液体石油产品烃类的测定-荧光指示剂吸附法(GB-T11132-2008)
油品分析中级考试(习题卷2)
油品分析中级考试(习题卷2)第1部分：单项选择题，共72题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]液化气碱洗的目的是为了脱去（）。
A)H2SB)C5馏分C)烯烃D)芳香烃答案:A解析:2.[单选题]BD073 用微量法测定残炭时，冷却样品管的干燥器内( )。
A)不放干燥剂B)必须放干燥剂C)放不放干燥剂均可D)没有要求答案:A解析:3.[单选题]BB015 欲配制20 g/L亚硫酸钠溶液100 mL，应称取( )的Na2S03溶于水中并稀释至（ ），混匀。
A)2g；100mLB)20g；80mLC)2g；80mLD)20g；100mL答案:A解析:4.[单选题]BD077 康氏法测定残炭使用的内铁坩埚容量为( )。
A)60mL～78mLB)60mL～82mLC)65mL～78mLD)65mL～82mL答案:D解析:5.[单选题]BA001 测( )的仪器不可用铬酸洗液洗涤。
A)Cr、SB)Mn、FeC)Cr、MnD)S、Fe答案:C解析:6.[单选题]AD005 pH为( )的溶液呈碱性。
解析:7.[单选题]BB002 配制碱标准滴定溶液时，需使用( )二氧化碳的水。
A)有B)含C)无D)少量答案:C解析:8.[单选题]BA017 单盘天平的悬挂系统上环形砝码应有( )。
A)14个B)16个C)18个D)20个答案:B解析:9.[单选题]AD041 将( )分子中的氢原子部分或全部被烃基取代后的化合物统称为胺。
A)水B)氢气C)氨D)氰答案:C解析:10.[单选题]AA002 在我国采用国际标准或国外先进标准时的表示方法中，等同采用的缩写字母为( )。
A)NEQB)IDTC)MODD)ISO答案:B解析:11.[单选题]BA007 下列可以在-200 ℃以下的低温中使用的是( )。
A)S型热电偶B)B型热电偶C)K型热电偶D)T型热电偶答案:D解析:12.[单选题]BB012 物质溶解度的大小，一方面取决于溶剂和溶质本身的性质，如在相同条件下，有些物质易于溶解，而有些物质则难于溶解，即( )里溶解能力不同。
关于汽油烃类组成测定法(荧光指示剂法)的影响因素的讨论
关于汽油烃类组成测定法（荧光指示剂法）的影响因素的讨论【摘要】通过对该方法标准操作关键点的解读，收集实际实验数据，并对其进行分析、讨论，并说明了该方法各影响因素及影响大小，以提高数据的准确度。
【关键词】荧光指示剂汽油烃类组成影响因素1 前言世界各国推进车用汽油清洁化的同时，也开始关注汽油组分的优化。
汽油的烃类组成数据既是石油炼制过程不可缺少的基础数据，也是汽油产品的重要指标之一。
芳烃是汽油中的高辛烷值组分之一，但芳烃的燃烧性会导致尾气中有害物质的排放量增加，同时增加发动机燃烧室的沉积；烯烃是有较好的抗爆性，但它热稳定性差，容易堵塞发动机喷嘴，在发动机进气阀及燃烧室中生成沉积物，影响汽油排放及使用性能。
因此，国家标准GB17930-2011规定车用汽油（Ⅲ）烯烃含量不大于30%（v/v）、芳烃含量不大于40%（v/v），因此准确测定汽油烃类组成特别是芳烃、烯烃含量意义重大。
目前我国成品汽油测定烃类组成方法多为汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法）（简称FIA），同时也是GB17930-2011产品标准中规定的组成测定方法。
但面对目前复杂的成品油在实际分析工作中，发现FIA方法有诸多因素影响其测定的准确度。
本文经试验数据分析讨论各种影响因素，以进一步提高烃类组成测定的准确性。
2 方法简介2.1 方法概要取约0.75mL试样注入装有活化过硅胶的吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。
当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃，烯烃和饱和烃。
荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。
根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出各种烃类的体积百分含量。
2.2 实验方法主要仪器、试剂、材料及分析步骤符合GB/T 11132-2008规定。
3 方法标准中实际操作中的关键点解读3.1 含水样品处理当油品含水时，会改变硅胶的表面积，使硅胶活性减少，可用无水硫酸钠脱水后在进行试验。
喷气燃料中烯烃及芳烃的测定知识要点
喷气燃料中烯烃及芳烃的测定知识要点一、实验目的1. 掌握液体石油产品烃类的测定方法和计算方法。
2. 掌握荧光指标剂吸附法的操作技术。
参考GB/T11132-2008 《液体石油产品烃类的测定（荧光指示剂吸附法）》进行编制。
二、实验仪器与试剂1. 仪器（1）吸附柱由精密内径玻璃管制作的精密内径吸附柱，包括一个加料段和具有短毛细管的分离段及分析段。
分析段的内径应该是 1.60 ～1.65mm ，而且在分析段的任何部分当100mm 汞柱通过时长度变化不应大于0.5mm 。
吸附柱各部分的彼此连接应该是长锥形连接。
（2）烃类测定仪紫外光源:波长以3650 为主，灯管长1220mm 的光源，安装在与吸附柱平行的位置上。
测量长度的工具。
米尺固定在柱架附近，由 6 个塑料活动夹指示烃类范围，用米尺测量长度；也可用玻璃铅笔划出烃类范围，然后将吸附柱放在水平位置测量其长度。
电动振动器。
用于振动单个柱子或两个柱子。
振幅大于1.5mm ；频率（100±2）Hz还包括不锈钢毛细管、注射器1ml ，分度为0.02ml ，并带有医用9 号注射针头秒表、干燥箱温度控制能达到（177 ±1）℃、干燥器、幕布等。
2. 试剂细孔层析用，100 ～200 目，对烯烃最小聚合，而且符合表1-1 所示筛分检验要求。
要保证整个容器的硅胶是均匀的。
使用前将硅胶放在浅的容器中在177 ℃下干燥3h，趁热将干燥后的硅胶装到密封的瓶内，移至干燥器中。
硅胶采用青岛海洋化工厂生产的层析用硅胶1荧光指示剂荧光指示剂染色硅胶或荧光指示剂溶液。
异丙醇分析醇。
压缩气体空气或氮气，经气路系统输送到吸附柱顶部无水乙醇分析纯。
无水硫酸钠分析纯。
三、方法概要取约0.75mL 试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。
当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素摘要：针对我厂汽油特点，依据BG/T 11132《液体石油产品烃类测定法》分析汽油的芳烃、烯烃含量时，需要注意的几个影响因素。
关键字：汽油；芳烃；烯烃；含量；影响因素一、国际车用汽油发展趋势随着国际上对环保要求越来越重视，各国对车用燃料油的尾气排放标准要求越来越高，首先汽油中的芳烃是造成汽车尾气排放有害物污染环境的源头。
汽油中芳烃对汽车的氮氧化物、碳氢化物、二氧化碳和一氧化碳等排放有很大影响。
芳烃燃烧在尾气中易形成致癌性物质，并增加燃烧室积炭，导致尾气排放物增加，气缸结炭。
因此降低汽油中芳烃含量，可减少汽车尾气的相对排放量和尾气中多环有机物的含量。
苯是人们公认的一种致癌物质，挥发性很大，是汽车尾气排放中数量居首的有机毒物。
它还会降低三效催化转化器的转化效率，因此限定汽油苯含量是减少蒸发排放和尾气排放的最直接手段。
汽油中的烯烃（尤其是二烯烃）的热稳定性与抗氧化性差，容易在喷油嘴、进气阀处发生氧化和缩合反应，形成胶质和树脂状污垢，并会吸附周围的颗粒物质，在长期高温作用下，这些黏稠油垢会逐渐变硬，形成积炭，使发动机正常工作受到影响。
汽油中烯烃含量高，会使NOx排放增加，并使生成O3的反应加快，烯烃的燃烧生成物还会形成有毒的二烯烃。
因此，油品中烯烃含量的降低，对汽车发动机的保护和环境的保护都起很好的作用。
目前国际上对清洁汽油质量发展趋势就是低硫、低苯、低芳烃和低烯烃化。
我国在2014年1月1日车用汽油正式升级为国（IV）汽油，2018年1月1日将执行国（V）车用汽油，国V质量的车用汽油对烯烃指标要求的更加苛刻，所以汽油中芳烃、烯烃含量的分析备受关注。
本文重点讲一下影响汽油芳烃、烯烃分析的几个因素。
二、我厂汽油特点及调和方案我厂的汽油调和主要有以下组分：一套、二套ARGG （重油催化裂化）精制汽油、重整汽油、异构石脑油、重整抽余油、MTBE等。
其中各个组分指标如下：表1：我厂调和组分油指标组分油名称重整汽油一套ARGG精制汽油二套ARGG 精制汽油研究法辛烷值 RON 94.5 92.8 92.7马达法辛烷值 84.7 81.6 81.6硫含量，% 0.003 0.012 0.012芳烃含量，%（v/v） 57.5 15.4 13.4烯烃含量，%（v/v） 1.1 30.2 42另外，异构石脑油、重整抽余油都是低烯烃、低辛烷值汽油调和组分。
液体石油产品烃类的测定-荧光指示剂吸附法(GB-T11132-2008)
实验步骤
• 试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将 吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供 气，在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±0.5 min，使液体沿着 吸 附 柱 向 下 行 进 。 然 后 加 压 至 34kPa 士 2kPa ， 再 保 持 2.5 min±0.5min 。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进 的时间约为1h。 • 当红色的醇 - 芳烃界面进入分析段约 350mm 后，按从下至上的 顺序迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一 组数据 。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色 荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端， 标记出首次出现强蓝色荧光的位置；对于第三部分即芳烃区域 的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端（见下图） 。
实 验 装 置
实验装置
• 色带区域测量装置：用长约1m的米尺固定在吸附 柱旁，用以指示各烃类区域界面并测量各个区域 的长度。 • 紫外光源：波长以365 nm为主 。 • 电动振动器：用于振动吸附柱，使硅胶填充均匀。 • 硅胶：符合下表所示规格要求。在使用前应活化， 将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h，趁热 装入密封的容器中，以免受潮。
实验步骤
• 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差， 当试样中的烃类又向下行进至少50mm时，按与 上次相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二 次标记。 • 解除气体压力，断开与供气另一端接在水龙头上的注射针针 管，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮 冲洗干净，抽干或自然晾干。
实验步骤
• 将固定夹置于加料段球形接头下面的位置，使吸附柱自由悬挂。 启动振动器，一边振动整个柱子，一边用玻璃漏斗向吸附柱内 逐渐装填硅胶。当装至分离段一半时，关闭振动器，加一层 3mm-5mm荧光指示剂染色硅胶。再启动振动器，继续装填硅 胶，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。装填结束后 再振动吸附柱4min。 • 对按GB/T 6536满足挥发性条件2组或更低的样品，将试样和进 样注射器冷却至4℃以下。用注射器吸取0. 75mL±0. 03mL试 样，注入到加料段硅胶面以下约30mm处。
油品分析知识考试(习题卷2)
油品分析知识考试(习题卷2)第1部分：单项选择题，共57题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]双波长分光光度计使用( )个光源经单色器获得不同波长。
A)1B)2C)3D)4答案:A解析:2.[单选题]对于蒸气压小于35kPa，重复测定同一试样蒸气压，两次试验结果之间的差数不应超过（）kPa。
A)0.7B)1.7C)2.1D)2.8答案:A解析:3.[单选题]高处作业 坠落高度基准面是( )m。
A)2B)5C)3D)4答案:A解析:4.[单选题]BB011 吸收池外壁的水或溶液，可先用( )擦干，再用镜头纸擦拭。
A)绸布B)吸水纸C)滤纸D)纱布答案:B解析:5.[单选题]AD025 碳数相同的单烯烃与环烷烃互为官能团异构，其通式为( )。
A)CnH2n+2(n≥2)B)CnH2n-6(n≥6)C)CnH2n（n≥3）D)CnH2nO2(n≥2)答案:C解析:6.[单选题]在21℃时滴定管放出10.03mL水其质量为10.04g查表得知在21℃时每1mL水的质量为0.99700g由此可算出答案:A解析:7.[单选题]BD041 GB/T 259-1988（2016）《石油产品水溶性酸及碱测定法》中使用的分液漏斗为( )或500 mL。
A)100mLB)200mLC)250mLD)300mL答案:C解析:8.[单选题]微库仑分析法的电流与时间的测量准确度和灵敏度都很高,一般误差可控制在( )左右。
A)0.1%B)0.5%C)1.0%D)2.0%答案:B解析:9.[单选题]AD003 硫的常见化合价是( )。
A)+2、+4、+6B)-2、+4、+6C)+2、+4、+8D)-2、+2、+4答案:B解析:10.[单选题]化验员必须在入职、离职前参加( )。
A)任意体检B)健康体检C)职业体检D)职业健康体检答案:D解析:11.[单选题]实验室信息管理系统原始数据须经( )审核。
A)二级B)三级C)四级D)五级答案:B解析:12.[单选题]AD003 铁的常见化合价是( )。
油品分析工考试：高级油品分析工考试测试题
油品分析工考试：高级油品分析工考试测试题1、填空题在聚丙烯等规指数测定中，聚丙烯粉料应在余压50毫米汞柱，70±2°C烘箱中干燥（）小时。
正确答案：22、单选测定发动机润滑油腐蚀度时，金属片在热至（）℃的（江南博哥）试样中，经50小时的试验后，按金属片重量变化来确定试样腐蚀度。
A、150B、120C、140D、200正确答案：C3、多选在HSE管理体系中，风险控制措施选择的原则是（）。
A、可行性、B、先进性、安全性C、经济合理D、技术保证和服务正确答案：A, B4、填空题发生气体火灾时，现场应采取（）进行灭火。
正确答案：封堵措施5、单选在质量管理过程中，用于分析原因与结果之间关系的图叫做（）图。
A、散布B、因果C、控制D、直方正确答案：B6、多选有机化合物中含有π键的不饱和基团，能在紫外与可见光区产生吸收，如（）等称为生色团。
A、—CHOB、—COOHC、—N＝N—D、—SO—正确答案：A, B, C, D7、多选显色剂用量对显色反应是有影响的，正确的说法是（）。
A、加入过量的显色剂是必要的B、显色剂过多有时会有副反应C、没必要加入过量的显色剂D、显色剂过多不会改变有色配合物的配位比正确答案：A, B8、多选在SH/T0713汽油中苯及甲苯含量气相色谱法中，应用的色谱填料为（）。
A、TCEPB、FFAPC、OV－101D、XE－52正确答案：A, B, C9、单选比色分析中，有色溶液浓度增大一倍，吸收最大波长（）。
A、增加一倍B、减少一倍C、不变D、无法确定正确答案：C10、填空题沥青延度测定的隔离剂是由二份（）和一份（）调制而成的。
正确答案：甘油；滑石粉11、填空题在测定石油产品（）的过程中，要求在不断搅动下，将混合液煮沸5min。
正确答案：酸值12、多选班组的劳动管理包括（）。
A、班组的劳动纪律B、班组的劳动保护管理C、对新工人进行“三级教育”D、班组的考勤、考核管理正确答案：A, B, D13、填空题测定聚丙烯中氯含量其在高温炉中的锻烧温度为（）。
油品分析知识考试(习题卷12)
油品分析知识考试(习题卷12)第1部分：单项选择题，共57题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]在通常情况下，下列氧化物中不与水反应的是（）。
A)SiO2B)CaOC)CO2D)NO2答案:A解析:2.[单选题]BD078 微量法残炭的结果报告应精确至( )。
A)1%B)0.1%C)0.01%D)0.001%答案:C解析:3.[单选题]启动热导池检测器时,一定注意要( )。
A)先关闭载气,然后打开电源B)先通入载气,然后打开电源C)先关闭载气,然后关闭电源D)先通入载气,然后关闭电源答案:B解析:4.[单选题]能产生二倍噪声信号的物质量叫（）。
A)灵敏度B)响应值C)最小检出量D)感量答案:C解析:5.[单选题]0 采用SH/T 0765-2005《柴油润滑性评定法[高频往复试验机法]》测定柴油润滑性,测试时间为( )。
A)55minB)75minC)105minD)165min答案:B解析:6.[单选题]2016年1月1日实施的《检验检测机构资质认定评审准则》中对管理体系的要求是( )。
D)具有并有效运行保证其检验检测活动独立、公正、科学、及时的管理体系答案:A解析:7.[单选题]BD021 GB/T 11132-2008（2016）《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》中，荧光染料和烃类一起选择性分离，在( )作用下显示不同的颜色。
A)日光灯B)红外线灯C)阳光照射D)紫外灯光答案:D解析:8.[单选题]认定是指国家认监委和各省、自治区、直辖市人民政府质量技术监督部门对实验室和检查机构的基本条件和能力是否符合( )的评价和承认活动。
A)法律B)行政法规C)相关技术规范或者标准实施D)法律、行政法规以及相关技术规范或者标准实施答案:D解析:9.[单选题]BD040 博士试验中，确定有过氧化物存在，则报告( )。
A)试验无效-存在过氧化物B)试验无效-存在干扰物质C)不通过（阳性）-存在硫化氢D)阳性（不通过）-存在硫醇答案:A解析:10.[单选题]BB047 对称伸缩振动的符号为( )。
技能认证油品分析高级考试(习题卷1)
技能认证油品分析高级考试(习题卷1)说明：答案和解析在试卷最后第1部分：单项选择题，共56题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]GB/T30519-2014(2016)中用多维气相色谱法测定烃类含量时,烯烃捕集温度应在()。
A)110℃~135℃B)120℃~135℃C)110℃~145℃D)120℃~145℃2.[单选题]测定柴油酸度时,量取试样温度为(),量取试样体积为()。
A)20℃±3℃;20mLB)25℃±3℃;20mLC)20℃±3℃:50mLD)25℃±3℃;50mL3.[单选题]万用表欧姆挡的表盘标度尺刻度是不均匀的,刻度较密的部分在()。
A)右半部B)左半部C)中部D)左半部和中部4.[单选题]康氏法残炭测定技术要素不包括()。
A)按规定称取试样B)预点火阶段控制在10min±1.5min内C)含水试样不需要脱水和过滤D)试样要有代表性5.[单选题]最常用的4种标准缓冲溶液的()是经过准确的实验测得的。
A)PHB)质量C)浓度D)物质的量6.[单选题]在21℃时滴定管放出10.03mL水其质量为10.04g查表得知在21℃时每1mL水的质量为0.99700g由此可算出21℃时此滴定管容积之误差为( )mL。
A)0.04B)0.07C)0.08D)0.127.[单选题]离子选择性电极对被测离子有选择性响应时选择性系数Kij( )1。
B)>C)≤D)<<8.[单选题]较高的色谱载气流速可以减少分析时间但也会降低柱效率同时带来( )的不利现象。
A)峰形展宽B)基线噪声严重增大C)检测器灵敏度下降D)峰拖尾9.[单选题]测定汽油辛烷值的目的是( )。
A)判断汽油气化性能的优劣B)判断汽油抗暴性能的优劣C)判断汽油抗氧化性能的优劣D)判断汽油燃烧性能的优劣10.[单选题]直馏、重整和加氢产品由于含()较少,其储存安定性较好。
荧光指示剂吸附法测定汽油烃类组成的影响因素考察
荧光指示剂吸附法测定汽油烃类组成的影响因素考察作者：开比努尔·艾尔肯沙泥亚木·阿不都热依木来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第01期摘要：利用荧光指示剂的吸附作用对汽油中烃类物质的组成内心进行分析和测定是汽油检测过程中较为常用的方法。
对于测定和控制汽油内烃类物质的含量，提高汽油质量起到重要的作用。
本文将对这一测定汽油内烃类物质的方法的一些细节及注意事项进行简要的分析。
关键词：荧光指示剂；汽油烃类0 引言近十多年来，因为各类交通工具过量排放二氧化碳等温室气体造成的全球变暖问题已经成为了全世界共同关心的热点。
在这些容易产生二氧化碳等温室气体的燃料中，含有过量烃类物质的汽油更是成为了主要的内心。
因此，为了控制汽油内烃类物质的组成类型及含量以达到控制温室气体排放的目的，就必须在汽油出厂之前用一定的方法来对烃类物质进行测定。
而利用荧光指示剂的吸附作用来测定汽油类烃类物质是目前最为流行的方法。
但是需要注意的是，利用荧光指示剂的吸附作用做这一种测定，对试剂和测定原料有很高的要求，本文将会对这些注意事项做一一的说明。
1影响荧光指示剂吸附测定的主要因素虽然荧光指示剂是进行本文所述测定的主要测定药剂，但是要完成这一项测定还需要很多其他的辅助性试剂和材料，这些试剂和材料都会对测定结果产生一定影响。
具体而言，影响的因素主要有以下几点：1.1测定用染色硅胶试剂的选择选择质量足够好的染色硅胶柱，保证硅胶气孔大小满足试验要求，烃类物质的吸附效应才会更加明显，试验效果才会更好。
在测定的不同阶段，使用的染色硅胶也不尽相同。
为了同时兼顾试验过程中的经济性和科学性，染色硅胶柱的材料可以采用国产硅胶和进口硅胶相结合的方式。
众所周知，整个吸附法测定过程分为分离分析和装填过程两个阶段。
在分离分析阶段可以使用进口硅胶柱，但在测定后的装填阶段就可以使用较为经济的国产硅胶。
但是无论是采用何种材料的染色硅胶，都需要在测定前对染色硅胶进行足够时间的活化，因为只有通过活化过程之后的染色硅胶柱才会产生显示简短和精确的烃类附着区域。
多维气相色谱法与荧光指示剂吸附法测定汽油烃族组成的分析与讨论
多维气相色谱法与荧光指示剂吸附法测定汽油烃族组成的分析与讨论作者：邹雯侯建奎马丽来源：《科学与财富》2019年第11期摘要：GB17930- 1999对车用无铅汽油的烯烃、芳烃和苯含量有明确指标，传统分析方法为荧光指示剂吸附法，该方法应用范围较广，但具有分析时间长、结果易受干扰等缺点。
采用多维气相色谱法可以在15.5 min内测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量，且两种方法的测定结果具有很好的一致性。
多维气相色谱法具有实验时间短、操作简便易行、重现性和稳定性好等优点，可以替代FIA 法对汽油烃族组成进行分析，实验结果准确可靠。
关键词：车用无铅汽油；气相色谱法；烃族组成；烯烃；芳烃苯1 前言GB 17930-1999要求采用荧光指示剂吸附法（FIA法，GB/T11132-2008）测定车用无铅汽油烃族组成，该方法在实际应用中由于吸附剂性能、汽油组成分布、试验装置差异以及人员操作习惯等实验结果影响因素较多，导致结果重现性较差。
因此国家对FIA法实验结果重现性误差的允许范围较宽，例如采用FIA法对烯烃含量为35%（V/V）的汽油进行烯烃含量测定时，国家标准GB/T11132-2008允许实验重现性误差为8.2%[1]。
炼化企业需要保持生产平稳，而成品汽油烃族组成测定重现性误差较大对企业装置催化剂和生产工艺研究、生产过程控制以及产品质量监测等方面均会造成许多不利影响。
此外，FIA法对操作者手动操作能力要求较高，实验分析时间较长，导致应用该方法测定车用无铅汽油烃族组成时操作繁琐，应用不便。
与FIA 法相比，多维气相色谱法测定汽油中烃族组成具有含量测定准确性精密、分析方法操作简便、分析周期短、试验成本低等优点，具有极大的应用价值。
2 多维气相色谱法测定汽油中烃族组成2.1 仪器SHIMADZU（岛津）GC-2014气相色谱仪（色谱柱：N，N一双（a-氰乙基）甲酰胺极性分离柱，固定液涂渍量25%，Chromosorb P（AW）200μm-300μm载体，5000mm×2mm）石油化工科学研究院MGC-8002A型多维气相色谱辅助系统石油化工科学研究院N2000化学工作站2.2 色谱条件2.2.1 GC-2014气相色谱仪操作条件柱前压：81.3 KPa柱流量：19 ml/min柱温： 107 ℃FID温度： 180 ℃进样口温度：200 ℃氢气流量： 40 ml/min空气流量： 400 ml/min进样量：0.1μl2.2.2 MGC-8002A多维气相色谱辅助系统操作条件初温： 130 ℃初始时间：9.5 min升温速率：40 ℃/min终温：210 ℃终点时间：2 min阀箱温度：140 ℃2.3 实验原理2.3.1 多维气相色谱法实验原理汽油样品进入色谱仪极性分离色谱柱后，由于各组分分离度差异，汽油样品分为脂肪烃和芳香烃两部分，仪器内烯烃捕集阱选择性保留脂肪烃组分中的烯烃化合物，从而实现饱和烃和烯烃组分的分离。
车用汽油检测项目及标准
车用汽油检测项目及标准车用汽油（automotive gasoline ）汽油的一种。
用量最大的运输燃料。
为点火式发动机燃料。
原油经过蒸馏或重质烃类原料经过二次加工(热转化或催化转化)得到的，并加有适量抗爆剂和抗氧防胶剂。
沸程范围从初馏点到干点为205℃(215℃)的烃类混合物。
也可以通过气体原料加工制得类似的产品。
为提高其辛烷值(达到抗爆性指标要求)，有加入烷基铅的，称为含铅汽油。
由于烷基铅污染环境，现汽油已趋向无铅化。
有些车用汽油内还加入含氧化合物(如醇和醚)，以降低发动机排出的有害物质。
检测产品：车用汽油华研检测车用汽油检测项目及标准：1.抗爆性：研究法辛烷值（RON）抗爆指数（RON+MON）/2汽油辛烷值测定法（研究法）GB/T 5487-1995汽油辛烷值测定法（马达法）GB/T 503-19952.铅含量汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)GB/T 8020-1987(2004)3.馏程GB/T 6536-2010已认证4.蒸汽压/kpa 石油产品蒸汽压测定法（雷德法）GB/T 8017-2012石油产品蒸汽压的测定微量法SH/T 0794-20075.胶质含量/（mg/100 mL) 燃料胶质含量的测定喷射蒸发法GB/T 8019-2008 ASTM D381-126.诱导期/min 汽油氧化安定性测定法(诱导期法)GB/T 8018-1987(2004) ASTM D525-12a7.硫含量石油产品硫含量测定法(燃灯法)GB/T 380-1977(2004石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T11140石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T17040轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) SH/T 0253-1992 ASTM D3120-08(2014) 轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0689-2000 ASTM D5453-12汽油中硫含量的测定（能量色散X射线荧光光谱法）SH/T07428.硫醇石油产品和烃类溶剂中硫醇和其他硫化物的检验博士试验法NB/SH/T 0174-2015馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法) GB/T 1792-1988(2004) ASTM D3227-139.铜片腐蚀（50℃，3h）/级"石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 5096-1985(2004)ASTM D130-12"10.水溶性酸和碱石油产品水溶性酸和减测定法GB/T259-8811.机械杂质及水分12.苯含量（体积分数）/% 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（气相色谱法）SH/T 0713-2002 ASTM D3606-10汽油中芳烃含量测定法（气相色谱法）SH/T 0693-200013.芳烃液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法GB/T 11132-2008汽油中烃族组成的测定多维气相色谱法NB/SH/T 0741-201014.烯烃"液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法GB/T 11132-2008ASTM D1319-14"汽油中烃族组成的测定多维气相色谱法NB/SH/T 0741-201015.氧含量汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法NB/SH/T 0663-2014 ASTM D4815-15a16.甲醇含量汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法NB/SH/T 0663-2014 ASTM D4815-15a17.锰含量汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0711-2002 ASTM D3831-1218.铁含量汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0712-2002。
油品分析高级考试(试卷编号151)
油品分析高级考试(试卷编号151)1.[单选题]AG009 电对人体的危害可分为( )。
A)2种B)3种C)4种D)5种答案:A解析:2.[单选题]BA007 K型热电偶指的是( )。
A)铂铑10-铂热电偶B)铂铑30-铂铑6热电偶C)镍铬-镍硅热电偶D)铜-康铜热电偶答案:C解析:3.[单选题]AE001 原油通常是暗绿色、赤褐色或黑色的流动或半流动的( )液体。
A)黏稠B)清透C)较黏D)浑浊答案:A解析:4.[单选题]AC010 有效数字的位数一般应根据( )来保留。
A)仪器的准确度和测量方法B)客户的要求C)经验判断D)被测物质的含量答案:A解析:5.[单选题]MTBE装置原料中含有(),会中和催化剂的磺酸根而使催化剂失去活性。
A)硫化氢等酸性物质B)硫醚等物质C)胺类等碱性物质D)水分6.[单选题]AC009 测量结果的再现性是指在改变了的测量条件下，( )之间的一致性。
A)同一被测量结果B)同一测量人员C)同一测量仪器D)同一测量样品答案:A解析:7.[单选题]计算机信息系统的使用单位( )安全管理制度。
A)不一定都要建立B)可以建立C)应当建立D)自愿建立答案:C解析:8.[单选题]BD017 燃料胶质含量是衡量燃料在储存时( )好坏的控制指标之一。
A)燃烧性B)氧化安定性C)抗爆性D)流动性答案:B解析:9.[单选题]在分光光度法中，如果显色剂本身有色，而且试样显色后在测定中发现其吸光度很小时，应选用（）作为参比溶液。
A)试剂空白B)空气C)蒸馏水D)水答案:A解析:10.[单选题]石油量油尺的最小刻度是( )。
A)分米B)厘米C)毫米D)微米答案:C11.[单选题]BD016 测定胶质含量用冷却容器可以是干燥器或其他能盖紧的容器，( )使用干燥剂。
A)需要B)不需要C)可以使用也可以不D)禁止答案:B解析:12.[单选题]BD012 测定机械杂质时，空滤纸( )和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥。
液体石油产品烃类的测定,荧光指示剂吸附法
液体石油产品烃类的测定，荧光指示剂吸
附法
1.范围
1.1本标准规定了沸点低于315C的#石油#石油馏分中烃类的测定方法。
测定浓度范围:芳烃的体积分数为5% ~99% ,烯烃的体积分数为0. 3%~55% ,饱和烃的体积分数为1% ~95% ;本标准也可用于浓度超出上述范围的样品,但是没有确定精密度。
本标准不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的样品。
1.2本标准可用于测定全沸程范围的石油产品,但统计试验数据表明,本标准精密度不适用于沸点接近于315C的窄石油馏分,此类样品不能正常分别,且测定结果不稳定。
1.3本标准尚未确定是否适用于由非石油矿物燃料如煤、页岩或油砂沥青得到的产品,其精密度或许适用于此类产品，或许不适用。
1.4本标准的精密度用两个表描述。
第一个表适用于不含含氧化合物的调合组分的无铅燃料,它可能适用于也可能不适用于含铅抗爆混合物的车用汽油。
其次个表适用于含氧化合物(如MTBE,乙醇)调合的车用火花点火式燃料样品,该样品中芳烃含量范围的体积分数为13%~40%,烯烃含量范围的体积分数为4%~33% ,饱和烃含量范围的体积分数为45%~68%.
1.5 本标准适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品。
这些含氧化合物为:甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE),它们在一般调合产品中的浓度不会影响烃类
测定,随醇类洗脱剂一起而不被检测,其他含氧化合物必需- -- - 验证。
当分析含有含氧化合物调合组分的样品时,其结果应以全样品为基准进行修正。
注：假如测定浓度低于0. 3%(体积分数)的烯烃，可以用其他方法，如GB/T 11136.。
汽油中烃类组成测定(荧光指示剂吸附法)的影响因素探讨
取约 ０．７５ｍＬ试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱 中，在吸附柱 的 分 离 段 装 有 一 薄 层 含 有 荧 光 染 料 混 合 物 的 硅 胶。当试样全部吸 附 在 硅 胶 上 后，加 入 醇 脱 附 试 样，加 压 使 试 样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成 芳烃、烯烃和饱和 烃。 荧 光 染 料 也 和 烃 类 一 起 选 择 性 分 离，使 各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃 类色带的长度计算出每种烃类的体积百分含量［２］。
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山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１８年第 ４７卷
汽油中烃类组成测定（荧光指示剂吸附法）的影响因素探讨
杨宝良，赵碧良，薛博文
（中化泉州石化有限公司质检中心，福建 泉州 ３６２０００）
摘要：通过对 ＧＢ／Ｔ１１１３２－２００８《液体石油产品烃类组成的测定荧光指示剂吸附法》的研读并做了大量的单一变量试验。从操作因素和 非操作因素两方面进一步探讨实验的影响因素并提出合理化的改进意见，从而提高分析结果的准确度。 关键词：荧光指示剂法；汽油；烃类组成；影响因素 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）２２－００８０－０４
收稿日期：２０１８－０８－３１ 作者简介：杨宝良（１９８７—），天津武清人，助理工程师，学士，主要从事油品分析和检测工作。
第 ２２期
杨宝良，等：汽油中烃类组成测定（荧光指示剂吸附法）的影响因素探讨
·８１·
其结果应该按照 ＧＢ／Ｔ１１１３２－２００８规定进行修正。然而一些 ３．２ 操作因素
不法厂商通过加入一些 非 理 想 的 含 氧 化 合 物 （如 醛、酮、酯 ）来 提高辛烷值，可能会导致结果偏差。虽然 ＧＢ／Ｔ１１１３２－２００８将 芳烃定义为：单环 和 多 环 芳 烃、部 分 二 烯 烃，以 及 硫、氮 的 化 合
荧光指示剂吸附法测定液体石油产品中烯烃含量的研究
荧光指示剂吸附法测定液体石油产品中烯烃含量的研究作者：李培明韩亚斌来源：《科学与财富》2018年第30期1、引言随着我国汽车业的迅猛发展，汽车尾气污染已成为重要的环境污染之一。
芳烃是高辛烷值组分和高热值组分，而芳烃含量的提高又增加了积碳含量倾向，使汽车尾气中的固体颗粒物资增加；从而使发动机对汽油辛烷值的要求提高，又可以保持汽油中适量的芳烃含量，因此我国的车用汽油的芳烃含量既要满足减少污染物排放的要求，又要满足维持辛烷值必要的水平，因此必须控制芳烃含量；烯烃含量是高辛烷值组分，也是车用汽油中不稳定组分，易使汽油在储存和使用时产生结焦和沉淀物造成大气污染，因此降低汽油中烯烃含量有利于保护环境，因此必须准确测定车用汽油中芳烃和烯烃含量。
GB 17930-2011《车用汽油》标准中规定采用GB/T11132-2008《液体石油产品烃类测定法——荧光指示剂吸附法》来测定车用汽油中芳烃、烯烃的含量。
该方法由于受到吸附剂性能、汽油组成分布、仪器设备、操作习惯等方面影响因素较多，造成测定车用汽油芳烃、烯烃含量差异性较大，为确保分析的准确性，使用实际样品结合炼油产品质检室现有的仪器设备对试验温度、气流压力、硅胶装填方式、硅胶的活化使用期限等影响因进行考察，确保今后汽油烯烃项目分析的准确性。
2、方法概要取约0.75mL的样品注入装有活化过的硅胶的专用玻璃吸附柱内，柱中有一层在硅胶表层含有荧光染料的显色硅胶。
当样品全部被吸附在硅胶上时，加入醇类试剂将样品解吸，并使样品沿吸附柱向下移动。
各种烃类按其吸附亲和力的大小分离成芳烃、烯烃和饱和烃。
荧光染料也随不同的烃类作选择性的分离，在紫外光照射下产生可见的芳烃、烯烃和饱和烃色层边界。
每种烃类的体积百分数根据柱内各层的长度计算。
3、仪器设备对目前炼油产品质检室的东、西化验室的在用仪器设备介绍如下，见表1：4溶剂与材料4.1 硅胶：美国Fisher 公司生产的吸附硅胶。
4.2 荧光指示剂染色硅胶：加拿大algonquin RD公司生产的染色硅胶。
烃类操作考核标准
GB 11132-2008烃类荧光指示剂吸附法日期：2017年 月 日
考核内容
操作要点
配分
选手扣分(执行扣分原则）
硅胶处理：层析硅胶使用前经175℃干燥3h处理，趁热装入密封的容器中备用
硅胶不处理不得分
处理不规范扣2分
5
取样：按GB/T4756采样，对按GB/T6536满足挥发性条件2组或更低的样品打开或转移时确保样品温度≤4℃。
加压至34kpa,再保持2.5min,10分
调到适当压力（汽油28~69kpa）,保持向下行进的时间约为1h，10分。
30
（4）当红色界面浸入分析段约350mm后，按从下至数。
准确读数5分
5
（5）当烃类又向下行进至少50mm时，自上而下进行第二次标记，准确读数。烃类区域总长至少500mm，则认为洗脱完全。
每超1分钟从总分中扣0.5分
评委签字:
不符合扣5分
5
试验步骤：（1）吸附柱填装硅胶：脱脂棉塞住吸附柱末端，边振荡边填装，装至分离段一半时暂停，加3～5mm染色硅胶，再次启动振荡器，
填充至加料段75mm止，填装结束后再振动吸附柱4min，湿布擦拭消除静电。
按规定填加染色硅胶5分
填装结束后再振动吸附柱4min5分
湿布擦拭消除静电。5分
15
（2）将试样和注射器冷却到4℃以下，用注射器吸取0.75ml+-0.03ml试样注入到加料段硅胶面约30mm处。
试样和注射器冷却到4℃以下5分
试样量准确5分
注射器插入加料段硅胶面约30mm5分
15
（3）向加料段注入异丙醇至球形接头处，连接、供气，14kpa压力下保封2.5min,；加压至34kpa,再保持2.5min,；调到适当压力（
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实 验 装 置
实验装置
• 色带区域测量装置：用长约1m的米尺固定在吸附 柱旁，用以指示各烃类区域界面并测量各个区域 的长度。 • 紫外光源：波长以365 nm为主 。 • 电动振动器：用于振动吸附柱，使硅胶填充均匀。 • 硅胶：符合下表所示规格要求。在使用前应活化， 将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h，趁热 装入密封的容器中，以免受潮。
实验步骤
• 试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将 吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供 气，在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±0.5 min，使液体沿着 吸 附 柱 向 下 行 进 。 然 后 加 压 至 34kPa 士 2kPa ， 再 保 持 2.5 min±0.5min 。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进 的时间约为1h。 • 当红色的醇 - 芳烃界面进入分析段约 350mm 后，按从下至上的 顺序迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一 组数据 。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色 荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端， 标记出首次出现强蓝色荧光的位置；对于第三部分即芳烃区域 的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端（见下图） 。
GB-T 11132-2008 《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》
二0一0年十月
意义和用途
• 测定石油馏分中的饱和烃、烯烃和芳烃的体积分 数，对表征如汽油调和组分和催化重整进料等石 油馏分的质量特性十分重要，同时该数值对表征 经催化重整、热裂化及催化裂化得到的发动机燃 料、航空燃料调和组分等石油馏分和石油产品的 质量特性也十分重要。
精密度
• 重复性：同一操作者，用同一台仪器，对同一试样测得的 连续试验结果之差，不应大于表3中所列数值。 • 再现性：不同操作者于不同实验室，对同一试样测得的两 个独立结果之差，不应大于表3中所列数值。
谢谢！
ห้องสมุดไป่ตู้
测定原理
• 取一定量的试样注入装有已活化硅胶的玻璃吸附 柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染 料混合物的硅胶。当试样全部被吸附在硅胶上后， 加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中 的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯 烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离， 使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据 吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类 的体积百分含量。
操作注意点
• 如果硅胶装填不当或醇类洗脱烃类不完全，都会导致测定 结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附柱时，可以从烃类 区域总长判断洗脱是否完全，烃类区域总长至少500 mm 才会获得较满意的分析结果 。 • 试样中含有大量沸点高于204℃的物质时，用异戊醇代替 异丙醇会增强洗脱效果。 • 对于无色的馏分，通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳 烃界面，但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊， 出现长度不定的棕色区域，它仍作为芳烃区域的一部分来 计算。只有在吸时柱中不出现蓝色荧光的情况下，此棕色 或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分。 • 直接暴露在紫外光下是有害的，在操作中宜尽量避免紫外 线照射，尤其注意保护眼睛 。
实验步骤
• 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差， 当试样中的烃类又向下行进至少50mm时，按与 上次相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二 次标记。 • 解除气体压力，断开与供气系统的连接。将精密 内径玻璃管吸附柱倒转置于水槽上，从吸附柱的 敞口端插入一根另一端接在水龙头上的注射针针 管，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮 冲洗干净，抽干或自然晾干。
适用范围
• 适用于沸点低于315℃的石油馏分中烃类的测定。测定浓 度范围：芳烃(体积分数)为5%～99%，烯烃(体积分数)为 0.3%～55%，饱和烃(体积分数)为1%～95% 。 • 适用于含有某些含氧化含物调合组分的样品。这些含氧化 合物为：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲 醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE)，它们在一般调合产品 中的浓度不会影响烃类测定，其他含氧化合物必须一一验 证，其最后结果应以全样品为基准进行修正。
实验步骤
• 将固定夹置于加料段球形接头下面的位置，使吸附柱自由悬挂。 启动振动器，一边振动整个柱子，一边用玻璃漏斗向吸附柱内 逐渐装填硅胶。当装至分离段一半时，关闭振动器，加一层 3mm-5mm荧光指示剂染色硅胶。再启动振动器，继续装填硅 胶，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。装填结束后 再振动吸附柱4min。 • 对按GB/T 6536满足挥发性条件2组或更低的样品，将试样和进 样注射器冷却至4℃以下。用注射器吸取0. 75mL±0. 03mL试 样，注入到加料段硅胶面以下约30mm处。
计算和报告
• 每组烃类的体积分数分别按下式计算，精确到0.1%：
计算和报告
• 上述计算式是在无含氧化合物的基础上计算各烃类浓度， 只对仅含有烃类的样品适用；如果试样中含有含氧化合物， 应按下式以全部样品为基准修正上面的计算结果：
操作注意点
• 振动吸附柱时，用湿布擦拭整个吸附柱，消除静电，有助 于更好地装填硅胶。 • 通常汽油类试样大约需要28kPa～69kPa，喷气燃料类的 试样需要69kPa～103kPa。所需气体压力取决于吸附柱中 硅胶装填的紧密程度和试样的分子量。一般来讲，分离时 间1h较为理想，但分子量较大的试样所需的时间要长一些。 • 对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品，在红色或棕色 醇-芳界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带，此 红色带应忽视，不计入烃类色带中。