钙镁离子

实验五EDTA标准溶液的配制和标定

实验目的

熟悉滴定分析方法.

掌握EDTA溶液的配制与标定方法

实验原理

乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1：1型的鏊合物，计量关系简单，故常作络合滴定的标准溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配成大致浓度的溶液，然后标定，标定EDTA溶液的基准物有Zn, ZnO, CaCO3, Bi, Cu, MgSO4·7H2O, Ni, Pb等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素纯属或化合物作基准物质，就更为理想。常用的标定的方法有两种，一种是以纯金属锌作基准物标定EDTA，以络黑T作指示剂，用PH~10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度；另一种是以二甲酚橙为指示剂，用六次甲基四胺溶液来控制滴定时的酸度。

实验操作步骤

1 用络黑T作指示剂

用移液管吸取锌标准溶液25 ml于250 ml锥型瓶中，滴加氨水至开始出现白色沉淀，再加10 ml、PH~10的NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，加水20 ml ，加入络黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定溶液至溶液由酒红色变纯蓝色.，即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。

2 用二甲酚橙做指示剂

用移液管吸取锌标准溶液250 ml锥型瓶中，加水20 ml，加二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六次甲基四胺溶液至溶液稳定的红紫色后，再多加3 ml。用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色刚变亮黄色，即达终点，按滴定消耗EDTA溶液的毫升数，算出其浓度。

实验七水的硬度的测定

实验目的

1 了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。

2 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。

3 掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。

实验原理

一般含有钙镁盐类的水叫硬水（硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于5、6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。

暂时硬度——水中有含钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸沉淀而失去其硬度，

永久硬度——水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出成为锅垢）。

暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。

水中钙、镁离子含量，可用EDTA法测定。钙镁测定原理与以CaCO

3

为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为pH ≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即为镁硬。

水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同。有将水中的盐类都

折算成CaCO

3而以CaCO

3

的量作为硬度标准的。也有将盐类合算成CaO而以CaO

的量为表示的。我国目前采用两种表示方法，一种以“CaO的毫摩尔数/升计。用EDTA标定是，1摩尔EDTA相当于1摩尔CaO，故得：

CaO的毫摩尔数＝C

EDTA ·V

EDTA

硬度（毫摩尔数/升）＝C

EDTA ·V

EDTA

·1000

V

水

式中：C

EDTA

——EDTA标准溶液的摩尔浓度；

V

EDTA

——滴定时用去的EDTA标准溶液的毫升数。若此毫升数为滴定总硬时所耗用的，则所用硬度为总硬；若此毫升数为滴定钙镁时所耗用的，则所用硬度

为钙镁；

V

水

——水样体积（毫升）。

实验操作步骤

1 总硬的测定：量取澄清的水样100毫升，（用什么量器？为什么？）放入250

毫升或500毫升锥形瓶中，加入5毫升 NH

3-NH

4

Cl缓冲溶液，摇匀。再加入约0.1

克铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。

2 钙镁的测定：量取澄清水样100毫升，放入250毫升锥形瓶内，加4毫升10％NaOH溶液，摇匀，再加入约0.01克钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色，即为终点。

3 镁硬的测定：由总硬减去钙硬即算作镁硬。