硫酸钠含量的测定(滴定法)_修
a-烯烃磺酸钠的制备和分析方法
a-烯烃磺酸钠的制备和分析方法刘晓臣;詹建伟;杨广;霍月青;牛金平【摘要】介绍了a-烯烃磺酸钠(AOS)的制备工艺及分析方法.AOS的制备主要分为磺化、中和和水解,阐述了每一步反应的工艺控制条件.详细介绍了AOS产品活性物、游离油、硫酸钠、游离碱和色泽的分析,认为需要建立产品的仪器分析方法.【期刊名称】《中国洗涤用品工业》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】7页(P61-67)【关键词】a-烯烃磺酸钠;阴离子表面活性剂;制备;分析方法【作者】刘晓臣;詹建伟;杨广;霍月青;牛金平【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西太原,030001;中轻化工绍兴有限公司,浙江绍兴,312369;中轻化工绍兴有限公司,浙江绍兴,312369;中国日用化学工业研究院,山西太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西太原,030001【正文语种】中文【中图分类】TQ423.11a-烯烃磺酸钠（简称AOS）是以a-烯烃为原料，经SO3磺化、中和、水解得到的一类阴离子表面活性剂[1-2]。
该类表面活性剂具有良好的润湿性、发泡性、去污力，易生物降解，在民用及工业清洗、三次采油、高分子材料等方面均有广泛的用途[3-5]。
目前国内市场上AOS碳链长度一般为C14-16或C14-18，主要有两种产品形式：35%含量左右的液体和90%含量以上的粉状。
据中国洗协表面活性剂专业委员会不完全统计，2017年国内规模以上企业AOS的产量和销量分别为6.07万吨和6.37万吨（折合100%计），占阴离子表面活性剂（除脂肪酸盐外）的5.2%和5.6%[6]，属于第三大类阴离子表面活性剂。
1 AOS的制备1.1 原料原料a-烯烃通常是以乙烯为原料进行齐聚制得，主要有SHOP法、Ziegler法、改进Ziegler法3种工艺[2]。
不同工艺制得的a-烯烃中的正构a-烯烃、直链内烯烃和支链烯烃的组成不同，这种差异对磺化产品的质量及生产过程均有不同程度、不同方面的影响。
水体硫酸盐的测定方法
水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
（完整版）库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。
2．学习库仑滴定的基本操作技术。
二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。
利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。
本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。
在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极2I－ ==== I2 +2e阴极2H+＋2e ==== H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。
阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I－ ==== I2 +2e指示阴极I2 +2e ==== 2I－由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。
正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。
2.仪器工作原理：本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。
工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。
硫酸根含量的测定
硫酸根含量的测定前言在化学实验和分析中，硫酸根（SO4^2-）的含量测定是一项常见的任务。
硫酸根的测定通常涉及到酸碱滴定法、重量法和化学分析法等多种方法。
本文将从理论和实验两个方面对硫酸根的含量测定进行全面、详细、完整且深入的探讨。
一、酸碱滴定法测定硫酸根含量1. 原理酸碱滴定法是一种常用的测定硫酸根含量的方法。
其原理是利用酸与硫酸根的反应生成水溶液中的酸根离子，通过酸碱中和反应，用酸碱指示剂来标志滴定终点，从而确定硫酸根的含量。
2. 实验步骤1.准备标准硫酸钠溶液和酸碱指示剂。
2.取一定量的待测溶液，并加入适量的酸碱指示剂。
3.用标准硫酸钠溶液进行滴定，记录滴定所需的体积。
4.重复实验，取平均值，并计算硫酸根含量。
二、重量法测定硫酸根含量1. 原理重量法是一种直接测定硫酸根含量的方法，利用溶液中硫酸根的沉淀质量与其含量之间的关系进行分析。
2. 实验步骤1.取一定量的待测溶液，用滴定管将其转移到称量瓶中，并记录溶液质量。
2.加入适量的沉淀试剂，使硫酸根沉淀出来。
3.进行过滤，将沉淀收集在滤纸上。
4.洗涤并干燥沉淀，记录沉淀质量。
5.计算硫酸根的含量。
三、化学分析法测定硫酸根含量1. 原理化学分析法包括草酸钙法、钡盐法和铅盐法等多种方法，其原理是根据硫酸根与草酸钙、钡离子或铅离子的反应生成沉淀，通过分析沉淀的质量或体积来测定硫酸根的含量。
2. 实验步骤以草酸钙法为例： 1. 取一定量的待测溶液，并加入适量的草酸钙试剂。
2. 进行反应，并使反应达到平衡。
3. 进行过滤，将沉淀收集在滤纸上。
4. 洗涤并干燥沉淀，记录沉淀质量。
5. 计算硫酸根的含量。
四、总结硫酸根含量测定是化学实验和分析中重要的一项任务。
通过酸碱滴定法、重量法和化学分析法等多种方法，可以准确测定硫酸根的含量。
在实际操作中，需要根据实验条件和要求选择合适的方法，并进行严密的实验操作和数据处理，以确保测定结果的准确性和可靠性。
参考文献1.《化学分析原理与应用》，朱文良等著，化学工业出版社，2010年。
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一.实验目的1. 掌握库仑滴定法原理。
2. 熟悉永停终点法指示滴定终点的方法。
二.实验原理库仑滴定装置如下图的示。
它由电解系统和指示系统两部分组成。
图 1 库仑滴定装置在工作电极上通过电极反应产生“滴定剂”,并立即与试液中被测物质发生反应,当到达绺时由指示系统指示到达终点,停止电解。
根据法拉第定律,由电解电量求得被测物质的量。
永停终点法原理图如下:图 2永停终点法原理图在两个相同的铂电极插入试液中并加上的直流电压。
如果试液中同时存在氧化态和还原态的过逆电对(如 I-/I2),则电极上发生反应,电流通过电解池。
如果只有可逆电对的一种状态,所加的小电压不能使电极上发生反应,电解池中就没有电流通过。
当反应到达滴定终点后,试液中 I2 微过量,回路中就有电流通过,表示终点到达。
三.仪器与试剂仪器:库仑滴定仪试剂:0.1 m0l/L KI,未知 Na2S2O3 溶液。
四.实验内容在酸性介质中,0.1 mol/L KI 在铂电极上电解产生滴定剂 I2 来滴定 S2O3 , 用永停终点法指示终点,由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
实验操作步骤:1、连接好仪器,电解池中加入适当的溶液2、设定指示电极的直流电压约50-100mV。
3、设定指示终点的方法为“电流”“上升”法。
4、加少量 Na2S2O3溶液,预滴定。
5、加入待滴定溶液,开始滴定。
6、重复三次。
五.结果处理1.由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
t1=125.6s t2=125.3s t3=126.5s v=0.5mL I=1.00mAc1=0.002604M c2=0.002597M c3=0.002622M2.计算结果的标准偏差。
X=0.002602M s= 0.0002160M六.注意事项1. 电极的极性不能接错。
2. 保护管中应放 KI 溶液。
3. 每次所取试液必须准确。
七.思考题1、试说明永停终点法指示终点的原理。
芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法
１ 滴定法测定十水硫酸钠含量试验
１ １ 滴 定法测 定试验 原理 ．
二 —
ｍ／１００ ×５ ０
×１ ｏ 一５ ０
．
‘
８４ 。 （ ） ４ Ｍ。 １
在试 样 中加 入 过量 的 氯化 钡 一氯 化镁 混 合 液 ，
式 中 ： ０为 空 白滴 定 时 Ｅ Ｔ 的体 积 ， Ｌ； ｖ ＤＡ ｍ Ｖ
（ ｅ ｏｇｉ ｇＨ ｏ ｕ ｈ ｍ ｃｌ ｎ ｕｔ ， ｉｉ ｒ ６ ０ ３ Ｃ ｉａ Ｈ ｉ ｎ ｊ ｎ ａｈ ａＣ ｅ ｉａ Ｉｄ ｓｙ Ｑｑｈ １３ ， ｈｎ ） ｌ ａ ｒ ａ１
Ｋｅ ｒ ｓ：ｍｉａ ｉｉ ｙ ｗｏ ｄ ｒ ｂ ｌ ｅ；ｓ ｄ ｕ ｓ ｌ ｔ ｅ ａ ｙ ｒ ｔ ｔ ｏ ｉ ｍ ｕｆ ｅ ｄ ｃ ｈ ｄ ａｅ；ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｔ ｏ ａ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｍｅｈ ｄ
龙 江吴华 分别 进行 了滴 定法 和重量 法十水 硫酸钠 含
溶 液 由紫 色变为纯 蓝 色即为终 点 ， 同时做 空 白试 验 。
１ ３ 滴定 法测定 计算 ．
量 的测定 ｕ ， Ｊ并将两 种方法 进行 了对 比。
试样中十水合硫酸钠含量（ ） １ 式计算 ： Ｗ 按（ ）
一
：
于锥形 瓶 中 ， １＋１ 体 积 比） 酸 ２滴 ， 加 （ 盐 在不 断 摇 动 下 ， 慢加入 ００ ｏ Ｌ氯化 钡 一氯 化镁 混合 溶 慢 ．１ｍ ｌ ／ 液（ 称取 ２５ｇ二水氯 化钡 和 ２ １ｇ六水 氯化 镁 ， ． ． 用 水 溶解后 稀 释至 ｌ００ｍＬ 摇匀 ）０ｍ ， 滤 ， 加 ０ ， ５ Ｌ 过 再 入 质量 分数 为 １％ 的三 乙醇 胺 溶 液 ５ｍ 、Ｈ值 为 ５ Ｌｐ
无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
方法名称:无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
应用范围:本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:供试品加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失，计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）
3.淀粉指示液
仪器设备:
操作步骤: 取本品约0.2g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相当于6.302mg的Na2SO3。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p894。
水质碱度酸碱指示剂滴定法
水质碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定酸碱指示剂滴定法水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
水中碱度的来源是多种多样的。
地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。
当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。
废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。
在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。
碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质。
对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至时消耗的量，为酚酞碱度。
以酸滴定至pH为~时消耗的量，为甲基橙碱度。
通过计算可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需耍根据水中物质的组分确定其与酸作用达终点时的pH值。
然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出解释。
碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程的控制的判断性指标。
若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。
用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。
有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。
用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。
二法均可根据需要和条件选用。
样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。
样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。
1.原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该 pH值时颜色的变化来判断。
药物含量测定方法
专用，不能再做其它物质分析用； 7. 普通C18柱尽量避免在40℃以上的温度下分析； 8. 压力升高是需要更换预柱的信号。
2.检测器
常用紫外检测器 其次有二极管阵列检测器(DAD) 荧光检测器 示差折光检测器 蒸发光散射检侧器
3 在测定时或改测其它检品时，应用待测溶液冲洗吸收池3～4次，用干 净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨损 ），放入样品室每次方向应一致。
4 取吸收池时，应拿毛玻璃两面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污 。使用完后及时用测定溶剂冲净，再用纯化水冲净，用干净绸布或擦 镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防尘保存。若吸收池内外壁沾 污，用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇，轻轻擦试，再用纯化水冲净 。
1. 色谱图：信号---时间曲线 2. 基线：无样品时，用流动相冲洗检测出的流出曲线，一般平行于时间
轴 3. 噪声：基线信号的波动 4. 漂移：基线随时间的变化 5. 色谱峰： 6. 拖尾因子：衡量色谱峰的对称性， 应为
7. 峰宽： 8. 半峰宽 9. 标准偏差 10. 峰面积 11. 保留时间 12. 理论塔板数（柱效）：表示色谱柱的分离效率
氧化还原滴定法：
碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂 铈量法：以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液、邻二氮菲作指
示剂 亚硝酸钠滴定法： 溴量法： Na2S2O3滴定液、 Br2滴定液
沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为
滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法
铁铵矾指示剂法
3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
硫代硫酸钠滴定
硫代硫酸钠滴定硫代硫酸钠滴定（硫酸滴定）是一种用于测定样品中硫代硫酸钠含量的常见实验方法，主要用于分析酸度及其含量。
这种方法需要在实验中使用一种可以溶解硫代硫酸钠的溶剂，并确定溶解后硫代硫酸钠的浓度，以及溶解后液体中的硫酸根的浓度。
通过比较溶解前和溶解后的硫酸根浓度，可以计算出样品中的硫酸根含量。
硫代硫酸钠滴定的原理是利用某种可用于溶解硫代硫酸钠的溶剂，用标准溶液中的硫代硫酸钠去滴定样品中的硫代硫酸钠。
在滴定反应中，硫代硫酸钠会溶解，形成一种硫酸根，硫酸根会与样品中其他物质联系在一起，形成被测物质，随后通过比较溶解前和溶解后的硫酸根浓度，可以计算出样品中的硫酸根含量。
硫代硫酸钠滴定实验首先需要将样品中的硫代硫酸钠溶解，其次需要在滴定瓶中，将硫代硫酸钠溶解的溶剂滴定至硫酸根的浓度达到一定的值。
接下来，需要通过对硫酸根的浓度和样品中的硫酸根含量进行比较，从而确定样品中硫代硫酸钠含量。
具体而言，在硫代硫酸钠滴定实验中，首先需要将样品中的硫代硫酸钠溶解，其次需要选择一种可以溶解硫代硫酸钠的溶剂，比如氨水、氢氧化钠溶液、磷酸溶液等，并将溶剂滴定至硫酸根的浓度达到一定的值。
接下来，可以通过比较溶解前的硫酸根浓度与溶解后的硫酸根浓度，确定硫酸根在样品中的含量。
此外，硫酸滴定反应还可以用来测定一些易挥发的物质，这是因为，在滴定反应中，硫酸根可以与硫代硫酸钠及其他易挥发物质联系在一起，形成被测物质，从而可以测定一些易挥发的物质。
硫代硫酸钠滴定实验是化学分析中常用的一种检测方法，在分析中经常用来测试物品的酸度及其含量，对于生物、矿物、化工等多个领域都有着重要的意义。
综上所述，硫代硫酸钠滴定是用于测定样品中硫代硫酸钠含量的常见实验方法，它的原理是利用某种可与硫代硫酸钠溶解的溶剂来滴定样品，以及比较溶解前和溶解后的硫酸根浓度，从而确定样品中的硫酸根含量。
它不仅可以用来测定物质的酸度及其含量，也可以用来测定一些易挥发的物质，因此在多个领域都有着重要的意义。
实验3库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度
实验3库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度1．掌握库仑滴定法原理以及永停终点法指示滴定终点的方法；2．应用法拉第定律求算未知物浓度。
二、方法原理1库伦滴定法：是一种以电子作滴定剂的容量分析。
由恒电流发生器产生的恒电流通过电解池，记录电解时间。
被测物质直接在电极上反应或在电极附近,由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂，当被测物质作用完毕后，由指示终点的仪器发出信号，立即关掉计时器。
特点:滴定剂不是由滴定管向被测溶液中滴提，而是通过恒电流电解在溶液内部产生，电生滴定剂的量与电解所消耗的电荷量成正比。
2本实验使用在酸性介质中，0.1mol∙l-1ki在pt阳极上电解（水解）产生“滴定剂”i2去“电解”s2o32-，电解反应：用永停终点法指示终点。
依照法拉第定律，由电解时间和通入的电流（即电解所消耗的电量）计算na2s2o3浓度。
三、仪器设备与试剂材料1．仪器：自造恒电流库仑电解装置或商品库仑计；铂片电极4两支（约0.3×0.6cm）；电磁搅拌器。
2．试剂：0.1mol∙l-1ki溶液（1.7gki溶于100ml蒸馏水中）；未知浓度的na2s2o3溶液；1mol/lh2so4。
四．实验步骤1.仪器准备如图所示相连接线路，pt工作电极（阳极）接恒电流源的正端，pt辅助电极直奔负端并把它上装在玻璃套管中。
用蒸馏水冲洗电极和电解池。
在电解池中加入5ml0.1mol∙l-1ki溶液，1ml1mol/lh2so4和几滴稀na2s2o3溶液，放入搅拌子，插入4支pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量ki溶液。
开启库仑滴定计恒电流源开关，调节电解电流为1.00ma，并调节加在pt指示电极上的直流电压约50～100mv。
用永停终点法命令终点。
此步可以将ki溶液中的还原性杂质除去。
准确移取未知na2s2o3溶液0.50ml于电解池中，开启恒电流源开关，同时记录时间，库仑滴定开始，直至指示终点，停止滴定，记录电解时间和电压值，一次测定完成。
实验八硫代硫酸钠含量的测定
黄色药勺
洗3次
移液 管
5 25.00ml
10%KI
6
5mL 0.5mol/LH2SO4
5mL
H2O稀释至100mL
7 锥形瓶3个
（一份一份分别做）
8
9立刻滴定
Na2S2O3
滴定
淡黄色
继续滴定 10
兰色消失
1吸管
1mL淀粉溶液
蓝色
记录VNa 2S 2O3
• 注意事项：
• 1.一份一份滴定
• 2.刚开始滴定时“快滴慢摇”，近终点时“慢滴快 摇”
实验步骤Biblioteka 1、Na2S2O3产品溶液的配制：
H2O稀释至刻 度
4
摇匀
直接法称
1
1.2~1.3g产品
小烧杯
3
100ml 容量瓶
红色药勺
分析天平 记至小数点第
四位
2
20ml H2O
洗3次 酸式滴定管
2、测定 少量水
H2O至 刻度
摇匀
溶解 2
4
1
直接法称 KIO3
0.35~0.36g
称样
250ml 烧杯
3 250ml 转移 容量瓶
• 3.黄色药匙是取碘酸钾的，红色是取硫代硫酸钠的。 • 4.除了水和淀粉溶液，其它用加液器加 • 5.用样品溶液润洗滴定管时，要掌握少量多次的原
则，避免溶液不够用。
• 6.产品的含量以Na2S2O3-5H2O%表示。 • 7.当堂交报告
硫酸钠含量的测定（滴定法）修
硫酸钠含量的测定一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使S O42-变成BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的B a2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和25m l乙醇，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×0.142W×25/250M——EDTA标准溶液的浓度V1——试样沉淀SO42-前消耗EDT A的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDT A的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）W——取样的体积0.142=Na2SO4/2000三、注意事项：1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V32、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
3.小专题-酸碱滴定实验的总结
课题：总第( )期命题人：沈立鹏酸碱中和滴定是高中化学的重点内容，滴定实验在生产生活中应用非常广泛。
特别是医药、化工检测领域，酸碱中和滴定是比较通用且精密的测定浓度的方法。
【基本原理】利用中和反应，用已知浓度的酸（或碱）来测定未知浓度的碱（或酸）的实验方法。
【实验用品】（1）仪器：酸式滴定管（如图A）碱式滴定管（如图B）、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。
（2）试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。
（3）常用酸碱指示剂的变色范围指示剂变色范围的pH石蕊<5.0红色 5.0~8.0紫色>8.0蓝色甲基橙<3.1红色 3.1~4.4橙色>4.4黄色酥酥<8.2无色8.2~10.0粉红色>10.0红色（4）滴定管的使用①酸性、氧化性的试剂一般用酸式滴定管，这是因为酸和氧化性物质腐蚀橡胶。
②碱性的试剂一般用碱式滴定管，因为碱性物质的溶液易与玻璃中的成分SiO2反应生成Na2SiO3，Na2SiO3有黏性致使活塞无法打开。
③对于见光易分解的物质，还可以使用棕色滴定管【实验操作】（以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例）（1）滴定前的准备①滴定管a.检查滴定管活塞是否漏液，在确保不漏液后方可使用b.用蒸馏水润洗滴定管2~3次c.用待盛液润洗滴定管2~3次d.将酸、碱溶液分别注入相应的滴定管，并使液面位于零刻度以上2~3mL处e.调节滴定管活塞，使尖嘴部分充满溶液f.调节液面至零刻度或零刻度以下位置g.记录滴定管读数② 锥形瓶：只用蒸馏水洗涤，不能用待测液润洗。
（2）滴定② 用碱式滴定管取一定体积待测液于锥形瓶中，滴入2~3 滴指示剂。
② 用左手握活塞旋转开关，右手不断旋转摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化至橙色或粉红色消失，记下读数。
（3）计算每个样品做2~3 次，取平均值求出结果。
（4）终点判断等到滴入最后一滴标准液，指示剂变色，且半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。
硫酸钠含量的测定(滴定法)_修
硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
滴定分析法
(3)反应速度要快，最好在滴定剂加入后即
可完成。对于速度较慢的反应，有时可通
过加热或加入催化剂等方法来加快反应速
度。 (4)要有简便可靠的方法确定滴定的终点。
凡能满足上述要求的反应，都可用于直接
滴定法， 例如用HCl滴定NaOH， 用K2Cr2O3，滴Leabharlann Fe2+等。
到达终点时，指示剂由颜色1转变为颜色 2(或相反)。在一般情况下，当两种型体浓 度之比大于等于10时，可观察到浓度较大的 型体的颜色。指示剂由一种型体颜色变为 另一型体颜色的范围称为指示剂的变色范 围。当两者浓度相等时，溶液呈现指示剂 的中间过渡颜色，这一点称为指示剂的理 论变色点。 选择指示剂的一般原则是：使指示剂的变 色点尽可能接近化学计量点，或使指示剂 的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围 内。
加碘滴定液（0.05mol/L)25ml,边振摇边滴加氢氧化 钠滴定液（0.05mol/L)50ml，在暗处放置30分钟，
加稀盐酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)堤
顶，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至
蓝色消失，并将滴定结果用空白试验矫正。每1ml的
碘滴定液（0.05mol/L)相当于9.909mg的C6H12O6
应没有确定的化学计量关系。但是Na2S2O3
与I的反应却能定量完成，而K2Cr2O7在酸性
溶液中能与KI定量反应，于是，加人过量
的KI，使K2Cr2O7产生一定量的I2，再用
Na2S2O3滴定生成的I2。
中国药典2005年版二部（P89)右旋糖苷20
葡萄糖 精密量取本品2ml，置具塞锥形瓶中，精密
硫代硫酸钠含量测定方法
硫代硫酸钠含量测定方法一、定性试验1、应用试剂盐酸；硝酸银溶液（17g/L）；碘溶液（13g/L）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明小粒结晶。
（2）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色（证实有钠盐）。
（3）取样品水溶液，滴加碘溶液（13g/L），碘的颜色即消褪（证实有硫代硫酸盐）。
2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI（4）取样品水溶液，加过量硝酸银溶液（17g/L），即生成白色沉淀，此沉淀迅速地变黄，变棕最后变成黑色（证实有硫代硫酸盐）。
Na2S2O3＋2AgNO3———Ag2S2O3＋2NaNO3Ag2S2O3+H2O=-Ag2S+SO42-＋2H+二、含量测定1、原理样品溶于水后，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下，用碘标准滴定溶液进行滴定，加入甲醛以消除样品中可能存在的杂质（亚硫酸钠）的干扰，因亚硫酸钠与甲醛生成加成物CH2（NaSO3）OH后即不再消耗碘溶液。
2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6+2NaINa2SO3+HCHO+H2O=NaOH+CH2(NaSO3)OH2、应用试剂40%甲醛溶液[加入2滴酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）、用氢氧化钠溶液（2g/L）中和至刚呈微红色；乙酸-乙酸钠缓冲溶液[pH≈6∶称取100g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，然后加入5.7mL冰乙酸，加水稀释到1000mL]；淀粉指示液（10g/L）；碘标准滴定溶液[c（12I2）=0.1mol/L]。
3.测定手续称取10g样品（精确至0.0002g），溶于新经煮沸并冷却的水中，待完全溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
准确吸取25mL样品溶液，置于300mL碘瓶中，加5mL中性40%甲醛溶液，10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈6），用碘标准滴定溶液[c（12I2）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加1～2mL 淀粉指示液（10g/L）继续滴定至溶液呈现蓝色，30s 内不消失为终点。
焦硫酸钠含量测定
焦硫酸钠含量测定焦硫酸钠是一种常见的阻燃剂，在许多工业领域得到广泛应用。
焦硫酸钠的含量测定对于保证产品质量和生产安全具有重要意义。
本文将从焦硫酸钠的性质、测定方法以及应用领域等多个方面进行深入探讨。
焦硫酸钠是一种白色结晶性粉末，对水和醇有较强的溶解性。
它是一种具有较强腐蚀性的化学品，在潮湿的环境中容易吸收水分。
因此，在生产和储存过程中需要严格控制其含量，以防止对人体和环境造成危害。
焦硫酸钠的含量测定是评价其纯度的重要方法之一。
目前，常用的焦硫酸钠含量测定方法主要包括滴定法、分光光度法和高效液相色谱法等。
滴定法是一种传统的分析方法，通过标准溶液与待测溶液进行滴定反应，从而确定焦硫酸钠的含量。
分光光度法则是利用光的吸收、散射、发射等现象进行定量分析的方法，其原理简单，操作方便，可以实现快速准确的测定。
而高效液相色谱法则是目前应用较广泛的一种分析技术，通过在液相流动中，将混合物中的物质分离、定性和定量的方法。
在实际生产中，焦硫酸钠含量的测定对于保证产品质量和工艺稳定至关重要。
无论是在阻燃剂的生产过程中，还是在最终产品的质量检验中，都需要对焦硫酸钠的含量进行准确可靠的测定。
只有确保产品中焦硫酸钠含量在合理范围内，才能保证产品的安全性和稳定性。
此外，焦硫酸钠的含量测定也在环境监测和食品安全等领域得到广泛应用。
在环境监测中，焦硫酸钠是一种具有污染性的化学品，在地下水、土壤和废水中的含量监测是环境保护的重要内容之一。
而在食品安全领域，焦硫酸钠往往作为防腐剂使用，其含量的测定直接关系到食品的质量和安全。
总的来说，焦硫酸钠含量测定是一个涉及到多个领域和重要性极高的研究课题。
不仅关系到产品质量和生产安全，还与环境保护和食品安全等方面密切相关。
希望未来能够加强对焦硫酸钠含量测定方法的研究，提高测定的准确性和稳定性，为产业升级和社会发展做出更大的贡献。
硫代硫酸钠的配制与标定
标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3 、KBrO3 和纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度， K2Cr2O7 先与KI反应析出I2： Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
•
• 1、与溶解于溶液中的 CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH ˂4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S 2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2 →NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内 进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的 NaHSO3 。一分子Na2S2O3 只能和一个碘原子作用 ，而一分子的NaHSO3 且能和2个碘原子作用。因 而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由 于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3 溶液最为稳定，在 Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 （使其在溶液中的 浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
CuSO4· 5H2O水不容物含量测定
一、实训目标
1、检测CuSO4· 5H2O水不容物的含量
ห้องสมุดไป่ตู้
2、认识了解分析法
二、方法提要 将式样溶于水中，在将水不溶物过滤洗涤干净
并称重
三、试剂仪器 硫酸（AR）、工业硫酸样品、玻璃棒、分析天 平、玻砂漏斗
四、实验步骤
• 称5.00g硫酸铜式样置于200ml烧杯 中，滴加几滴浓硫酸加热使其溶解， 趁热用已恒重的玻砂漏斗过滤，以蒸 馏水每次20ml 洗涤滤渣（5次），将 盛有滤渣的玻砂漏斗放入105——11 0℃烘箱中约1小时。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成BaSO4沉淀，然后调节pH=10
左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此
溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4
滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝
色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加5ml2N盐酸溶液,用移液管准
确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵缓
冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准
溶液滴定至由红色到紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”中操作，记录消耗的体积
（V3）。
4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）
V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）
V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。