熟料中游离氧化钙的测定

熟料中游离氧化钙的测定

测定方法：甘油酒精法、乙二醇法

1、测定原理：

在催化剂硝酸锶的作用下，甘油酒精或（乙二醇）与游离氧化钙在微沸的的温度下作用生成弱碱性的甘油钙（或乙二醇钙），弱碱性的甘油钙（或乙二醇）使酚酞呈红色，用苯甲酸标准滴定溶液滴定。

2、测定方法：

称取0.5g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保10分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失，重新在微沸状态下煮10分钟，再滴定，如此反复直到煮沸腾10分钟后无红色出现。（另一种快速测定方法是：称取0.4g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持久30分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。）（建议：在此方法的基础上，向甘油酒精中加入10~20mg硝酸钾作催化剂，在f-cao和Ca（OH）2的合量为4%以下时，一般只须煮沸5~10分钟就可以确定含量）。

3、乙二醇法的测定方法摘要：（即快速测定仪的使用方法。）

称取0。4g试样，在测定仪上于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml 乙二醇，置于快速测定仪上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持4分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至

红色消失即可计算结果。（建议：先煮10分钟，滴定后再煮4分钟，若出现红色时须再滴定，然后再煮4分钟。）

4、测定注意事项：

i.此测定结果为f-cao和Ca(OH)2的合量。

ii.加入甘油酒精（或乙二醇）后要立即摇动锥形瓶，防止试样结块，加热时要保持微沸。

iii.分析时用的锥形瓶和药品、试剂溶液须是无水的，否则产生水化物Ca(OH)2，使用测定结果偏高。

iv.控制煮沸时间和滴定次数，一般滴定不超过3次，煮沸总时间不超过30分钟。

v.配制的甘油酒精溶液用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和时，如出现久放不变淡的深红色，说明加入的NaOH无水

乙醇溶液过量了，这时可用0.1mol/L的苯甲酸标准滴定溶

液中和至红色消失，再用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液

中和至微红色即可。