土壤无机磷形态实验方法
土壤中氮和磷的形态提取方案
土壤中氮和磷的形态提取方案土壤中的氮和磷是植物生长所必需的重要元素，它们的形态分布对土壤肥力和环境质量具有重要的影响。
因此，科学合理地提取土壤中的氮和磷形态，对研究土壤养分循环和管理具有重要意义。
下面将介绍几种常用的土壤中氮和磷形态提取方案。
一、土壤氮形态提取1.水热提取法这是一种简单易行的提取方法。
将土壤样品与一定体积的去离子水或0.01 mol/L的氢氧化钾（KOH）混合，放置在水槽中进行水热提取。
一般提取时间为1-2小时。
提取完毕后离心沉淀，将上清液收集并用适当的仪器进行分析。
水热提取法适用于提取土壤中的无机氮和有机氮形态，如铵态氮（NH4-N）、硝态氮（NO3-N）、游离氨态氮（FAA-N）等。
2.吸附膜提取法该方法采用多孔性膜过滤土壤水解液，通过吸附膜上的无机氮化合物，来提取土壤中的无机氮形态。
该方法在提取过程中避免了液固分离的步骤，避免了溶液中微量的无机氮流失。
吸附膜提取法适用于研究土壤氨化作用、硝化作用、固氮作用等。
3.酸提取法酸提取法是将土壤样品与适量的酸（如盐酸、硫酸等）混合，进行提取。
酸提取法可以提取土壤中的无机氮和有机氮形态，如全氮（TN）、容易水解氮（EH-N）、难水解氮（NH-N）等。
这种方法操作简单，但有一定的局限性。
酸提取法提取的氮形态可能不够准确，因为部分有机氮可能会转变成其他形态，从而造成损失。
二、土壤磷形态提取1.酸提取法酸提取法是将土壤样品与适量的酸（如盐酸、硫酸等）混合，进行提取。
酸提取法可以提取土壤中的无机磷和有机磷形态，如全磷（TP）、有效磷（AP）、碱解磷（AL-P）等。
在酸提取过程中，酸可以溶解土壤中的磷酸盐，从而提取出土壤中的磷形态。
不同酸提取条件可以提取到不同形态的磷。
2.树脂吸附提取法树脂吸附提取法是利用强阴离子交换树脂（如强阴I树脂、琥珀酸树脂等）吸附土壤中的磷形态，从而进行提取。
树脂吸附提取法可以提取土壤中的有效磷、铁结合态磷、铝结合态磷等特定的磷形态。
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。
一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。
2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。
二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。
2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。
三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。
2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。
四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。
此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。
底泥中磷的形态测定实验报告
底泥中磷的形态测定实验报告1. 引言说到底泥，大家可能会想到那些在水底沉沉的“黑乎乎”的东西，对吧？其实，这里面可藏着不少故事，尤其是关于磷的那些事儿。
磷是个好东西，但如果控制不好，也能闹出不少麻烦。
在这个实验中，我们就要深入探讨底泥中的磷，看看它到底以什么形态存在，这对水体的健康可有着举足轻重的影响哦。
2. 实验材料与方法2.1 材料首先，咱们得准备好实验的材料。
这包括底泥样品、过滤器、离心机，还有各种化学试剂。
哎，别小看这些东西，它们可是我们搞定磷的好帮手！底泥样品呢，通常从湖泊、河流里捞来的，当然，越脏的地方，越能让我们发现更多“惊喜”！2.2 方法接下来，实验方法可不能马虎。
我们首先要把底泥样品进行干燥处理，之后用水把它们洗干净。
这就像给底泥“洗澡”，让它在实验里表现得更好。
洗完后，我们再把样品放进离心机里，转啊转，分离出上面的水分。
然后，我们就可以用不同的化学试剂来提取磷了！这一步很关键哦，搞得好，磷的形态就能一清二楚。
3. 结果与讨论3.1 磷的形态通过这些复杂的实验步骤，我们终于看到了结果。
磷的形态可不是单一的，它可以是有机磷、无机磷，还可以是生物可利用的磷，甚至还有一些沉淀状态的磷。
就像人有不同的性格一样，磷的形态多姿多彩。
比如，有机磷就像是“好朋友”，它能被水生植物利用；而无机磷则有点“叛逆”，不容易被吸收，这可让我们捉摸不透。
3.2 磷的影响磷的形态不仅仅是个学术问题，更是和我们生活息息相关。
你想啊，如果底泥中的磷过量，水体就容易富营养化，结果就会导致水华爆发，鱼儿们可能就要“喊冤”了。
而且，这种情况对生态环境的影响也是“说不得”的。
因此，了解底泥中磷的形态，能帮助我们制定更好的水体治理方案，达到“亡羊补牢”的效果。
4. 结论总的来说，这次底泥中磷的形态测定实验就像一次有趣的探险，虽然过程有些繁琐，但最终看到的结果让人觉得一切都值得。
通过这次实验，我们不仅仅是搞清楚了磷的形态，更是对水体的健康有了更深的认识。
实验七：土壤无机磷的测定
实验七：土壤无机磷的测定一、实验方法及目的采用SMT法测定土壤无机磷；掌握土壤无机磷的测定方法及分光光度法。
二、实验原理1）样品的前处理：用1mol/L的HCL溶液将土壤中无机磷转移到提取液中。
2）提取液中正磷酸盐的测定：在酸性条件下，试液中的P（正磷酸盐）与钼酸形成配合物-磷钼杂多酸（又叫磷钼酸杂聚配合物）。
H3PO4 + 12H2MoO4 = H3P(Mo3O10)4 + 12H2O P多时呈黄色，少时无色在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo 被还原，产生特殊兰色（钼兰），其中一部分Mo6+被还原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。
在钼兰的吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。
测定时可以根据分光光度计的性能选用。
我国国标采用700nm波长。
三、实验仪器与药品1仪器：多用调速振荡器，离心机，分光光度计。
2试剂：1）1mol•L-1HCl溶液：准确移取83.3ml浓HCl溶于定容至1L；2）（1+1）硫酸溶液3）磷标准贮备液（50.0 μg.mL-1）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL1+1硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0 μg磷。
4）抗坏血酸（10%）：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
5）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•½H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
6）过100目筛土样0.2g。
土壤全磷的测定实验方法
土壤全磷的测定实验方法一、目的意义磷是植物的营养元素之一，测定土壤中的全磷，可以了解土壤中能够逐渐被植物利用及易为植物吸收的磷贮备量，为合理施肥提供参考数据。
二、方法原理土壤中全磷的测定，主要是如何将土壤中所有存在的各种形态的磷化合物及正磷酸盐的形态分解出来。
由于涉及到土样消化及消化液中磷的测定两个步骤，因而方法比较多，可根据待测液中磷含量，干扰离子的浓度、分解的蛋白质及实验条件来选择合适的方法。
本实验仅介绍酸溶-抗坏血酸还原比色法。
用硫酸及过氧酸消化土样，使土样中有机质分解，各种不溶性磷化合物转化为正磷酸而存在于消化液中，土壤中二氧化硅则脱水沉淀分离。
铝酸镂同土壤中的磷作用生成磷铝酸镂，遇还原剂时，则生成复杂的的兰色“磷钥兰”。
其呈现颜色的深浅，在一定条件下与磷的含量成比例关系，以抗坏血酸作还原剂，颜色稳定性好，并且是铁离子的有效掩蔽剂，防止其对比色的干扰。
三、操作步骤消化：准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样1g,置于消化管中，用少量蒸储水润湿，加浓硫酸（比重1.84）8ml摇匀后，再加入70~72%过氯酸10滴，摇匀，管口上加一小漏斗，置于消化炉上加热消煮，至管内溶液开始转白，继续消煮20分钟，全部消煮时间为30~40分钟，取下冷却。
定容：将冷却的消化液用蒸偏水少量多次地从消化管中通过漏斗洗入100ml容量瓶中，待溶液冷却后，用蒸偏水稀释至刻度，摇匀，静置，待澄清后，滤入IoO l nl干燥的三角烧瓶中。
比色：吸取滤液5ml（对磷（P205）在0.15%以下的土壤可吸IonlI）于50ml容量瓶中。
用少量蒸储水将粘在瓶口的少量滤液洗下，加6N硫酸5ml和5%铝酸镂2ml,加少许蒸镭水，再加固体抗坏血酸0.05g,用蒸储水稀释至刻度，充分摇匀，拨开瓶塞，置于沸水浴上加热，至沸腾后保持10分钟，使其充分显色，取下冷却至室温，再经摇匀后，在721分光光度计上用660毫微米红色滤光片进行比色测定光密度，从标准曲线中读出磷的浓度，换算成原样品中P205的百分含量。
磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤中磷的提取和测定方法。
2. 了解土壤中磷的形态及其影响因素。
3. 通过实验，提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理土壤中的磷主要以有机磷和无机磷两种形态存在。
无机磷主要包括正磷酸盐、磷酸氢盐和磷酸二氢盐等。
本实验采用硫酸-过氧化氢消解法提取土壤中的磷，利用钼锑抗显色反应，通过分光光度法测定土壤中磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、电热板、离心机、移液器、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：（1）土壤样品：采集于不同地区的土壤，过筛后备用。
（2）硝酸、过氧化氢、硫酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸等。
四、实验步骤1. 土壤样品的制备：准确称取土壤样品0.5g，置于锥形瓶中。
2. 消解：向锥形瓶中加入5ml硝酸、2ml过氧化氢，置于电热板上加热消解，直至溶液呈无色透明。
3. 定容：待溶液冷却后，转移至50ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
4. 显色：向容量瓶中加入2ml钼酸铵溶液、1ml酒石酸锑钾溶液、1ml抗坏血酸溶液，混匀，静置10min。
5. 比色：在波长680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
6. 计算磷含量：根据标准曲线，计算土壤样品中磷的含量。
五、实验数据与结果1. 标准曲线绘制：以磷酸盐标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 土壤样品中磷含量的测定：根据实验数据，查标准曲线得到土壤样品中磷的含量。
六、实验讨论与分析1. 实验结果表明，土壤样品中磷的含量与土壤类型、采样地点等因素有关。
2. 在实验过程中，消解过程对磷的提取和测定结果有较大影响。
本实验采用硫酸-过氧化氢消解法，消解效果较好。
3. 实验过程中，显色反应时间、温度等因素对测定结果有一定影响。
本实验在室温下显色10min，效果较好。
4. 实验结果与土壤样品中磷的实际含量可能存在一定误差，这与实验操作、仪器精度等因素有关。
七、实验结论通过本实验，掌握了土壤中磷的提取和测定方法，了解了土壤中磷的形态及其影响因素。
关于土壤有效磷及其化学测试方法的分析
关于土壤有效磷及其化学测试方法的分析土壤中的有效磷是指那些植物可以在相对短的时间内吸收和利用的磷。
有效磷的含量对农作物的生长和产量有着重要的影响，因此土壤有效磷的分析和测试一直以来都是土壤科学研究的重点之一。
土壤中的有效磷通常是以无机磷的形式存在，在土壤中，无机磷一般是以磷酸盐的形式存在。
有效磷的含量受到多种因素的影响，如土壤质地、pH值、有机质含量、温度、湿度等。
其中，pH值对土壤中磷的有效性有着极大的影响，一般来说，pH值在酸性条件下，土壤中的磷含量会降低，因为酸性条件下磷酸盐与铁、铝等元素结合的能力增强，导致磷酸盐难以释放。
因此，为了准确测定土壤中的有效磷含量，需要进行合适的化学测试。
常见的土壤有效磷测试方法主要有根际土壤分析法、Bray-1法和Olsen法三种。
1. 根际土壤分析法根际土壤分析法是一种室内测定土壤有效磷含量的常用方法。
该方法是将空心的光线透明聚丙烯管（或有长径比较大的器皿）插入土壤中，管长应比根系伸展深度多约10cm，深度可根据不同植物的需求进行选择。
将填装好土壤的聚丙烯管（或器皿）取出，测定土壤中的有效磷含量。
该方法适用于测定根系输送范围内的土壤有效磷含量，具有准确、简便等优点。
然而，根际土壤分析法只能测定根系范围内的有效磷含量，不能全面反映土壤中的有效磷含量。
2. Bray-1法Bray-1法是一种常用的土壤有效磷化学测试方法。
该方法是将土样与强酸甲醇溶液（以硫酸铵为催化剂）混合，并在恒温下振荡10-60分钟后，用滤纸过滤，然后用磷钼酸铵对滤液中的磷进行分析。
该法适用于土壤pH值在5-7之间的测定，但在酸性土壤中测定效果会下降。
利用Bray-1法可以快速、较为准确地检测出土壤中的有效磷含量。
3. Olsen法总之，不同的土壤有效磷测试方法各有特点，选择合适的测试方法可以更准确地反映土壤的有效磷含量。
同时，进行有效磷含量测试时也应该考虑到土壤pH值、有机质含量、温度等因素的影响，并根据所测得的结果进行相应的土壤管理措施。
土壤无机磷的分级测定
土壤有机磷测定方法土壤全磷含量约10～1000 g/kg，与土层、质地、发育、利用方式与强度等有关。
土壤磷分为无机磷和有机磷两大部分，根据我国土壤普查资料，一般耕作土壤中，有机磷含量约占全磷量的25%～56%。
土壤有机磷测定，是指土壤有机磷是土壤全磷的重要组成部分，主要是植素、核酸等含磷有机物中的磷。
通常采用间接测定法，主要有烧灼法和浸提法。
烧灼法是用高温（550°C）或低温（250°C）烧灼，使有机磷矿化，然后用酸溶解，酸液中的磷来自有机磷和无机磷两部分；未经灼烧的土壤用同浓度酸浸提，酸液中的磷只来源于无机部分；两者相减即为土壤有机磷的含量。
浸提法先用硫酸再用氢氧化钠浸提出酸溶及碱溶有机和无机磷，减去其中无机磷从而得到有机磷含量。
两种方法均使用钼锑抗比色法测定溶液中的磷。
烧灼法的主要缺点是在烧灼过程中可能改变矿物态磷的溶解度，尤其是在高度风化的土壤中测定结果偏高；而且有机磷含量高时，高温可使部分磷挥发从而引入误差。
浸提法克服了烧灼法不适用于高度风化的热带土壤的缺点，其优点是将总有机磷进一步区分为酸溶性有机磷和碱溶性有机磷，二者的和即为土壤有机磷总量；缺点是浸提不易完全而且有机磷可能水解。
一、方法原理土壤经550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷，然后与未经灼烧的同一土样，分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量，所得结果的差值即为有机磷。
二、主要仪器高温电炉、烘箱、分光光度计。
三、试剂0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液。
取浓H2SO46ml溶解于1000ml水中，标定。
四、操作步骤称取通过60目的风干土样品1.000g置于15ml瓷坩埚中，在550℃高温电炉内灼烧1h，取出冷却，用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液100ml将土样洗入200ml容量瓶中。
另外称取 1.000g同一土壤样品，放置在另一个200ml容量瓶中，加入0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液100ml。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
测定土壤速效磷实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤速效磷测定的原理和方法。
2. 了解土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。
3. 学会使用比色法测定土壤速效磷含量。
二、实验原理土壤速效磷是指土壤中可被植物吸收利用的磷素，主要包括土壤溶液中的磷酸根离子和一些易溶的无机磷化合物、吸附态的磷。
土壤速效磷的测定方法有化学法、物理法、生物法等。
本实验采用比色法测定土壤速效磷含量，主要原理是利用钼锑抗比色法测定土壤溶液中的磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品、标准磷溶液、钼锑抗试剂、盐酸、氢氧化钠、硝酸、硫酸、无水乙醇、水等。
2. 实验仪器：塑料杯、电子天平、移液器、分光光度计、容量瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取0.439克磷酸二氢钾（KH2PO4），转入1升容量瓶中，用水定容，得到100 mg/L的磷标准溶液。
2. 样品处理：准确称取5.00 g土壤样品于100 mL烧杯中，加入25 mL 0.5mol/L NaHCO3溶液，搅拌均匀，放置30 min。
3. 浸提：将烧杯放入恒温振荡器中，在25℃下振荡1 h。
4. 过滤：用滤纸和漏斗将溶液过滤，取滤液待测。
5. 测定：取一定量的滤液，加入适量的钼锑抗试剂，在680 nm波长下测定吸光度。
6. 标准曲线绘制：取一定量的标准磷溶液，依次加入适量的钼锑抗试剂，在680 nm波长下测定吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
7. 土壤速效磷含量计算：根据标准曲线，查得样品溶液的磷含量，计算土壤速效磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，得出标准曲线方程为A=0.0117C-0.0052，相关系数R²=0.9987。
2. 土壤速效磷含量测定：根据标准曲线，查得样品溶液的磷含量为1.23 mg/L，计算得出土壤速效磷含量为245.0 mg/kg。
3. 结果分析：本次实验测定的土壤速效磷含量较高，说明该土壤供磷能力较强，有利于植物吸收利用。
土壤磷库形态分析报告
土壤磷库形态分析报告磷是植物生长与发育必需的重要元素之一，它在土壤中的吸附与解吸过程对植物磷的有效利用起着关键性的作用。
为了了解土壤中磷的形态分布情况，本次实验对研究区土壤进行了磷库形态分析。
以下是对实验结果的详细描述和分析。
实验采集了研究区不同土层深度的土壤样品，共分为0-10cm、10-20cm和20-30cm三个深度层次。
样品收集后，首先对土壤样品进行了干燥处理，然后对干燥后的土壤样品进行了粉碎和筛分，获得了粒径小于2mm的土壤颗粒。
随后，采用了五步法对土壤磷形态进行提取和分析。
第一步是提取可溶性无机磷。
将1g土壤样品与20mL0.5mol/L NaHCO3溶液进行振荡提取，然后经过离心、滤液并加入酶解酶，最后用Mo-Sb抗坏血酸法测定提取液中的磷含量。
第二步是提取吸附态磷。
将经过第一步提取后的土壤残渣再次与60mL0.5mol/L NaHCO3溶液进行振荡提取，然后进行离心、滤液和酶解处理，最后用Mo-Sb抗坏血酸法测定提取液中的磷含量。
第三步是提取铝磷。
对于硅酸盐土壤，该步骤即为将经过第二步提取后的土壤残渣与40mL6mol/L HCl溶液进行振荡提取，然后进行离心、滤液和Mo-Sb抗坏血酸法测定提取液中的磷含量。
第四步是提取铁磷。
对于氧化性土壤，该步骤即为将经过第二步提取后的土壤残渣与40mL0.1mol/L NaOH溶液进行振荡提取，然后进行离心、滤液和ZnSO4-醋酸亚铁法测定提取液中的磷含量。
第五步是提取有机磷。
将经过第四步提取后的土壤残渣与HCl 溶液进行提取，然后用CaCl2和HCl溶液调节pH值，最后用总磷酸测定法测定提取液中的磷含量。
根据实验结果，我们可以得到不同形态磷的含量和分布情况，从而了解土壤中磷的有效性和吸附解吸特性。
通过对实验数据进行统计和分析，可以得出不同土壤深度的磷库形态差异、不同形态之间的相互转化关系等结论。
综上所述，本次土壤磷库形态分析实验通过提取和分析不同形态磷的含量，揭示了土壤中磷的分布和转化规律，为研究土壤磷的有效利用提供了重要依据。
方法验证-无机磷(土壤)-分光光度
方法验证-无机磷(土壤)-分光光度1. 方法背景无机磷是土壤中的一种重要磷形态，对植物生长具有重要作用。
准确测定土壤中无机磷含量对土壤肥力和植物营养研究具有重要意义。
分光光度法是一种常见的无机磷测定方法，通过测定样品在特定波长下的吸光度，结合标准曲线计算无机磷含量。
2. 方法目的本方法旨在验证分光光度法在测定土壤中无机磷含量的准确性和可靠性，为土壤无机磷测定提供方法依据。
3. 仪器与试剂3.1 仪器- 紫外-可见分光光度计- 电子天平- 研钵- 玻璃器皿（容量瓶、移液器等）3.2 试剂- 硫酸溶液（1:1）- 钼酸铵溶液- 酒石酸钾钠溶液- 标准无机磷溶液（已知浓度）- 去离子水4. 方法步骤4.1 样品处理准确称取0.1g土壤样品，放入研钵中，加入少量去离子水，研磨均匀。
将研磨后的样品转移至10mL容量瓶中，加入去离子水定容至刻度线，摇匀。
4.2 标准曲线制备分别准确移取0、1、2、3、4、5mL标准无机磷溶液，加入相应的试剂，按照实验步骤进行处理，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，无机磷浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.3 样品测定将处理好的样品溶液按照标准曲线相同的步骤进行测定，记录吸光度。
4.4 结果计算根据样品吸光度，通过标准曲线计算土壤样品中无机磷的含量。
5. 结果与讨论5.1 结果表示结果以土壤样品中无机磷的含量（mg/kg）表示。
5.2 结果分析通过与标准曲线的比较，评价方法的准确性和可靠性。
计算样品测定值与实际值之间的相对误差和回收率，评估方法的准确度。
5.3 方法局限性讨论本方法的局限性，如干扰因素、测量范围、精密度等。
6. 方法确认通过对比实验、加标回收实验等验证方法的准确性和可靠性。
在实验过程中严格遵循操作规程，确保数据的真实性和有效性。
7. 方法应用本方法已成功应用于多个土壤样品中无机磷的测定，结果表明该方法具有较高的准确度和可靠性，可满足土壤无机磷测定的需求。
8. 参考文献[参考文献1] [参考文献2] [参考文献3] 等。
土壤有效磷测定方法
土壤有效磷测定方法土壤中的有效磷是指在土壤中以无机磷酸盐形态存在，可以被植物根系直接或间接吸收利用的磷。
有效磷的测定对于土壤肥力评价、合理施磷和农作物的高产高效种植具有重要意义。
目前常用的土壤有效磷测定方法主要有化学法、吸附测定法和酶解测定法。
化学法是目前土壤有效磷测定中最常用的方法之一、常用的化学法有Bray法、Olsen法和潮湿法等。
其中Bray法是最常用的方法之一，其原理是利用酸溶液将土壤中的难溶性磷酸盐溶解为可溶性磷态，然后用测定磷酸盐酸解液中磷的浓度来间接判断土壤有效磷的含量。
Bray法适用于大多数土壤类型，且具有操作简便、测试速度快的优点。
Olsen法是另一种常用的土壤有效磷测定方法，其原理是利用醋酸盐缓冲液将土壤中的磷酸盐转化为可溶性磷态，然后利用比色法或者原子吸收法来测定土壤中的磷浓度。
相比于Bray法，Olsen法更适用于石灰性土壤，并且能够更准确地测定低含量的有效磷。
潮湿法也是一种常用的土壤有效磷测定方法，它通过将土壤和酸试剂混合后蒸发干燥，然后加入提取液进行溶解，最后用比色法或者原子吸收法来测定土壤中磷的含量。
潮湿法操作相对较繁琐，但对于一些含有较高含量的磷酸盐的土壤来说测定精度更高。
吸附测定法是通过土壤与吸附剂接触，将土壤中的有效磷与吸附剂高效吸附，然后通过酸溶解释放出来，最后用比色法或者原子吸收法测定土壤中的磷浓度。
常用的吸附剂有氧化铁、铝铁水合物等。
吸附测定法具有操作简单、过程易掌握、无特殊试剂和仪器的优点，但对土壤的样品处理过程较长。
酶解测定法是另一种常用的土壤有效磷测定方法，该方法通过土壤悬浮液或土壤提取液与酶（如葡萄糖-6-磷酸酶）反应，将土壤中的有机磷酸酯转化为无机磷酸盐，然后利用比色法或原子吸收法测定土壤中的磷含量。
酶解测定法具有操作简便、结果准确的优点，但需要注意的是，酶测定法只能测定土壤中有机磷酸酯的有效磷含量，并不能测定无机磷的含量。
总结起来，土壤有效磷的测定方法包括化学法、吸附测定法和酶解测定法。
土壤中磷含量的测定
土壤中磷含量的测定土壤中磷含量的测定（比色法）一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定(0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。
（三）酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
（四）土壤有机磷的分离测定方法原理：土壤经550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷，然后与未经灼烧的同一土样，分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量，所得结果的差值即为有机磷。
土壤无机磷形态连续提取
磷形态分级试剂：1M NH4Cl、0.5M NH4F （pH8.2）、0.1M NaOH、0.3M Na3C6H5O7（柠檬酸钠）、1M NaHCO3、0.25M H2SO4、2M HCl、2M NaOH、0.8M H3BO3（硼酸）、饱和NaCl、连二亚硫酸钠（保险粉）1、1M NH4Cl溶液:称取NH4Cl53.30g溶于约800mL水中，稀释至1L。
2、0.5M NH4F溶液（pH8.2）：称取NH4F18.50g溶于约800mL水中，稀释至950mL，用2M NaOH调节pH至8.2（用pH计测定），再稀释至1L。
3、0.1M NaOH溶液：称取NaOH 4.00g溶于800mL水中，冷却后稀释至1L。
4、0.3M 柠檬酸钠溶液：称取柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H2O) 88.2g溶于900mL热水中，冷却后稀释至1L。
5、1M NaHCO3溶液：称取84.00g NaHCO3溶于约800mL水中，稀释至1L。
6、0.25M H2SO4溶液：加浓硫酸15mL于约800mL水中，冷却后稀释至1L。
7、2M HCl溶液：量取168mL浓盐酸加入约600mL水中，稀释至1L。
8、2M NaOH溶液：称取NaOH 80.00g溶于800mL水中，冷却后稀释至1L。
9、0.8M硼酸溶液：称取硼酸（H3BO3）49.00g溶于约800mL热水中，冷却后稀释至1L。
10、饱和氯化钠溶液：称取NaCl 400g溶于1L水中，搅拌溶解至饱和后过滤。
操作步骤：1、（可溶性P和弱结合态P）：称取通过100目的风干土样0.500g，置于50mL离心管中，加入1M NH4Cl 25mL,振荡30min，3000转离心5min，将上清液全部倒入50mL方瓶中，取2mL提取液加入比色管，滴加2滴指示剂，用2M HCl和2M NaOH调色至待测液微黄，用钼锑钪法测定。
2、（Al-P）：在NH4Cl浸提过的土样中加入25mL0.5M NH4F（pH8.2），振荡1h，3000转离心5min，上清液倒入白色50ml方瓶中，取5mL提取液加入比色管，加入0.8M H3BO3溶液7.5mL，滴加2滴指示剂，用2M HCl和2M NaOH调色至待测液微黄，用钼锑钪法测定。
土壤中氮和磷的形态提取方案
土壤中氮和磷的形态提取方案—、磷磷以无机磷和有机磷两大类形式存在，其中无机磷的存在形式可以进一步分为易交换态磷或弱吸附态磷、铝结合磷、铁结合磷、闭蓄态磷、钙结合磷、原生碎屑磷。
也有学者将无机磷分为可溶性磷、铁结合态磷、铝结合态磷、钙结合态磷、闭蓄态磷。
由于有机磷分离和鉴定困难，因此许多学者将有机磷看作一个形态。
1砂质土壤中水溶性磷提取方法的比较目前，水溶性磷的提取方法和条件还没有统一，常用的提取剂除去离子水夕卜，还有0.01 mol • l-1CaCI的中性盐。
用去离子水直接提取时，因电介质浓度太低，提取物经离心后仍可保留较多的细胶体，这些细胶体不能通过普通滤纸过滤而消除，必须采取0. 45卩m微孔膜过滤才能有效地去除胶体物质，因此，许多研究采用稀溶液来替代去离子水来提取水溶性磷。
但当土壤溶液中引入高浓度的钙离子时，溶液中的正磷酸根可与Ca离子作用形成溶解度较低的化合物，这可能会影响土壤水溶性磷的提取效果，而采用稀KCI可能避免这一问题。
表》不同提鬆剂提取序肚的粕关性5 = 96）H2O-P e C1CI2-PH0P0,973'0. W8*O.WO'O.W7'a?i7*«p < Q. 00L用0. 02 mol •l KCl提取水溶性磷操作方便，提取量与用去离子水提取0. 451卩m微孔膜过滤的磷接近，是砂质土壤水溶性磷较为理想的提取方法。
而用去离子水提取仅过普通滤纸因滤液中残留胶体可使水溶性磷提取量偏高，用0. 01 mol • 1-1CaCl2提取，因ca2+浓度较高，可抑制土壤磷素的释放，使水溶性磷提取量偏低。
2、磷形态顺序提取分析方法许多磷形态化学顺序提取法得到了运用。
它的原理是利用不同化学浸提剂的特性，将沉积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。
它的原理是利用不同化学浸提剂的特性，将沉积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。
是在Tessier等研究结果基础上发展起来的顺序提取方法一一BC顺序提取方法。
土壤含磷量测定
土壤含磷量测定土壤含磷量测定土壤全磷的测定土壤全磷量即磷的总贮量，包括有机磷和无机磷两大类。
土壤中的磷素大部分是以迟效性状态存在，因此土壤全磷含量并不能作为土壤磷素供应的指标，全磷含量高时并不意味着磷素供应充足，而全磷含量低于某一水平时，却可能意味着磷素供应不足。
因此了解土壤磷总贮量，对生产实践仅有一定的参考价值。
土壤全磷测定的待测液制备，一般分为碱熔法和酸溶法两类。
在碱熔法中以Na2CO3熔融分解最为完全，准确度较高，但熔融时需要铂坩埚，不适宜用于常规分析。
在酸溶法中以H2SO4———HCLO4法较好。
此法对钙质土壤分解率较高，但对酸性土壤分解不易十分完全，结果往往稍微偏低。
待测液中磷的测定，一般都采用钼蓝比色法，所用的显色剂有“钼锑抗”（钼酸铵—酒石酸锑钾—抗坏血酸试剂的简称），氯化亚锡，抗坏血酸和1，2，4—氨基萘酚磺酸等。
其中钼锑抗法有手续简便，颜色稳定，干扰离子允许量大等优点，目前国内应用较广。
1．酸溶—钼锑抗比色法：（1）方法要点：在高温条件下，土壤中含磷矿物和有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HCLO4作用，使之完全分解，全部转化为正磷盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
（2）主要仪器：分光光度计，2KVA方电炉，3KVA调压变压器。
（3）试剂：A．浓H2SO4（二级）。
B．HCLO4（二级，70~72%）。
C．钼锑贮存液。
浓H2SO4（二级）153毫升缓慢倒入约400毫升水中，搅拌，冷却。
10克钼酸铵（二级）溶解于约60。
C的300毫升水中，冷却。
然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100毫升0.5%酒石酸锑钾溶液，最后用水移释至1升，避光贮存。
此贮存液含1%钼酸铵，5.5摩尔/升1/2 H2SO4。
D．钼锑抗显色剂。
1.50克抗坏血酸溶液于100毫升钼锑贮存液中。
此液须随配随用，有效期一天。
E．二硝基酚指示剂。
0.2克2，6-二硝基酚或2，4二硝基酚溶于1000毫升水中。
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土壤无机磷形态测定
药品配置：
一、氯化铵溶液[c(NH4Cl)=1 mol/L]：53.5g氯化铵(NH4Cl，化学纯)溶于约800mL水
中，稀释至1L。
二、NaHCO3-Na2S2O4: A试剂：0.11 mol/L Na2S2O4:称取19.14g Na2S2O4溶于800mL水中，
转移至容量瓶后定容至1L。
B试剂：0.11 mol/L NaHCO3：称取9.24g NaHCO3 800mL水中，转移至容量瓶后定容至1L。
三、氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1 mol/L]：40g氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于约800mL水
中，稀释至1L。
四、饱和氯化钠（1mol/L）：58.5g氯化钠溶于1L水中，待溶解至饱和后过滤。
五、盐酸溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]：用小量筒取浓盐酸16.7mL，加水稀释至400mL混
匀即得。
六、2-4-二硝基酚试剂：取0.25g 2-4-二硝基酚（化学纯）溶解于100mL蒸馏水中即可。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
七、混酸配制：500mL的浓硫酸中加入50mL高氯酸（5:1）。
八、4mol/L氢氧化钠溶液：称取16gNaOH（化学纯）溶解于100mL蒸馏水中。
九、2mol/L(1/2H2SO4)溶液：吸取6mL浓硫酸，缓缓加入80mL水中，边加边搅拌，冷却后转移至100mL容量瓶并定容值刻度线。
十、钼睇抗储备液：A.浓硫酸(H2SO4) (分析纯)153 mL缓缓地倾人约400 mL蒸馏水中，搅拌、冷却。
称取10.0g钼酸铵(分析纯)溶于约60℃的300 mL水中，冷却。
将硫酸溶液缓缓滴人钼酸铵溶液中，冷却；B.称取0.5g酒石酸氧锑钾（K(SbO)C4H4O6），溶解于100mL 蒸馏水中。
再将上诉B液加入到A液中，最后加水定容至1L。
充分摇均，保存于棕色瓶子中，此为钼睇抗储备液。
钼锑抗显色剂:称1.5 g抗坏血酸(C6H8O6化学纯)，溶于100 ml上诉钼睇抗储备液中。
此液随配随用，有效期24h。
实验步骤：
1. Labile-P(弱吸附态P)
在100mL离心筒中加入1g沉积物样品，加入1mol/L NH4Cl溶液50mL，（25±1）℃、200r/min 条件下恒温振荡0.5h，5000r/min、25℃下离心10min，固液分离，钼锑抗比色法测定浸提液中吸光度。
用饱和氯化钠（25mL,离心后弃上清液）清洗两次方可进行下一个态。
2. RSP（可还原态P）
在上步残渣中，加入0.11 mol/L NaHCO3-Na2S2O4溶液50mL（NaHCO3、Na2S2O4各25mL），40℃、200r/min 条件下恒温振荡1h，5000r/min、25℃下离心10min，固液分离，钼锑抗比色法测定浸提液吸光度。
用饱和氯化钠（25mL,离心后弃上清液）清洗两次方可进行下一个态。
3.Fe/Al-P（铁铝氧化态P）。
在上步残渣中，加入1mol/L NaOH溶液50mL，（25±1）℃、200r/min 条件下恒温振荡16h，5000r/min、25℃下离心10min，固液分离，钼锑抗比色法测定浸提液吸光度。
用饱和氯化钠（25mL,离心后弃上清液）清洗两次方可进行下一个态。
4. Ca-P（钙结合态P）
在上步残渣中，加入0.5mol/L HCl溶液50mL，（25±1）℃、200r/min 条件下恒温振荡
16h，5000r/min、25℃下离心10min，固液分离，钼锑抗比色法测定浸提液吸光度。
钼锑抗比色法
将待测液体，取适量(5mL或更大)移至50ml比色管中，用水稀释至总体积约3/5处，加入2-4-二硝基酚试剂1~2滴，滴加4mol/L氢氧化钠直至溶液变黄色，再滴加2mol/L(1/2H2SO4)1滴，使溶液的黄色刚刚退去（呈微黄色），准确加入5ml钼锑抗显色剂(现配现用)，摇匀，加水定容至50mL刻度线，室温15℃以上，放置30min。
用波长为700nm 进行比色，读出待测也的吸光度。
再从标准曲线上查得相应的含磷量。