亚氯酸钠的检测方法

亚氯酸钠的检测方法

1、试剂和仪器

1)浓盐酸

2)20%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存

于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。

3)1+1盐酸

4)0.5%淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到

100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。两周后重配。

5)pH=7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶

于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。

6)饱和磷酸氢二钠溶液

7)0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。

8)10%溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一

回。

9)纯氮气钢瓶

2、采样

1)应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶

底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。

2)移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。

3)3、测定步骤

4)样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。

5)在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调

节至7，再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。

6)在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调

节至7，再加入5ml磷酸盐缓冲溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入5ml 碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为V3。

7)在滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放

置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。4、计算公式

ClO3—(mg/L)=V5-[(V1+V2)]×c×13908÷V