JJF气相色谱仪质谱联用仪
JJF气相色谱仪质谱联用仪
J J F气相色谱仪质谱联用仪SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
气相色谱和质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析和识别化
合物的仪器。
它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结
合起来，能够提供更准确和可靠的化合物分析结果。
气相色谱用于化合物的分离和纯化，根据化合物在不同条件下在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。
GC主要适用
于挥发性和半挥发性有机化合物的分析，如石油、化妆品、食品、环境样品等。
质谱用于化合物的识别和鉴定，通过将化合物分离成各种离子，根据离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和特性。
MS
主要适用于有机化合物的定性和定量分析，可以检测低浓度和复杂混合物中的化合物。
GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱的优点，可以同时提供
样品的分离和识别信息。
它的主要用途和测试范围包括但不限于以下几个方面：
1. 环境分析：可以用于水、空气、土壤等环境样品中有机物的检测和分析，包括农药、挥发性有机化合物和多环芳烃等。
2. 食品安全：可以检测食品中的农药残留、添加剂、食品中的致癌物质、香精等有机物，保障食品的安全与质量。
3. 药物分析：可以用于药物代谢产物的鉴定和分析，包括药物的定性和定量分析。
4. 化学研究：可以用于新化合物的鉴定和结构确认，研究复杂混合物的成分和化学反应机理。
总之，GC-MS联用仪在环境、食品、药物和化学研究等领域都有广泛的应用，可以提供准确、可靠的化合物分析结果。
气相色谱仪-质谱联用仪技术报告
三、计量标准器及主要配套设备
名 称 型 号 测量范围
八氟萘-异 辛烷标准
物质
GBW(E)13045 5
100pg/μL
计 二苯甲酮异辛烷溶 GBW(E)13064 10.00ng/μ
量 液标准物
6
L
质
标
六氯苯-异
准 辛烷溶液 GBW(E)13064 10.00ng/μ
7 器 标准物质
L
不确定度 或准确度等
级 或最大允许
误差 U=3% k=2
U=3% k=2
U=3% k=2
硬脂酸甲 酯-异辛烷 溶液标准
物质
GBW(E)1306 45
八氟萘、六 氯苯、硬脂 酸甲酯混
合溶液
WSBW601
10.00ng/ μL
3 .00ng/ μL
U=3% k=2 U=3% k=2
微量进样 器
10μL
（0～10） μL
合格
要求
实际情况
结论
1
温度
(15～27)℃
（22.0±2）℃
合格
2
湿度
≤75%RH
42%RH
合格
3
电源电压
(220±22)V (50±0.5)Hz
(220±4)V (50±0.3)Hz
合格
无易燃、易爆和腐 通风良好，无阳光直射，无
蚀性的气体，无强
4
干扰因素
强磁场、电场或震动源干 烈机械振动和电
合格
磁干扰
检定标准溶液
本所检定结果 S/N（峰峰值 ）
青岛所检定结果 S/N（峰峰值 ）
淄博所检定结果 S/N（峰峰值 ）
比对结果最大差 值 S/N（峰峰 值）
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪（GC/MS）是一种先进的分析仪器，主要适用
于分析无机、有机、生物化学、环境和制药等领域的物质。
以下是
GC/MS联用仪的主要功能：
1. 气相色谱分离功能
GC/MS联用仪可以将样品中的化合物分离出来，以便进行后续的分析。
通过气相色谱分离，样品中的各种分子可以被分离出来，从而获得更
具体的信息。
2. 质谱分析功能
GC/MS联用仪的另一个主要功能是进行质谱分析。
在分离出的样品分
子进入质谱之后，GC/MS联用仪可以测量样品分子的化学结构、分子
质量以及其他相关信息。
3. 确认化合物的成分
GC/MS联用仪可以操作在多级质谱扫描模式下，其中离子化产物通过
质谱进行多级扫描，可用于识别化合物的质量碎片（质子化离子）并
确定它们的化学结构。
4. 分析化合物含量
GC/MS联用仪可以通过测量每种化合物的相对峰面积计算出化合物的含量百分比。
这个信息可以帮助分析样品的成分和浓度，进而分析化合物的特性。
5. 检测有机物和环境污染物
GC/MS联用仪可用于检测环境中的有机物、水体和空气中的环境污染物等。
例如，在地下水监测和空气质量检测等领域也可应用。
6. 生化学分析
GC/MS联用仪可用于生化学分析，例如酶反应产物的分析、天然产物的分析等等。
总之，GC/MS联用仪作为现代化学分析技术中的重要方法之一，可以广泛应用于多个领域，同时通过其高效、准确的分析能力，可以帮助实现许多化学研究的目标。
气相色谱质谱联用仪方法原理及仪器概述
一、概述气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种非常重要的分析仪器，它结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够对复杂样品中的化合物进行高灵敏度和高选择性的分析。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的基本原理，仪器组成和工作流程，希望能够对相关领域的研究人员和技术人员有所帮助。
二、气相色谱质谱联用仪的原理1. 气相色谱原理：气相色谱是一种基于化合物在气相载气流动相中分离的技术。
化合物混合物在进样口被蒸发成蒸气，随后通过载气将其引入色谱柱，不同化合物因分配系数的差异而在色谱柱中以不同的速率移动，最终被分离出来。
2. 质谱原理：质谱是一种利用化合物分子的质荷比进行分析的技术，化合物经过电离后，生成一系列离子，这些离子根据不同的质量和电荷来探测。
质谱技术的关键在于将离子进行分离并对其进行检测。
3. 联用原理：气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱和质谱的优势，通过气相色谱对化合物进行分离和富集，再将分离后的化合物以雄厚的射流进入质谱进行离子化、分离和检测，从而实现对复杂混合物的高灵敏度和高选择性分析。
三、气相色谱质谱联用仪的仪器概述1. 气相色谱部分：主要包括进样口、色谱柱、载气源、检测器等组成部分。
进样口用于气相化合物的进样和蒸发，色谱柱用于分离化合物，载气源提供载气以及维持色谱柱的流动等。
2. 质谱部分：主要包括离子源、质量过滤器、检测器等组成部分。
离子源用于电离化合物产生离子，质量过滤器用于对离子进行分离，检测器用于对离子进行检测和计数。
3. 数据系统：用于控制仪器运行、采集数据和进行数据处理的计算机系统。
四、气相色谱质谱联用仪的工作流程1. 样品进样：将需要分析的样品通过进样口蒸发成气态，进入气相色谱部分进行分离。
2. 气相色谱分离：化合物在色谱柱中根据分配系数进行分离，不同化合物会在不同时间点出现在检测器中。
3. 化合物离子化：分离后的化合物通过离子源被电离成为离子，不同化合物产生的离子有不同的质荷比。
4. 质谱分析：离子经过质量过滤器进行分离，并被检测器进行检测和计数。
期间核查评定表
部门负责人签名：年月日
备注
注：将核查记ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ附于表后。
3、信噪比
仪器调谐通过后，进样1.0μl的100pg/μl的八氟萘标准液，连续进样3次读取特征离子（272）峰高Hs和基线噪声HN，信噪比按β=Hs÷HN计算，以3次算术平均值为最终测试结果，得到β=∞，大于10，符合标准要求。
4、质量准确性
进样1.0μl的100ng/μl的硬脂酸甲酯标准液，连续进样六次读取特征离子74、143、199、255、298的实测质量（以质量色谱图中其最高点及前后两点代表的三次扫描所得到的质量平均值作为实测质量），保留至小数点后两位。按ΔM=M（平均）-M（理论）计算5各特征离子的实测值与理论值之差ΔM，以5个特征离子中绝对值最大的作为仪器的质量准确性。测定结果最终为0.26u，不超过0.3u，符合标准要求。
5、峰面积重复性
连续进样6次1.0μl的10ng/μl的六氯苯标准液，提取特征离子（284），对其进行色谱峰积分，根据6次的峰面积计算其相对标准偏差RSD为6.4%，RSD值≤10%，符合标准要求。
6、保留时间重复性
对3次的八氟萘-异辛烷、6次硬脂酸甲酯-异辛烷及六氯苯-异辛烷溶液测定记录其特征离子（272、298、284）保留时间，按Rt=（tmax-tmin）/t平均×100%计算其Rt，以其中最大者作为保留时间的重复性，Rt最终值为0.2%。结果≤1.0%，符合标准要求。
期间核查评定表
第页共页
仪器或设备名称
气相色谱-质谱联用仪
规格型号
仪器编号
检定有效期
核查方法及技术要求
JJF 1164-2018《气相色谱-质谱联用仪校准规范》
核查时间
核查人
核查内容及结果
JJF1162006气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪(以下简称台式65忖$)的校准，其它类型台式65忖5的校准可参照此规范进行。
2引用文献JJF 1001 -1998通用计量术语及定义JJF 1059 -1999测量不确定度评定与表示GB/T 15481 -1995校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041 -2002质谱分析方法通则JJG (教委)003 ―1996有机质谱仪检定规程JJG 700 ―1999气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位3.1分辨力(resolution)分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式615以某离子峰峰高50%处的峰宽度(简称半峰宽)表示，记为W1/2单位u。
3.2基线噪声(baseline noise)基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3彳言噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4质量色谱图(mass chromatogram)质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5质量准确性(mass accuracy)仪器测量值对理论值的偏差。
3.6u (atomic mass unit)原子质量单位。
4概述气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通欢迎共阅过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
气相色谱质谱联用仪技术参数
气相色谱质谱联用仪技术参数气相色谱质谱联用仪技术参数1. 技术规格（*为必须满足项）*1.1气相色谱仪质谱仪能够与商用热脱附仪、吹扫捕集仪、顶空等前处理设备联接，同时软件和硬件兼容。
*1.2质谱仪质量数范围包含2~1000u的范围。
*1.3质谱仪灵敏度:EI scan(1pg,八氟萘OFN,m/z272)信噪比S/N 高于1500。
*1.4质谱仪质量稳定性≤±0.1u/48小时。
*1.5质谱仪最大扫描速度≥15000u/s。
*1.6质谱仪标配EI离子源，可选配NCI源。
*1.7离子源采用双灯丝设计，离子化能量高能量≥100eV。
*1.8质量分析器为配备预四级杆的高精度全金属单四级杆或石英镀金单四级杆。
*1.9扫描功能：支持全扫描模式（Scan）、选择离子扫描模式（SIM）以及Scan/SIM同时扫描模式。
*1.10在SIM模式下，至少支持32离子*32组。
*1.11检测系统：二次倍增管动态范围≥106。
*1.12真空系统：涡轮分子泵排气系统≥250L/s,机械泵≥1.5m3/hour。
配备真空规可在线检测。
1.13可支持氦气、氢气、氮气作为载气。
1.14配置更换色谱柱不卸真空功能。
*1.15气相色谱仪柱温箱范围包含：室温以上5℃-450℃，控温准确性0.01℃，冷却速度：从450降到50℃低于5min。
*1.16气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口，全程压力控制精度优于0.001psi。
*1.17液体自动进样器样品位超过50位。
*1.18配置NIST谱库。
操作软件人性化，报告格式方便编辑。
*1.19 保留时间重现性优于0.01%，峰面积重现性优于1%。
1.20整机均为国外进口。
2. 售后服务与技术支持*3.1 安装、调试和培训在仪器到货前厂家派遣工程师到现场提供预安装服务。
仪器到货后，厂家提供免费安装及在用户方的免费培训，保证培训人员能够独立操作，进行正常分析工作,以及方法开发和摸索和简单的日常维护、维修。
气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。
3引用文件《JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4 核查条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在15～27℃，室内相对湿度应小于75%，仪器室内不得有强烈机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体和试剂。
4.2有证标准物质和试八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/uL5 核查项目和核查方法5.1外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各种部件工作正常。
5 .2各项技术指标表1 主要技术指标5.2.1质量范围以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。
5.2.2信噪比仪器调谐通过后，参照仪器条件（质谱条件：扫描范围m/z=20～35，溶剂延迟3min；色谱条件：进样口温度250℃，传输线温度250℃，程序升温：70℃保持2min，以10℃/min的升温速率升到220℃保持5min。
进样方式为不分流，载气流量1.0mL/min，色谱柱：rst-5MS），注入100pg/uL八氟萘-异辛烷溶液1uL，提取m/z=272离子，再现质量谱图，根据公式（1）计算S/N。
S/N=H272/H噪声（1）式中：H272—提取离子（m/z）的峰高； H噪声—基线噪声5.2.3测量重复性注入100pg/uL氟萘-异辛烷溶液1uL，连续测定六次，提取八氟萘特征离子，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（2）计算RSD：RSD=√∑(xi−x)26i=16−1×1x×100%式中：RSD——相对标准偏差，%；Xi——八氟萘第i次测量峰面积；X——八氟萘6次测量峰面积算术平均值；I——测量序号。
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种将气相色谱仪和质谱
仪联用的仪器，其原理是将样品在气相色谱柱中进行分离，并通过柱后的装置将分离的化合物进入质谱仪进行分析。
首先，样品通过进样口进入气相色谱柱，然后通过加热将样品中的化合物转化为气相，进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中，化合物会根据其性质的不同被分离。
分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪。
在质谱仪中，化合物首先通过一个进样接口被引入质谱仪的真空系统。
在真空系统中，化合物被从气相转化为离子状态。
这个过程通常是通过电子轰击（EI）或化学离子化（CI）来实现的。
在EI中，化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子；而在CI中，化合物与离子源中的离子反应，形成分子离子。
离子化后，化合物进入质谱仪的质量分析部分。
在质量分析部分，化合物的质量-电荷比（m/z）被测量。
质谱仪通过电场对
离子进行加速，然后经过一个质量过滤器，根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来。
离子进入一个荧光屏或者离子检测器，产生一个质谱图。
质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度，这可以用来识别化合物的分子结构。
GC-MS联用仪的优势在于它能够将气相色谱的分离能力与质
谱的分析能力结合起来，实现化合物的高分辨率分离与结构确认。
这种联用仪广泛应用于许多领域，如环境监测、食品安全和药物分析等。
JJF 1164-2006 气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
3.2 基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3 信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5 质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6 u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
气相色谱质谱联用仪详解课件
03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比（m/z）来 鉴定化合物和确定其相对分子质 量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离， 生成离子，离子经过质量分析器 分离后，被检测器检测并记录下 离子的信号强度，形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源，常用 进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药 残留、添加剂、有毒有害物质等， 保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、 质量控制、代谢研究等，为新药 研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工 艺过程监控、催化剂研究等，为 石油化工行业的生产和发展提供 技术支持。随着科学技术的不断 进步，GC-MS技术将在更多领域 得到应用和发展。
现状
目前，GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等 领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善，GC-MS在更多领域展现出 了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、 土壤等环境中的污染物，为环 境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成，具有较高的柱效和较低的成本，
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相，具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点，重现性好，但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测 器（FID）
JJF1164-2006气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
3.2 基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3 信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5 质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6 u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
气相色谱质谱联用仪原理及操作步骤
气相色谱质谱联用仪原理及操作步骤嘿，朋友！今天我想跟你聊聊一个超酷的仪器——气相色谱质谱联用仪。
这东西啊，就像是一个超级侦探，能把复杂的混合物里的各种成分都给揪出来，分析得明明白白的。
先来说说它的原理吧。
气相色谱部分呢，就像是一条特殊的跑道。
想象一下啊，混合物里的各个组分就像是一群参加赛跑的小选手。
这些小选手们被注入到气相色谱仪里后，就开始沿着这条特殊的“跑道”奔跑啦。
这个“跑道”其实是一根长长的柱子，柱子里填充了特殊的固定相物质。
不同的组分在这个柱子里的奔跑速度可不一样哦，就像在操场上跑步，有的人体力好跑得快，有的人体力差跑得慢。
这是为啥呢？这是因为不同的组分和固定相之间的相互作用力不同。
那些和固定相“关系好”的，就会被拉着跑慢一点；那些和固定相“合不来”的，就会跑得比较快。
这样一来，原本混在一起的组分就逐渐拉开了距离，一个一个地从柱子里跑出来了。
那跑出来之后呢？这就轮到质谱仪上场啦。
质谱仪就像是一个超级鉴定专家。
从气相色谱柱跑出来的组分进入到质谱仪里，质谱仪会给这些组分来个“大变身”。
它会把这些组分的分子打成一个个碎片，就像把一个完整的玩具拆成了一个个小零件。
然后呢，通过测量这些碎片的质量和电荷比，也就是我们说的质荷比（m/z），质谱仪就能判断出这个组分是什么东西啦。
这就好比你看到一堆玩具零件，你通过零件的形状、大小等特征就能知道原来这个玩具是什么样的。
你说神奇不神奇？再来说说这气相色谱质谱联用仪的操作步骤吧。
第一步，样品的准备。
这可是很关键的一步呢。
就像你要参加一场比赛，得先把自己打扮得妥妥当当的。
对于样品来说，我们得保证它的纯度和浓度合适。
如果样品太脏了，里面有好多杂质，那就像是在赛跑的时候有好多小石子在跑道上，会干扰我们的分析结果的。
有时候我们可能还需要对样品进行一些预处理，比如萃取、浓缩之类的操作，这就好比给样品来个赛前热身，让它以最好的状态进入仪器。
我记得我刚学这个仪器操作的时候，我的导师就跟我说：“小子啊，这样品准备可不能马虎，要是这一步没做好，后面的分析就全白搭了！”我当时心里还嘀咕呢，有这么严重吗？结果啊，真的有一次我没处理好样品，得到的数据那叫一个乱啊，就像一团乱麻，根本没法分析。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。
2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。
二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。
2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。
3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。
4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。
5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。
6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。
三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。
2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。
3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。
四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。
2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。
3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。
4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。
5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。
五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。
2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。
3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。
4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。
六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。
2.关闭GC-MS仪器主电源。
3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。
4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。
5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。
JJF1164—2006《台式气相色谱—质谱联用仪校准规范》中谱库检索的初探
JJF1164—2006《台式气相色谱—质谱联用仪校准规范》中谱库检索的初探作者：高铁来源：《中国新技术新产品》2015年第10期摘要：本文通过对JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》中谱库检索校准方法的简练描述进行展开，结合图文，对该校准方法进行了详细阐述，指出了检索前本底扣除的必要性与本底选择经验，并对校准方法中相似度的概念进行了探讨，使检定人员对GC-MS 谱库检索的校准有更进一步的认识与了解。
关键词：GC-MS；质谱图；谱库检索；匹配度（相似度）；正向检索；反向检索中图分类号：O65 文献标识码：A随着社会和经济的飞速发展，人们对环境污染、食品安全的关注度越来越高，相关的环境、食品中有机污染物检测的标准要求也越来越严格，台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称GC-MS）具有色谱高分离效和质谱准确鉴定有机化合物结构的特点，在农残检测、环境保护、食品安全、材料分析等领域得到广泛的应用。
近年来GC-MS被越来越多分析实验室引进，仪器数量成倍增长，已成为分析实验室有机化合物常规检测的必备仪器。
对我们计量技术部门来说，将有越来越多的GC-MS需要检定员依据JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》（以下简称校准规范）进行校准，来保证仪器数据的准确可靠。
下面笔者将结合实际校准工作，对校准规范中谱库检索（7.8款）校准方法进行阐述与探讨，希望能为为刚接触GC-MS校准工作的检定人员提供一点参考。
1 校准规范中对谱库检索校准方法的描述校准规范中关于谱库检索校准方法的原文如下：“根据7.5质量准确性测试总离子流色谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，扣除本底后，在系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。
”2 对谱库检索校准方法的展开2.1 谱库检索的概念谱库检索就是将被分析试样的归一化质谱与数据系统标准谱库中已知化合物的归一化标准质谱对比而给出定性分析结果的过程，是GC-MS解析未知化合物，进行定性分析的主要手段。
气相色谱-质谱联用仪组成及作用
气相色谱-质谱联用仪组成及作用【气相色谱质谱联用仪组成及作用】气相色谱质谱联用仪是一种高级分析仪器，常用于化学、环境、生物等领域的分析研究。
本文将详细介绍气相色谱质谱联用仪的组成及其作用。
一、组成1. 气相色谱（Gas Chromatography, GC）部分：(1) 进样系统：用于将待测样品引入气相色谱柱中。
通常包括进样口、进样器、气动阀等。
(2) 色谱柱：用于分离样品中的化合物。
根据不同的分析目的和样品性质，可选择不同类型的色谱柱，如常见的毛细管柱、宽径柱、手性柱等。
(3) 分离装置：负责样品中化合物的分离，通常使用的是气相色谱热导检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD）。
(4) 冷却装置：用于冷却样品以控制其在进样口处的浓度。
2. 质谱（Mass Spectrometry, MS）部分：(1) 离子源：将进入质谱仪的化合物分子离解成正离子或负离子。
常用的离子源有电子轰击离子源（Electron Impact, EI）和化学电离离子源（Chemical Ionization, CI）。
(2) 质量分析器：用于根据质荷比（m/z）的差异对离子进行分析和鉴定。
常见的质量分析器有飞行时间质谱仪（Time of Flight, TOF）和四级杆质谱仪（Quadrupole）等。
(3) 探测器：负责检测质谱仪输出的离子信号，并将其转化为电信号进行放大和记录。
3. 联用装置：(1) 泵：用于调节气相色谱柱的流速和压力，保证进样的正常进行。
(2) 分子转移系统：将分离得到的化合物转移到质谱离子源中，使得质谱仪能够对其进行检测。
(3) 数据系统：用于控制仪器的运行、数据采集和处理等。
二、作用气相色谱质谱联用仪的主要作用是对待分析样品中的化合物进行分离和鉴定。
具体而言，其主要包括以下几个方面的作用：1. 分离作用：气相色谱质谱联用仪通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，根据化合物的挥发性、亲水性、沸点等特性，使其在柱上形成不同的保留时间。
JJF1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范中的质谱技术及规范解读
JJF1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范中的质谱技术
及规范解读
蒲玲
【期刊名称】《上海计量测试》
【年(卷),期】2013(000)002
【摘要】质借是利用电磁学原理，对带电粒子按照其质倚比（m／z）进行分离和分析的方法。
1984年，科学家首比完成了将ESI作为质谱离子源和LC／MS接几的工作质谱分析的基本原础是物质的分子在气念被电离，所生成的离子在高压电场中加速或在磁场中偏转，然后到达收集器产生信号，其强度与到达的离子数目成正比，所记录的信号构成质谱谱图。
【总页数】4页(P47-49,52)
【作者】蒲玲
【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院
【正文语种】中文
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台式气相色谱质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。
2引用文献JJF 1001—1998通用计量术语及定义JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程JJG 700-1999气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位3.1分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。
3.2基线噪声（baseline noise基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3信噪比（signal-to-noise ratio）待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。
3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事）质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5质量准确性（mass accuracy仪器测量值对理论值的偏差。
3.6u （atomic mass unit）原子质量单位。
4概述气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。
气相色谱-质谱联用仪主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统 等几部分。
5计量特性 台式GC-MS 各项技术指标见表1注：、标的为必须校准的项目;2、 用于定性测试时，标 *的可不做，用于定量测试时，标*的必须做，但可使用客户自己的工作标准溶 液，指标也可根据用户使用要求而定；3、本技术指标仅供参考，不作为合格性判断依据。
6校准条件6.1 实验室环境 6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和 强腐蚀性气体或试剂； 6.1.2 实验室温度：（15~27） C ； 6.1.3相对湿度：w 75%; 6.2标准物质和试剂6.2.1八氟萘-异辛烷溶液标准物质, 6.2.2苯甲铜-异辛烷溶液标准物质, 6.2.3六氯苯-异辛烷溶液标准物质, 6.2.4硬脂酸钾脂-异辛烷测试溶液,6.2.5异辛烷或正己烷，液相色谱级或同等级别 6.3校准设备6.3.1微量注射器，10卩。
6.3.2气相色谱仪检定专用测量仪。
7校准项目和校准方法7.1仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常 7.2分辨力仪器稳定后，执行Autotune 命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到 半峰宽W l/2。
100 pg/讥 不确定度要求? 10 ng/讥 不确定度要求？ 10 ng/讥 不确定度要求？ 10 ng/讥 不确定度要求？注：1.调谐通常使用的样品为全氟三丁胺(EC-43)。
校准条件标准物质和试剂中没有，纯度有没有要求？2.也可采用手动谐通。
3.对于不能打印调谐报告的仪器，可根据调谐结果测量并计算半峰宽W i/2。
7.3质量范围以全氟三丁胺调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察质量数600以上(含600)的质谱峰。
7.4信噪比7.4.1EI 源仪器调谐通过后，参照附录C条件，注入100 pg/卩的八氟萘-异辛烷溶液1 uL提取 m/z=272离子，再现质谱图，根据公式(1)计算SN。
S/N = H272/H 噪声(1) 式中：H272——提取离子(m⑵的峰高H 噪声基线噪声。
7.4.2正 CI 源注入10 ng/卩的苯甲铜-异辛烷溶液溶液1 uL提取m/z=183离子，再现质谱图，根据公式(1)计算S/N o7.4.3负 CI 源注入100 pg/ u的八氟萘-异辛烷溶液1 uL提取m/z=272离子，再现质谱图，根据公式(1)计算吗S/No7.5质量准确性注入10 ng/ u的硬脂酸钾脂-异辛烷溶液1 uL记录m/z 74(74.04)、143(143.11)、199(199.17)、255(255.23和298(298.29)等硬脂酸钾脂主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录E,根据公式(2)计算实测值与理论值之差，以此评价质量准确性。
AM = M i 测-M i理(2) 式中：M i测一一第i个离子三次测量平均值，u;M i理――第i个离子理论值，u;注：1、以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果；2、以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性数据。
7.6测量重复性参照7.4.1条件，前面例如7.2注入1.0此浓度为10.0 ng/此的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子 m/z=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（4）计算RSD:（X -X ）2RSD 二 i- ------- I 6 — 1 式中：RSD ――相对标准偏差（％）; x i ――六氯苯第i 次测量峰面积；X ――六氯苯6次测量峰面积算术平均值；i ---测量序号。
注：对于CI 源，可采用相应的测试灵敏度的标准物质进行重复性测量。
7.7气相色谱柱箱温度控制 7.7.1柱箱温度稳定性把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表 （或色谱仪检定专用测量仪）上，然后把温度 计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为 70 C 。
加热升温，待温度稳定后，观察10 min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值，其差值 与10 min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
7.7.2程序升温重复性按7.7.1的校准条件和方法进行程序升温重复性校准。
选定初温 50 C,终温200 C 。
升 温速率10 C/min 左右。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳 定。
此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差（Rd ），其值应=2,结果按下式计 算。
式中：t max ――相应点的最大温度（C ）； t min ――相应点的最小温度（C ）；t ――相应点的平均温度（C ）o7.8谱库检索根据7.5质量准确性测试总离子流色谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，扣除本底后，在 系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。
8校准结果处理根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。
校准结果的 表达按照JJF1071-2000技术规范的要求，包含标题、实验室名称和地址、送校单位的名称 和地址、校准日期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。
9复校时间间隔台式气相色谱-质谱联用仪的复校时间间隔由用户自定，推荐不超过 2年，更换重要部 件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。
1 Xu X 100%⑶x附录A记录格式附录B证书格式附录C气相色谱和质谱参数C. 1质谱参数EI源：离子化能量：70 eV;扫描范围：信噪比测试，m/z= 200〜300;质量准确性测试，m/z= 20〜350;重复性测试，m/z= 200〜300;溶剂延迟：3 min （或视具体情况而定）；离子源和四极杆温度根据厂家推荐值设定；其它参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
CI源：反应气：根据厂家推荐方法选择载气种类和流量；扫描范围：负化学源信噪比测试，m/z= 200〜300;正化学源信噪比测试，m/z=100~230;重复性测试，根据测试对象确定；溶剂延迟：3 min （或视具体情况而定）；离子源和四极杆温度根据厂家推荐值设定；其它参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
C. 2色谱参数（参考条件）色谱柱：DB-5MS 30 nK 0.25 mmX）.25 ym,或其它类似色谱柱；进样口温度：250 C；传输线温度：250 C；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70 C（ 2 min）—10 C /min — 220 C （5 min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150 C —10 C/min —250C （5 min）;进样方式：不分流进样；进样量：1.0 yL载气：高纯氦；流速：1.0 mL/min，恒流或恒压（无恒流控制部件）。
注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。
附录D不确定度评定台式GC-MS校准，在考察的各项指标中，主要对信噪比进行不确定度评价，不确定度主要来自：1、 n 次测量相对标准偏差，A 类，记为：S ；2、 所采用标准物质的不确定度，B 类，记为：U 2。
因此，得到合成标准不确定度山：；2 2U c =. U i U 2 2将合成标准不确定度乘以包含因子k (k=2)得到扩展不确定度U :U = k >U c附录E 硬脂酸甲酯主要离子峰理论值离子(m/z) 理论值 74 74.04 87 87.04 129 129.09 143 143.11 199 199.17 255 255.23 267 267.27 298298.29附录F 全氟二丁胺主要离子峰值质谱仪的工作原理质谱仪是一种分析各种同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。
当一束带电的原子核通过质谱仪 中的电场和磁场时，凡其荷质比不相等的，便被分开。
S 和S2为两个狭缝，从离子源引出的离子受到施于S 1及S 2间的电位差，在通过 S 1的匀强磁场区。
进入磁场时的速度由下式决定：V2=2 (q/m) v(1) 正离子在这一磁场中运动时其轨道如图中所示半径为 r 的圆。
当离子走过一半圆而抵达照相底片P 时会在它上面留下痕迹。
由轨道半径r=mv/qB (见洛仑兹力)，得v=qb Ar/m(2)合并(1)、⑵式，消去v,即得q/m=2V/b2r2 质量数(m/z )质量数(m/z )质量数 50 131 265 69 132 314 70 145 326 76 150 352 81 164 376 93 169 414 95 176 415 100 181 426 101 214 464 112 219 502 113 220 503 114 226 614 119264615(m/z )因为V、b及r可直接测量得到，所以如果我们能够用其他方法决定离子所带的电荷q,则由上式便可求出离子的质量。