一种由苯直接羟基化制备苯酚及二酚的方法

苯直接羟基化制备苯酚及二酚的方法

本文由南通润丰润丰石油化工整理本办法的目的是提供一种绿色环保的制备苯酚及二酚的方法，能在较短的反应时间内获得较高的产率和选择性。

本办法的技术方案是以自制特种分子筛为催化剂，苯为原料，30%的过氧化氢为氧化剂，水为溶剂，反应在玻璃圆底烧瓶内密闭环境里搅拌下进行，苯与过氧化氢的摩尔比为1:0.8-1:2，苯与水的体积比为1:50-1:90，苯与催化剂的质量比为1:0.4-1:0.25，反应温度为30-90°C，反应时间为30-70分钟。

本办法中苯与催化剂的最优质量比为1:0.34,最佳反应温度为60-70 °C，最佳反应时间是45-65min。

本办法的具体步骤：

第一步，特种催化剂的制备，以正硅酸乙酯作为硅源，三氯化钛溶液作为钛源，其中制备过程中加入的钛硅摩尔比为0.01-0.03，四丙基氢氧化铵溶液作为模板剂，其与正硅酸乙酯的质量比为1.4:1，混合溶液采用水热合成法，高压釜内反应，制得具有MFI拓扑结构的特种催化剂。

第二步，将催化剂、苯、过氧化氢、水加入玻璃圆底烧瓶，圆底烧瓶上接球形冷凝管，反应过程中全程通入冷凝水并保持磁力搅拌，使用磨口玻璃塞与封口膜使体系处于密闭状态。反应结束后，自然冷却至室温，过滤分离产物和催化剂，得到苯酚，对苯二酚，邻苯二酚和对苯醌的混合产物，反应液使用乙醚萃取后，

采用气相色谱法对产物进行定量分析。苯酚及二酚的收率基于初始加入苯的摩尔量进行计算，选择性基于所有产物的摩尔总量进行计算。

本办法与已有技术相比有如下特点：

①本办法可以得到较好的结果:苯酚与二酚的收率可以达到53.4%，其选择性可以达到95%，苯的转化率可以达到56.3%。

②自制的特种催化剂可以在反应后通过减压抽滤分离，焙烧后重复使用，其仍具有较好的催化效果。

③反应使用绿色的氧化剂双氧水，反应过程中不使用高毒性的物质，符合绿色发展的要求。

④反应使用水作为溶剂，绿色环保，所有反应物在反应前全部加入，且反应时间较短，反应温度不高，因此反应易于操作，且耗能较少。

本文由南通润丰润丰石油化工整理