液体石油产品烃类的测定-荧光指示剂吸附法(GB-T11132-2008)

实验步骤
• 将固定夹置于加料段球形接头下面的位置，使吸附柱自由悬挂。 启动振动器，一边振动整个柱子，一边用玻璃漏斗向吸附柱内 逐渐装填硅胶。当装至分离段一半时，关闭振动器，加一层 3mm-5mm荧光指示剂染色硅胶。再启动振动器，继续装填硅 胶，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。装填结束后 再振动吸附柱4min。 • 对按GB/T 6536满足挥发性条件2组或更低的样品，将试样和进 样注射器冷却至4℃以下。用注射器吸取0. 75mL±0. 03mL试 样，注入到加料段硅胶面以下约30mm处。
GB-T 11132-2008 《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》
二0一0年十月
意义和用途
• 测定石油馏分中的饱和烃、烯烃和芳烃的体积分 数，对表征如汽油调和组分和催化重整进料等石 油馏分的质量特性十分重要，同时该数值对表征 经催化重整、热裂化及催化裂化得到的发动机燃 料、航空燃料调和组分等石油馏分和石油产品的 质量特性也十分重要。
测定原理
• 取一定量的试样注入装有已活化硅胶的玻璃吸附 柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染 料混合物的硅胶。当试样全部被吸附在硅胶上后， 加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中 的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯 烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离， 使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据 吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类 的体积百分含量。
适用范围
• 适用于沸点低于315℃的石油馏分中烃类的测定。测定浓 度范围：芳烃(体积分数)为5%～99%，烯烃(体积分数)为 0.3%～55%，饱和烃(体积分数)为1%～95% 。 • 适用于含有某些含氧化含物调合组分的样品。这些含氧化 合物为：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲 醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE)，它们在一般调合产品 中的浓度不会影响烃类测定，其他含氧化合物必须一一验 证，其最后结果应以全样品为基准进行修正。
实验步骤
• 试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将 吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供 气，在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±0.5 min，使液体沿着 吸 附 柱 向 下 行 进 。 然 后 加 压 至 34kPa 士 2kPa ， 再 保 持 2.5 min±0.5min 。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进 的时间约为1h。 • 当红色的醇 - 芳烃界面进入分析段约 350mm 后，按从下至上的 顺序迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一 组数据 。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色 荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端， 标记出首次出现强蓝色荧光的位置；对于第三部分即芳烃区域 的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端（见下图） 。
精密度
• 重复性：同一操作者，用同一台仪器，对同一试样测得的 连续试验结果之差，不应大于表3中所列数值。 • 再现性：不同操作者于不同实验室，对同一试样测得的两 个独立结果之差，不应大于表3中所列数值。
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操作注意点
• 如果硅胶装填不当或醇类洗脱烃类不完全，都会导致测定 结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附柱时，可以从烃类 区域总长判断洗脱是否完全，烃类区域总长至少500 mm 才会获得较满意的分析结果 。 • 试样中含有大量沸点高于204℃的物质时，用异戊醇代替 异丙醇会增强洗脱效果。 • 对于无色的馏分，通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳 烃界面，但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊， 出现长度不定的棕色区域，它仍作为芳烃区域的一部分来 计算。只有在吸时柱中不出现蓝色荧光的情况下，此棕色 或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分。 • 直接暴露在紫外光下是有害的，在操作中宜尽量避免紫外 线照射，尤其注意保护眼睛 。
来自百度文库验步骤
• 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差， 当试样中的烃类又向下行进至少50mm时，按与 上次相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二 次标记。 • 解除气体压力，断开与供气系统的连接。将精密 内径玻璃管吸附柱倒转置于水槽上，从吸附柱的 敞口端插入一根另一端接在水龙头上的注射针针 管，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮 冲洗干净，抽干或自然晾干。
计算和报告
• 每组烃类的体积分数分别按下式计算，精确到0.1%：
计算和报告
• 上述计算式是在无含氧化合物的基础上计算各烃类浓度， 只对仅含有烃类的样品适用；如果试样中含有含氧化合物， 应按下式以全部样品为基准修正上面的计算结果：
操作注意点
• 振动吸附柱时，用湿布擦拭整个吸附柱，消除静电，有助 于更好地装填硅胶。 • 通常汽油类试样大约需要28kPa～69kPa，喷气燃料类的 试样需要69kPa～103kPa。所需气体压力取决于吸附柱中 硅胶装填的紧密程度和试样的分子量。一般来讲，分离时 间1h较为理想，但分子量较大的试样所需的时间要长一些。 • 对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品，在红色或棕色 醇-芳界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带，此 红色带应忽视，不计入烃类色带中。
实 验 装 置
实验装置
• 色带区域测量装置：用长约1m的米尺固定在吸附 柱旁，用以指示各烃类区域界面并测量各个区域 的长度。 • 紫外光源：波长以365 nm为主 。 • 电动振动器：用于振动吸附柱，使硅胶填充均匀。 • 硅胶：符合下表所示规格要求。在使用前应活化， 将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h，趁热 装入密封的容器中，以免受潮。