TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程

□ 非受控：（盖章）

□ 受控：（盖章）

受控编号：

编制：年月日

审核：年月日

批准：年月日

质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX

1目的

制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。

2适用范围

本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。

3操作规程

3.1开机

3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。

3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。

3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin

e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。

3.2调谐

3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：

输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX

此处水峰强度

不应大于108

氮峰和氧峰强度比

约为4:1则可能漏

气

若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。

3.2.3调谐检查在“Manual Tune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gas level选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。

质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX

正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。

若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000User Guide CN》或GC-MS Tmg Course 视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。

3.3方法建立

3.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。

3.3.2设置仪器方法

a.点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面：

仪器状态显示灯

菜单栏模块

仪器参数显示模块采集数据实时显示模块

选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击File下拉菜单下“N ew Instrument Method”或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。

b.点击TRACE 1300 Series GC图标，进入气相参数设置：

Oven柱温箱：

Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）；

Pre-run timeout：液体进样输入30min，顶空进样输入999min；

Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。

S/SL（front）前分流不分流进样口

S/SL mode：若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless；

Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）；

Split flow：勾选，数值：50-60mL/min；

Carrier mode：选择Constant Flow（恒流）；

Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为1.0~1.5mL/min）；

Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；

Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比1:50，则输入5 0）。

其他参数均使用默认值。

PTV（back）后程序升温进样口和Run Table一般不使用，均为默认即可。

c.点击TriPlus RSH Autosampler图标，若为液体进样：点选GC Liquids；顶空进样：点选GC Headspace，然后点击“Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置General和Washes两项参数。

General

Sampler volume（进样体积）：根据需要填写；

Plunger strokes：不少于6次；Air and filling mode：Auto

Sample type：Viscous（粘性）；

其他参数均可按默认参数。

Washes

Number of solvents：若单一溶剂清洗选择Single，多溶剂清洗选Multiple。其他参数根据自身实验需要设置。

Pre-injection：进样前清洗方式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。

清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗