EVO18扫描电镜操作培训
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检测器固定后, 对试样表面各区域 产生的二次电子收 集角不同。
2、原子序数效应:
二次电子图像中包含有与原子序数有明显的依 赖关系的背散射电子图像, 因此,二次电子图 像的衬度中也包含了原子序数引起的衬度。
背散射电子像
二次电子像
表面抛光的合金
3、电场和磁场: 电压衬度:正电位——黑区,负电位——亮区。 不同的磁场强度分布,也可以形成衬度。
聚焦、消像散
• 图像聚焦和消像散是图像质量重要保证, 可自动或手动进行。
• 一般情况下,在高于所需放大倍数一、二 档的条件下进行聚焦或消像散,然后回到 所需放大倍数下照像,可得到比较理想的 照片。
• 聚焦和消像散应交替进行,以得到满意的 图像。
如何进行光阑对中?
1、打开摇摆器(Wobbler),图像摇摆。 2、分别反复调整X、Y轴光阑对中钮直到图 像停止摇摆(即同心扩散。) (注意:调整时先调整一个方向,使其只向 另一个方向摇摆,再调另一个方向。)
• 样品导电性良好。 • 样品在电子束照射下稳定。 • 样品要牢固地固定在样品台上。
金属试样
• 样品不能带有磁性。特别是磁性粉末样品 会对电子光学系统造成危害。
• 如果是铁磁性块状样品,必须尽可能减小 样品尺寸(不大于3×3mm2),且用导电胶 牢固地固定在样品台上。
• 样品要清洗干净,表面不能有污染。 • 表面导电性不好的样品要镀导电膜。
4、样品充电(荷电效应) :
导体——不产生电荷 积累,可直接观察。
非导体——局部充电
产生过强衬度,应在表
面镀导电膜。
样品表面充电引起的过强衬度
5、边缘效应:
提高加速电压,将增大电子束侵入深度, 扩大电子在试样中的散射范围。
轻
重
元
元
素
素
入射电子在试样中的扩散
加速电压过低,信/噪比低,分辨能力下降; 加速电压过高,边缘效应增强,电子束穿透部 分试样,损失图像细节。
加速电压的选择
• 加速电压高,图像分辨率高,信噪比高, 但会使图像边缘效应增强,并产生充电现 象。此外,因电子束穿透能力强,可使内 部结构干扰表面形貌。
• 根据样品的情况选择不同的加速电压。 • 密度低、导电性不好的样品,宜选用较低
的加速电压。
采用不同的加速 电压获得的图像
电子束斑大小的选择
• 电子束斑大(也即探针电流大),景深大, 信号强,图像噪音小,但分辨率较低,样 品表面易充电。
在任何的工作距离或电压下,选择的 探针电流确保具有最大的景深
鱼眼模式 大视场预览和大景深
SE常用操作条件
• 常规成像
• 高度差很大可 选择景深模式
• EHT = 10 kV
• Iprobe = 2050 pA
• WD =10 mm
• Aperature = 30 μm
• 高分辨成像
• Optibeam 选择 分辨率模式
加速电压10kV
加速电压4kV
四、扫描电镜的放大倍数
M
CRT边长 电子束在试样上的扫描
宽度
若SEM分辨能力为10nm,人眼分辨 能力为0.2mm,则
M 有效
0.2(mm ) 10(nm)
2 104
第四部分 电镜样品的处理和制备
• 样品要干燥、洁净,没有挥发性和腐蚀性 物质。
• 不要用裸手去接触样品和样品台,含有溶 剂的样品要充分去除溶剂。
如何进行消像散?
分别反复调整X、Y轴消像散器旋钮和聚焦旋钮,直到图 像细节清晰。
(注意:调整时先调整一个方向,使被调整方向的像散 消除,再调另一个方向。)
有象散
无象散
放大区域 固定长度标尺 角度测量 圆测量 上下宽测量 可移动上下宽测量
选择鼠标控制 导入注解 删除所有注解 加入文字注解 插入用户bmp格式图片 长方形注解区 粘帖面板 微标尺 点对点距离测量 正四边形测量 左右宽测量 可移动左右宽测量
常用快捷键
钨灯丝的更换
• 打开顶盖,旋松三个方向的螺丝
• 取下灯丝座
• EHT = 20 - 30kV • Iprobe = 10-20
pA • WD =6 mm • Aperature = 30
μm
BSE常用操作条件
• EHT = 20 kV • Iprobe = >200 pA • WD = 8-10 mm • Aperature = 30 μm • 根据样品成分分布情况选
闪烁体
收集极
电子束
视频放大器
光电倍增管 光导管
闪烁体电压 + 10 kV to + 12 kV
栅网偏压 - 250 V to + 400 V
机械泵 (10-1Pa)
分子泵 (10-4Pa)
真空系统
扫描电镜的样品室内
SED
BSD
VPSE
第三部分 电子显微镜成像的三大要素 ——分辨率、衬度和放大倍数
一、分辨率:
能分清两个点 的中心距离的最 小尺寸。
分辨率的影响因素:
1、信噪比和极限衬度:
信/噪比影响 衬度极限,衬度 极限限制着分辨 率。
人眼可分辨两 个像素的不同亮 度即衬度极限为
Ci
S S
5
1 信/噪
5 n
1 n
2、电子束斑直径:
电子束斑小,分辨率高,但束斑过小信号 弱,信/噪比降低,一般取束流10-12~10-11A为 下限。
粉未试样
• 用溶剂或水将粉末超声分散后滴在盖玻片 上,然后将盖玻片固定在样品台上。
• 也可用碳导电胶带固定粉末,并将胶带上 表面与样品台用导电胶连通。
• 样品粘好后,用吸耳球用力将未固定牢固 的粉末吹走,以免污染电镜。
• 镀导电膜。
第五部分 电镜的操作及注意事项
EVO 18 的操作流程
• 开机
• 按下黄色按钮,电镜真空系统开始工作 • 30秒后,按下绿色按钮,所有操作电路开
• 电子束斑的大小取决于第一聚光镜的励磁 电流,电流数值越小,电子束斑直径越大。
工作距离的选择
工作距离(WD) 是指物镜下表面 与样品表面的距 离,WD短可以 得到较高的分辨 率,WD长可以 得到大的倾斜角 度和大的景深。
放大倍率越高越好吗?
超过仪器分辨率有效放大倍数的放大 是空放大,只能得到模糊像。
会聚透镜的工作 条件影响图像的衬 度和亮度。
B、物镜:
作用:进一步 缩小束斑,并将 其正聚焦在试样 表面(调节图像 聚焦)。
物镜光阑限制 电子束张开角, 孔径越小,焦深 越大。
光阑的作用:
扫描电镜电子光学系统的内部结构
2、二次电子信号检测及放大系统
由收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管、视频 放大器组成。
1、EVO 18扫描电镜的结构:
电 电子枪
子
光 聚光镜、物镜
学
系 统
物镜光栏
二次电子检测器
样品室
控制电路 和 真空系统
2、扫描电镜的工作原理:
电子源 电子透镜 扫描线圈
二次电子检测器 样品
荧光屏 CRT或LED
一、电子枪:
钨灯丝
二、磁透镜:
A、会聚透镜— 强磁透镜:
作用:缩小电子 束斑。
改变透镜电流可 控制电子束流及调 整束斑直径。
始工作,计算机启动。
• 双击电脑桌面SmartSEM图标 • 软件启动
在Log on界面输入用户名和密码
• 进入电镜工作界面
注释 工具 栏
数据栏
ຫໍສະໝຸດ Baidu
工具栏 控制面板 数据栏
• 工具栏的显示和隐藏 • 选择View/Toolbars
• 选择Docking Panel,则隐藏控制面板
放置样品
更换样品: • 打开氮气 • 在控制面板里点击真空(vaccum)标签 • 点放气(vent) • 拉开舱门 • 把样品座安装在样品台上 • 关紧舱门 • 点击抽真空(pump)键
• 旋紧铜圈,使灯丝端部与灯丝座表面齐平, 然后反向旋转1.25圈
• 第一次给新灯丝加电压需在Gun中选中 New Filament 项
• 选择Emission,调整亮度对比度,使屏幕 出现灯丝像,并调整Fil I Target至2.72.8A,使灯丝像呈椭圆状
• 调整Gun Tilt和Gun Shift,使图像处于米 字中心
图像静止。 • 点击右键选择Send To,选择
所需要的格式后存储 • 存储完毕,解冻图像
• 关机 • 关闭软件 • 关闭电脑 • 按下黄色按钮 • 30秒后按下红色按钮
Optibeam®
分析模式 探针电流不断改变的情况下仍可聚焦试样
视场模式
大视场预览和大景深
分辨率模式 在任何的工作距离或电压下,保证探针 电流直径是最小的 景深模式
• 旋下灯丝座 后方的铜圈
• 取出里面的配件
• 旋松对中圈的四 个螺丝
• 取出固定盘将其 反扣在灯丝座上
• 旋松四周的四颗 螺丝
• 取出灯丝 • 用抛光膏擦除
配件表面的污 渍,并用酒精 超声波清洗干 净
• 重复上述步骤 装入新灯丝
• 装入新灯丝的注意事项:
• 调整四颗螺丝,使灯丝处于圆孔的中心
第一部分 电子束与二次物电质子的作用
俄能扫歇谱描电仪电子(镜能(ED谱SSE)仪M、)(波:AE背谱S)散仪:射(俄电WD歇子S)电子、 电子透探射针电(镜E(PMTAE)M:)吸特:征收透X电射射子电线子
入射电子
二次电子
特征X射线
背散射电子
荧光
俄歇电子
感应电导
吸收电子
试样
透射电子
第二部分 扫描电镜的结构和工作原理
择合适的BSD Gain
分屏
• 选择Scanning/Split
• 只能在标记的区域调整图像 • 可以对两个区域同时调整
Stage map
• 选择Scanning/Split • 选择Stage/Stage map
注释工具栏
选择注解对象 撤销上次更改 保存注解 导出区域选择 导出参数 注解区直线 圆型注解区
选择时,SEM显示的工作 距离随样品台的Z方向移 动自动进行更改
选择时,不使用样品台 控制器
输入移动目的 地的坐标
输入移动的距离
• 获取图像 • 选择较快扫描速度 • 在Gun双击EHT,选择所需要的加速电
压 • 双击Iprobe,选择所需要的束流 • 调整图像放大倍数和聚焦 • 在Detectors选择相应的探测器 • 调整至所需要的放大倍数并聚焦清晰
认识控制盘
1-
放大倍数
9 - 亮度
2-
消像散器 X
10 - 对比度
3-
消像散器 Y
11 - 聚焦
4-
光阑对中 X
12 - 小框切换
5-
光阑对中 Y
13 - 摇摆器
6-
图像视场旋转 17 - 相机切换
第六节 如何获得一张满意的照片?
电镜的合轴
• 电子枪合轴。
• 物镜光阑合轴。
• 当改变加速电 压或操作模式 时,应检查合 轴情况。
• 加灯丝电流 • 真空度达到要求后,屏幕右下角的Vac会打
上绿钩 • 点击右边的Gun,选择Beam On • 灯丝电流加载完后,Gun也会打上绿钩
• 样品定位
• 选取 stage/navigation
• 双击所要观测样品桩
• 调整样品台高度 • 在TV模式下调整高度
样品台目前所在的位置
选择时,样品台在泄真 空时自动下降到最低点
选择相应的探测器 调节图像的亮度 调节图像对比度
选择探头收集器偏压
选择两种信号 混合
两种混合信 号的比例
• 图像调整的优化 • 点击Reduced Raster • 在小框中进一步聚焦
• 物镜光阑合轴
• 消象散
• 点击Aperature下的Stigmation,拖动 X/Y轴直至图像清晰
• 图像存储 • Freeze on 选择 End Frame • 选择扫描速度(通常为5-6) • 选择降噪帧数(通常为1、2) • 点击Freeze键 • 图像右下角出现橙点 • 当扫描完毕后,橙点变为红点,
3、电子束在样品中的散射。
分辨率取决 于电子束的散 射范围。
二次电子: 几nm;
背散射电子 和X射线:由几 百nm至几um。
俄歇电子 二次电子 背散射电子
特征 X 光线 连续 X 光线 荧光 X 光线
阴极荧光
电子束与样品的相互作用区域
2、衬度——影响衬度的因素:
1、表面形貌(倾 斜效应):
入射电子束方 向一定,试样表面 的凹凸决定电子束 入射角。
2、原子序数效应:
二次电子图像中包含有与原子序数有明显的依 赖关系的背散射电子图像, 因此,二次电子图 像的衬度中也包含了原子序数引起的衬度。
背散射电子像
二次电子像
表面抛光的合金
3、电场和磁场: 电压衬度:正电位——黑区,负电位——亮区。 不同的磁场强度分布,也可以形成衬度。
聚焦、消像散
• 图像聚焦和消像散是图像质量重要保证, 可自动或手动进行。
• 一般情况下,在高于所需放大倍数一、二 档的条件下进行聚焦或消像散,然后回到 所需放大倍数下照像,可得到比较理想的 照片。
• 聚焦和消像散应交替进行,以得到满意的 图像。
如何进行光阑对中?
1、打开摇摆器(Wobbler),图像摇摆。 2、分别反复调整X、Y轴光阑对中钮直到图 像停止摇摆(即同心扩散。) (注意:调整时先调整一个方向,使其只向 另一个方向摇摆,再调另一个方向。)
• 样品导电性良好。 • 样品在电子束照射下稳定。 • 样品要牢固地固定在样品台上。
金属试样
• 样品不能带有磁性。特别是磁性粉末样品 会对电子光学系统造成危害。
• 如果是铁磁性块状样品,必须尽可能减小 样品尺寸(不大于3×3mm2),且用导电胶 牢固地固定在样品台上。
• 样品要清洗干净,表面不能有污染。 • 表面导电性不好的样品要镀导电膜。
4、样品充电(荷电效应) :
导体——不产生电荷 积累,可直接观察。
非导体——局部充电
产生过强衬度,应在表
面镀导电膜。
样品表面充电引起的过强衬度
5、边缘效应:
提高加速电压,将增大电子束侵入深度, 扩大电子在试样中的散射范围。
轻
重
元
元
素
素
入射电子在试样中的扩散
加速电压过低,信/噪比低,分辨能力下降; 加速电压过高,边缘效应增强,电子束穿透部 分试样,损失图像细节。
加速电压的选择
• 加速电压高,图像分辨率高,信噪比高, 但会使图像边缘效应增强,并产生充电现 象。此外,因电子束穿透能力强,可使内 部结构干扰表面形貌。
• 根据样品的情况选择不同的加速电压。 • 密度低、导电性不好的样品,宜选用较低
的加速电压。
采用不同的加速 电压获得的图像
电子束斑大小的选择
• 电子束斑大(也即探针电流大),景深大, 信号强,图像噪音小,但分辨率较低,样 品表面易充电。
在任何的工作距离或电压下,选择的 探针电流确保具有最大的景深
鱼眼模式 大视场预览和大景深
SE常用操作条件
• 常规成像
• 高度差很大可 选择景深模式
• EHT = 10 kV
• Iprobe = 2050 pA
• WD =10 mm
• Aperature = 30 μm
• 高分辨成像
• Optibeam 选择 分辨率模式
加速电压10kV
加速电压4kV
四、扫描电镜的放大倍数
M
CRT边长 电子束在试样上的扫描
宽度
若SEM分辨能力为10nm,人眼分辨 能力为0.2mm,则
M 有效
0.2(mm ) 10(nm)
2 104
第四部分 电镜样品的处理和制备
• 样品要干燥、洁净,没有挥发性和腐蚀性 物质。
• 不要用裸手去接触样品和样品台,含有溶 剂的样品要充分去除溶剂。
如何进行消像散?
分别反复调整X、Y轴消像散器旋钮和聚焦旋钮,直到图 像细节清晰。
(注意:调整时先调整一个方向,使被调整方向的像散 消除,再调另一个方向。)
有象散
无象散
放大区域 固定长度标尺 角度测量 圆测量 上下宽测量 可移动上下宽测量
选择鼠标控制 导入注解 删除所有注解 加入文字注解 插入用户bmp格式图片 长方形注解区 粘帖面板 微标尺 点对点距离测量 正四边形测量 左右宽测量 可移动左右宽测量
常用快捷键
钨灯丝的更换
• 打开顶盖,旋松三个方向的螺丝
• 取下灯丝座
• EHT = 20 - 30kV • Iprobe = 10-20
pA • WD =6 mm • Aperature = 30
μm
BSE常用操作条件
• EHT = 20 kV • Iprobe = >200 pA • WD = 8-10 mm • Aperature = 30 μm • 根据样品成分分布情况选
闪烁体
收集极
电子束
视频放大器
光电倍增管 光导管
闪烁体电压 + 10 kV to + 12 kV
栅网偏压 - 250 V to + 400 V
机械泵 (10-1Pa)
分子泵 (10-4Pa)
真空系统
扫描电镜的样品室内
SED
BSD
VPSE
第三部分 电子显微镜成像的三大要素 ——分辨率、衬度和放大倍数
一、分辨率:
能分清两个点 的中心距离的最 小尺寸。
分辨率的影响因素:
1、信噪比和极限衬度:
信/噪比影响 衬度极限,衬度 极限限制着分辨 率。
人眼可分辨两 个像素的不同亮 度即衬度极限为
Ci
S S
5
1 信/噪
5 n
1 n
2、电子束斑直径:
电子束斑小,分辨率高,但束斑过小信号 弱,信/噪比降低,一般取束流10-12~10-11A为 下限。
粉未试样
• 用溶剂或水将粉末超声分散后滴在盖玻片 上,然后将盖玻片固定在样品台上。
• 也可用碳导电胶带固定粉末,并将胶带上 表面与样品台用导电胶连通。
• 样品粘好后,用吸耳球用力将未固定牢固 的粉末吹走,以免污染电镜。
• 镀导电膜。
第五部分 电镜的操作及注意事项
EVO 18 的操作流程
• 开机
• 按下黄色按钮,电镜真空系统开始工作 • 30秒后,按下绿色按钮,所有操作电路开
• 电子束斑的大小取决于第一聚光镜的励磁 电流,电流数值越小,电子束斑直径越大。
工作距离的选择
工作距离(WD) 是指物镜下表面 与样品表面的距 离,WD短可以 得到较高的分辨 率,WD长可以 得到大的倾斜角 度和大的景深。
放大倍率越高越好吗?
超过仪器分辨率有效放大倍数的放大 是空放大,只能得到模糊像。
会聚透镜的工作 条件影响图像的衬 度和亮度。
B、物镜:
作用:进一步 缩小束斑,并将 其正聚焦在试样 表面(调节图像 聚焦)。
物镜光阑限制 电子束张开角, 孔径越小,焦深 越大。
光阑的作用:
扫描电镜电子光学系统的内部结构
2、二次电子信号检测及放大系统
由收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管、视频 放大器组成。
1、EVO 18扫描电镜的结构:
电 电子枪
子
光 聚光镜、物镜
学
系 统
物镜光栏
二次电子检测器
样品室
控制电路 和 真空系统
2、扫描电镜的工作原理:
电子源 电子透镜 扫描线圈
二次电子检测器 样品
荧光屏 CRT或LED
一、电子枪:
钨灯丝
二、磁透镜:
A、会聚透镜— 强磁透镜:
作用:缩小电子 束斑。
改变透镜电流可 控制电子束流及调 整束斑直径。
始工作,计算机启动。
• 双击电脑桌面SmartSEM图标 • 软件启动
在Log on界面输入用户名和密码
• 进入电镜工作界面
注释 工具 栏
数据栏
ຫໍສະໝຸດ Baidu
工具栏 控制面板 数据栏
• 工具栏的显示和隐藏 • 选择View/Toolbars
• 选择Docking Panel,则隐藏控制面板
放置样品
更换样品: • 打开氮气 • 在控制面板里点击真空(vaccum)标签 • 点放气(vent) • 拉开舱门 • 把样品座安装在样品台上 • 关紧舱门 • 点击抽真空(pump)键
• 旋紧铜圈,使灯丝端部与灯丝座表面齐平, 然后反向旋转1.25圈
• 第一次给新灯丝加电压需在Gun中选中 New Filament 项
• 选择Emission,调整亮度对比度,使屏幕 出现灯丝像,并调整Fil I Target至2.72.8A,使灯丝像呈椭圆状
• 调整Gun Tilt和Gun Shift,使图像处于米 字中心
图像静止。 • 点击右键选择Send To,选择
所需要的格式后存储 • 存储完毕,解冻图像
• 关机 • 关闭软件 • 关闭电脑 • 按下黄色按钮 • 30秒后按下红色按钮
Optibeam®
分析模式 探针电流不断改变的情况下仍可聚焦试样
视场模式
大视场预览和大景深
分辨率模式 在任何的工作距离或电压下,保证探针 电流直径是最小的 景深模式
• 旋下灯丝座 后方的铜圈
• 取出里面的配件
• 旋松对中圈的四 个螺丝
• 取出固定盘将其 反扣在灯丝座上
• 旋松四周的四颗 螺丝
• 取出灯丝 • 用抛光膏擦除
配件表面的污 渍,并用酒精 超声波清洗干 净
• 重复上述步骤 装入新灯丝
• 装入新灯丝的注意事项:
• 调整四颗螺丝,使灯丝处于圆孔的中心
第一部分 电子束与二次物电质子的作用
俄能扫歇谱描电仪电子(镜能(ED谱SSE)仪M、)(波:AE背谱S)散仪:射(俄电WD歇子S)电子、 电子透探射针电(镜E(PMTAE)M:)吸特:征收透X电射射子电线子
入射电子
二次电子
特征X射线
背散射电子
荧光
俄歇电子
感应电导
吸收电子
试样
透射电子
第二部分 扫描电镜的结构和工作原理
择合适的BSD Gain
分屏
• 选择Scanning/Split
• 只能在标记的区域调整图像 • 可以对两个区域同时调整
Stage map
• 选择Scanning/Split • 选择Stage/Stage map
注释工具栏
选择注解对象 撤销上次更改 保存注解 导出区域选择 导出参数 注解区直线 圆型注解区
选择时,SEM显示的工作 距离随样品台的Z方向移 动自动进行更改
选择时,不使用样品台 控制器
输入移动目的 地的坐标
输入移动的距离
• 获取图像 • 选择较快扫描速度 • 在Gun双击EHT,选择所需要的加速电
压 • 双击Iprobe,选择所需要的束流 • 调整图像放大倍数和聚焦 • 在Detectors选择相应的探测器 • 调整至所需要的放大倍数并聚焦清晰
认识控制盘
1-
放大倍数
9 - 亮度
2-
消像散器 X
10 - 对比度
3-
消像散器 Y
11 - 聚焦
4-
光阑对中 X
12 - 小框切换
5-
光阑对中 Y
13 - 摇摆器
6-
图像视场旋转 17 - 相机切换
第六节 如何获得一张满意的照片?
电镜的合轴
• 电子枪合轴。
• 物镜光阑合轴。
• 当改变加速电 压或操作模式 时,应检查合 轴情况。
• 加灯丝电流 • 真空度达到要求后,屏幕右下角的Vac会打
上绿钩 • 点击右边的Gun,选择Beam On • 灯丝电流加载完后,Gun也会打上绿钩
• 样品定位
• 选取 stage/navigation
• 双击所要观测样品桩
• 调整样品台高度 • 在TV模式下调整高度
样品台目前所在的位置
选择时,样品台在泄真 空时自动下降到最低点
选择相应的探测器 调节图像的亮度 调节图像对比度
选择探头收集器偏压
选择两种信号 混合
两种混合信 号的比例
• 图像调整的优化 • 点击Reduced Raster • 在小框中进一步聚焦
• 物镜光阑合轴
• 消象散
• 点击Aperature下的Stigmation,拖动 X/Y轴直至图像清晰
• 图像存储 • Freeze on 选择 End Frame • 选择扫描速度(通常为5-6) • 选择降噪帧数(通常为1、2) • 点击Freeze键 • 图像右下角出现橙点 • 当扫描完毕后,橙点变为红点,
3、电子束在样品中的散射。
分辨率取决 于电子束的散 射范围。
二次电子: 几nm;
背散射电子 和X射线:由几 百nm至几um。
俄歇电子 二次电子 背散射电子
特征 X 光线 连续 X 光线 荧光 X 光线
阴极荧光
电子束与样品的相互作用区域
2、衬度——影响衬度的因素:
1、表面形貌(倾 斜效应):
入射电子束方 向一定,试样表面 的凹凸决定电子束 入射角。