：以磷酸盐标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 土壤样品中磷含量的测定：根据实验数据，查标准曲线得到土壤样品中磷的含量。
六、实验讨论与分析1. 实验结果表明，土壤样品中磷的含量与土壤类型、采样地点等因素有关。
2. 在实验过程中，消解过程对磷的提取和测定结果有较大影响。
本实验采用硫酸-过氧化氢消解法，消解效果较好。
3. 实验过程中，显色反应时间、温度等因素对测定结果有一定影响。
本实验在室温下显色10min，效果较好。
4. 实验结果与土壤样品中磷的实际含量可能存在一定误差，这与实验操作、仪器精度等因素有关。
七、实验结论通过本实验，掌握了土壤中磷的提取和测定方法，了解了土壤中磷的形态及其影响因素。
土壤磷含量测定方法
土壤磷含量测定方法一、土壤磷含量测定方法土壤里的磷含量测定呀，这可有点小复杂，但也超有趣呢！1. 钼锑抗比色法这种方法原理其实就是利用磷和钼酸铵、抗坏血酸等试剂发生反应，生成一种有色的络合物。
然后我们就可以通过比色来确定磷的含量啦。
具体操作步骤：首先要采集土壤样品哦，就像寻宝一样，在我们想要研究的土地上取适量的土。
然后把土壤样品带回实验室，经过风干、研磨等处理，让土壤变得细细的。
接着进行土壤的消解，这一步就像是给土壤来个大变身，把里面的磷都释放出来。
把消解后的溶液定容到一定体积。
之后取适量的溶液，加入钼酸铵、抗坏血酸等试剂，混合均匀后，静置一会儿。
最后就可以用分光光度计来比色啦，根据标准曲线就能算出土壤中的磷含量。
不过这过程中要注意试剂的用量一定要准确，就像做菜放盐一样，多一点少一点都可能影响结果呢。
2. 酸溶 - 全磷测定法原理就是利用酸把土壤中的磷全部溶解出来，不管是有机磷还是无机磷。
操作的时候呢，也是先采集土壤。
然后在土壤里加入强酸，像硫酸、高氯酸等混合酸。
在加热的情况下让土壤和酸充分反应，这个时候可得小心啦，加热的温度要控制好，不能太高也不能太低，不然土壤里的磷可能就不能完全溶解出来或者会有其他物质干扰。
反应结束后，把溶液冷却，然后经过过滤、定容等步骤。
最后用合适的方法测定溶液中的磷含量，比如也可以用比色法或者其他仪器分析的方法。
3. 碱熔 - 全磷测定法这个方法的原理是利用碱来分解土壤中的磷。
开始也是采集土壤啦。
然后把土壤和氢氧化钠等碱试剂混合，在高温下熔融。
这一步就像在给土壤做一次超级变身的魔法，把磷都释放出来。
熔融后的样品冷却后，用水溶解，再经过酸化、定容等操作。
最后再用相应的测定方法来确定磷的含量。
不过在碱熔的时候要注意安全，高温和碱试剂都有点危险，就像和小怪兽打交道一样，要小心翼翼的。
土壤磷含量测定方法有这么多，我们可以根据不同的土壤类型、研究目的等选择合适的方法呢。
希望大家都能在探索土壤磷含量的世界里玩得开心！。
土壤鳞的测定实验报告
1我所测得的农田所在地区速效磷含量大致符合正常土壤中磷的含量，可以采取以下措施提高磷的含量；
。（1）集中施肥，施于根集中区，（2）增加土壤有机质含量，（3）土壤浇水后明显提高磷的有效性，
教师放入土壤浸提瓶中，用吸管取浸提剂40mm于瓶中，然后取一勺土壤脱色剂倒入土壤浸提瓶中，保持20-25度之间，剧烈震荡5分钟，然后过滤于干燥的三角瓶中，即为土壤速效养分待测液。
上机检测，将制取的土壤待测液上机进行检测，进行土壤氨态氮测定，上机操作可按照手册进行，可以随时查阅。
二、实验材料：风干处理过的土样
三、实验仪器及药品：
仪器：土壤养分测速仪，电子天平，三角杯，小烧杯
药品：土壤脱色剂，土壤养分速测药品，土壤标准液，北方土壤浸提剂
五、实验结果与分析：
实验结果：土壤速效磷含量92.29mol/g，符合北方土壤正常含量
实验分析：磷是核酸和核苷酸的组成成分，是原生质及细胞核的重要成分，对促进植物能量代谢过程起重要作用。一切植物都需要磷。
土壤地理学实验报告
填写日期：
实验课名称：土壤地理学实验项目名称：土壤鳞的测定
学生班级：13级地科学生姓名：刘静静
一、实验目的
通过对前期处理过的土样进行系列化处理，掌握土样待测液样品的制备方法和过程，然后对待测液进行土壤速效磷状况进行上机检测取得较为准确的数据，进而了解农田土壤养分的丰缺状态，学会分析农田养分的来源及其流失原因，为农业生产提供可行性施肥对策。
土壤磷的测定(精)
溶解和分解过程中的误差来源
1．以飞沫形式和挥发引起的损失
当溶解伴有气体释出或者溶解是在沸点的温 度下进行时，总有少最溶液损失，即气泡在 破裂时以飞沫的形式带出，盖上表面皿，可 大大减小损失。
熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕升是 误差的另—来源，尽可能均匀地、最好在油 浴或砂浴上加热坩埚，或者有时采用不同材 料的坩埚可以避免出现这种现象。
6．氢氟酸
氢氟酸分解极其广泛地应用于分析天然或丁业 生产的硅酸盐，Nb，Ta，Ti和Zr的氧化物、Nb 和Ta的矿石或含硅量低的矿石等矿物也均易用 氢氟酸分解。
同时也适用于许多其他物质，另外，含钨铌钢、 硅钢、稀土、许多矿物，包括石英、绿柱石、 钻石、铬铁矿、黄玉、锡石、刚玉、黄铁矿、 蓝品石、卜宁石、黄铜矿、磁黄铁矿、红柱石、 尖品石、石墨、金红石、硅线石和某些电气石， 用氢氟酸分解将遇到困难。
(4)焦硫酸钾(钠)
焦硫酸钟可用K2S2O7产品，也可用KHSO4脱水而得。 熔融时温度不应太高，持续的时间也不应太长。假如 试样很难分解，最好不时冷却熔融物，并加数滴浓硫 酸，尽管这样做不十分方便。
对Be，Fe，Cr，Mo，Tb，Ti，Zr，Nb，Ta和稀土氧 化物以及这此元素素的非硅酸盐矿物，例如，钛铁矿、 磁铁矿、铬铁矿、铌铁矿等，焦硫酸盐熔融特别有效。 铂和熔凝石英是进行这类熔融常用的坩埚材料，前者 略被腐蚀，后者较好。熔剂与试样时的比为15：1。 焦硫酸盐熔融不适于许多硅酸盐，此外，锡石、锆石 和磷酸锆也难以分解。焦硫酸盐熔融响应用范围，由 于许多元素的挥发损失而受到限制。
(4)还原性熔剂：如氧化铅和含碳物质的混合物、 碱金属和硫的混合物、碱金属硫化物和硫的混 合物等。
2．选择熔剂的基本原则
土壤中磷含量的测定
土壤中磷含量的测定土壤中磷含量的测定（比色法）一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定(0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。
（三）酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
（四）土壤有机磷的分离测定方法原理：土壤经550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷，然后与未经灼烧的同一土样，分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量，所得结果的差值即为有机磷。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
无机磷测定
无机磷测定简介无机磷是指不含有机结构的磷化合物，它在许多领域具有重要的应用价值。
无机磷的测定是一项常见的分析化学技术，可以用于环境监测、农业生产、食品安全等领域。
本文将介绍无机磷测定的原理、常用方法以及应用。
原理无机磷的测定原理基于其在特定条件下与其他化合物发生化学反应的特性。
常见的测定方法包括颜色反应法、光度法、电化学法等。
颜色反应法是一种基于无机磷与特定试剂发生反应后产生颜色变化的方法。
例如，无机磷可以与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色的钼酸铵盐沉淀。
通过测量产生的颜色强度，可以确定无机磷的含量。
光度法是利用无机磷与特定试剂发生反应后产生吸收或发射特定波长的光的方法。
例如，无机磷可以与酚酞试剂在碱性条件下反应生成红色的络合物。
通过测量产生的红色光的强度，可以确定无机磷的含量。
电化学法是利用无机磷在电极表面发生氧化还原反应的方法。
例如，无机磷可以在阳极上氧化生成磷酸根离子，通过测量阳极电流的变化，可以确定无机磷的含量。
常用方法钼酸盐法钼酸盐法是一种常用的无机磷测定方法，适用于测定水样、土壤样品中的无机磷含量。
实验步骤：1.取一定量的样品，加入适量的硫酸溶液，使样品完全溶解。
2.加入适量的钼酸铵试剂溶液，使无机磷与钼酸铵发生反应生成黄色的钼酸铵盐沉淀。
3.离心沉淀，取上清液进行测定。
4.使用分光光度计测量上清液的吸光度，根据标准曲线确定无机磷的浓度。
酚酞法酚酞法是一种常用的无机磷测定方法，适用于测定水样、肥料中的无机磷含量。
实验步骤：1.取一定量的样品，加入适量的酸溶液，使样品完全溶解。
2.加入适量的酚酞试剂溶液，使无机磷与酚酞发生反应生成红色的络合物。
3.使用分光光度计测量溶液的吸光度，根据标准曲线确定无机磷的浓度。
电化学法电化学法是一种常用的无机磷测定方法，适用于测定土壤样品中的无机磷含量。
实验步骤：1.取一定量的样品，加入适量的电解液，使样品完全溶解。
2.将电解液中的无机磷转化为磷酸根离子。
实验七：土壤无机磷的测定
实验七：土壤无机磷的测定一、实验方法及目的采用SMT法测定土壤无机磷；掌握土壤无机磷的测定方法及分光光度法。
二、实验原理1）样品的前处理：用1mol/L的HCL溶液将土壤中无机磷转移到提取液中。
2）提取液中正磷酸盐的测定：在酸性条件下，试液中的P（正磷酸盐）与钼酸形成配合物-磷钼杂多酸（又叫磷钼酸杂聚配合物）。
H3PO4 + 12H2MoO4 = H3P(Mo3O10)4 + 12H2O P多时呈黄色，少时无色在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo 被还原，产生特殊兰色（钼兰），其中一部分Mo6+被还原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。
在钼兰的吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。
测定时可以根据分光光度计的性能选用。
我国国标采用700nm波长。
三、实验仪器与药品1仪器：多用调速振荡器，离心机，分光光度计。
2试剂：1）1mol•L-1HCl溶液：准确移取83.3ml浓HCl溶于定容至1L；2）（1+1）硫酸溶液3）磷标准贮备液（50.0 μg.mL-1）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL1+1硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0 μg磷。
4）抗坏血酸（10%）：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
5）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•½H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
6）过100目筛土样0.2g。
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量磷是一种常见的无机元素，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
磷在农业生产和环境科学中具有重要的意义，因此准确测定无机磷的含量对于农业生产和环境研究都具有重要意义。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法，本文将对其原理和应用进行详细介绍。
磷钼蓝分光光度法是基于磷酸与钼酸反应生成磷钼蓝络合物的原理。
在酸性条件下，磷酸与钼酸在存在还原剂的作用下发生反应生成磷钼蓝络合物，该络合物在可见光区域有特征性的吸收峰，通过测量其吸光度可以间接测定磷的含量。
具体实验操作如下：首先，将待测样品溶解在酸性介质中，然后加入还原剂（一般为亚硫酸盐），使钼酸逐渐还原为蓝色的磷钼酸酸化物。
接下来，使用紫外可见分光光度计，在特定波长下测量溶液的吸光度，并与标准曲线进行比对，从而确定样品中磷的含量。
磷钼蓝分光光度法具有以下优点：首先，该方法具有灵敏度高、准确度高的特点，可以测定较低浓度的磷。
其次，该方法操作简便，分析速度快，特别适合于大批量样品的测定。
此外，该方法不受其他物质的干扰，具有较好的选择性。
然而，磷钼蓝分光光度法也存在一些局限性：首先，该方法只能测定无机磷的含量，对于有机磷的测定不适用。
其次，该方法在高浓度下易出现吸光度饱和现象，因此需要进行合适的稀释。
此外，该方法对于样品的前处理要求较高，需要去除样品中的有机物和其他干扰物质。
磷钼蓝分光光度法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用。
在农业生产中，磷是植物生长和发育的重要营养元素，准确测定土壤和肥料中的磷含量对于科学施肥和提高农作物产量至关重要。
在环境科学中，磷是水体富营养化的主要原因之一，准确测定水体中的磷含量可以评估水体的富营养化程度，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法，具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。
该方法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用前景，对于科学施肥和环境保护具有重要意义。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定1、土壤样品的分解和溶液中磷的测定土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。
1.1土壤样品的分解样品分解有NaCO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。
目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，虽然HClO4—H2SO4消煮法不及NaCO3融煮法样品分解完全，但其分解率已达到全磷分析的要求。
NaCO3熔法虽然操作手续较繁，但样品分解完全，仍是全磷测定分解的标准方法。
目前我国已将NaOH碱熔钼锑抗比色法列为国家标准法。
样品可在银或镍坩埚中用NaOH熔融是分解土壤全磷（或全钾）比较完全和简便方法。
1.2溶液中磷的测定溶液中磷的测定，一般都用磷钼蓝比色法。
多年来，人们对钼蓝比色法进行了大量的研究工作，特别是在还原剂的选用上有了很大改革。
最早常用的还原剂有氯化亚锡、亚硫酸氢钠等，以后采用有机还原剂如1，2，4-胺基萘酚磺酸、硫酸联氨、抗坏血酸等，目前应用较普遍的是钼锑抗混合试剂。
还原剂中的氯化亚锡的灵敏度最高，显色快，但颜色不稳定。
土壤速效磷的速测方法仍多用氯化亚锡作还原剂。
抗坏血酸是近年被广泛应用的一种还原剂，它的主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。
加钼酸铵于含磷的溶液中，在一定酸度条件下，溶液中的正磷酸与钼酸络合形成磷钼杂多酸。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O杂多酸是由两种以上简单分子的酸组成的复杂的多元酸，是一类特殊的配合物。
在分析化学中，主要是在酸性溶液中，利用H3PO4或H4SiO4等作为原酸，提供整个配合阳离子的中心体，再加钼酸根配位使生成相应的12-钼杂多酸，然后再进行光度法、容量法或重量法测定。
方法验证-无机磷(土壤)-分光光度
方法验证-无机磷(土壤)-分光光度1. 方法背景无机磷是土壤中的一种重要磷形态，对植物生长具有重要作用。
准确测定土壤中无机磷含量对土壤肥力和植物营养研究具有重要意义。
分光光度法是一种常见的无机磷测定方法，通过测定样品在特定波长下的吸光度，结合标准曲线计算无机磷含量。
2. 方法目的本方法旨在验证分光光度法在测定土壤中无机磷含量的准确性和可靠性，为土壤无机磷测定提供方法依据。
3. 仪器与试剂3.1 仪器- 紫外-可见分光光度计- 电子天平- 研钵- 玻璃器皿（容量瓶、移液器等）3.2 试剂- 硫酸溶液（1:1）- 钼酸铵溶液- 酒石酸钾钠溶液- 标准无机磷溶液（已知浓度）- 去离子水4. 方法步骤4.1 样品处理准确称取0.1g土壤样品，放入研钵中，加入少量去离子水，研磨均匀。
将研磨后的样品转移至10mL容量瓶中，加入去离子水定容至刻度线，摇匀。
4.2 标准曲线制备分别准确移取0、1、2、3、4、5mL标准无机磷溶液，加入相应的试剂，按照实验步骤进行处理，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，无机磷浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.3 样品测定将处理好的样品溶液按照标准曲线相同的步骤进行测定，记录吸光度。
4.4 结果计算根据样品吸光度，通过标准曲线计算土壤样品中无机磷的含量。
5. 结果与讨论5.1 结果表示结果以土壤样品中无机磷的含量（mg/kg）表示。
5.2 结果分析通过与标准曲线的比较，评价方法的准确性和可靠性。
计算样品测定值与实际值之间的相对误差和回收率，评估方法的准确度。
5.3 方法局限性讨论本方法的局限性，如干扰因素、测量范围、精密度等。
6. 方法确认通过对比实验、加标回收实验等验证方法的准确性和可靠性。
在实验过程中严格遵循操作规程，确保数据的真实性和有效性。
7. 方法应用本方法已成功应用于多个土壤样品中无机磷的测定，结果表明该方法具有较高的准确度和可靠性，可满足土壤无机磷测定的需求。
8. 参考文献[参考文献1] [参考文献2] [参考文献3] 等。
土壤含磷量测定实验
件控制不当
03
实验结果分析：根据实验结果，分析实验成
功与失败的原因
04
改进措施：针对实验失败原因，提出改进措
施，提高实验成功率
实验的局限性与改进方向
添加 标题
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实验方法：目前采用的 实验设备：实验设备可 实验条件：实验条件可 实验结果：实验结果可 改进方向：针对实验的
添加标题
数据处理：对原始数据进行整 理、清洗和转换
添加标题
结果展示：将计算结果以图表、 表格等形式展示，便于理解和
分析
结果解释与讨论
实验结果：土壤含磷量测定值
结果解释：土壤含磷量与植物生长之间 的关系
讨论：土壤含磷量对植物生长的影响
结论：土壤含磷量对植物生长的影响程 度
与其他方法比较
实验方法：采用标准方法进行测定
03
04
05
06
试剂与仪器
02
仪器：分光光度计、离
心机、恒温水浴锅、电
01
子天平等
试剂：磷酸盐标准溶液、
硫酸、氢氧化钠、氯化
钾等
03
实验材料：土壤样品、 滤纸、玻璃器皿等
04
实验步骤：样品处理、 试剂配制、测定等
实验室设备
紫外可见分光光度计： 用于测定样品中磷的
含量。
电子天平：精确称量 实验所需的各种记录： 详细记录每个实 验步骤中的关键 数据，如反应时 间、温度、溶液 颜色变化等。
02
03
数据整理与分析： 将实验数据整理 成表格或图表， 进行统计分析， 找出规律，得出 结论。
结果呈现：将实 验结果以图表、 图片等形式直观 地呈现出来，方 便观众理解和接 受。
土壤速效磷的测定实验报告
土壤速效磷的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定土壤速效磷含量，了解土壤中速效磷的含量及其对作物生长的影响，为合理施肥提供科学依据。
二、实验原理。
土壤速效磷是指在土壤中以无机形态存在的磷，主要包括磷酸盐和铝磷酸盐。
本实验采用酸亚铁氨法测定土壤速效磷含量。
该方法的基本原理是利用酸亚铁氨与土壤中的速效磷反应生成铁磷黄，再通过分光光度计测定其吸光值，从而计算出土壤速效磷含量。
三、实验步骤。
1. 取土壤样品5g，加入50ml 0.03mol/L HCl溶液，摇匀浸泡30分钟。
2. 过滤，取滤液10ml加入50ml盛有10ml 0.03mol/L HCl的烧杯中。
3. 在25ml烧杯中加入2ml 0.1%酸亚铁氨溶液，用0.03mol/L HCl溶液配成25ml。
4. 将3中的溶液滴加入2中的溶液中，滴至溶液变为浅黄色为止。
5. 用0.03mol/L HCl溶液配成标准曲线液，分别滴入25ml烧杯中，记录吸光值。
6. 用分光光度计测定土壤样品溶液的吸光值。
7. 根据标准曲线，计算出土壤速效磷含量。
四、实验结果与分析。
经过测定，得到土壤样品的吸光值为0.45。
根据标准曲线计算得出土壤速效磷含量为23.5mg/kg。
根据速效磷含量的测定结果，我们可以了解到土壤中速效磷的含量水平。
速效磷是植物生长发育的重要营养元素，对植物的生长具有重要影响。
土壤速效磷含量的高低直接影响着作物的吸收利用情况，因此合理施肥需要根据土壤速效磷含量来进行。
五、实验总结。
本实验通过酸亚铁氨法测定了土壤速效磷含量，得到了准确的实验结果。
速效磷的含量是影响植物生长的重要因素，通过本实验的测定，可以为合理施肥提供科学依据。
在今后的实际生产中，可以根据土壤速效磷含量的测定结果，科学施肥，提高作物产量，保护环境。
六、参考文献。
1. 《土壤农化分析》。
2. 《土壤速效磷的测定方法研究》。
七、致谢。
感谢实验室的老师和同学们在实验过程中的帮助和支持。
土壤全磷的测定(精)
（2） 固相中的磷： 液相中磷少，由固相磷补充，所以重要。 液相中磷（有效性高），只有0.05~0.03 kg/亩(少)， 植物（小麦）吸收1~1.5 kg/亩（高出50~300倍），所 以植物吸收的磷主要来自土壤固相。
3. 土壤有效磷供应状况 指在一个生长季节内，能够被植物吸收利 用的土壤磷素。包括 （1）液相磷 （2）土壤胶体弱吸附或交换态磷
Fe3+形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中， 允许Fe3+含量达400mg/L，因为Fe3+可与抗坏血 酸形成配合物；在H2SO4-HClO4消煮时，HClO4 又能与Fe3+成配合物，所有这些都减少了Fe3+的
干扰。
Si4+：在酸度较低时（0.25mol/L以下）可生成SiMo 杂多酸，但在P的测定中，PMo杂多酸形成的酸度 较高（在0.45mol/L以上），此酸度抑制了SiMo杂 多酸的形成。另外，用H2SO4-HClO4消煮时，由于 HClO4的脱水作用很强，使胶状Si脱水成SiO2析出， 所以少量的Si可用控制酸度的方法消除。
的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标
准酸、碱，现少用。
总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高
时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用 比色法。
3、比色法：
（1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范
围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。 （2） 钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、 改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。
稀释倍数大，结果的误差也大。
注意：比色分析要求工作曲线与样品的测定条件一
致，所以要求严格按照操作手续进行。
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实验七：土壤无机磷的测定
一、实验方法及目的
采用SMT法测定土壤无机磷；掌握土壤无机磷的测定方法及分光光度法。
二、实验原理
1）样品的前处理：用1mol/L的HCL溶液将土壤中无机磷转移到提取液中。
2）提取液中正磷酸盐的测定：
在酸性条件下，试液中的P（正磷酸盐）与钼酸形成配合物-磷钼杂多酸（又叫磷钼酸杂聚配合物）。
H3PO4 + 12H2MoO4 = H3P(Mo3O10)4 + 12H2O P多时呈黄色，少时无色在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo 被还原，产生特殊兰色（钼兰），其中一部分Mo6+被还原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。
在钼兰的吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。
测定时可以根据分光光度计的性能选用。
我国国标采用700nm波长。
三、实验仪器与药品
1仪器：多用调速振荡器，离心机，分光光度计。
2试剂：
1）1mol•L-1HCl溶液：准确移取83.3ml浓HCl溶于定容至1L；
2）（1+1）硫酸溶液
3）磷标准贮备液（50.0 μg.mL-1）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL1+1硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0 μg磷。
4）抗坏血酸（10%）：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
5）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•½H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
6）过100目筛土样0.2g。
四、实验步骤
1）土壤干样前处理：称取0.2g土壤样品于50ml离心管中，加入1mol•L-1HCl 溶液20mL，塞紧塞子。
在多用调速振荡器上振荡30mim，取出在离心机上以3000r/min的转速离心10mim，得到上清液。
如果不能在24h内进行，将上清液储存在冰箱中备用。
2）标准曲线的绘制：
A磷标准使用溶液的配制（含磷2.0μg/mL）：将10.0mL的磷标准溶液(磷标准贮备溶液：含磷50.0μg/mL)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
B取数支25mI具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.5（1μg）、1.00、
3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至25mL
C 显色：向比色管中加入0.5mL10%抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加1mL钼酸盐溶液充分份昆匀，放置l5min。
D 测量：用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，以其测定的吸光值为纵坐标，相应磷浓度为横坐标，绘制标准曲线。
磷标准溶液吸光度值
3）样品测定
取上清液2ml(使含磷量不超过30μg)加入25mL比色管中，用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
五、实验结果
土壤中无机磷含量（g·kg-1）=C×0.025×（20/V）/m 式中：C——上清液正磷酸盐浓度；V——取上清液体积（ml）；m——土壤质量（g）
结果记录表。