硫酸钠含量的测定(滴定法)_修
a-烯烃磺酸钠的制备和分析方法
a-烯烃磺酸钠的制备和分析方法刘晓臣;詹建伟;杨广;霍月青;牛金平【摘要】介绍了a-烯烃磺酸钠(AOS)的制备工艺及分析方法.AOS的制备主要分为磺化、中和和水解,阐述了每一步反应的工艺控制条件.详细介绍了AOS产品活性物、游离油、硫酸钠、游离碱和色泽的分析,认为需要建立产品的仪器分析方法.【期刊名称】《中国洗涤用品工业》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】7页(P61-67)【关键词】a-烯烃磺酸钠;阴离子表面活性剂;制备;分析方法【作者】刘晓臣;詹建伟;杨广;霍月青;牛金平【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西太原,030001;中轻化工绍兴有限公司,浙江绍兴,312369;中轻化工绍兴有限公司,浙江绍兴,312369;中国日用化学工业研究院,山西太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西太原,030001【正文语种】中文【中图分类】TQ423.11a-烯烃磺酸钠（简称AOS）是以a-烯烃为原料，经SO3磺化、中和、水解得到的一类阴离子表面活性剂[1-2]。
该类表面活性剂具有良好的润湿性、发泡性、去污力，易生物降解，在民用及工业清洗、三次采油、高分子材料等方面均有广泛的用途[3-5]。
目前国内市场上AOS碳链长度一般为C14-16或C14-18，主要有两种产品形式：35%含量左右的液体和90%含量以上的粉状。
据中国洗协表面活性剂专业委员会不完全统计，2017年国内规模以上企业AOS的产量和销量分别为6.07万吨和6.37万吨（折合100%计），占阴离子表面活性剂（除脂肪酸盐外）的5.2%和5.6%[6]，属于第三大类阴离子表面活性剂。
1 AOS的制备1.1 原料原料a-烯烃通常是以乙烯为原料进行齐聚制得，主要有SHOP法、Ziegler法、改进Ziegler法3种工艺[2]。
不同工艺制得的a-烯烃中的正构a-烯烃、直链内烯烃和支链烯烃的组成不同，这种差异对磺化产品的质量及生产过程均有不同程度、不同方面的影响。
水体硫酸盐的测定方法
水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
（完整版）库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。
2．学习库仑滴定的基本操作技术。
二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。
利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。
本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。
在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极2I－ ==== I2 +2e阴极2H+＋2e ==== H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。
阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I－ ==== I2 +2e指示阴极I2 +2e ==== 2I－由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。
正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。
2.仪器工作原理：本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。
工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。
硫酸根含量的测定
硫酸根含量的测定前言在化学实验和分析中，硫酸根（SO4^2-）的含量测定是一项常见的任务。
硫酸根的测定通常涉及到酸碱滴定法、重量法和化学分析法等多种方法。
本文将从理论和实验两个方面对硫酸根的含量测定进行全面、详细、完整且深入的探讨。
一、酸碱滴定法测定硫酸根含量1. 原理酸碱滴定法是一种常用的测定硫酸根含量的方法。
其原理是利用酸与硫酸根的反应生成水溶液中的酸根离子，通过酸碱中和反应，用酸碱指示剂来标志滴定终点，从而确定硫酸根的含量。
2. 实验步骤1.准备标准硫酸钠溶液和酸碱指示剂。
2.取一定量的待测溶液，并加入适量的酸碱指示剂。
3.用标准硫酸钠溶液进行滴定，记录滴定所需的体积。
4.重复实验，取平均值，并计算硫酸根含量。
二、重量法测定硫酸根含量1. 原理重量法是一种直接测定硫酸根含量的方法，利用溶液中硫酸根的沉淀质量与其含量之间的关系进行分析。
2. 实验步骤1.取一定量的待测溶液，用滴定管将其转移到称量瓶中，并记录溶液质量。
2.加入适量的沉淀试剂，使硫酸根沉淀出来。
3.进行过滤，将沉淀收集在滤纸上。
4.洗涤并干燥沉淀，记录沉淀质量。
5.计算硫酸根的含量。
三、化学分析法测定硫酸根含量1. 原理化学分析法包括草酸钙法、钡盐法和铅盐法等多种方法，其原理是根据硫酸根与草酸钙、钡离子或铅离子的反应生成沉淀，通过分析沉淀的质量或体积来测定硫酸根的含量。
2. 实验步骤以草酸钙法为例： 1. 取一定量的待测溶液，并加入适量的草酸钙试剂。
2. 进行反应，并使反应达到平衡。
3. 进行过滤，将沉淀收集在滤纸上。
4. 洗涤并干燥沉淀，记录沉淀质量。
5. 计算硫酸根的含量。
四、总结硫酸根含量测定是化学实验和分析中重要的一项任务。
通过酸碱滴定法、重量法和化学分析法等多种方法，可以准确测定硫酸根的含量。
在实际操作中，需要根据实验条件和要求选择合适的方法，并进行严密的实验操作和数据处理，以确保测定结果的准确性和可靠性。
参考文献1.《化学分析原理与应用》，朱文良等著，化学工业出版社，2010年。
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一.实验目的1. 掌握库仑滴定法原理。
2. 熟悉永停终点法指示滴定终点的方法。
二.实验原理库仑滴定装置如下图的示。
它由电解系统和指示系统两部分组成。
图 1 库仑滴定装置在工作电极上通过电极反应产生“滴定剂”,并立即与试液中被测物质发生反应,当到达绺时由指示系统指示到达终点,停止电解。
根据法拉第定律,由电解电量求得被测物质的量。
永停终点法原理图如下:图 2永停终点法原理图在两个相同的铂电极插入试液中并加上的直流电压。
如果试液中同时存在氧化态和还原态的过逆电对(如 I-/I2),则电极上发生反应,电流通过电解池。
如果只有可逆电对的一种状态,所加的小电压不能使电极上发生反应,电解池中就没有电流通过。
当反应到达滴定终点后,试液中 I2 微过量,回路中就有电流通过,表示终点到达。
三.仪器与试剂仪器:库仑滴定仪试剂:0.1 m0l/L KI,未知 Na2S2O3 溶液。
四.实验内容在酸性介质中,0.1 mol/L KI 在铂电极上电解产生滴定剂 I2 来滴定 S2O3 , 用永停终点法指示终点,由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
实验操作步骤:1、连接好仪器,电解池中加入适当的溶液2、设定指示电极的直流电压约50-100mV。
3、设定指示终点的方法为“电流”“上升”法。
4、加少量 Na2S2O3溶液,预滴定。
5、加入待滴定溶液,开始滴定。
6、重复三次。
五.结果处理1.由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
t1=125.6s t2=125.3s t3=126.5s v=0.5mL I=1.00mAc1=0.002604M c2=0.002597M c3=0.002622M2.计算结果的标准偏差。
X=0.002602M s= 0.0002160M六.注意事项1. 电极的极性不能接错。
2. 保护管中应放 KI 溶液。
3. 每次所取试液必须准确。
七.思考题1、试说明永停终点法指示终点的原理。
芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法
１ 滴定法测定十水硫酸钠含量试验
１ １ 滴 定法测 定试验 原理 ．
二 —
ｍ／１００ ×５ ０
×１ ｏ 一５ ０
．
‘
８４ 。 （ ） ４ Ｍ。 １
在试 样 中加 入 过量 的 氯化 钡 一氯 化镁 混 合 液 ，
式 中 ： ０为 空 白滴 定 时 Ｅ Ｔ 的体 积 ， Ｌ； ｖ ＤＡ ｍ Ｖ
（ ｅ ｏｇｉ ｇＨ ｏ ｕ ｈ ｍ ｃｌ ｎ ｕｔ ， ｉｉ ｒ ６ ０ ３ Ｃ ｉａ Ｈ ｉ ｎ ｊ ｎ ａｈ ａＣ ｅ ｉａ Ｉｄ ｓｙ Ｑｑｈ １３ ， ｈｎ ） ｌ ａ ｒ ａ１
Ｋｅ ｒ ｓ：ｍｉａ ｉｉ ｙ ｗｏ ｄ ｒ ｂ ｌ ｅ；ｓ ｄ ｕ ｓ ｌ ｔ ｅ ａ ｙ ｒ ｔ ｔ ｏ ｉ ｍ ｕｆ ｅ ｄ ｃ ｈ ｄ ａｅ；ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｔ ｏ ａ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｍｅｈ ｄ
龙 江吴华 分别 进行 了滴 定法 和重量 法十水 硫酸钠 含
溶 液 由紫 色变为纯 蓝 色即为终 点 ， 同时做 空 白试 验 。
１ ３ 滴定 法测定 计算 ．
量 的测定 ｕ ， Ｊ并将两 种方法 进行 了对 比。
试样中十水合硫酸钠含量（ ） １ 式计算 ： Ｗ 按（ ）
一
：
于锥形 瓶 中 ， １＋１ 体 积 比） 酸 ２滴 ， 加 （ 盐 在不 断 摇 动 下 ， 慢加入 ００ ｏ Ｌ氯化 钡 一氯 化镁 混合 溶 慢 ．１ｍ ｌ ／ 液（ 称取 ２５ｇ二水氯 化钡 和 ２ １ｇ六水 氯化 镁 ， ． ． 用 水 溶解后 稀 释至 ｌ００ｍＬ 摇匀 ）０ｍ ， 滤 ， 加 ０ ， ５ Ｌ 过 再 入 质量 分数 为 １％ 的三 乙醇 胺 溶 液 ５ｍ 、Ｈ值 为 ５ Ｌｐ
无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
方法名称:无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
应用范围:本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:供试品加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失，计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）
3.淀粉指示液
仪器设备:
操作步骤: 取本品约0.2g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相当于6.302mg的Na2SO3。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p894。
水质碱度酸碱指示剂滴定法
水质碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定酸碱指示剂滴定法水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
水中碱度的来源是多种多样的。
地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。
当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。
废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。
在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。
碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质。
对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至时消耗的量，为酚酞碱度。
以酸滴定至pH为~时消耗的量，为甲基橙碱度。
通过计算可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需耍根据水中物质的组分确定其与酸作用达终点时的pH值。
然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出解释。
碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程的控制的判断性指标。
若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。
用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。
有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。
用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。
二法均可根据需要和条件选用。
样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。
样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。
1.原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该 pH值时颜色的变化来判断。
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硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成BaSO4沉淀，然后调节pH=10
左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此
溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4
滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝
色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加5ml2N盐酸溶液,用移液管准
确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵缓
冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准
溶液滴定至由红色到紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”中操作，记录消耗的体积
（V3）。
4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）
V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）
V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。