土壤无机磷形态实验方法

土壤无机磷形态测定

药品配置：

一、氯化铵溶液[c(NH4Cl)=1 mol/L]：53.5g氯化铵(NH4Cl，化学纯)溶于约800mL水

中，稀释至1L。

二、NaHCO3-Na2S2O4: A试剂：0.11 mol/L Na2S2O4:称取19.14g Na2S2O4溶于800mL水中，

转移至容量瓶后定容至1L。B试剂：0.11 mol/L NaHCO3：称取9.24g NaHCO3 800mL水中，转移至容量瓶后定容至1L。

三、氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1 mol/L]：40g氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于约800mL水

中，稀释至1L。

四、饱和氯化钠（1mol/L）：58.5g氯化钠溶于1L水中，待溶解至饱和后过滤。

五、盐酸溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]：用小量筒取浓盐酸16.7mL，加水稀释至400mL混

匀即得。

六、2-4-二硝基酚试剂：取0.25g 2-4-二硝基酚（化学纯）溶解于100mL蒸馏水中即可。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

七、混酸配制：500mL的浓硫酸中加入50mL高氯酸（5:1）。

八、4mol/L氢氧化钠溶液：称取16gNaOH（化学纯）溶解于100mL蒸馏水中。

九、2mol/L(1/2H2SO4)溶液：吸取6mL浓硫酸，缓缓加入80mL水中，边加边搅拌，冷却后转移至100mL容量瓶并定容值刻度线。

十、钼睇抗储备液：A.浓硫酸(H2SO4) (分析纯)153 mL缓缓地倾人约400 mL蒸馏水中，搅拌、冷却。称取10.0g钼酸铵(分析纯)溶于约60℃的300 mL水中，冷却。将硫酸溶液缓缓滴人钼酸铵溶液中，冷却；B.称取0.5g酒石酸氧锑钾（K(SbO)C4H4O6），溶解于100mL 蒸馏水中。再将上诉B液加入到A液中，最后加水定容至1L。充分摇均，保存于棕色瓶子中，此为钼睇抗储备液。

钼锑抗显色剂:称1.5 g抗坏血酸(C6H8O6化学纯)，溶于100 ml上诉钼睇抗储备液中。此液随配随用，有效期24h。

实验步骤：

1. Labile-P(弱吸附态P)

在100mL离心筒中加入1g沉积物样品，加入1mol/L NH4Cl溶液50mL，（25±1）℃、200r/min 条件下恒温振荡0.5h，5000r/min、25℃下离心10min，固液分离，钼锑抗比色法测定浸提液中吸光度。用饱和氯化钠（25mL,离心后弃上清液）清洗两次方可进行下一个态。

2. RSP（可还原态P）

在上步残渣中，加入0.11 mol/L NaHCO3-Na2S2O4溶液50mL（NaHCO3、Na2S2O4各25mL），40℃、200r/min 条件下恒温振荡1h，5000r/min、25℃下离心10min，固液分离，钼锑抗比色法测定浸提液吸光度。用饱和氯化钠（25mL,离心后弃上清液）清洗两次方可进行下一个态。

3.Fe/Al-P（铁铝氧化态P）。

在上步残渣中，加入1mol/L NaOH溶液50mL，（25±1）℃、200r/min 条件下恒温振荡16h，5000r/min、25℃下离心10min，固液分离，钼锑抗比色法测定浸提液吸光度。用饱和氯化钠（25mL,离心后弃上清液）清洗两次方可进行下一个态。

4. Ca-P（钙结合态P）

在上步残渣中，加入0.5mol/L HCl溶液50mL，（25±1）℃、200r/min 条件下恒温振荡

16h，5000r/min、25℃下离心10min，固液分离，钼锑抗比色法测定浸提液吸光度。

钼锑抗比色法

将待测液体，取适量(5mL或更大)移至50ml比色管中，用水稀释至总体积约3/5处，加入2-4-二硝基酚试剂1~2滴，滴加4mol/L氢氧化钠直至溶液变黄色，再滴加2mol/L(1/2H2SO4)1滴，使溶液的黄色刚刚退去（呈微黄色），准确加入5ml钼锑抗显色剂(现配现用)，摇匀，加水定容至50mL刻度线，室温15℃以上，放置30min。用波长为700nm 进行比色，读出待测也的吸光度。再从标准曲线上查得相应的含磷量。